实验一单体、引发剂和溶液的精制

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溶液聚合实验报告

溶液聚合实验报告溶液聚合实验报告引言：溶液聚合是一种重要的化学反应，它在化工领域有广泛的应用。

本实验旨在通过合成聚合物的方法，研究溶液聚合的原理和过程，并探讨不同条件下对聚合物性质的影响。

实验部分：1. 实验材料和仪器本实验所需材料有：苯乙烯、苯乙烯单体、过硫酸铵、聚乙烯醇等。

实验所用仪器有：反应釜、搅拌器、温度计等。

2. 实验步骤(1) 准备反应釜：将反应釜清洗干净，并加入适量的苯乙烯单体。

(2) 添加引发剂：将适量的过硫酸铵溶解在适量的水中，然后将溶液加入到反应釜中。

(3) 开始聚合反应：启动搅拌器，将反应釜加热至一定温度，保持一定时间。

(4) 结束反应：停止加热，将反应釜冷却至室温。

(5) 收集产物：将聚合物从反应釜中取出，进行干燥和称重。

结果和讨论：1. 聚合物的形态和性质经过实验，我们得到了一种聚苯乙烯聚合物。

观察聚合物的形态，可以发现它呈现出固体的形态，具有一定的透明度和韧性。

这是因为苯乙烯单体在聚合过程中发生了链式聚合反应，形成了大分子量的聚合物链。

2. 聚合反应的影响因素我们在实验中探究了聚合反应的温度、引发剂浓度和反应时间对聚合物性质的影响。

(1) 温度：我们将反应温度分别设定为50℃、70℃和90℃，发现随着温度的升高，聚合物的分子量增加，形成的聚合物链更长，聚合物的透明度和韧性也增加。

(2) 引发剂浓度：我们将引发剂浓度分别设定为0.1%、0.3%和0.5%，发现随着引发剂浓度的增加，聚合物的分子量也增加，聚合物链更长，聚合物的透明度和韧性增加。

(3) 反应时间：我们将反应时间分别设定为1小时、2小时和3小时，发现随着反应时间的延长，聚合物的分子量增加，聚合物链更长，聚合物的透明度和韧性增加。

结论：通过本实验，我们了解了溶液聚合的原理和过程。

聚合反应的温度、引发剂浓度和反应时间对聚合物性质有明显的影响。

在实际应用中，我们可以通过调节这些条件来控制聚合物的性质，以满足不同的需求。

引发剂精制实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。

2. 掌握引发剂精制的原理和方法。

3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。

4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。

二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。

因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。

引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。

2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。

3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。

5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。

7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。

10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。

五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。

2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。

六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。

溶液聚合

溶液聚合将单体和引发剂溶于适当溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应,溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。

定义溶液聚合为单体、引发剂（催化剂）溶于适当溶剂中进行聚合的过程。

溶剂一般为有机溶剂,也可以是水,视单体、引发剂（或催化剂）和生成聚合物的性质而定。

如果形成的聚合物溶于溶剂，则聚合反应为均相反应，这是典型的溶液聚合；如果形成的聚合物不溶于溶剂，则聚合反应为非均相反应，称为沉淀聚合，或称为淤浆聚合。

编辑本段组成单体+(油溶性)引发剂+溶剂，或单体+水溶性引发剂+水。

油溶性引发剂主要有偶氮引发剂和过氧类引发剂，偶氮类引发剂有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯引发剂等，水溶性引发剂主要有过硫酸盐、氧化还原引发体系、偶氮二异丁脒盐酸盐（V-50引发剂）、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（VA-044引发剂）、偶氮二异丁咪唑啉（VA061引发剂）、偶氮二氰基戊酸引发剂等。

编辑本段特点聚合体系的粘度比本体聚合低，混合和散热比较容易，生产操作和温度都易于控制，还可利用溶剂的蒸发以排除聚合热。

若为自由基聚合，单体浓度低时可不出现自动加速效应，从而避免爆聚并使聚合反应器设计简化。

缺点是对于自由基聚合往往收率较低，聚合度也比其他方法小，使用和回收大量昂贵、可燃、甚至有毒的溶剂，不仅增加生产成本和设备投资、降低设备生产能力,还会造成环境污染。

如要制得固体聚合物,还要配置分离设备，增加洗涤、溶剂回收和精制等工序。

所以在工业上只有采用其他聚合方法有困难或直接使用聚合物溶液时，才采用溶液聚合。

优点:聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;可以溶液方式直接成品;反应后物料易输送;低分子物易除去;能消除自动加速现象。

水溶液聚合是用水作溶剂，对环境保护十分有利。

缺点:单体被溶剂稀释,聚合速率慢,产物分子量较低;消耗溶剂,溶剂的回收处理,设备利用率低,导致成本增加;溶剂的使用导致环境污染问题编辑本段溶剂选择溶剂应不能同单体、引发剂（或催化剂）直接反应，否则将导致聚合的失败。

实验01 单体和引发剂的精制

实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义；2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程；3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。

二、实验原理高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十ppm）的阻聚剂（多为对苯二酚），此时单体外观呈黄色。

用含有阻聚剂的单体进行聚合，反应通常不能顺利进行，宏观上表现为有较长的诱导期，更为严重时甚至不发生生成高分子的聚合反应；微观上则表现为引发剂分解所产生的初级自由基与阻聚剂反应生成非自由基物质或形成活性低、不再具有引发聚合能力的自由基，使聚合完全停止。

只有当阻聚剂被消耗完后且体系中尚含有多余的引发剂时，聚合反应才有可能发生并生成高分子化合物。

此时所引入的引发剂不是全部被用来生成高分子，引发效率降低，聚合速率减慢，且不利于对所合成的高分子的分子量及配方进行设计与控制。

因此，在聚合前，需要对单体及引发剂等进行精制，以脱除阻聚剂或微量杂质，尽量降低其对聚合的不利影响。

实验室中，通常采用两种方法对单体进行精制，一为碱洗法，另一为减压蒸馏法。

碱洗法是利用单体与阻聚剂在碱液中的溶解性能差异来进行精制分离的。

而减压蒸馏则是利用单体的沸点随其分压的降低而下降进行精制的。

根据聚合反应体系和所得高分子对纯度及分子量等的具体要求，可以只使用其中的一种方法，也可以两种方法都采用。

表1 苯乙烯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 0.6751.33102.66205.32407.986013.3010026.6020053.20400101.08760沸点℃18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2表2 甲基丙烯酸甲酯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 3.19244.66357.055310.778116.4912425.1418937.1127950.8039772.75547101.08760沸点℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6表3 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度（20℃）溶剂溶解度/ g/100ml石油醚0.5甲醇 1.0乙醇 1.5甲苯11.0丙酮14.6苯16.4氯仿31.6本实验采用碱洗法对苯乙烯单体进行精制，利用减压蒸馏法对甲基丙烯酸甲酯进行精制；并用重结晶法提纯引发剂过氧化苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）。

溶液聚合文档

溶液聚合概述溶液聚合是一种化学反应过程，通过将单体溶解在合适的溶剂中形成溶液，进而在适宜的条件下发生聚合反应，将单体分子连接成高分子化合物。

溶液聚合通常由引发剂在溶液中引发的自由基聚合反应来实现。

该方法可以用于合成各种聚合物，如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。

溶液聚合的过程溶液聚合通常包括以下几个步骤：1.单体溶解：将所需单体加入适宜的溶剂中，通过搅拌或加热等方式使单体充分溶解，形成初始的单体溶液。

2.引发剂添加：将引发剂加入单体溶液中，引发剂的选择通常根据所需合成聚合物的特性进行。

引发剂能够引发聚合反应，并控制聚合速率。

3.聚合反应：在适宜的温度下，通过热引发或光引发等方式，引发剂产生自由基，自由基与单体发生反应，连接成高分子链。

这个过程是一个自由基聚合反应，属于链式反应。

4.反应结束与处理：聚合反应进行到一定程度后，根据所需合成聚合物的要求，加入适当的终止剂或通过其他方式终止反应。

终止剂能够与聚合链发生反应，使聚合反应停止。

反应结束后，可以通过过滤、洗涤等步骤将聚合物分离出来。

5.聚合物的后处理：聚合物经过分离后，可能需要进行进一步的处理，例如干燥、粉碎、提纯等，以获得所需的最终产物。

溶液聚合的优势与其他聚合方法相比，溶液聚合具有以下一些优势：1.反应条件温和：溶液聚合通常在相对温和的条件下进行，无需高温高压等特殊条件，适用性较广。

2.反应过程可控性强：通过调节引发剂、单体浓度、反应温度等参数，可以对聚合反应进行有效控制，实现所需聚合物的合成。

3.可溶性高分子合成：溶液聚合能够合成可溶于溶剂中的高分子聚合物，并能够制备高分子溶液，便于后续加工和应用。

4.适用范围广：溶液聚合适用于合成各种类型的聚合物，如线性聚合物、交联聚合物、共聚物等，具有较高的适用性。

5.反应速度较快：相比其他聚合方法，溶液聚合的反应速度较快，可以较快地合成所需聚合物。

应用领域溶液聚合在许多领域都有广泛的应用，如：•化学工业：溶液聚合可用于合成树脂、涂料、胶水等化工产品，广泛应用于建筑、汽车、家居装饰等领域。

凝胶材料制备实验报告

一、实验目的1. 了解凝胶材料的制备原理和方法。

2. 掌握常用的凝胶材料及其性能特点。

3. 熟悉实验操作技能，提高实验操作能力。

二、实验原理凝胶是一种介于固体和液体之间的物质，具有流动性、弹性和可塑性。

凝胶材料在生物医学、食品、化工等领域具有广泛的应用。

本实验采用交联法制备凝胶材料，通过引入交联剂使单体分子之间形成化学键，从而形成三维网络结构，实现凝胶的制备。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：丙烯酰胺、交联剂、引发剂、去离子水、硫酸铵、氢氧化钠、三乙醇胺等。

2. 实验仪器：恒温水浴锅、搅拌器、移液器、锥形瓶、玻璃棒、滤纸等。

四、实验步骤1. 配制单体溶液：将一定量的丙烯酰胺溶解于去离子水中，配制成一定浓度的单体溶液。

2. 配制交联剂溶液：将一定量的交联剂溶解于去离子水中，配制成一定浓度的交联剂溶液。

3. 配制引发剂溶液：将一定量的引发剂溶解于去离子水中，配制成一定浓度的引发剂溶液。

4. 混合溶液：将配制好的单体溶液、交联剂溶液和引发剂溶液混合均匀。

5. 添加硫酸铵：向混合溶液中加入适量的硫酸铵，使溶液中离子强度达到一定值。

6. 添加氢氧化钠：向混合溶液中加入适量的氢氧化钠，调节溶液pH值至一定范围。

7. 添加三乙醇胺：向混合溶液中加入适量的三乙醇胺，使溶液中离子强度进一步增加。

8. 聚合反应：将混合溶液倒入锥形瓶中，放入恒温水浴锅中，在一定温度下进行聚合反应。

9. 反应结束后，取出锥形瓶，将溶液倒入玻璃棒上，形成凝胶。

10. 将凝胶放入去离子水中浸泡，去除未反应的单体和交联剂。

11. 将凝胶取出，用滤纸吸去多余水分，得到所需的凝胶材料。

五、实验结果与分析1. 实验结果表明，通过交联法可以成功制备凝胶材料。

2. 聚合反应过程中，温度、反应时间、单体浓度、交联剂浓度等因素对凝胶的性能有显著影响。

3. 通过调整实验条件，可以制备出具有不同性能的凝胶材料，如弹性、粘度、透明度等。

六、实验结论1. 本实验成功制备了凝胶材料，掌握了凝胶材料的制备原理和方法。

PVA的制备——高化实验报告

聚乙烯醇的制备——PVAc的合成和醇解2011011743 分1 黄浩一、实验目的1.通过乙酸乙烯酯的溶液聚合，了解溶液聚合原理及过程。

2.掌握用于制备维尼纶的聚乙酸乙烯酯工艺条件的特点。

3.了解高分子化学反应的基本原理及特点。

4.了解聚醋酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素。

二、实验原理(一)PVAc合成：1.聚合机理：自由基聚合。

醋酸乙烯酯是低活性单体、高活性自由基，容易发生链转移，一般转移至醋酸基的端甲基处，如向大分子转移则形成交联产物、向单体和溶剂转移则降低分子量。

为了控制链转移以控制分子量，需要对温度进行控制，温度升高则链转移反应增加，降低分子量，温度降低则反应速率降低，因此要选择适当的反应温度。

因为链转移的存在，聚乙酸乙烯酯（PVAc）为非结晶性聚合物，玻璃化温度较低，性脆，并且呈现出冷流，不能用作塑料制品。

2.实施方法：溶液聚合。

溶液聚合体系由单体、引发剂和溶剂组成，具有反应均匀、聚合热易散发、容易控温、分子量分布均匀等优点。

但同时，溶液聚合也存在着一些缺点，如自由基向溶剂进行链转移，导致分子量降低；单体浓度相对本体聚合降低，使得聚合速率降低；增加了溶剂分离的步骤，增加了工业生产的成本，等等。

因此，溶液聚合通常用于聚合物溶液直接使用的场合，如涂料、粘合剂、合成纤维纺丝液等。

3.聚合条件：本实验使用AIBN为引发剂，甲醇为溶剂，控制聚合温度为70℃，最后通过水浸+水洗的方法，将聚合物与溶剂和单体分离。

AIBN是热引发的引发剂，根据半衰期选择聚合温度在70℃附近；为使聚合终点得以判断，选择低沸点溶剂甲醇，以其气化的气泡来监测体系粘度。

反应方程式如下：O O**OOnn(二)PVAc醇解：本实验为高分子反应，酯的醇解，即酯交换反应，在碱催化下进行。

高分子反应由于链团的屏蔽和分子扩散的阻碍，以及邻基效应、几率效应和溶解度效应等，反应程度普遍不高，与小分子反应存在较大差别。

由于“乙烯醇”易异构化为乙醛，不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇，只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备，而醇解法制成的PVA 精制容易，纯度较高，主产物的性能较好，因此工业上通常采用醇解法。

高分子化学实验讲义

高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。

二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。

聚合之前试剂的纯化是必需的。

固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。

单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。

2、单体中的水分可用干燥剂除去。

如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。

3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。

4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。

单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。

在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。

从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。

聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。

自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。

偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。

熔点为102-103℃。

（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。

以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。

单体、引发剂的精制实验报告

单体和引发剂的精制实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。

利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。

达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。

关键词:单体引发剂精制提纯Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.Keyword :Monomer Initiator Refining Purification一、引言试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。

本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。

精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。

对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。

例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。

另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。

甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告

甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告甲基丙烯酸甲酯单体聚合实验报告【实验目的】1 了解本体聚合的原理。

2 熟悉有机玻璃的植被方法。

3 进一步掌握引发剂的性质。

【实验药品及仪器】1甲基丙烯酸甲酯MMA 2 过氧化苯甲酰BPO 3 具塞锥形瓶 4 恒温水浴锅5 试管【实验装置】【实验原理】甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。

自由基加聚的工艺方法主要有四种本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合本体聚合由于反应组成少只是单体或单体加引发剂所以产物较纯但散热难控制本实验属于本体聚合。

甲基丙烯酸甲酯在BPO 引发下自由基聚合自由基聚合属于连锁反应一般有三个基元反应链引发链增长链终止反应。

链引发·M→RM· 链增长RM·M→RMM·RMMM·M→…→M· 链终止M·M·→MM死聚合物本实验采用本体聚合当反应到一定程度时粘度增大大分子链自由基活性降低阻碍了链自由基的相互结合使链终止速率减慢而小分子单体却依然可以自由与链结合链增长不会受影响从而导致自动加速效应内部温度急剧上升又继续反应如此循环粘度又屏蔽热量使局部温度过高严重影响聚合物的性质。

图1、为聚合反应的变化规律图中曲线表明聚合反应开始前有一段诱导期聚合速率为零体系无粘度变化。

在转化率超过20以后聚合速率显著增加出现自动加速效应。

而转化率达到80以后聚合速率显著减小最后几乎停止聚合需要升高温度才能使聚合反应完全。

为避免出现自动加速效应可通过冷却降温与控制粘度的方法在预聚时控制粘度并控制温度在8090℃时引发剂的半衰期适当以适应在较低温度下聚合。

聚合配方中引发剂的含量应视制备的模具厚度规定一般情况下聚合配方中引发剂的含量应视制备的模具厚度而定一般情况如下厚度mm 1-15 2-3 4-6 8-12 14-25 30-45 偶氮二异丁腈006 006 006 0025 。

实验一单体引发剂提纯

单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。

单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。

在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。

因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。

单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。

但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。

二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。

这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。

三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。

单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。

如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。

在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。

这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。

因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。

单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。

固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。

大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。

高分子实验报告

高分子现代实验技术专业：姓名：学号：高分子现代实验技术实验报告作者学号：完成单位：摘要：本次综合实验包括三部分：聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征及性能测试。

通过这一系列实验，对本学期现代高分子化学课上学习的知识进行巩固，从理论到实践，进一步掌握重点、难点，提高发现问题、分析问题、解决问题的能力。

关键词：溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩甲醛、红外、核磁。

一、实验设计1.1 聚醋酸乙烯酯的合成及改性1.1.1实验原理溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。

溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。

乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。

1.1.2实验思路分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯，将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度，用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。

1.2 聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征1.2.1实验原理（一）由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，）。

当温度和溶剂一定时，对于同种溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η聚合物而言，其特性粘度就仅与其相对分子质量有关（二）红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。

广泛用于高聚物材料的定性定量分析，如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度，研究聚合物的相转变，分析共聚物的组成和序列分布等。

红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。

（三）核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。

通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。

在交变磁场作用下，自旋核会吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。

这种过程就是核磁共振。

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合一、实验目的1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。

2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。

3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状二、实验原理将单体溶于适当溶剂中加入引发剂（或催化剂）在溶液状态下进行的聚合反应。

溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。

一般在溶剂的回流温度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。

如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中，则产物是溶液，叫均相溶液聚合，如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合，倾入某些不能溶解聚合物的液体中，聚合物即沉淀析出，也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。

如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中，则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来，这种聚合叫非均相（或异相）溶液聚合，亦称沉淀聚合（precipitation polymerization)，如丙烯腈的水溶液聚合。

溶液聚合的优点是：与本体聚合相比，溶剂可作为传热介质使体系传热较易，温度容易控制；体系粘度较低，减少凝胶效应，可以避免局部过热；易于调节产品的分子量和分子量分布。

溶液聚合的缺点是：单体浓度较低，聚合速率较慢，设备生产能力和利用率较低；单体浓度低和向溶剂链转移的结果，使聚合物分子量较低；使用有机溶剂时增加成本、污染环境；溶剂分离回收费用较高，除尽聚合物中残留溶剂困难。

在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。

三、实验试剂与实验仪器实验仪器和试剂：三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。

苯乙烯、AIBN、甲苯。

四、实验步骤量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中，称取0.15g AIBN，加入其中，水浴85℃反应2.5-3小时。

反应结束，冷却，玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中，待PS析出后过滤，干燥，称重。

五、实验结果实际产量= g 产物性状：苯乙烯用量 mL理论产量= g产率=实际产量/理论产量*100%= %六、思考题1、溶液聚合的特点?答:2、溶液聚合的影响因素？答：。

苯乙烯阴离子聚合实验报告

苯乙烯阴离子聚合实验报告苯乙烯聚合的综合实验苯乙烯聚合的综合实验实验目的：1，了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。

实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。

要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。

自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。

本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。

阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。

在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。

活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。

阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误！未找到引用源。

（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。

反应部分试剂与仪器试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠. 仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。

表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤：1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。

向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。

2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。

持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL 无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。

放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。

3 正丁基锂的制备在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。

苯乙烯聚合方法综合实验

苯乙烯聚合方法综合实验在聚合化学领域，苯乙烯是一种重要的单体，可通过不同的方法进行聚合反应，以制备多种聚苯乙烯产品。

本实验旨在探讨苯乙烯的聚合方法，并通过实验操作，了解聚合反应的基本原理与操作技巧。

实验原理苯乙烯是一种含有芳香环和烯烃基团的化合物，可通过不同的聚合方法进行聚合反应。

在实验中，我们将使用自由基聚合方法进行苯乙烯的聚合反应。

自由基聚合是一种重要的聚合方式，通过引入引发剂和稳定剂，使单体发生聚合反应，生成高分子聚合物。

实验步骤1.制备实验用苯乙烯单体溶液：取适量苯乙烯溶解于有机溶剂中，制备实验用苯乙烯单体溶液。

2.准备聚合反应体系：将苯乙烯单体溶液置于聚合反应釜中，加入所需的引发剂和稳定剂，保持反应体系的惰性气氛。

3.进行聚合反应：在适当的温度下，启动聚合反应，保持反应时间，直至反应结束。

4.停止反应：加入适量的烯烃单体或其他剂量停止聚合反应。

5.产品提取：将反应产物进行抽滤或沉淀，得到聚合后的苯乙烯产物。

6.表征分析：对聚合产物进行分子量、结构等性质的表征分析，例如使用凝胶渗透色谱等仪器进行检测。

实验注意事项•在聚合反应中需严格控制反应条件，避免副反应的发生。

•引发剂的选择和用量会直接影响到聚合反应的效果和产物性质。

•聚合后的产物需要经过充分的提取和净化，以获得理想的聚苯乙烯产品。

•实验操作需在通风良好的实验室条件下进行，并注意安全防护。

实验结果与讨论通过苯乙烯聚合实验，我们成功制备了聚苯乙烯产物，并对其进行了性质表征和分析。

实验结果表明，所得聚合产品具有一定的分子量和结构特征，符合预期的聚合物性质。

通过本实验，我们更深入地了解了苯乙烯的聚合方法及聚合反应的基本原理，为进一步研究和应用提供了实验基础。

结语苯乙烯聚合方法综合实验为我们提供了一次深入学习聚合化学的机会，通过实验操作，我们对苯乙烯聚合反应有了更清晰的认识。

在今后的科研和工程实践中，我们将更好地运用所学知识，开展相关研究工作，促进聚合化学领域的发展与应用。

单体溶剂和引发剂的精制

有机玻璃板的制备（一）——单体，溶剂和引发剂的精制【摘要】本实验采用碱液洗涤、减压蒸馏的方法除去单体（MMA）和溶剂（St）中的阻聚剂等杂质，通过重结晶的方法对引发剂（BPO）进行分离纯化。

【关键词】甲基丙烯酸甲酯苯乙烯过氧化苯甲酰加压蒸馏重结晶【引言】单体中含有多种杂质，如生产过程中引入的副产物（苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯）和销售时加入的阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚），单体运输过程中与氧接触形成的氧化物或还原物（二乙烯单体中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛）以及少量聚合物。

所以试剂的纯化对聚合反应而言是至关重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，而阴离子聚合反应还要求绝对无水。

固体单体常用的纯化方法是结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以制备色谱分离纯化单体。

单体杂质可采用下列措施除去：（1）酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。

（2）单体中的水分可用干燥剂除去，如无水氯化钙，无水硫酸钠，氢化钙或钠。

（3）单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羟基和羰基的杂质可除去。

（4）用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质【实验内容】一、实验试剂和仪器实验试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA），苯乙烯（St），氢氧化钠，蒸馏水，过氧化苯甲酰（BPO），甲醇，氯仿，无水硫酸钠实验仪器：100ml量筒，250mL分液漏斗，100ml烧杯，玻璃棒，250mL锥形瓶两个（干燥干净），蒸馏装置（圆底烧瓶三个，直流冷凝管，克式蒸馏头，三叉燕尾管，温度计，毛细管），表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶二、实验步骤1.取10g氢氧化钠固体溶于200mL水中（共用），配成5%的碱液。

2.St的纯化：用量筒量取60mLSt于分液漏斗中，用15mL~20ml碱液洗涤2~3次，废液从下口放出，再用水洗涤2~3次，用PH试纸检验溶液呈中性。

综合化学实验高分子合成及表征

综合化学实验（一）——系列高分子合成与表征1 试剂精制在高分子化学中，将能够通过加成或者缩合反应形成高分子化合物的低分子有机化合物称之为单体。

制备好的单体，无论是工业产品还是市售化学试剂，为了防止贮存过程中发生聚合反应，一般都加入阻聚剂如对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚，然后在低温下用棕色容器储存，所以在聚合反应之前，必须首先进行单体的纯化工作。

在聚合反应中，常使用各种各样的化学试剂，如引发剂、溶剂、分子量调节剂等等，这些试剂的纯度对聚合反应及其聚合产物性质的影响是很大的，因此，高分子化学实验中，要求使用经过纯化精制的试剂。

下面简单介绍几种常用的单体和试剂的精制步骤。

1.1 苯乙烯苯乙烯为无色(或略带浅黄色)的透明液体。

沸点145.2o C，熔点-30.6o C，n D20＝1.5468，纯品比重0.9060(20/4o C)。

苯乙烯的精制方法：在500mL分液漏斗中装入250mL苯乙烯，每次用约50mL 5％NaOH水溶液洗涤数次，至无色后，再用蒸馏水洗涤至水层显中性。

然后，加入适量的无水Na2SO4，静置干燥。

干燥后的苯乙烯进行减压蒸馏，收集60o C/5.33kPa馏分，测定纯度。

不同压力下苯乙烯的沸点温度/o C 18 39.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4压力/kPa 0.67 1.33 2.67 5.33 8.00 13.3 26.71.2 过硫酸钾(或过硫酸铵)先在40o C下制备得到过硫酸钾(或过硫酸铵)的饱和水溶液，再加入过量5～l0％的蒸馏水，过滤，滤液放在低温浴或冰箱中冷却。

析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤，并用BaCl2溶液检验洗涤液。

若其中仍含有SO42－则应进行再次结晶。

得到的白色针状或白色片状结晶放入真空干燥箱中干燥，存放在干燥器中。

1.4 过氧化苯甲酰过氧化苯甲酰(BPO)的精制是利用BPO在不同溶剂中溶解度相差很大的原理进行的。

过氧化苯甲酰(BPO)在几种常用溶剂中的溶解度如下：室温下几种溶剂中过氧化苯甲酰的溶解度溶剂石油醚甲醇乙醇甲苯苯丙酮氯仿溶解度g/100mL 0.5 1.0 1.5 11.0 14.6 16.4 31.6 精制的常用方法是选用一种溶解度较大的溶剂，在室温下将BPO溶解并达到饱和(不要加热！)，然后将BPO在另一溶解度较小的溶剂中结晶出来。

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实验一单体、引发剂和溶剂的精制
学号：PB11206292姓名：姚奉奇
【摘要】试剂的纯化对聚合反应至关重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，而制备好的用于聚合的单体通常含有阻聚剂，聚合物，水分等杂质，所以要经过纯化后才能进行聚合反应。

【关键词】单体、引发剂、聚合物、纯化。

一、引言
苯乙烯是聚合物的重要单体，而制备和贮存过程中难免会混入少量水。

故精制苯乙烯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；
甲基丙烯酸甲酯是合成广泛使用的有机玻璃的单体，在光、热、电离辐射和催化剂存在下容易聚合。

在生产和贮存过程中，甲基丙烯酸甲酯也会混入一些水分，故精制甲基丙烯酸甲酯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；
过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，极不稳定，在受热情况下产生自由基，由此可以作为自由基聚合的引发剂。

过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶，因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。

本文描述了纯化以上三种物质的一般方法，精制后的单体即可用于聚合反应。

二、实验目的
了解单体、引发剂和溶剂的精制原理，掌握它们的精制方法；
纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。

三、实验原理
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气体下分馏的方法进行纯化。

先将样品溶解，溶液为一混合物，根据混合物中不同物质的沸点不同，可以通过控制温度蒸馏到自己所需的物质，从而达到精制和纯化样品的目的。

四、实验试剂及仪器
试剂：甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。

仪器：100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。

五、实验步骤
1、苯乙烯
在100ml分液漏斗中加入50ml苯乙烯单体，用15~20ml的NaOH溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。

分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。

放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集59~60℃的馏分，储存在烧瓶中。

2、甲基丙烯酸甲酯
在100ml分液漏斗中加入100ml甲基丙烯酸甲酯单体，用15~20ml的NaOH 溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。

分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。

放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集37~45℃的馏分，储存在烧瓶中。

3、过氧化本甲酰
在100ml烧杯中加入2g过氧化苯甲酰，在搅拌下逐滴加入氯仿20ml，稍作加热使其溶解，向澄清的溶液中加入甲醇30ml，有过氧化苯甲酰晶体析出。

最后用布氏漏斗抽滤，干燥得到的晶体。

六、实验现象记录及分析
1、在MMA中加入氢氧化钠溶液并振荡时会在下层有黄色液体分层，初步分析是对苯二酚的钠盐的颜色。

2、在减压蒸馏前一段时间，温度计的温度不断升高，温度上升到了42℃时就稳定不动了，这时蒸馏出的馏分应该就是我们所需的单体。

大约1h后温度变为37℃，转化小烧瓶，停止蒸馏，最后称量单体为73ml。

其他组称量为137ml。

分析：得到的纯化单体有点偏少，可能是因为在蒸馏过程中液体暴沸了两次，导致有少许原液直接进入小烧瓶造成浪费。

3.称量纯化后的过氧化苯甲酰晶体得1.562g
分析：在抽滤过程中有少量溶液洒出，造成原液浪费
七、分析与思考
1、商品中的烯类单体为什么要加入阻聚剂？
答：为防止烯类单体在制备、贮存和运愉过程中发生聚合反应,需加入一定的阻聚剂,以中止链反应。

2、如何检验单体的纯度？
答：简体的可以测单体的熔沸点，复杂一点儿的可以打氢谱，核磁，红外。

3、为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制？
答：引发剂的共价键较弱，温度高容易分解，失去引发剂的作用。

4、对于自由基聚合，引发剂的选用和应用遵循哪些原则？
答：自由基聚合的引发剂主要有：偶氮类引发剂，有机过氧化物，这两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合，悬浮聚合和溶液聚合。

除此之外还有无机过氧化物，这类引发剂溶于水，适合用于乳液聚合和水溶液聚合。

氧化-还原引发剂，这类引发剂活化能低，可以在较为低的温度下引发聚合反应。

选择引发剂要在溶液体系，油溶性，温度等综合考虑下来确定适合的引发剂八、实验小结
本实验为单体、引发剂的精制与纯化，通过此次实验使我掌握了他们的精制原理和方法以及熟悉了减压蒸馏这一操作。

从实验过程和结果来看本次实验较为成功，总结了在以下几个方面需要注意的问题：
1、减压蒸馏需要的真空度较高，需要给仪器连接处涂好凡士林。

2、蒸馏开始时需要调节好气泡的速率，气泡太多太大很容易造成暴沸，让没有经过蒸馏的试剂直接通过冷凝管进入烧瓶，造成实验失败。

3、开始蒸馏时时时刻刻注意温度的变化，一旦温度达到要求且不变后立即转动小烧瓶，温度变化后要立即结束蒸馏，以免造成单体的浪费与污染。

蒸馏期间可以适当升高水浴温度，以加快实验速度。

4、精制过氧化苯甲酰时需要注意在晶体析出的时候要注意饱和溶液，不然的话就很容易损失产品，导致产率过低。

参考文献：何卫东《高分子化学实验》，合肥：中国科学技术大学出版社，2003,56-58。