测定铁矿石中的三氧化二铁
X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分
X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分廖海平;付冉冉;任春生;余清;张爱珍【摘要】采用X射线荧光光谱法测定铁矿石中主量成分(TFe)及18个次量成分(P、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Mn、TiO2、V2O5、K2O、S、Cr2O3、Ni、Co、Zn、Pb、Cu、Na2O、As).以固定理论α影响系数法校正基体效应,使各成分的适用检测范围都得到较大拓宽;采用熔融方法制样,消除了试样的粒度效应和矿物效应.为了避免S的损失,样品经预氧化后灼烧,由软件计算或准确测定样品的烧失量.精密度试验表明,各成分的标准偏差(SD)为0.001%～0.268%.方法用于铁矿石实际样品分析,结果与其他方法结果相吻合.%The contents of total iron (TFe) and eighteen minor components including P, SiO2 , Al2O3 ,CaO, MgO, Mn, TiO2 , V2O5 , K2O, S, Cr2O3 , Ni, Co, Zn, Pb, Cu, Na2O and As were determined by X-ray spectrometry. The matrix effect was corrected by fixed theoretical α influence coefficient method. Consequently, the measuring ranges of components were broadened obviously. The preparation of sample by fusion eliminated the granularity and mineral effects of sample. The loss of S was a voided by the ignition of sampleafter pre-oxidation. The loss on ignition of sample was calculated using software or determined accurately. The precision test showed that the standard deviations (SDs) were 0. 001 ％-0. 268％ . The proposed method was applied to the analysis of actual iron ore sample,and the results were consistent with those obtained by other methods.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)005【总页数】5页(P36-40)【关键词】铁矿石;X射线荧光光谱法;全铁;次量成分【作者】廖海平;付冉冉;任春生;余清;张爱珍【作者单位】北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800【正文语种】中文【中图分类】O657.34铁矿石是我国的大宗进口商品,2009年度全国进口铁矿石逾6亿吨。
铁矿石化学分析方法
铁矿石分析铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。
一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。
取出，放冷。
加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。
取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。
待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。
向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。
盖上表面皿，加热煮沸。
待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。
吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。
以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色。
然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：TSiO2VSiO2= —————×100m×1000式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m———试料的质量，g。
金属元素分析方法
金属元素分析方法原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定试剂：氢氧化钠；盐酸；准确含量的标样准确称取0.2 克试样至银坩埚中，加入2-3 克氢氧化钠固体，并与试样充分搅拌均匀，加盖放入730 度左右的马弗炉中烧15 分钟取出，少冷却，用镊子夹住用热水冲洗银坩埚，用（1+1）盐酸冲洗银坩埚及盖子，在用水冲洗坩埚，将试液转移到已有20mL 盐酸的250mL的容量瓶中，待冷却后加水稀释至标线，此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。
一、分光光度法测定三氧化二铁试剂：磺基水杨酸；氨水准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，加10mL5^磺基水杨酸，用（1+1）氨水调至黄色并过量3-4 滴，用水稀释至刻度。
同时做标样。
二、分光光度法测定二氧化硅试剂：钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸草硫混酸配置：a .30克草酸b.30克硫酸亚铁胺把a放入500mL烧杯中，用沸水把草酸充分溶解；把b放入500mL烧杯中，用沸水充分溶解;却后加169mL（1+1）硫酸搅匀，放入 a 中，加水稀释到1000mL 。
分析步骤：准确移取母液 5.00mL 至100mL 容量瓶中，，加入40mL （1+99）盐酸，加5mL 钼酸铵（10%的水溶液），摇匀静置（显色）可放到热水中保温使显色，10 分钟后，加20mL 草硫混酸，用水稀释至刻度摇匀。
同时做标样。
将 b 冷磷的分析一：钢铁中磷的分析1 、分析原理：试样以硝酸溶解，加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸，加钼酸铵形成磷钼蓝，用氯化亚锡将还原为磷钼蓝，测量吸光度。
2 、试剂（1）硝酸：（2+5）（2）高锰酸钾（4%）(3)钼酸铵-- 酒石酸钾钠混合液: 将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合，当日配置。
(4)氟化钠--氯化亚锡溶液；100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡，氟化钠预先配置，用时加氯化亚锡。
3 、分析步骤：称取0.03 克试样于250mL 烧杯中，加硝酸10mL 在电炉上低温加热溶解 1 分半，待试样溶解后加高锰酸钾( 4%) 4 滴至有褐色沉淀出现，加入酒钼混算液5mL 摇匀，再加氟化钠-- 氯化亚锡溶液40mL 摇匀，于700nm 处以蒸馏水为参比，用1cm 或2cm 比色皿比色，以相应标样换算结果。
三次函数拟合光度法测铁矿石中的Fe2O3
n n
采用三次函 数拟合 。 打开origin 软件， 1 中 将表 数据 输人A(X) , B(Y) 列， 其中吸光度对应A(x) 列， 溶液 浓度对应B(Y)列， 选中A, B两列， 画点线曲线， 并对
该曲线进行三次函数拟合， 所得函数为 Y 二 +B, x A X+B2XX2+ B3XX3，其 中 A= - 0. 280639; B, = 9. 24463; B2= 一 69319; B3= 1. 12794 ， 2. 相关系数为
5 . 00
7 . 00
8. 00
10 . 00
加入 FeZ 3 回收 Fez0 3 0
0
回收率
%
0 . 25 7 0 . 4 0 1 0 . 6 7 0 0 . 9 4 2 1. 0 8 5 1. 3 3 1 14 . 0 0 15 . 0 0 16 . 0 0 17 . 00 18 . 0 0
于950℃ 灼烧1h， 试剂)0. l000g， 高纯 置于300m L烧 杯中， 依次加人50mL水， 30mL盐酸(1+ 1) , 2mL硝
酸， 低温加热至全部溶解， 冷却后移人 1000mL容量
瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此标准溶液每毫升含
可 参见《 水泥》 年 期《 2005 第9 邻菲罗 琳光度法 测定水泥及熟料中的Fez03 一文， 》 本文不再赘述。
3. 2 工作曲线
分别 吸取 O mL, 2. O mL, 3. O mL, 5. O mL, O O O
7. O OmL, 8. OOmL, 10. 00mL , 12. OOmL, 13. OOmL,
有0. 1000m 030 gFe2 抗坏血酸溶液 (lO L) : 称取1. O g/ g抗坏血酸溶
X射线荧光光谱法测定铁矿石中8种主次成分
230管理及其他M anagement and otherX 射线荧光光谱法测定铁矿石中8种主次成分廉 赛，吕志超，陈 雯，白 燕（山西省地质矿产局二一三实验室，山西 临汾 041000）摘 要：用无水四硼酸锂为熔剂，以硝酸锂为氧化剂，溴化铵为脱模剂，以三氧化二钴为内标，制备玻璃片样片，应用X 射线荧光光谱法测定铁矿石中8种主次成分，具有较高的准确度和精密度，极大地节省了人力和物力消耗，可实现大批量样品的快速检测。
关键词：X 射线荧光光谱法；熔融法；铁矿石；三氧化二钴内标中图分类号：TF041 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）22-0230-2 收稿日期：2020-11作者简介：廉赛，女，生于1989年，山西运城人，硕士，研究方向：XRF 方法开发。
铁矿石作为一种含铁量极高的矿物资源，其也是生产钢铁的主要原料之一，为更好的对铁矿石进行利用，就需要对铁矿石的主次成分含量进行准确的测定。
目前铁矿石的主、次成分的检测主要采用化学分析法，化学分析方法需要用到大量的化学试剂，分析时间长，容易出现误差，检测结果的准确度和精密度不高，并且对操作人员的专业素质要求比较高[1]。
X 射线荧光光谱法可以克服化学分析方法在上述各方面的不足，是一种快速，高效、准确的分析方法。
目前报道的测铁矿石成分的X 射线荧光光谱法主要有压片法和熔片法。
压片法具有操作简单，分析速度快等优势，但是测量结果容易受到粒度效应和矿物效应的影响。
熔融法可以克服压片法的不足，具有很高的准确度和精密度，因此，本方法选用熔融法测定铁矿石中各主、次成分的含量，通过验证，本方法可以适用于铁矿石、铁精矿、球团矿、磁铁矿等含铁量较高的样品的检测[2]。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂X 射线荧光光谱仪 ZSX Primus IV （日本理学），端窗铑靶X 光管。
全自动熔样仪 HNJC-L4D (洛阳海纳检测仪器有限公司)。
铂-金坩埚（95%Pt-5%Au）。
研究铁矿石中全铁含量的检测方法
263管理及其他M anagement and other研究铁矿石中全铁含量的检测方法刘 星，龚海兰，张 婕，罗 文，邓黄海（新余钢铁集团有限公司，江西 新余 338000）摘 要：随着近年来我国科学技术水平的不断提升，针对于铁矿石全铁含量的检测方式在不断的健全和完善。
目前国内针对铁矿石中全铁含量的检测方式当下主要有EDTA 滴定检测方式、化学研究法以及过氧化钠分解的方式等，针对铁矿石中的全铁含量进行分析具有着巨大的意义。
根据现有的研究发现，使用不同的分析方式对于铁含量所测得的效果具有着一定的不同之处，在进行具体的操作中使用不同的方式也将会遇到不同的阻碍因素，这样一来就导致最终测得的数据具有着一定的差异性以及不稳定性，想要获得更加准确的检测数据和结果，对于不同的检测方式进行展开研究十分的有必要。
本文将根据笔者工作中的研究和探索经验，从铁矿石中的全铁含量检测的价值出发，通过对不同的检测方式的分析，总结和概括了不同检测方式的优越性，希望能够以后的铁矿石中全铁含量检测带来一些可供参考之处。
关键词：铁矿石；全铁含量检测；化学检测法；问题与措施中图分类号：TF521 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）16-0263-2收稿日期：2020-08作者简介：刘星，女，生于1974年，汉族，江西抚州人，本科，技师，研究方向：化学分析。
随着人们的生活水平的不断提升，当下的铁矿石已经成为了人们生活中不可获取的部分，随着我国近些年的高速发展以及人们对于生活质量的要求在不断的提升，对于当下的铁矿石需求量在急速的增长。
因此，想要更好的满足当下的需求就应该逐步的提升铁矿石的整体质量，不断的改进全铁含量检测的手段。
我国使用的全铁含量检测的方式有多种，不同的检测方式有着其独特的优势之处，同时也有着一定的不足，想要有效的进行检测，相关工作人员进行熟练的操作时必要的环节，这样才可以更好的筛选出更加符合需求的检测方式[1]。
浅析包头地区超贫磁铁矿石中Fe2+、Fe3+含量的测定研究
浅析包头地区超贫磁铁矿石中Fe2+、Fe3+含量的测定研究发布时间：2021-08-09T16:26:19.680Z 来源：《中国建设信息化》2021年7期作者：韩培山[导读] 内蒙古包头市周边小型超贫磁铁矿众多，本人凭借多年来对超贫磁铁矿石分析化验工作，总结出一套快速测定二价铁离子、三价铁离子含量的方法。
韩培山核工业二0八大队内蒙古包头市 014010摘要：内蒙古包头市周边小型超贫磁铁矿众多，本人凭借多年来对超贫磁铁矿石分析化验工作，总结出一套快速测定二价铁离子、三价铁离子含量的方法。
主要流程为铁矿石经浓盐酸和少量的氯化锡溶液加热到45℃溶解后，用氯化锡-氯化钛还原滴定三价铁离子，使三价铁离子还原为二价铁离子。
再以重铬酸钾滴定全铁含量。
本方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在30-60℃溶解矿样。
本文对该方法进行了详细的论述。
关键词：滴定法、铁矿石、二价铁离子、三价铁离子铁在自然界中主要以二价铁离子和三价铁离子价态存在。
分别测铁的不同价态对指导矿山生产具有重要的意义。
根据以往化验方法主要为重铬酸钾法测定铁时，每一份试液中需加入10 mL饱和氯化汞溶液，约有480 mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放的允许量0.05 mg/L，要达到此允许排放量，至少要加10 t的水稀释。
实际上汞盐的积累在底泥的水质中，造成环境严重的污染，有害于人体的健康。
近年来研究了无汞法测铁的许多方法，例如N-溴代丁二酰亚胺滴定法、氯化锡-氯化钛-重铬酸钾滴定法、邻二氮菲分光光度法等。
1研究项目背景包头地区超贫磁铁矿矿体主要赋存于新太古界色尔腾山岩群斜长角闪片麻岩中。
铁矿的顶底板岩性均为斜长角闪片岩，局部夹有石英片岩，矿体与围岩界线一般较清楚，个别地段呈渐变过渡接触。
根据物相分析及镜下鉴定，矿石中的金属矿物主要为磁铁矿，含少量赤铁矿、褐铁矿、黄铁矿及黄铜矿等。
磁铁矿：磁铁矿多呈半自形—它形粒状结构，少部分呈板状。
铁矿石(烧结矿)中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定
铁矿石（烧结矿）中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定：EDTA配位滴定法1. 方法提要：于PH＝6 的近中性溶液中用六次甲基四胺分离铁、铝、钛、钒等；调节PH＝9左右，用铜试剂沉淀铜、锰、锌等。
于一份溶液中加入氢氧化钠（钾），使PH≥12时，以钙指示剂为指示剂，滴定氧化钙；于另一份试液中加入氨性缓冲溶液，调节PH＝10时，以铬黑T指示剂，滴定钙镁合量，差减测得氧化镁的含量。
沉淀经强碱分离铁、钛，加入过量的EDTA，调节PH＝3～4.5，以亚硝基红盐为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA以测得铝的含量。
2 . 主要试剂：过氧化钠：固体盐酸：ρ=1.19 ; 1+1氨水：ρ=0.89 ; 1+1六次甲基四胺：30 %铜试剂：（乙二胺硫代甲酸钠，简称DDTC）；取10克铜试剂溶于1+4的氨水中。
氯化铵：2 %氢氧化钠（钾）：20 % ; 50 %氨性缓冲液：67g氯化铵溶于570 ml水中，加入430 ml氨水。
硫化钠：1 %氯化镁：1 %钙指示剂：甲：0.05 g氧化镁经数滴盐酸溶解后，加水稀释至25 ml。
乙：0.25 g钙试剂（简称NN）溶于25 ml三乙醇胺中,以甲液混合。
铬黑T（简称EBT）指示剂：0.9 g铬黑T溶于150 ml无水乙醇中。
氢氧化钠––氯化钠: 53 g氢氧化钠溶于1000 ml水中，加20g氯化钠。
酚钛溶液：1％；称取1 g酚酞溶于1000 ml无水乙醇中。
醋酸缓冲溶液：77 g乙酸胺溶于941 ml水中，加入59 ml冰醋酸。
亚硝基红盐：1％EDTA标准溶液：0.0075 mol/L ；0.05 mol/L硫酸铜标准溶液：0.025 mol/L3. 操作步骤：称取于105℃干燥箱中干燥1h的分析试样0.2000g ，于盛有1.0000g过氧化钠的铁坩埚中，于800℃±10℃的箱形高温炉内熔解1分30秒,取出稍冷，沸水浸取于400 ml的烧杯中，洗净坩埚及玻棒，加入盐酸（ρ=1.19）20 ml ，电炉上加热煮沸约1分钟，取下用1+1的氨水调节PH=6左右（若过量可用1＋1盐酸回滴），加入六次甲基四胺20 ml并煮沸1～2 min, 再用快速滤纸过滤于200 ml的容量瓶中，用2 ％的氯化铵洗涤烧杯及漏斗5～6次，冷却后加铜试剂10 ml,稀释至刻度，摇匀。
铁矿石分析方法
一、铁矿石中全铁的测定（三氯化钛——重铬酸钾容量法）1.方法提要试样用盐酸加氟化铵、二氯化锡分解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原为低价，过量的三氯化铁进一步还原为钨酸根生成“钨兰”，然后过量的三氯化钛再用重铬酸钾氧化至“钨兰”消失，加入硫磷混酸调节酸度，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，终点为紫色。
2.试剂①盐酸：比重1.19②二氯化锡（10%）：取10g二氯化锡溶于20ml浓盐酸中，溶解后加水稀释至10ml。
③氟化铵：20%④硫磷混酸：将150ml硫酸在搅拌的情况下，缓慢注入700ml水中，再加入150ml磷酸。
⑤钨酸钠（25%）：取25g钨酸钠，溶于5%的磷酸溶液100ml，微热使其溶解。
⑥三氯化钛（1:1.9）：取三氯化钛溶液（15~20%）用5:95的盐酸溶液稀释至20倍，加一层液体石蜡保护。
⑦二苯胺磺酸钠（1%）：取二苯胺磺酸钠1g溶于100ml水中。
⑧重铬酸钾标准溶液（0.05N）：称取24g重铬酸钾溶于1L水中。
⑨标定：称取0.2g光谱纯的三氧化铁，按分析步骤进行标定。
3.分析步骤称取0.2g试样置于500ml三角瓶中，加盐酸（比重1.19）25ml，氟化铵（20%）5ml，低温加热同时滴加二氯化锡（10%）至无色，继续加热使试样完全溶解，取下滴加高锰酸钾氧化至浅黄色煮沸1分钟，冷却至20~40℃，滴加15滴钨酸钠（25%），用三氯化钛（1:19）滴至无色，再滴加重铬酸钾标准液至无色（不计读数），加20ml硫磷混酸加100ml水，3滴二苯胺磺酸钠指示剂（1%），用重铬酸钾标准液滴定至稳定的紫色为终点。
4.试剂制作：（1）制钨酸钠A.先放钨酸钠烧杯在天平上，然后清零（称重）B.放5g磷酸C.加100ml水D.加进钨酸钠25g入烧杯摇动E.加热溶解，变成无色（2）制作三氯化钛：A. 100ml水B.5ml盐酸C.5ml三氯化钛D.摇匀（3)二氯化锡A.10g二氯化锡B.20ml盐酸C.100ml水D.摇匀（4）氟化铵A.20g氟化铵B.100ml水C.摇匀（5）二苯胺磺酸钠A.1g二苯胺磺酸钠（直接放入瓶中，无配瓶）B.加100ml水C.摇匀（6）硫磷混酸A.量取700ml水，先加入500ml倒入大瓶中，把剩余200ml水量好，放置。
无汞法测定铁矿石中的全铁及改进措施
无汞法测定铁矿石中的全铁及改进措施摘要：化学测定方法或化学定量分析方法在工业生产检验测定中应用广泛，本文用硅钼黄作指示剂，用二氯化锡还原三价为二价铁，二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定之，并对对无汞法测定铁矿石中铁含量的实验进行改进，提高了实验数据的准确性。
关键词：化学测定含铁测定无汞法0 引言铁矿石分析与我国钢铁工业发展有着不可分割的联系，铁矿石的种类很多，用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石中除了铁是主要元素外，一般还含有S、P、Si、Ca、Mg、Al等，本文所用测定全铁的方法，能减少污染，缩短时间，提高准确度，降低成本，提高经济效益。
常量铁的测定常用重铬酸钾法，该法又分有汞盐和无汞盐两类。
有汞盐法为经典方法，成熟、可靠，但对环境污染十分严重。
一般一份测试废液要加10 吨水稀释才能达到排放标准，因此必须以无汞盐法来取代。
无汞盐测铁法中，钨酸钠作指示剂的重铬酸钾法目前已有应用，但其成本较高;而以甲基橙为指示剂的重铬酸钾法(以下简称甲基橙法)，相对较简便、经济，但文献[1]测定条件范围较宽，实际应用中较难控制一致，使测定重现性受到一定影响。
本文对甲基橙法进行了较为详细的探讨，确定了最佳测定条件(铁矿石的溶样时间、还原酸度、还原温度)，并对不同地区的两种赤铁矿样作了对照测试(以有汞盐法结果为标准)[2]，测定结果铁含量相对平均偏差<0.1%，符合分析要求，且操作简便，说明无汞盐法可代替有汞盐法推广应用，以减小环境污染，提高经济、社会效益。
1 试验原理铁矿石经酸溶解后，首先用硅钼黄作指示剂，用二氯化锡还原三价为二价铁，当三价铁全部还原为二价铁后，稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。
再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定之。
其离子方程式如下[2]：6Fe2++Cr2O72-+ l4H+→ 6Fe3++2Cr3++7H2O2 试剂与材料2.1 K2Cr2O7标准溶液：准确称取在105~110℃烘干2 小时的K2Cr2O719.5g，置于500mL烧杯中，加水搅拌至完全溶解，用水稀释至8L，摇匀。
X射线荧光光谱分析法在检测铁矿石组分中的应用
X射线荧光光谱分析法在检测铁矿石组分中的应用内蒙古包头 014080摘要：应用X射线荧光法测定铁矿石中的主次要及微量成分，是荧光分析技术应用在冶金分析领域的重要表现。
其中，铁矿石是十分关键的冶金工业基础原料,一般情况下，最常用的测定方法就是传统化学分析方法，而使用X射线荧光光谱法对铁矿石的测定报道较少。
基于此，文章将X射线荧光光谱分析技术作为重点研究对象，详细论述了X射线荧光光谱分析法在检测铁矿石组分中的应用。
关键词：X射线；荧光光谱分析法；铁矿石组分前言X射线荧光光谱(XRF)分析法不同于传统的化学分析方法。
早在20世纪50年代，X射线荧光光谱分析就已成为常规分析重要手段，经多年发展，已成为物质组成分析的必要方法之一，具有分析速度快、重现性好、准确度高、分析范围广、试样制备简单、测量不损坏试样等优点，已用于测量铁矿石中的各种组分。
一、铁矿石分类铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，经破碎、磨碎、磁选、浮选、重选等程序逐渐选出铁。
铁矿石是含有铁单质或铁化合物能经济利用的矿物集合体。
1、磁铁矿，是一种氧化铁的矿石，主要成份为Fe3O4，是Fe2O3和FeO的复合物，呈黑灰色，比重约5.15，Fe含72.4%，O含27.6%，具有磁性。
选矿时可利用磁选法，处理方便，其结构细密。
2、赤铁矿，它也是一种氧化铁矿石，主要成份为Fe2O3，呈暗红色，比重约5.26，Fe含70%，O含30%，是主要的铁矿石。
由于其本身结构状况的不同又可分成很多类别，如赤色赤铁矿、镜铁矿、云母铁矿、粘土质赤铁等。
3、褐铁矿，实际不是一种单独的矿物，是针铁矿FeO(OH)等铁的氢氧化物为主的矿石，包含含水二氧化硅和泥质等的混合体，呈现黄褐色或棕色，含有Fe约62%，O含27%，H2O含11%，比重约3.6～4.0，多半附存在其它铁矿石中。
4、菱铁矿，其是含有碳酸亚铁的矿石，主要成份为FeCO3，呈现青灰色，比重约3.8，这种矿石多半含有相当多数量钙盐和镁盐。
铁矿中铁含量的测定
铁矿中铁含量的测定化学生物郭梦雨 2011４０４9(四川农业大学四川雅安，625０14）【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理,首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。
先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝，再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失，加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。
用ＳnCl2- TiCl3- Ｋ2Ｃｒ2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)%±，相对标准偏差为0．0３【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石In ｔhe iｒｏn ｍinｅthe aｓsａying of irｏｎcoｎtentＧｕo Mｅngｙu2０11４０4９Ｃhemisｔry Ａｎd Bioｌogy (ＳｉcｈuａnＡgricｕltural Uｎivｅrsity, Yaan 6２５014)【Ａbsｔｒaｃt 】Tｈiｓexｐerｉment madｅusｅｏf ｐotasｓium diｃｈｒomate meｔhod to meａsurese feｒrous ｐrｉncｉple . Fｉｒｓt oｆall, ferrｉc ions was ｒｅduced tofeｒrous iron bｙthe stannｏusｃhloriｄe, ｏther ｆerric iron wａｓreduced to fｅrrous iroｎbｙtｉtanium tricｈloridｅtｏgeｎeraｔe/tungstｅn blue0 with sodｉｕm tunｇstaｔe ａs ｔhe indｉcatoｒ. Nｅｘｔ, the solｕｔionｗａｓｔitｒaｔｅdby ｐｏtａsｓｉuｍdichromａte ｓtａndａrｄｓoluｔion uｎtｉl the bｌuｅｗａｓdisａｐpeared.Ａfterａddｉng miｘeｄacid, the ｓolｕtiｏn wａs tｉtrated by ｐｏｔasｓium ｄｉchroｍate ｓｔandａrd solutｉon witｈdipheｎy laminｅsulfoｎａnte aｓindicator.Fｉnalｌｙgｅt, iｎironｃontｅｎｔｆor ±，the averａgｅｏｐｐｏsitｅｅrｒｏr margin measuｒing (19.460.78)%distingｕisheｓto 0.03.【Kｅy worｄｓ】poｔaｓsium dｉｃｈｒomａte mｅｔhｏｄ；scrapsｉro ｎ1引言铁矿的主要成分是Fｅ2O３·xH２O。
三氧化二铁中铁的测定
三氧化二铁中铁的测定摘要：实验目的：掌握三氧化二铁混合物的溶解方法；掌握氧化还原滴定的原理和操作；采用不用汞盐的KMnO4测定铁的原理测定Fe2O3矿中铁的含量。
实验结果：配制的KMnO4溶液两次标定得到其浓度为0.02213mol/L，两次称量铁矿的质量为0.2009g、0.2203g，相对误差为0.5%，消耗的KMnO4的体积分别为16.34ml、18.02ml，得到铁的含量为%Fe2O3=72.21，%Fe=50.55，相对误差分别为0.29%。
实验背景：赤铁矿为氧化铁矿石，其化学式为Fe2O3，Fe2O3中理论含铁（Fe）量为70%。
这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床，从埋藏和开采量来说，它都是工业生产的主要矿石。
而赤铁矿含铁量一般为50%～60%，常含类质同像替代的Ti、Al、Mn 、Ca、Mg及少量的Ga、Co；常含金红石、钛铁矿的微包裹体，以及硅铝酸盐。
实验原理：采用氧化还原滴定测定铁的含量时，基本上其他物质对于实验结果没有干扰。
三氧化二铁混合物经过浓盐酸沙浴溶解后，铁以Fe3+的形式存在，然后用SnCl2还原成Fe2+，SnCl2过量，需要用HgCl2处理SnCl2，产生了较大的环境污染，所以对原来的重铬酸钾测定法进行改进。
三氧化二铁混合物经过浓盐酸沙浴溶解后，铁以Fe3+的形式存在===》用SnCl2还原成Fe2+，SnCl2不过量（将大部分Fe3+还原）===》滴加TiCl3将剩余的Fe3+还原成Fe2+，此时TiCl3过量===》以Na2WO4为指示剂，在微量Cu2+催化下，利用溶解的氧气将过量的TiCl3氧化===》再利用氧化剂（标准KMnO4溶液）滴定铁的量。
反应方程式：Fe2O3+6HCl==2FeCl3+3H2O2Fe3+ + SnCl2 +4Cl- =2Fe2+ + [SnCl6]2-Fe3+ +Ti3++2H2O=Fe2++TiO2+4H+2Na2WO4+2TiCl3+6HCl=6NaCl+W2O3+2TiCl4+4NaCl+3H24TiCl3+O2+4HCl=4TiCl4+2H2O2W2O3+O2+4H2O=4H2WO4KMnO4 + 5Fe2+ + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + K+ + 4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2 Mn 2++10CO2+ 8 H20实验方法：实验仪器和药品：三氧化二铁样品、0.1mol/LKMnO4溶液、浓盐酸、SnCl2溶液、CuSO4溶液、MnSO4混合液、4%KMnO4溶液、Na2WO4溶液、TiCl3溶液、草酸钠固体沙浴装置、加热装置、500ml试剂瓶、酸式滴定管、250ml锥形瓶2个、烧杯等实验步骤：1.高锰酸钾的配制和标定准备和清洗仪器，检查滴定管是否堵塞和漏液===》移液管移取50ml的0.1mol/LKMnO4溶液于500ml试剂瓶中，加入450ml蒸馏水，混匀===》精确称量两份0.15-0.20gNa2C2O4于烧杯中，加热搅拌溶解===》用配制的KMnO4溶液润洗滴定管，在75-85°C趁热滴定所配制的Na2C2O4溶液，直至溶液变微红===》平行两次，记录数据，计算KMnO4溶液浓度2.三氧化二铁样品中铁含量的测定精确称量0.2g左右三氧化二铁样品于锥形瓶中===》少量水润湿，加入10ml浓盐酸，盖上表面皿，沙浴溶解===》待溶液颜色变浅（溶液变浅棕色，沉淀变浅，大部分溶解）后，滴加4%KMnO4溶液2-4滴，加入1mlNa2WO4溶液，加热近沸===》取下滴加SnCl2溶液，待溶液变黄色，滴加TiCl3溶液至溶液变蓝，然后多加一滴===》立即用冷水冲洗外壁冷却，然后加入100ml蒸馏水，加入2滴CuSO4溶液，充分摇晃至溶液蓝色完全褪去（此时溶液微白）===》加入10mlMnSO4混合液，混匀后用所标定的KMnO4溶液滴定至变为淡红色，且30s内不褪色===》记录数据，计算。
X射线荧光光谱法测定铁矿石中的全铁含量(修改稿)
X射线荧光光谱法测定铁矿石中的全铁含量丁仕兵曲晓霞岳春雷（黄岛出入境检验检疫局青岛266555）摘要：用高纯度试剂人工合成校准样，制备系列校准片。
铁矿试样经预氧化及灼烧后制备熔片，用X射线荧光光谱仪直接测定，以标准曲线法定量。
该方法具有较好的准确度和精密度，用70个样品进行对比测试，所测得的铁含量与湿化学法结果差值不大于0.30%；用两个标准样品验证无显著性差异，标准偏差分别为0.11%（铁矿标样W88307a,n=8）和0.07%（铁矿标样W88302,n=7）。
关键词：铁，X射线荧光光谱法，铁矿石中图分类号：O657.34 文献标识码：AX射线荧光光谱仪广泛应用于测定铁矿石中杂质成分，铁含量同时被测定，但有关标准[1，2]仅把铁含量作为参考数据用于计算基体效应。
我们通过大量的对比实验发现，采用高纯度试剂人工合成校准样，利用标准曲线法直接测定铁含量能取得较好的效果，完全可以作为全铁的测定方法，具有前处理简单、测定速度快、同时进行多元素分析、节省人力物力的优点。
本方法还同时测定铁矿石中的二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、磷、锰、二氧化钛等杂质成分。
1实验部分1.1仪器及试剂X射线荧光光谱仪（德国，SRS3400，SPECTRA PLUS软件）；马弗炉（1150℃）；Pt-Au坩埚及模具；天平（瑞士，AE240）。
三氧化二铁（高纯，在1000ºC下至少灼烧1hr）；二氧化硅（高纯，1000ºC 至少灼烧1hr）；氧化钙（基准碳酸钙，1000ºC下灼烧至恒重）；氧化镁（基准试剂，1000ºC灼烧1hr）；三氧化二铝（高纯，α-型，1000ºC至少灼烧2hr）；二氧化钛（光谱纯，1000 ºC至少灼烧1hr）；四氧化三锰（优级纯，二氧化锰（MnO2）臵于铂坩埚中在1000ºC下灼烧24hr，然后冷却，所得块状材料破碎成细粉，在550ºC下烧结1hr）；磷酸二氢钾（优级纯，在105ºC下烘1hr）；无水四硼酸锂（X 射线荧光光谱专用试剂，550ºC下灼烧4hr）。
铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法
铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5％，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。
自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4％)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0％)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2％)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48％～62.9％)等。
铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。
用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe(全铁含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20％～40％．通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50％～65％。
我国每年从国外进口大量商品铁矿石。
铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。
钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。
本节着重介绍全铁的测定。
一、铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。
铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
二、铁矿石中铁的分析方法概述铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70％之间，其分析方法有氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法，三氯化钛－重铬酸钾容量法和氯化亚锡－氯化汞－硫酸铈容量法。
铁矿石选矿法
铁矿石选矿法自然界中已发现的含铁矿物有300多种，可作为炼铁原材料的铁矿物仅20余种，其中主要的铁矿物类型分别是、、褐铁矿和菱铁矿四种，根据铁矿石的性质不同，其选矿方法也各部相同，下面我们来分别介绍这四种铁矿的选矿方法。
一、磁铁矿选矿方法磁铁矿中主要含的铁矿物为四氧化三铁（Fe3O4），磁铁矿石含铁矿约85%左右，矿石硬度在5.5～6.5之间，比重在4.6～5.2之间，其突出特点是磁性强，因此弱磁选是其主要的选别方法。
弱磁选选别工艺根据其矿物组成，可分为单一弱磁选法、弱磁选-反浮选法和弱磁-强磁-浮选联合选别法。
1、单一弱磁选法主要适于矿物组成简单的单一磁铁矿物。
选矿厂通过粗碎或中碎作业后，利用磁滑轮预先抛尾，将围岩抛出后，可通过连续磨矿-弱磁选流程和阶段磨矿-弱磁选流程两种流程选别磁铁物。
连续磨矿-弱磁选流程：适用于嵌布粒度较粗或铁品位较高的磁铁矿。
阶段磨矿-弱磁选流程：适用于嵌布粒度细的低品位矿石。
磁铁矿磁选现场2、弱磁选-反浮选法弱磁选-反浮选法主要是针对提高精矿品位较难或精矿二氧化硅杂质较多的铁矿。
经过破碎筛分-磨矿分级后，使用弱磁选-阳离子反浮选方法或磁选阴离子反浮选方法进行选别磁铁矿。
3、弱磁-强磁-浮选联合法弱磁-强磁-浮选联合流程多用来处理多金属共生磁铁矿石已经含有赤铁矿、褐铁矿等铁矿的混合铁矿石。
二、赤铁矿选矿方法赤铁矿是一种不含结晶水的三氧化二铁（Fe2O3），褐铁矿矿石含铁35％一40％，硬度为5.5～6.5之间，比重为4.8～5.3之间。
该种铁矿石为弱磁性铁矿。
目前常见的主要有：重选法、磁选法和浮选法三种。
1、赤铁矿重选法赤铁矿重选法可根据其矿物性质，分为单一重选法和螺旋溜槽-摇床联合重选法。
单一重选法：根据矿物粒度条件又分为细粒重选和粗粒重选，其中细粒重选是将破碎后的铁矿进行磨矿，使其单体解离后，再通过重选得到细粒高品位赤铁精矿，该方法适用于嵌布粒度细、含磁性高的赤铁矿；粗粒重选法因其矿物粒度较粗，因此多采用只破不磨法，然后通过重选抛弃破碎后的粗尾矿，多适于粗粒嵌布赤铁矿石。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1．了解测定铁矿石中铁含量的标准方法和基本原理。
2．学习矿样的分解，试液的预处理等操作方法。
3．初步了解测定矿物中某组分的含量的基本过程以及相应的实验数据的处理方法。
二、实验原理含铁的矿物种类很多。
其中有工业价值可以作为炼铁原料的铁矿石主要有：磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O)和菱铁矿(FeCO3)等。
测定铁矿石中铁的含量最常用的方法是重铬酸钾法。
经典的重铬酸钾法(即氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾法），方法准确、简便，但所用氧化汞是剧毒物质，会严重污染环境，为了减少环境污染，现在较多采用无汞分析法。
本实验采用改进的重铬酸钾法，即三氯化钛－重铬酸钾法。
其基本原理是：粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解：Fe2O3+6H=2Fe3++3 H2O试样分解完全后，在体积较小的热溶液中，加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量1～2滴TiCl3溶液，即可使溶液中的Na2WO4,还原为蓝色的五价钨化合物，俗称：“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色，滴入少量K2Cr2O7，使过量的TiCl3氧化，“钨蓝’刚好褪色。
在无汞测定铁的方法中，常采用SnCl2－TiCl3，联合还原，其反应方程式为：2Fe3++Sn3+=Sn4+Fe2+Fe3++Ti3++H2O= Fe2++TiO2++2H+此时试液中的Fe3+已被全部还原为Fe2+，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中，重铬酸钾滴定Fe2+的反应式如下：Cr2O72- +6Fe2++14H+=6Fe2++2Cr3++7H2O黄色绿在滴定过程中，不断产生的Fe3+(黄色)对终点的观察有干扰，通常用加入磷酸的方法，使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2－配合物，消除Fe3+(黄色)的颜色干扰，便于观察终点。
铁矿石中铁含量的测定
四.主要试剂和仪器
6．K2Cr2O7标准溶液
C ( 1 / 6 K Cr O ) 0 . 05000 m L ol 2 2 7
1
将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中 冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指 示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4 使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3＋/Fe2＋电 对的电位，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在 此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干 扰，Sb（Ⅴ），Sb（Ⅲ）干扰本实验，不应存在。
计算
C V M 1 / 6 K Cr O Cr O Fe 2 2 7 K 2 2 7 Fe % 100 % m s
三、主要试剂和仪器
• 1．SnCl2 : 100g· L-1 10 g SnCl2· 2H2O溶于40mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。 • 2．SnCl2 : 50g· L-1。 • 3．H2SO4-H3PO4混酸: 将15mL浓H2SO4缓慢加至 70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 • 4．甲基橙: 1 g· L-1。 • 5．二苯胺磺酸钠 2 g· L-1。
注意 • （1）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免 Fe 3+挥发 • 颜色变化：橙→红→淡粉红→褪色 • SnCl2不能过量 • （2）滴定：还原后，迅速流水冷却，立即滴定， 以免Fe 2+被空气中氧化。 • (3)平行测定应还原一份立即测定一份。
赤铁矿的物理性质与化学组成分析
赤铁矿的物理性质与化学组成分析赤铁矿，化学式为Fe2O3，是一种重要的铁矿石，在工业生产中广泛应用。
该矿石具有独特的物理性质和化学组成，对于了解其性质和应用具有重要意义。
首先，让我们来分析赤铁矿的物理性质。
赤铁矿是一种密度较高的矿石，其相对密度约为 5.24-5.26。
其颜色为暗红色或棕红色，在光线照射下呈半透明的性质。
赤铁矿的硬度为5.5-6，属于中等硬度。
它的断口呈贝壳状或不规则状，具有金属光泽。
赤铁矿的熔点约为1565℃，熔化后可以得到纯铁。
赤铁矿的物理性质使得它在工业中具有许多应用。
由于其密度较高和硬度适中，赤铁矿常用于钢铁生产中。
它可以被还原为金属铁，进一步用于铸造、制造机械和建筑材料等领域。
此外，赤铁矿也可以用于制造磨料、耐火材料和涂料等工业产品。
除了物理性质，赤铁矿的化学组成也是我们需要关注的内容之一。
赤铁矿的主要成分是氧化铁，化学式为Fe2O3。
它主要由二氧化铁（FeO）和三氧化二铁（Fe2O3）组成，通常含有较少的杂质。
杂质可以包括硅酸盐、铝酸盐、钛酸盐和镁酸盐等。
赤铁矿的化学成分和纯度对其应用具有重要影响。
高纯度的赤铁矿可以用于电子元器件、磁性材料和催化剂等高新技术领域。
此外，含有硅、铝和镁等元素的赤铁矿可以用于制备陶瓷材料，而含有钛的赤铁矿则可以应用于颜料工业。
针对赤铁矿的化学组成分析，可以通过多种方法进行。
一种常用的方法是通过X射线衍射（XRD）来确定矿石中的晶体结构和含量。
通过使用不同类型和能量的X射线，矿石中各种成分的晶体结构及含量可以得到准确的定量分析。
除了XRD，还可以使用扫描电子显微镜（SEM）进行赤铁矿的成分分析。
SEM可以通过扫描样品表面，利用样品表面电子对显微图像的散射和反射，从而确定样品的成分和形貌。
化学分析方法也可以用于分析赤铁矿的成分。
例如，可以使用化学溶解和滴定技术来确定赤铁矿中铁的含量。
该方法可以准确测定赤铁矿中的氧化铁含量，从而更好地了解其化学组成。