材料测试方法复习--考研复试

总复习题（考试范围）

1）．X射线衍射在材料分析测试方面有哪些具体的应用？

1、单晶材料的晶体结构分析：晶体的对称性和取向方位、晶体缺陷、晶体的完整性

2、物相分析：何种物质、含量多少

3、相图及固溶度测定：晶格常数随固溶度变化规律

4、多晶体晶粒大小、应力和应变：图谱线形和宽化程度

2）X射线的本质是什么？获得X射线的方法有哪些？

本质是一种电磁波，具有波粒二象性：X射线一方面具有波动的性质，有一定的频率和波长，反映物质运动的连续性；另一方面具有粒子性，是具有一定能量光子的粒子流，反映物质运动的分立性。这种波动性与粒子性相互并存的性质称为X射线的波-粒二象性。X射线具有很强的穿透物质的能力，经过电场和磁场时不发生偏转，当穿过物质时X射线可被偏振化，可被吸收而使强度衰减，它能够使空气或其它气体电离，能激发荧光效应，使照相底片感光，并能杀死生物细胞与组织等。是一种能量载体

3）X射线的产生条件

1.产生并发射自由电子（例如加热钨灯丝发射热电子）；

2.在真空中（一般为10-6毫米汞柱）迫使自由电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；

3.在高速电子流的运动路程上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。这样，靶面上就会发射出X射线

4）.简述X射线管的基本原理。

5）.滤波片的作用是什么？应该怎样选择？

•X射线滤波片作用（filter）：是Kβ谱线及连续光谱的强度尽量减弱，提高分析精度滤波片厚度控制原则：太厚吸收太多，太薄作用不明显。一般使Kα与Kβ的比为600：1，此时Kα的强度将降低30～50%

•材料选择：①filter片：Z target<40,Z f=Z t-1

•②Z t≤Z sample+1

•如：分析Fe用Co或Fe靶而不用Ni

•安全：重金属吸收常用Pb

6）试证明：倒格矢⊥正点阵同指数晶面，其中倒格矢长度等于晶面间距的倒数。

7）写出求解公式：I）已知同一晶带的两晶面指数，求晶带轴；

II）已知两晶带轴平行于同一晶面，求此晶面指数。

8）试推导劳厄方程及布拉格定律，解释其物理意义。

A；设有波长为入的单色X射线照射到一个原子列上，由所有原子散射出来的x射线在某一方向上一致加强的条件是：每对相邻原子在这方向上散射波的光程差等于波长的整数倍。即:

B：X射线与晶体内原子的作用，可以将晶体的衍射现象看作是由晶体某些晶面的“镜面反射”的结果。但不是任意的晶面，根据波的物理性质，只有当波程差为波长的整倍数时，才产生衍射。根据几何关系有：d× sinθ×2＝波程差

由此可得：2dsinθ=nλ

反射波与入射X射线所形成的角度θ和该晶面面距d 以及入射线的波长λ 符合与上式时，才能产生反射。n为任意正整数，称为衍射级数。n取1时为一级衍射。

通常称：2dsinθ=λ为布拉格方程，是晶体衍射的基础

9）布拉格方程的应用

上述布拉格方程在实验上有两种用途

首先，利用已知波长的特征X射线,通过测量θ角,可以计算出晶面间距d；这种工作叫做结构分析

其次,利用已知晶面间距d的晶体,通过测量θ 角,从而计算出未知X射线的波长.后一种方法就是X射线光谱学

10）简述XRD研究方法、条件及其应用范围。

11）试述影响X射线的衍射线束强度的主要因素。

影响X射线强度因子主要有五项

1).结构因子2).角因子（极化因子和洛仑兹力）3).多重性因子4).吸收因子5).温度因子

12）用德—拜相机测定某晶体的晶面间距，已知X射线的波长为0.2085nm，相机半径为57.3mm，测得两衍射线间的距离为180mm。求此晶体的晶面间距。

13）简述X射线仪的原理及基本构造。影响衍射曲线的主要实验参数有哪些？

X射线(多晶体)衍射仪是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统

衍射仪采用的具有一定发散度的入射线，也因“同一圆周上的同弧圆周角相等”而聚焦，与聚焦(照相)法不同的是，其聚焦圆半径随2θ变化而变化

多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种。

连续扫描法：将计数器与计数率仪相连接，在选定的2θ角范围内。计数器以一定的扫描速度与样品(台)联动扫描测量各衍射角相应的衍射强度，结果获得I－2θ曲线。

连续扫描方式扫描速度快、工作效率高，一般用于对样品的全扫描测量(如物相定性分析时)。

步进扫描法：将计数器与定标器相连接，计数器首先固定在起始2θ角位置，按设定时间定时计数(或定数计时)获得平均计数速率(即为该2θ处衍射强度)；然后将计数器以一定的步进宽度

(角度间隔)和步进时间(行进一个步进宽度所用时间)转动，每转动一个角度间隔重复一次上述测量，结果获得两两相隔一个步长的各2θ角对应的衍射强度。

步进扫描测量精度高并受步进宽度与步进时间的影响，适于做各种定量分析工作。

测量参数包括狭缝光栏宽度、扫描速度、时间常数等

14）试述PDF卡片各区域的意义。

15）简述如何使用数字索引和字母索引查找PDF卡片？

16）简述XRD衍射仪分析未知物质的基本过程。

简单点阵衍射分析的基本原理

通过多晶体德拜相衍射线对的测量和计算，可以求得由大到小一系列晶面距d值，而根据各种简单空间点阵的晶面间距公式，可以算出各晶系d值数列的分布规律，二者相比较，就可判断被测物质的点阵类型．

对于立方点阵，布拉格方程可写为：

17）能量为100KeV的电子束通过多晶薄铝片，已知铝的点阵常数a=0.405nm，问最低角衍射束的衍射角2θ等于多少度？

18）X射线照射在单晶Au薄膜样品上，样品厚度20nm，表面为（111）面，入射波波长λ=0.1542nm。a）求其最低衍射角；b）求反射束的角度（Δθ=±λ/2δcosθ）

19）用Fe2O3作为内标物质测定其本身与其它化合物组成矿石中Fe的含量。矿石中Fe的Kα谱线的强度测量为1min计数9000脉冲（背底1200脉冲）；当97g矿石中加入3g Fe2O3后Fe的Kα为1min28800脉冲（背底为1800脉冲）。求矿石中Fe的含量。

20）试讨论MgO的（220）、（111）、（331）、（110）、（112）晶面对衍射束强度的影响。

21）晶粒间的残余应力及物质内部的微观应力对衍射峰有何影响？

22）某面心立方结构的晶体晶面（201）上发生形变，其点阵常数为a=0.6708nm，变形后，其某特征晶面衍射线半高宽度增加了0.0523°。其弹性模量E=4500MPa。试问变形后所产生的微观应力是多少？23）电子显微分析的主要任务是什么？主要有哪些分析仪器？

24）电子光学与几何光学有什么区别？

25）加速电压与电子的波长的关系怎样？

26）电子在电场和磁场中怎样运动？

27）电子与固体试样作用产生的信号有哪些？各种信号的深度和广度范围多大、有何应用？画出示意图表示之。

28）简述透射电镜（TEM）的工作原理、构造及其应用。

29）简述扫描电镜（SEM）的工作原理、构造及其应用。

30）简述TEM复型样品的制作过程。

31）制作TEM薄膜样品有哪些基本要求？

32）简述衍衬成像原理。

33）电子衍射有哪些特点？有哪些应用？

34）什么是电子衍射的相机常数？试推导之。

35）常见的电子衍射图谱有哪些？各有何特点？

36）怎样标定单晶和多晶电子衍射花样？

37）什么是表面形貌衬度和原子序数衬度？有何应用？

38）波谱仪（WDS）和能谱仪（EDS）基于什么原理？比较两者的分析特点。

39）简述电子探针分析方法的基本原理和应用。

40）某立方晶体的电子衍射花样是一系列同心圆，测得其直径分别为13.24, 15.28, 21.64, 25.39, 26.42, 30.55,

33.35mm。已知电镜的有效相机常数K＝1.48mm.nm，问该样品的晶体点阵常数为多少？

41）用作标样金（Au）的电子衍射花样是一系列同心圆，靠近圆心的圆的直径分别为13.24, 15.29,

21.62, 25.35mm。已知金的点阵常数a＝0.4078nm。问该电镜的有效相机常数为多少？