亚硝态氮的测定流程和步骤
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土壤中亚硝态氮的测定分析---磺胺/盐酸萘乙二胺-分光光度法
试剂及其配制
1. 2. 3. 4. 1) 2) 3) a) b) c) 浓磷酸：ρ ������3 ������������4 = 1.71g/ml 氯化钾： （KCl） ：优级纯 化钾溶液 c（KCl）=1mol/L（74.55gKCl，1L 水） 亚硝酸钠：优级纯，干燥器中干燥 24h。 亚硝酸钠标准储备液：ρ ������������2 − ������ = 1000mg/ml； （4.926g 亚硝酸钠，适量水溶解，定容至 1L） （存于 PE 瓶中，4℃，6 个月） 亚硝酸钠标准使用液 1：ρ ������������2 − ������ = 100mg/ml； （10ml 储备液。定容至 100ml 容量瓶） 亚硝酸钠标准使用液 2：ρ ������������2 − ������ = 10mg/ml； （10ml 使用液 1。定容至 100ml 容量瓶） 磺胺溶液（������6 ������8 ������2 ������2 ������） ； （1000ml 容量瓶中加入 600ml 水，再加入 200ml 浓磷酸，再加入 80g 磺胺，定容，4℃，1 年） 盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺溶液； （0.4g 该物质溶于 100ml 水中。4℃保存，溶液颜色变深时停止使用） 显色剂； （20ml 磺胺、20ml 盐酸萘基溶液、20ml 浓磷酸与 100ml 棕色试剂瓶中，混合，4℃保存，溶液变黑时停止使用）
亚硝态氮的分析操作步骤
标准使用液 1:0、1.00、5.00 标准使用液 2: 1.00、3.00、6.00 试料 空白
100mL 容量瓶定 容
标准曲线:0、10.0、50.0、100、300、600μg 试料 空白
Fra Baidu bibliotek
各取 1ml 于 25 具塞比色管
加入 20ml 水，摇匀 各加入 0.2ml 显色剂，混匀，静置 60min~90min，室温显色
样品的采集保存和制备
样品采集 样品保存：样应该在 4℃下保存和运输，在 3 日内分析完毕，否则应该在-20℃（深度冷冻）下保存。 试样制备：采集后去除杂物，混匀，过筛，一份测定干物质质量，一份测定亚硝态氮 试料制备： 1. 40g 试样（空白不加试样） ，放入 500ml a) b) 中 或者在 4℃下，以静置 4h 的方式代替离心分离，制得试料 PE 瓶中，加入 200mlKCl（aq） ，在 20℃很稳水浴振荡器中振荡提取 1h。 转移约 60ml 提取液，于 100ml 聚乙烯离心管中，在 3000rpm 的条件下分离 10min。取离心后上清液 50ml 于 100ml 比色管
波长 543nm 处，水为参比，测定吸光度
试剂及其配制
1. 2. 3. 4. 1) 2) 3) a) b) c) 浓磷酸：ρ ������3 ������������4 = 1.71g/ml 氯化钾： （KCl） ：优级纯 化钾溶液 c（KCl）=1mol/L（74.55gKCl，1L 水） 亚硝酸钠：优级纯，干燥器中干燥 24h。 亚硝酸钠标准储备液：ρ ������������2 − ������ = 1000mg/ml； （4.926g 亚硝酸钠，适量水溶解，定容至 1L） （存于 PE 瓶中，4℃，6 个月） 亚硝酸钠标准使用液 1：ρ ������������2 − ������ = 100mg/ml； （10ml 储备液。定容至 100ml 容量瓶） 亚硝酸钠标准使用液 2：ρ ������������2 − ������ = 10mg/ml； （10ml 使用液 1。定容至 100ml 容量瓶） 磺胺溶液（������6 ������8 ������2 ������2 ������） ； （1000ml 容量瓶中加入 600ml 水，再加入 200ml 浓磷酸，再加入 80g 磺胺，定容，4℃，1 年） 盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺溶液； （0.4g 该物质溶于 100ml 水中。4℃保存，溶液颜色变深时停止使用） 显色剂； （20ml 磺胺、20ml 盐酸萘基溶液、20ml 浓磷酸与 100ml 棕色试剂瓶中，混合，4℃保存，溶液变黑时停止使用）
亚硝态氮的分析操作步骤
标准使用液 1:0、1.00、5.00 标准使用液 2: 1.00、3.00、6.00 试料 空白
100mL 容量瓶定 容
标准曲线:0、10.0、50.0、100、300、600μg 试料 空白
Fra Baidu bibliotek
各取 1ml 于 25 具塞比色管
加入 20ml 水，摇匀 各加入 0.2ml 显色剂，混匀，静置 60min~90min，室温显色
样品的采集保存和制备
样品采集 样品保存：样应该在 4℃下保存和运输，在 3 日内分析完毕，否则应该在-20℃（深度冷冻）下保存。 试样制备：采集后去除杂物，混匀，过筛，一份测定干物质质量，一份测定亚硝态氮 试料制备： 1. 40g 试样（空白不加试样） ，放入 500ml a) b) 中 或者在 4℃下，以静置 4h 的方式代替离心分离，制得试料 PE 瓶中，加入 200mlKCl（aq） ，在 20℃很稳水浴振荡器中振荡提取 1h。 转移约 60ml 提取液，于 100ml 聚乙烯离心管中，在 3000rpm 的条件下分离 10min。取离心后上清液 50ml 于 100ml 比色管
波长 543nm 处，水为参比，测定吸光度