土壤中多环芳烃的监测方法PPT演示课件
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《土壤污染监测》PPT课件
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五、土壤质量标准
土壤环境质量标准值(GBl5618—1995)
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第二节 土壤环境质量监测方案
一、监测目的 二、资料收集 三、监测项目 四、采样点的布设 五、监测方法 六、土壤监测质量控制 七、农田土壤环境质量评价
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一、监测目的
1、土壤质量现状监测 2、土壤污染事故监测 3、污染物土地处理的动态监测 4、土壤背景值调查
土壤中生活着微生物(细菌、真菌、放线菌、藻类 等)及动物(原生动物、蚯蚓、线虫类等)
是土壤有机质的重要来源，对进入土壤的有机污 染物的降解及无机污染物(如重金属)的形态转化 起着主导作用，是土壤净化功能的主要贡献者。
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一、土壤组成
（四）土壤水
土壤水是土壤中各种形态水分的总称 。
土壤水非指纯水，实际是含有复杂溶质的稀溶液， 因此，通常将土壤水及其所含溶质称为土壤溶液。
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四、采样点的布设
(二)采样点数量 要求每个采样单元最少设3个采样点。 单个采样单元内采样点数可按下式估算：
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四、采样点的布设
(三)采样点布设方法
1、对角线布点法 适用于面积较小、地势平坦的污水灌溉或污染河
水灌溉的田块。由田块进水口引一对角线，在对 角线上至少分5等分，以等分点为采样分点。
土壤较不均匀的田块，一般设10个以上分点。也 适用于受固体废物污染的土壤，因为固体废物分 布不均匀，应设20个以上分点。
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四、采样点的布设
(三)采样点布设方法
4、蛇形布点法 适用于面积较大，地势不很平坦，土壤不够均匀
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
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GH?* <-0 ，*H I03J%0 ，KAF L’3B/03B ，KH :06%6" ，8FA M-N63
［ #- ］
#" 色谱条件的选择和优化
) ) 在实际测定中， 液相色谱的泵压会随着进样次 数的增多而逐 渐 升 高， 泵 压 的 升 高 会 使 得 "#$% 各 组分的保留时 间 有 所 漂 移， 最 终 导 致 "#$% 各 组 分 不能在相应的波长下出峰。本方法就上述问题进行 了研究， 发现合理地优化液相色谱条件， 特别是选择 合适的色谱柱、 流动相梯度洗脱程序和检测波长程 序等， 可以减缓 因 泵 压 升 高 而 导 致 的 "#$% 各 组 分 保留时 间 的 漂 移， 使 #" 种 "#$% 组 分 在 ($ )*+ 内 都能得到较好 的 分 离。 所 建 立 的 方 法 重 现 性 较 好， 对测定土壤中痕量、 微量 "#$% 具有灵 敏度 高、 检出 限低等优点。 # ! !" 色谱柱的选择 ) ) "#$% 是 由 ! 个 或 ! 个 以 上 的 苯 环 以 线 性、 角 极 性 很 弱， 目前 状或簇状稠 合 在 一 起 的 化 合 物［ #/ ］， 常用非极性键合固定相的反相色谱柱来分离。在众 多的 "#$% 系列专用柱中， 通过比较试 验， 最终 选择 了 7.@*.+ ,B@;)’0B9@ " "#$ 专 用 色 谱 柱， 柱填料 为表面键合 , #- 烷 基 的 硅 胶。 这 种 填 料 的 色 谱 柱 的 最大优点是可以 使 用 梯 度 淋 洗， 柱 效 高， 分 离 度 好， 分离时间短， 适于 分 离 多 环 芳 烃 这 类 非 极 性 及 极 性 较弱的低极性化合物［ !$ ］。本实验 的结果 表明， 采用 #" 种 "#$% 组分的分离效果较佳。 该色谱柱， # ! #" 梯度洗脱程序的优化 ) ) 为了使分子结构相差很大的 "#$% 在适 宜的时 间内全部 出 峰， 实 验 中 采 用 流 动 相 梯 度 洗 脱 程 序。 考虑到色谱 柱、 梯度泵的最大承受压力 （最大压力 ， 对梯度洗脱程序进行了重点优化。经 )!"$ =". ） 过反复调节流动相 乙 腈 和 水 的 体 积 比， 最终把乙腈 的初始体积分 数 设 为 ’$ N ， 之后再随洗脱时间的增
05土壤质量监测课件
而判断土壤是否受到污染以及受污染的程度。 我国1990年出版了《中国土壤元素背景值》专著。
土壤污染
定义：
环境污染物过量地输入土壤，超过了土壤能 承受的容量和净化速度，污染物的积累逐渐 占据优势，使得土壤中所生长的植物和微生 物受到危害，并使植物体中污染物含量超过 食品卫生标准，就称为该土壤受到了污染。
六六六 ≤ 滴滴锑 ≤
一级 自然背景
0.20 0.15 15 15 35 35 90 90
0.05 0.05
<6.5
0.30 0.30 30 40 50 150 250 250 150
二级
6.5～7.5 >7.5
0.30
0.60
0.50
1.0
25
20
30
25
100
100
200
200
300
350
300
土壤污染分%） 担 各 率 某 项 （ 项 污污 染染 指指 1数 0数 0之和
土壤污染分极标准
土壤级别
综合污染指数 （P综）
污染等级
1 P综≤0.7
安全
清洁
污染水平
2 0.7<P综≤1.0 警戒限 尚清洁
3 1.0<P综≤2.0 轻污染 土壤污染超过背景值，作物开始污染
4 2.0<P综≤3.0 中污染 土壤、作物均受到中度污染
无机胶体（黏土矿物、铁、铝、硅水合氧化物） 有机胶体（腐殖质） 有机－无机复合胶体 对有机污染物（如有机磷和有机氯农药）和无机污 染物（如Hg2+、Pb2+、Cu2+、Cd2+等重金属离子） 有较强的吸附能力或离子交换吸附能力。
(二) 酸碱性 土壤的酸碱度可以划分为九级： 中国土壤的pH大多在4.5～8.5范围内，并呈东
土壤污染
定义：
环境污染物过量地输入土壤，超过了土壤能 承受的容量和净化速度，污染物的积累逐渐 占据优势，使得土壤中所生长的植物和微生 物受到危害，并使植物体中污染物含量超过 食品卫生标准，就称为该土壤受到了污染。
六六六 ≤ 滴滴锑 ≤
一级 自然背景
0.20 0.15 15 15 35 35 90 90
0.05 0.05
<6.5
0.30 0.30 30 40 50 150 250 250 150
二级
6.5～7.5 >7.5
0.30
0.60
0.50
1.0
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20
30
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100
100
200
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300
350
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土壤污染分%） 担 各 率 某 项 （ 项 污污 染染 指指 1数 0数 0之和
土壤污染分极标准
土壤级别
综合污染指数 （P综）
污染等级
1 P综≤0.7
安全
清洁
污染水平
2 0.7<P综≤1.0 警戒限 尚清洁
3 1.0<P综≤2.0 轻污染 土壤污染超过背景值，作物开始污染
4 2.0<P综≤3.0 中污染 土壤、作物均受到中度污染
无机胶体（黏土矿物、铁、铝、硅水合氧化物） 有机胶体（腐殖质） 有机－无机复合胶体 对有机污染物（如有机磷和有机氯农药）和无机污 染物（如Hg2+、Pb2+、Cu2+、Cd2+等重金属离子） 有较强的吸附能力或离子交换吸附能力。
(二) 酸碱性 土壤的酸碱度可以划分为九级： 中国土壤的pH大多在4.5～8.5范围内，并呈东
土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点实用PPT(52张)
➢ 淋洗剂
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
➢ 重复使用、自动化
➢ 溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
目标化合物
净化方法
分析方法
有机氯农药
氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化
GC/GC-MS
多氯联苯
氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化
GC/GC-MS
多环芳烃 氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化 HPLC/GC-MS
3、挥发性有机物
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
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1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
√
√
非挥 发性
√
√
√
√
√√√
√
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√√√
√
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三、有机物分析方法
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 （GB/T 14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
2、多环芳烃
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016) 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）
率方
的 极 为
法 要
重 要 的
求 干
步燥
骤
5
二、样品前处理
样品萃取（提取） 样品净化
6
1、索氏抽提法，EPA方法 3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 ，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的 过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样 品含水情况加入无水硫酸钠量） 萃取溶剂
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
➢ 重复使用、自动化
➢ 溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
目标化合物
净化方法
分析方法
有机氯农药
氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化
GC/GC-MS
多氯联苯
氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化
GC/GC-MS
多环芳烃 氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化 HPLC/GC-MS
3、挥发性有机物
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
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1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
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非挥 发性
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三、有机物分析方法
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 （GB/T 14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
2、多环芳烃
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016) 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）
率方
的 极 为
法 要
重 要 的
求 干
步燥
骤
5
二、样品前处理
样品萃取（提取） 样品净化
6
1、索氏抽提法，EPA方法 3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 ，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的 过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样 品含水情况加入无水硫酸钠量） 萃取溶剂
土壤中多环芳烃的监测方法
样品净化方法
（一）硅胶层析柱净化 硅胶层析柱制备：在玻璃层析柱底部填入玻璃棉，依次加入约1.5cm厚 的无水硫酸钠和10g硅胶吸附剂，轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂均匀， 在硅胶吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠，后依次加入适量二氯 甲烷和30~60ml正己烷淋洗，待层析柱上端无水硫酸钠恰好暴露于空气 之前，关闭活塞待用。 净化：在层析柱中依次加入适量戊烷、土壤样品浓缩液及二氯甲烷-戊 烷混合溶剂，得到净化液
样品浓缩
（一）旋转蒸发浓缩 根据仪器说明书设定加热温度条件，开启旋蒸仪 使瓶内溶剂逐渐挥发，浓缩至2ml 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml 凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml， 待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用 硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
索氏提取法
土壤样品 制备
超声提取法 加压流体萃取法
旋转蒸发浓缩 氮吹浓缩
硅胶层析柱净化 硅酸镁净化小柱 凝胶渗透色谱净化
旋转蒸发浓缩 氮吹浓缩
提取
浓缩
净化
再浓缩
气相色谱-质谱
测定
土壤样品制备
将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、 叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加 入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨成细粒状待用 如使用加压流体萃取，则用粒状硅藻土代替无水硫酸钠脱水研 磨
土壤中多环芳烃的提取方法
（三）加压流体萃取法 将处理后的土壤或沉积物加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂在加压、加热条件下， 处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中有机物提取到有 机溶剂中的一种方法。操作步骤如下：
安装好萃取池，将适量试样用专用漏斗移至萃取池，拧紧萃取池两端盖子后放入加压流 体萃取装置，在每个萃取池对应位置放置干净接收瓶，收集得到提取液
(7-岳新斌)土壤环境监测有机项目PPT课件
处理
如使用索氏提取，样品使用硅藻土均匀分散，使用石油醚-丙酮（1：
4 1）提取，浸提溶剂注入一次虹吸的量使样品完全浸没，以每小时不
小于4次（最多15min完成一次回流）回流速度。（6分）
5
如使用加压流体提取，样品使用硅藻土分散和脱水，正已烷-丙酮（1： 1）提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。（6分）
.
35
检查 项目
内容
1 仪器参数条件(进样口，柱温，检测器)选择合适（2分）。 灵敏度、检出限满足方法要求（2分）。
2 标准曲线采用一次线性曲线拟合（2分），至少包含5个浓度点（2分）， 相关系数不低于0.999（2分）。
3.测试 过程
依次测定标准曲线、空白和质控样，测定结果满足相关要求后方可进 行样品测定（5分）。
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
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土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
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土壤中六六六和滴滴涕的测定
.
1
• VOCs分析 • SVOCs分析
样品制备
样品前处理
• 有机物提取 • 样品净化
• 定性分析 • 定量分析
仪器分析
.
2
样品预处理耗时的统计
分析测试 (6%) 样品采集 (6%)
数据处理 (27%)
样品预处理 (61%)
.
土壤组成的复杂性； 土壤本身的特殊性； 土壤与土壤之间的特异性； 仪器分析的苛刻要求 前处理工作本身核心作用决定
土壤中多环芳烃的
植物修复技术
利用能够吸收、降解或转化多环 芳烃的植物来净化土壤，通常与 微生物修复技术相结合使用。
06 土壤中多环芳烃的研究展 望
加强多环芳烃的环境行为研究
深入研究多环芳烃在土壤中的吸附、解吸、迁 移、转化等环境行为，揭示其环境归趋和迁移 转化机制。
探讨多环芳烃的环境地球化学过程，包括其在 土壤-水界面上的吸附-解吸机制、扩散-对流迁 移过程以及在土壤中的降解和代谢过程等。
人为来源
工业生产
工业生产过程中，如煤炭、石油 和木材等化石燃料的燃烧，会产 生大量的多环芳烃，这些物质会 通过烟尘、废水和废弃物等途径 进入土壤。
交通排放
汽车、火车和飞机等交通工具的 排放中含有大量的多环芳烃，这 些物质会通过大气沉降和雨水冲 刷等途径进入土壤。
农业活动
农药和化肥的使用会产生一定量 的多环芳烃，这些物质会通过喷 洒、灌溉和施肥等途径进入土壤。
程度和范围。
探讨多环芳烃的生物有效性及其与土壤理化性质的关 系，为土壤污染修复和治理提供科学依据和技术支持。
发展高效低成本的修复技术
研发高效低成本的土壤修复技术， 包括物理、化学和生物修复技术 等，以提高土壤中多环芳烃的去
除效率。
针对不同类型和污染程度的土壤， 选择适合的修复技术，制定科学 合理的修复方案，降低修复成本。
05 土壤中多环芳烃的治理与 修复
物理修复
热脱附技术
通过加热土壤，使多环芳烃从土壤中挥发并收 集起来。
土壤清洗技术
利用吸附剂或洗涤剂将多环芳烃从土壤中洗脱 出来，然后进行收集和处理。
土壤固化/稳定化技术
通过将土壤与化学物质混合，使多环芳烃被固定在土壤中，降低其迁移性和生 物可利用性。
化学修复
利用能够吸收、降解或转化多环 芳烃的植物来净化土壤，通常与 微生物修复技术相结合使用。
06 土壤中多环芳烃的研究展 望
加强多环芳烃的环境行为研究
深入研究多环芳烃在土壤中的吸附、解吸、迁 移、转化等环境行为，揭示其环境归趋和迁移 转化机制。
探讨多环芳烃的环境地球化学过程，包括其在 土壤-水界面上的吸附-解吸机制、扩散-对流迁 移过程以及在土壤中的降解和代谢过程等。
人为来源
工业生产
工业生产过程中，如煤炭、石油 和木材等化石燃料的燃烧，会产 生大量的多环芳烃，这些物质会 通过烟尘、废水和废弃物等途径 进入土壤。
交通排放
汽车、火车和飞机等交通工具的 排放中含有大量的多环芳烃，这 些物质会通过大气沉降和雨水冲 刷等途径进入土壤。
农业活动
农药和化肥的使用会产生一定量 的多环芳烃，这些物质会通过喷 洒、灌溉和施肥等途径进入土壤。
程度和范围。
探讨多环芳烃的生物有效性及其与土壤理化性质的关 系，为土壤污染修复和治理提供科学依据和技术支持。
发展高效低成本的修复技术
研发高效低成本的土壤修复技术， 包括物理、化学和生物修复技术 等，以提高土壤中多环芳烃的去
除效率。
针对不同类型和污染程度的土壤， 选择适合的修复技术，制定科学 合理的修复方案，降低修复成本。
05 土壤中多环芳烃的治理与 修复
物理修复
热脱附技术
通过加热土壤，使多环芳烃从土壤中挥发并收 集起来。
土壤清洗技术
利用吸附剂或洗涤剂将多环芳烃从土壤中洗脱 出来，然后进行收集和处理。
土壤固化/稳定化技术
通过将土壤与化学物质混合，使多环芳烃被固定在土壤中，降低其迁移性和生 物可利用性。
化学修复
土壤中多环芳烃的监测方法ppt课件
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再浓缩
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经净化过程后所得到的净化液往往量较大，因此需要再一次浓缩净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩或氮吹浓缩的方法进行浓缩，浓缩至约0.5mL后，加入适量内标中间液，用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml待测
分析测定
利用气相色谱-质谱仪对上述步骤所得样液进行测定设定好仪器测定参数后开始进样测定，得到样品色谱图根据色谱图中峰出现的时间及面积即可确定样品中多环芳烃的种类及浓度
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样品浓缩
（二）氮吹浓缩开启氮气至溶剂表面有气流波动，使试管内的溶剂逐渐蒸发，浓缩至约2mL.当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml，待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
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样品净化方法
1cm左右的无水硫酸钠，首先用正己烷淋洗，加入样品后用 100ml比例为3：7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗，得到净化液待用。
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样品净化方法
（三）凝胶渗透色谱净化使用凝胶渗透色谱净化仪对样品进行净化。校准凝胶色谱（GPC）柱后将浓缩后的提取液用GPC的流动相定容至GPC定量环需要的体积，按照确定的净化 条件自动净化，得到净化液
10
样品净化方法
（一）硅胶层析柱净化硅胶层析柱制备：在玻璃层析柱底部填入玻璃棉，依次加入约1.5cm厚的无水硫酸钠和10g硅胶吸附剂，轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂均匀，在硅胶吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠，后依次加入适量二氯甲烷和30~60ml正己烷淋洗，待层析柱上端无水硫酸钠恰好暴露于空气之前，关闭活塞待用。净化：在层析柱中依次加入适量戊烷、土壤样品浓缩液及二氯甲烷-戊烷混合溶剂，得到净化液
简介多环芳烃ppt课件
3. 多环芳烃的来源
多环芳烃的来源可分为天然源与人为源两 种, 后者是多环芳烃污染的主要来源 。
• 天然源主要是火山爆发、森林火灾和生物合 成等自然因素所形成的污染。
• 人为源包括各种矿物燃料（如煤、石油、天 然气等）、木材、纸以及其他含碳氢化合物 的不完全燃烧或在还原状态下热解而形成的 有毒物质污染。
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
1. 什么是多环芳烃？
多环芳烃 ( Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指两个以 上苯环以稠环形式相连的化合 物,是目前环境中普遍存在的污 染物质。其中结构最简单的萘 就是我们日常生活中用来防蛀 虫的樟脑丸的主要成分，而在 多数情况下更复杂的多环芳烃 如芘、苯并芘等却是一种致癌 物质，在厨房油烟、有机燃料 燃烧或抽烟时产生的烟雾和烟 尘中就存在这种物质。此类化 合物对生物及人类的毒害主要 是参与机体的代谢作用,具有致 癌、致畸、致突变和生物难降 解的特性。
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
主要体现在以下几个方面：
污染范围
生活
大气、乡（镇） 、村（ 社区） 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
土壤中有机污染物的分析测试方法PPT(浙江省环境监测中心刘劲松)
土壤中有机污染物分析测试方法
刘劲松
浙江省环境监测中心 2007年 04月 13日
内
1. 2. 3. 4. 5.
容
土壤中污染物分析的环境意义 土壤中有机污染物类型 土壤中有机污染物提取方法 样品的净化处理 样品分析流程
2007-4-11
土壤中有机污染物分析测试方法
2
土壤中污染物分析的环境意义
污染物 土壤有机污染物 污染物赋存形态和结合态 迁移性 毒性 生物有效性 环境归宿
ECD2 B, (C5102622.D)
土壤中有机污染物分析测试方法
16.675 17.195 17.490 17.806 18.137 18.977 19.139 19.949 20.293 20.657
37
21.303
有机氯农药分析流程
GC/MS方法
方法条件类似于GC方法，采用选择离子监测模 式，参照EPA8270D方法。 色谱柱：色谱柱DB－5MS （30m*0.32mm*0.25um)。
土壤中有机污染物分析测试方法
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2007-4-11
土壤中有机污染物分析测试方法
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样品的净化处理
美国EPA推荐净化技术方法
测定方法 8040 8060 8070 8080 8090 8100 8120 8140 8150 8250、8270 8250、8270 供选择的净化方法 3630、3640、3650、8040 3610、3620、3640 3610、3620、3640 3620、3640、3660 3620、3640 3611、3630、3640 3620、3640 3620、3640 8150 3640、3650、3660 3611、3650
刘劲松
浙江省环境监测中心 2007年 04月 13日
内
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容
土壤中污染物分析的环境意义 土壤中有机污染物类型 土壤中有机污染物提取方法 样品的净化处理 样品分析流程
2007-4-11
土壤中有机污染物分析测试方法
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土壤中污染物分析的环境意义
污染物 土壤有机污染物 污染物赋存形态和结合态 迁移性 毒性 生物有效性 环境归宿
ECD2 B, (C5102622.D)
土壤中有机污染物分析测试方法
16.675 17.195 17.490 17.806 18.137 18.977 19.139 19.949 20.293 20.657
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21.303
有机氯农药分析流程
GC/MS方法
方法条件类似于GC方法，采用选择离子监测模 式，参照EPA8270D方法。 色谱柱：色谱柱DB－5MS （30m*0.32mm*0.25um)。
土壤中有机污染物分析测试方法
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土壤中有机污染物分析测试方法
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样品的净化处理
美国EPA推荐净化技术方法
测定方法 8040 8060 8070 8080 8090 8100 8120 8140 8150 8250、8270 8250、8270 供选择的净化方法 3630、3640、3650、8040 3610、3620、3640 3610、3620、3640 3620、3640、3660 3620、3640 3611、3630、3640 3620、3640 3620、3640 8150 3640、3650、3660 3611、3650
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样品浓缩
（一）旋转蒸发浓缩 根据仪器说明书设定加热温度条件，开启旋蒸仪 使瓶内溶剂逐渐挥发，浓缩至2ml 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml 凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml， 待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用 硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
➢ 来源 自然源：自然燃烧（森林大火、火山喷发）、生物合 成（沉积物成岩过程、生物转化过程等），未开采的 媒、石油等化石燃料 人为源：工业生产、交通排放、垃圾焚烧等 ➢ 危害 难以防护 强烈的致癌、致畸、致突变作用
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土壤中多环芳烃测定流程
土壤中多环芳烃监测使用气相色谱-质谱法，主要参考HJ805-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》， 测定流程如下
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再浓缩
经净化过程后所得到的净化液往往量较大，因此需要再一次 浓缩
净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩或氮吹浓缩的方法进行 浓缩，浓缩至约0.5mL后，加入适量内标中间液，用丙酮-正 己烷混合溶剂定容至1.0ml待测
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分析测定
利用气相色谱-质谱仪对上述步骤所得样液进行测定 设定好仪器测定参数后开始进样测定，得到样品色谱图
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样品净化方法
（一）硅胶层析柱净化 硅胶层析柱制备：在玻璃层析柱底部填入玻璃棉，依次加入约1.5cm厚 的无水硫酸钠和10g硅胶吸附剂，轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂均匀， 在硅胶吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠，后依次加入适量二氯 甲烷和30~60ml正己烷淋洗，待层析柱上端无水硫酸钠恰好暴露于空气 之前，关闭活塞待用。 净化：在层析柱中依次加入适量戊烷、土壤样品浓缩液及二氯甲烷-戊 烷混合溶剂，得到净化液
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样品浓缩
（二）氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动，使试管内的溶 剂逐渐蒸发，浓缩至约2mL. 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml 凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml， 待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用 硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
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样品净化方法
（二）硅酸镁净化小柱 在层析柱中填入5g左右的填料，两端各加入1cm左右 的无水硫酸钠，首先用正己烷淋洗，加入样品后用 100ml比例为3：7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗， 得到净化液待用。
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样品净化方法
（三）凝胶渗透色谱净化 使用凝胶渗透色谱净化仪对样品进行净化。 校准凝胶色谱（GPC）柱后将浓缩后的提取液用GPC 的流动相定容至GPC定量环需要的体积，按照确定的 净化 条件自动净化，得到净化液
土壤中多环芳烃的监测方法
——气相色谱质谱法
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主要内容
一、多环芳烃概述 二、土壤样品制备 三、土壤样品中多环芳烃的提取方法 四、样品净化方法 五、样品浓缩方法 六、分析测定
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多环芳烃概述
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化 合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境污染物。
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土壤中多环芳烃的提取方法
（三）加压流体萃取法 将处理后的土壤或沉积物加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂在加压、加热条件下， 处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中有机物提取到有 机溶剂中的一种方法。操作步骤如下：
安装好萃取池，将适量试样用专用漏斗移至萃取池，拧紧萃取池两端盖子后放入加压流 体萃取装置，在每个萃取池对应位置放置干净接收瓶，收集得到提取液
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土壤中多环芳烃的提取方法
（一）索氏提取法 索氏提取法是利用溶剂回流和虹吸原理，从固相中提取化合物的 一种方法，操作步骤如下：
在制备好的土壤或沉积物样品中加入80.0ul替代物中间液，将全 部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管 中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取1618h，回流速度控制在每小时4-6次，收集提取液
索氏提取法
土壤样品 制备
超声提取法 加压流体萃取法
旋转蒸发浓缩 氮吹浓缩
硅胶层析柱净化 硅酸镁净化小柱 凝胶渗透色谱净化
旋转蒸发浓缩 氮吹浓缩
提取
浓缩
净化
再浓缩
气相色谱-质谱
测定
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土壤样品制备
将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、 叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加 入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨成细粒状待用 如使用加压流体萃取，则用粒状硅藻土代替无水硫酸钠脱水研 磨
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土壤中多环芳烃的提取方法
（二）超声提取法
超声波萃取利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、乳化、 扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力， 从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。
操作步骤：将土壤样品置于玻璃离心管中，加入适量二氯甲烷，放入超声仪中进行超声 萃取，使土壤中的多环芳烃转移至溶剂中，超声结束后进行离心分离，得到上清液即为 提取液
根据色谱图中峰出现的时间及面积即可确定样品中多环芳 烃的种类及浓度Biblioteka 5/24/202015
谢谢
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