实验一 单体、引发剂和溶液的精制

实验一单体、引发剂和溶剂的精制

学号：PB11206292姓名：姚奉奇

【摘要】试剂的纯化对聚合反应至关重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，而制备好的用于聚合的单体通常含有阻聚剂，聚合物，水分等杂质，所以要经过纯化后才能进行聚合反应。

【关键词】单体、引发剂、聚合物、纯化。

一、引言

苯乙烯是聚合物的重要单体，而制备和贮存过程中难免会混入少量水。故精制苯乙烯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；

甲基丙烯酸甲酯是合成广泛使用的有机玻璃的单体，在光、热、电离辐射和催化剂存在下容易聚合。在生产和贮存过程中，甲基丙烯酸甲酯也会混入一些水分，故精制甲基丙烯酸甲酯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；

过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，极不稳定，在受热情况下产生自由基，由此可以作为自由基聚合的引发剂。过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶，因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。

本文描述了纯化以上三种物质的一般方法，精制后的单体即可用于聚合反应。

二、实验目的

了解单体、引发剂和溶剂的精制原理，掌握它们的精制方法；

纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。

三、实验原理

固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气体下分馏的方法进行纯化。

先将样品溶解，溶液为一混合物，根据混合物中不同物质的沸点不同，可以通过控制温度蒸馏到自己所需的物质，从而达到精制和纯化样品的目的。

四、实验试剂及仪器

试剂：甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。

仪器：100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。

五、实验步骤

1、苯乙烯

在100ml分液漏斗中加入50ml苯乙烯单体，用15~20ml的NaOH溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集59~60℃的馏分，储存在烧瓶中。

2、甲基丙烯酸甲酯

在100ml分液漏斗中加入100ml甲基丙烯酸甲酯单体，用15~20ml的NaOH 溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集37~45℃的馏分，储存在烧瓶中。

3、过氧化本甲酰

在100ml烧杯中加入2g过氧化苯甲酰，在搅拌下逐滴加入氯仿20ml，稍作加热使其溶解，向澄清的溶液中加入甲醇30ml，有过氧化苯甲酰晶体析出。最后用布氏漏斗抽滤，干燥得到的晶体。

六、实验现象记录及分析

1、在MMA中加入氢氧化钠溶液并振荡时会在下层有黄色液体分层，初步分析是对苯二酚的钠盐的颜色。

2、在减压蒸馏前一段时间，温度计的温度不断升高，温度上升到了42℃时就稳定不动了，这时蒸馏出的馏分应该就是我们所需的单体。大约1h后温度变为37℃，转化小烧瓶，停止蒸馏，最后称量单体为73ml。其他组称量为137ml。

分析：得到的纯化单体有点偏少，可能是因为在蒸馏过程中液体暴沸了两次，导致有少许原液直接进入小烧瓶造成浪费。

3.称量纯化后的过氧化苯甲酰晶体得1.562g

分析：在抽滤过程中有少量溶液洒出，造成原液浪费

七、分析与思考

1、商品中的烯类单体为什么要加入阻聚剂？

答：为防止烯类单体在制备、贮存和运愉过程中发生聚合反应,需加入一定的阻聚剂,以中止链反应。

2、如何检验单体的纯度？

答：简体的可以测单体的熔沸点，复杂一点儿的可以打氢谱，核磁，红外。3、为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制？

答：引发剂的共价键较弱，温度高容易分解，失去引发剂的作用。

4、对于自由基聚合，引发剂的选用和应用遵循哪些原则？

答：自由基聚合的引发剂主要有：偶氮类引发剂，有机过氧化物，这两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合，悬浮聚合和溶液聚合。

除此之外还有无机过氧化物，这类引发剂溶于水，适合用于乳液聚合和水溶液聚合。

氧化-还原引发剂，这类引发剂活化能低，可以在较为低的温度下引发聚合反应。选择引发剂要在溶液体系，油溶性，温度等综合考虑下来确定适合的引发剂八、实验小结

本实验为单体、引发剂的精制与纯化，通过此次实验使我掌握了他们的精制原理和方法以及熟悉了减压蒸馏这一操作。从实验过程和结果来看本次实验较为成功，总结了在以下几个方面需要注意的问题：

1、减压蒸馏需要的真空度较高，需要给仪器连接处涂好凡士林。

2、蒸馏开始时需要调节好气泡的速率，气泡太多太大很容易造成暴沸，让没有经过蒸馏的试剂直接通过冷凝管进入烧瓶，造成实验失败。

3、开始蒸馏时时时刻刻注意温度的变化，一旦温度达到要求且不变后立即转动小烧瓶，温度变化后要立即结束蒸馏，以免造成单体的浪费与污染。蒸馏期间可以适当升高水浴温度，以加快实验速度。

4、精制过氧化苯甲酰时需要注意在晶体析出的时候要注意饱和溶液，不然的话就很容易损失产品，导致产率过低。

参考文献：何卫东《高分子化学实验》，合肥：中国科学技术大学出版社，2003,56-58