磷化液检测项目
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量杨帆;周瑜;齐杰华;张晓宇;张楠【摘要】建立了利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时快速测定磷化液中锌、镍、锰元素的方法.采用体积分数为1％的硝酸直接稀释现场磷化槽液上清液,选择锌206.200 nm、镍231.604 nm、锰257.610 nm作为分析谱线,使用标准曲线法定量.结果表明:标准曲线线性良好,各元素校准曲线相关系数均在0.9995以上,方法的检出限分别为锌0.003μg/mL,镍0.003μg/mL,锰0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5％,加标回收率在92.4％～110.8％之间.试验测定结果与原子吸收火焰法测定结果基本一致,方法具有较好的准确度和精密度,可以满足日常快速检测要求.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2019(025)002【总页数】4页(P123-126)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;磷化液;锌;镍;锰【作者】杨帆;周瑜;齐杰华;张晓宇;张楠【作者单位】沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042【正文语种】中文【中图分类】O657.32磷化处理是指金属在含有磷酸二氢盐的酸性磷化液中转变为稳定的难溶性磷酸盐膜的工艺.磷化处理是提高金属抗蚀性能的一种有效方法，也是目前应用最广泛的涂装前处理工艺[1].磷化液作为前处理剂在工业生产当中有着广泛的应用，其形成的磷酸盐膜在金属冷变形加工(如钢的冷拉、冷冲压等)过程中能有效改善摩擦表面的润滑性能，延长工具和膜具的寿命.磷酸盐膜还是油漆和涂料的优良底层，无论是电泳涂漆还是普通油漆，磷酸盐膜在提高涂层与基体的结合力和耐蚀性方面起着重要的作用[2].在磷化液中添加金属盐，有利于经合生成和晶粒细化，加速常温磷化的进程，实际应用表明，Zn-Ni-Mn磷化体系是最佳体系之一[3].磷化液中的锌、镍、锰元素在使用过程中需要维持在工艺要求范围内.磷化液中的锌、镍、锰含量常用化学滴定法[4]和原子吸收火焰法测定，操作方法简单，但试验时间较长，准确度和精密度存在一定偏差，难以满足日常快速监测的需要.目前电感耦合等离子发射光谱技术在环境保护、食品、医药等众多领域都有广泛应用，具有精密度好、检测限低、基体效应小、线性范围广、可同时测定多种元素等优点[5-6].本文建立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定磷化液中锌、镍、锰元素的分析方法，试验结果表明，方法快速且具有较高的灵敏度和准确度，能够满足日常分析的要求.本文在涂装前处理工艺中首次应用该方法对磷化液中的关键成分进行监控，为前处理工艺的质量管理提供保障.1 试验部分1.1 仪器与试剂Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪(铂金埃尔默公司)，谱线校正使用Optima8000仪器自带软件；数据统计使用SPSS Statistics22；硝酸(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)；锌、镍、锰单元素标准溶液(1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；氩气(纯度99.995%以上)；试验用水符合GB/T 6682-2008中规定的二级水规格；玻璃器皿使用前，在20%～30%的硝酸溶液中浸泡过夜，清洗后使用.磷化液样品取自客户现场磷化槽液体.1.2 标准溶液配置分别移取5 mL锌、镍、锰单元素标准溶液于50 mL容量瓶中，用体积分数为1%的硝酸介质稀释成质量浓度为100 μg/mL的混合标准储备溶液，再逐级稀释配置成混合标准系列工作液，锌、镍元素的质量浓度为1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 μg/mL，锰元素的质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 μg/mL.空白溶液是体积分数为1%的硝酸.1.3 样品前处理用移液器准确移取静置后样品上清液1 000 μL于100 mL容量瓶，用体积分数为1%的硝酸定容至刻度，摇匀，上机分析.1.4 仪器分析条件电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数如下：等离子体气体流量10 L/min，辅助气体流量0.2 L/min，雾化器气体流量0.55 L/min，等离子体射频功率1.3 KW，蠕动泵流速1.5 mL/min，采用轴向观测，延迟时间15 s，冲洗时间15 s.各元素分析谱线波长：锌206.200 nm，镍231.604 nm，锰257.610 nm.2 结果与讨论2.1 样品溶液浓度的选择当磷化液样品浓度较高时，其中所含的金属盐类物质往往也较多，容易造成仪器的进样和雾化系统堵塞，同时会在中心管和矩管形成熔融的盐分，严重影响灵敏度和准确度，更可能会损坏进样系统，严重时会造成等离子体熄火，缩短矩管使用寿命.如果样品稀释浓度过低，也会影响测试的灵敏度.在磷化液中，锌、镍、锰是其主要添加元素，本文采用将1.00 mL待测样品稀释至100 mL后进行测定，此方法在实际测试应用中既满足精度要求，又能确保仪器工作状况正常.如实际应用过程中出现待测样品浓度过低或过高的情况，可以根据实际情况适当调整稀释方式.2.2 溶液基体干扰的消除选择合适的元素分析谱线、等离子体射频功率和气体流量，可以在一定的水平上限制光源中的一些干扰效应.对于光谱干扰，本文采用Optima8000数据处理软件进行校正.对于非光谱干扰及物理干扰，本文采用基体匹配法进行校正，在配制标准溶液时，加入与分析样品相同量的基体，尽量使标准溶液基体与试样溶液基体的酸度和介质一致，从而消除基体产生的干扰.2.3 仪器分析谱线的选择多元素分析时，谱线选择应注意灵敏度高、信噪比高、背景低、无谱线重叠等要求，应选择各元素光谱之间无干扰的谱线作为分析谱线[7].本文通过筛选仪器分析谱线数据库中3～5条灵敏度、吸收强度较高的谱线，逐一对各元素做标准曲线，利用Optima8000数据处理软件对各元素谱图依次处理，根据比较被测元素的灵敏度和干扰情况，选出最佳分析谱线：锌206.200 nm，镍231.604 nm，锰257.610 nm.2.4 方法检出限和线性关系调节仪器至最佳工作状态，测定系列标准溶液的强度值，绘制标准曲线，同时连续10次测定空白溶液的质量浓度值，以3倍的标准偏差计算方法的检出限，结果如表1所列.由表1可见，所测元素的校准曲线线性均在0.999 5以上，线性很好，满足测定要求，方法检出限分别为锌0.003 μg/mL，镍0.003 μg/mL，锰0.006 μg/mL.2.5 精密度试验按照试验方法及确定的仪器工作参数，在相同测定条件下，对同一磷化液样品平行测定11次，结果如表2所列.从表2可见：各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%，方法重复性精密度能满足分析检测要求.表1 标准工作曲线及检出限Table 1 Standard curves and detection limits元素线性方程相关系数检出限/(μg/mL)Z ny=266 853x+8 665.50.99990.003Niy=314 032x-2 016.31.000 00.003Mny=6 453 359.8x-185724.20.999 90.006表2 重复性精密度(n=11)Table 2 Precision tests (n=11)元素测定质量浓度/(μg/mL)平均质量浓度/(μg/mL)标准偏差/%相对标准偏差(RSD)/%Zn5.390,5.414,5.374,5.430,5.530,5.389,5.295,5.277,5.390,5.374,5.48 55.3950.0731.35Ni4.837,4.747,4.781,4.766,4.788,4.770,4.849,4.762,4.788,4.8 50,4.7364.7890.0400.83Mn2.460,2.426,2.467,2.456,2.439,2.448,2.473,2.458,2 .510,2.447,2.4622.4590.0220.882.6 回收率试验为了评价方法的准确性，对磷化液样品进行加标回收率试验.按照试验方法及确定的仪器工作参数，取同一样品，在样品中分别加入低、中、高浓度的各元素标准溶液，平行测定6次(n=6)，结果如表3所列，从表3可见：各元素的加标回收率在92.4%～110.8%之间，RSD低于5%.说明本方法准确可靠，可以满足试验要求. 表3 回收率和精密度(n=6)Table 3 Recovery and precision tests (n=6)元素测定平均质量浓度/(μg/mL)加标质量浓度/(μg/mL)加标测定平均质量浓度/(μg/mL)回收率/%RSD/%Zn2.2111.03.329110.80.632.2465.07.666108.40.852.23210.012.482 102.50.77Ni4.4251.05.440101.50.674.3875.09.700106.30.634.36910.014.861 104.90.65Mn1.1670.51.62992.40.881.1451.02.245110.01.031.1422.03.08897.30.542.7 不同方法结果对比选取不同批次的两个样品，使用本方法与原子吸收火焰法分别平行测定6次，测试结果用SPSS软件进行数理统计分析，结果如表4所列.从表4可见，两种方法的结果基本一致，各元素在Levene方差测试中，F检验的显著性P均大于0.005，说明两种方法测试结果是方差齐性的；各元素T检验的显著性P均大于0.005，表明两种方法的结果没有显著性差异，因此，本方法完全能够满足日常测试要求. 表4 本法与原子吸收法测定结果对照Table 4 Contrast of results between this method and AAS元素样品本法测定平均质量浓度/(μg/mL)原子吸收测定平均质量浓度/(μg/mL)F检验f值F检验显著性PT检验t值T检验显著性PZn1#5.3125.2962.5200.1430.8210.4312#7.0807.0450.1590.6991.3430.209Ni1#4.2244.1980.1770.6830.9000.3892#5.3745.3440.0730.7921.8720.091Mn1#1.4181.3924.1680.0681.4950.1662#0.5940.5540.1100.7471.5150.1613 结论本方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪,同时测定磷化液中的锌、镍、锰元素含量，提高了工作效率.同时经试验证明，方法的检出限分别为锌0.003 μg/mL，镍0.003 μg/mL，锰0.006 μg/mL，方法精密度(RSD，n=11)均小于5%，加标回收率在92.4%～110.8%之间.该方法具有简单快速、灵敏度好、准确度高等优点，能够满足日常大批量样品快速准确检测要求.参考文献:【相关文献】[1] 陈红生.化学处理技术[J].河北化工,2011,34(10):50-53.[CHEN Hong-sheng.Chemical treatment technology[J].Hebei Chemical Industry,2011,34(10):50-53.][2] 汪泉发，黎燕.磷化处理过程的促进方法[J].电镀与精饰，1994(3):15-18.[WANG Quan-fa,LI Yan.Promoting method of phosphating process[J].Electroplating and Finishing,1994(3):15-18.][3] 张圣麟，陈华辉，李红玲，等.常温磷化处理技术的研究现状及展望[J].材料保护，2006,39(7):42-47.[ZHANG Sheng-lin,CHEN Hua-hui,LI Hong-ling,et al.Research status and prospects of phosphating technology at normal temperature[J].Journal of Materials Protection,2006,39(7):42-47.][4] 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Technology and Instruments，2018,1(24):47-51.]。
磷化液产品质量标准
磷化液产品质量标准通常包括以下内容：
1. 外观：通常为深色液体。
2. 气味：不应有特别强烈的气味。
3. 比重：通常在1.4到1.6之间。
4. 总酸度：磷化液的总酸度是指酸性组分和碱性组分的总和，应符合要求。
5. 游离酸度：磷化液中游离酸的含量也应符合要求，有助于控制磷化渣的产生速度。
6. 磷酸可溶性：合格的磷化液必须具备良好的可溶性。
7. 亚硝酸盐含量：这是反映磷化质量的重要指标，含量太高或太低都会影响磷化质量。
8. 金属含量：这反映了磷化膜的质量，包括锌、铝等金属的含量。
9. 磷化膜厚度：反映磷化处理的效果。
此外，不同用途的磷化液标准可能有所不同，具体请参考相关行业标准。
请注意，实际产品可能存在差异，请以实际检测数据为准。
检验磷化液的方法
检验磷化液的方法：一、比重：取原液250ml放入250ml量筒内，以适当的比重计测二、浓度：精秤原液60克放入1000ml定量瓶内，加纯水稀释成１升。
再把此稀释液倒出于1000ml塑料烧杯中，做为样液，按照浓度分析方法检验→总酸、游离酸、酸比、磷酸根、硝酸根、锌含量。
《磷化液浓度含量检测方法》一、检验用药品及器具指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、B.C.G（溴甲苯酚绿）滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA 试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、PH 缓冲溶液仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置二、检测项目及方法(1) 总酸度（ＴＡ）pt 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。
(2) 游离酸度（ＦＡ）pt 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为游离酸度。
(3) 酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度(4) 磷酸根（ＰＯ４－３）g／L 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH 滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。
ＰＯ４－３（g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95(5) 硝酸根（ＮＯ３－）g／L①取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。
用离子色谱法测定磷化液中的阴离子
（ ）Ｎ 标准溶 液 ：称取１６ 肉眼 看 不到 的粒 子 及 微生 物 ．会 造 ２ Ｏ３ ．３ｇ ２ ￣ ３ Ｃ干燥至 恒重 的Ｋ ＮＯ３ ， 日本岛 经 １ ０ １ ０。
－ － － － － － － － － － － － － － － Ｉ － － －
（ ）１ ｍ ． 基安 息香酸和 １ Ｍ ｂ ． Ｍ 羟 ０ ．ｍ １
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图２ 样 品中Ｆ Ｎ ３ Ｏ 的色谱 图
图１ Ｆ，Ｎ － 。 Ｏ３ 使用不 同移动相的色谱 图
入 系统 前 ，需要 用０４ ｍ以下 的膜 ．５ ｕ
ｐ ． ｆ ．５ｕ ． ４ ｍ的微 孔过 滤膜 天津市 基 ）甲胺 （Ｈ约 为４０）的混合 液 ； ０ 另一 种是 １０ ｍＭ ． 基安 息香酸 和 ． 羟 １１ｍＭＮ Ｎ 二乙基 乙醇胺 （ Ｈ约为 ． ，． ｐ ７９ 的混 合物 。但后 者对 于水 负峰 ．）
液 ，能与钢铁 反应 ，形成一种化学转 腾 达过滤器件 厂。
采 用Ｓｈｍ． ａ ｋ Ｉ Ａ１ ｉ Ｐ ｃ Ｃ． 色谱柱 ，
ｅ ＣＲ． Ａ记 录仪 日本 岛 津 公 有两 种移动 相可 以选择 。一 种为２５ ． ６ ．
司：
许 多领域 中获得 了广泛应 用 。 磷化液是 由多种 无机 盐组成 的溶
ｍＭ邻苯 二 甲酸 和２４ ｍＭ三 （ 甲 ． 羟
科学管理 具有重要作 用。
ｂ离子 交换水或 蒸馏水 ，电导率 在相 同分 析条件下的示例如 图１ ． 。 （ ）色谱分析条 件 ２
移动 相的流量为１５ｍＬｍｉ．柱 ． ／ ｎ
锰系磷化检验检测方法
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锰系磷化检验检测方法
磷化为我公司的关键工序，过程控制尤为重要，本文主要介绍磷化过程中的磷化液的检测规范。 磷化液主要检测以下几点： 游离酸度：5-7 总 酸 度：50-80
试剂：
① 0.1mol的NaOH 用4gNaOH片剂加入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用 ② 酚酞试剂 取0.1g酚酞加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。 ③ 甲基橙试剂 取0.1g甲基橙加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。
步骤： 总酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入酚酞指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧杯 中的试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为总酸度。
游离酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入甲基橙指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧 杯中的试液由黄色变至橙黄色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为游离酸度。 注：磷化液的检测由操作者在磷化液池中搅拌均匀且温度均匀后送至检验室审核
批准
磷化液酸度检测方法
磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。
二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。
2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。
3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。
三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
磷化液酸度测定
磷化液酸度检测方法1. 游离酸度(FA)：用移液管吸取10ml工作液，置入用去离子水洗净的250ml 锥形瓶中，加蒸馏水50ml，滴入甲基橙指示剂2滴，以0.1N的NaOH标准溶液滴定至橙色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的毫升数称为游离酸度，用“点”来表示。
2. 总酸度(TA)：继续滴入4-5滴酚酞指示剂，仍以0.1N的NaOH标准溶液滴定至粉红色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的总毫升数称为总酸度，用“点”来表示。
体积的数值(以ml计)即为游离酸点数。
3)耐蚀性测定按GB6807—86规定CuSO点滴法和3％NaC1溶液浸渍法进行。
2磷化液配方【收稿日期]2006—02—25[作者简介]畅尚军(1974一)，男，重庆人，在读研究生，研究方向：表面物理化学。
ZnPO：一NO,-复合促进剂Mn水总酸度11g／Ll8g／L20g／L1g／L1．2g／L余量l8～32点第35卷第4期2006年8月表面技术SURFACETECHNoLoGYV o1．35NO．4Aug．2006游离酸度0．4～2．0点磷化时间8～15min磷化温度60～70℃复合促进剂为NaNO和N'aCIO，按一定质量配比而成。
3结果与讨论3．1试验结果在实验室中，采用浸渍法对标准试片进行磷化，所得磷化膜的性能指标按GB6807—86进行测定。
测试结果为膜外观结晶致密、连续、均匀，呈灰黑色；膜厚2～5I．zm；3％NaC1溶液中浸渍24h无锈痕；CuSO点滴大于10s不变色。
3．2讨论磷化过程是一个复杂的化学过程，影响因素很多，因此，磷化工作液工作参数的控制应综合考虑。
现根据试验结果讨论几个主要影响因素。
3．2．1总酸度和游离酸度的影响试验发现，工作液的酸度影响磷化膜的形成和磷化膜的质量。
总酸度过高，成膜速度过快，容易形成粉末疏松的磷化膜，且挂灰严重。
总酸度过底，成膜速度慢，在正常的磷化时间内成膜不完整。
检验磷化液的方法
检验磷化液的方法：一、比重：取原液250ml放入250ml量筒内，以适当的比重计测量。
二、浓度：精秤原液60克放入1000ml定量瓶内，加纯水稀释成１升。
再把此稀释液倒出于1000ml塑料烧杯中，做为样液，按照浓度分析方法检验→总酸、游离酸、酸比、磷酸根、硝酸根、锌含量。
《磷化液浓度含量检测方法》一、检验用药品及器具指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、B.C.G（溴甲苯酚绿）滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、PH缓冲溶液仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置二、检测项目及方法(1) 总酸度（ＴＡ） pt取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。
(2) 游离酸度（ＦＡ） pt取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为游离酸度。
(3) 酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度(4) 磷酸根（ＰＯ４－３） g／L取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。
ＰＯ４－３（ g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95(5) 硝酸根（ＮＯ３－） g／L① 取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g 氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。
磷化槽液检测方法
磷化槽液检测方法磷化槽液是一种用于金属表面磷化处理的化学液体，主要用于提高金属材料的表面硬度和耐腐蚀性能。
磷化槽液检测方法对于确保磷化工艺的稳定和产品质量的一致性非常重要。
本文将介绍几种常用的磷化槽液检测方法。
首先是检测磷化槽液的pH值。
磷化槽液的pH值对磷化效果有直接影响。
一般来说，磷化液的pH值范围应在2.5-3.0之间。
常用的检测方法有使用pH计进行测量和使用酸碱试纸进行快速检测。
其次是检测磷化槽液的温度。
磷化槽液的温度对磷化速率和磷化均匀性有很大影响。
一般来说，磷化液的温度应控制在40-60摄氏度之间。
常用的检测方法有使用温度计进行测量和使用手触感进行快速检测。
接下来是检测磷化槽液的浓度。
磷化液的浓度直接影响磷化效果，过高的浓度可能导致磷化层过厚和结晶不良，过低的浓度则会影响磷化效果。
常用的检测方法有使用密度计进行测量和使用相关的化学分析方法，如离子色谱法和比重法。
同时，还可以通过检测磷化槽液的金属离子含量来评估磷化液的质量。
金属离子的含量直接影响磷化液的使用寿命和稳定性。
常用的检测方法有使用离子色谱法和原子吸收光谱法。
最后，可以通过检测磷化槽液的表面张力来评估磷化液的清洁度。
磷化液的表面张力对于湿润金属表面和排除空气中的气泡非常重要。
常用的检测方法有使用表面张力仪进行测量和使用接触角法进行快速检测。
综上所述，磷化槽液检测方法在磷化工艺中起着非常重要的作用。
通过检测磷化槽液的pH值、温度、浓度、金属离子含量和表面张力等指标，可以确保磷化工艺的稳定和产品质量的一致性。
同时，也可以及时发现和解决磷化槽液中存在的问题，提高生产效率和产品质量。
磷化液的性能检测
磷化液性能检测磷化浓缩剂对磷化浓缩剂的质量检测，目前还没有行业标准和国家标准，一般按外观、TA, FA、密度4个标准检验。
外观透明液体(无色或有色)，储存过程中无结晶物析出。
TA和FA检测指标应与说明书一致。
1} TA检测方法。
取原液500mL，加水950mL稀释。
用移液管取此稀释液lOmL放于250mL 锥形烧瓶中，加蒸馏水50mL，加酚酞指示剂3-4滴，用0.1 mol氢氧化钠标标准溶液滴至由无色变为浅粉红色为终点，设所消耗标准氢氧化钠溶液的体积为V, TA按下式计算TA= 200VN ，式中，V为滴定时耗用的标准氢氧化钠溶液的体积(mL) ; N为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L 。
2 FA检测方法。
用移液管取稀释液l0mL，放于250mL 锥形烧瓶中，加蒸馏水50mL，加澳酚蓝指示剂1-2滴，用0. 1 mol氢氧化钠标准溶液滴至由黄色到淡蓝色为终点，所消耗的标一准氢氧化钠溶液的毫升数为V , FA按下式计算FA=200VN 。
式中，V 为滴定时所消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，mL；N为标准氢氧化钠溶液的浓度，mol/Lo ③注意事项。
试样溶液如果是热的，在滴定前应冷却至室温。
滴定时溶液会变成浑浊，如浑浊度过度，隐蔽指示剂颜色，可再加指示剂数滴。
密度按国家标准GB/T 4472-1984的要求测量，用精密波美密度计测量20℃时溶液的密度。
磷化工作液TA用移液管吸取磷化液V mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，加酚酞指示剂2-4滴，，用0. lmol 氢氧化钠标准溶液滴至无色变至淡粉红色为终点，所消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数为A，TA=10Ac/0.1V式中，A为滴定时所消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，mL。
c为标准氢氧化钠溶液的实际浓度，mol/L; V为取样体积，mL,FA用移液管吸取磷化液V mL于250tnL锥形瓶中，加水50mL，加嗅酚蓝指示剂1-2滴，加0.1 mol氢氧化钠标准溶液滴至由黄色到淡蓝色为终点(有时磷化液中一旦加澳酚蓝指示剂就变成微蓝色，表明磷化液中无FA，无需用标准氢氧化钠溶液滴定)，所消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数为B, FA=10Bc/0.1V式中·B为滴定时所消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，mLNO2-促进剂浓度发酵管中注人磷化液，不能全注满，略低于管口，加入基磺酸0.5-1.0g，迅速塞上橡皮塞，塞紧不漏气。
常温锌系磷化液资料
常温锌系磷化液（KD－1）一、处理方式：浸渍、喷淋二、使用药液：建槽剂KD－1A补充剂KD－1B中和剂KD－1C促进剂KD－1D三、使用方式：1、建槽（1000KG）1、1加水至处理槽的八成1、2加建槽剂KD－1A50KG，搅匀1、3用水将中和剂KD－1C8KG稀释至20KG，加入处理槽，边加边搅拌1、4用水将促进剂KD－1D1KG稀释至10KG，加入搅匀1、5加水至1000KG搅匀2、调整（1000KG）工作液2、1总酸度低于22点时，加补充剂KD－1B，每提高一点加2KG2、2游离酸度高于2.0点时，加中和剂KD－1C，每降低0.1点加0.25KG 2、3促进点数低于2点时，加促进剂KD－1D，每提高一点加0.15KG2、4若槽液低于1000KG时应加水至1000KG并加建槽剂KD－1A，总酸度每提高一点加2KG1、总酸度（点）：移取10ml磷化液于锥形瓶中，加入2－3滴酚酞，用0.1M NaOH滴至粉红色，所耗氢氧化钠毫升数即为总酸度点数2、游离酸度（点）：移取10ml磷化液于锥形瓶中，加入4－5溴酚兰，用0.1MNaOH滴至蓝紫色，所耗氢氧化钠毫升数即为游离酸度点数3、促进剂（点）：将磷化液装满于发酵管内，加入2－3g氨基黄酸，产生的气体量即为促进剂的点数五、工艺流程：1、脱脂水洗除锈水洗中和水洗表调磷化水洗水洗烘干2、脱脂水洗除锈表调磷化水洗水洗烘干（无锈材料）3、除油除锈水洗中和水洗表调磷化水洗水洗烘干（材料油轻）表面调整剂KD－2表面调整剂是常温磷化不可缺少的一道工序，它可缩短磷化时间，使磷化膜细致均匀。
一、处理方法：浸渍、喷淋二、使用方法：1、建槽：每1000KG加2－4KG搅匀2、调整：PH低于8时，添加KD－2表面调整剂1KG/T，使用一段时间后，表调性能老化，即使再添加亦达不到良好的表调效果，此时应更换工作液三、工艺参数：PH值：8－9温度：常温时间：30－60S脱脂剂（KD－6）KD－6脱脂剂是由高效表面活性剂的复配物、碱金属盐、乳化剂等合成，具有极强的去污、乳化分散、增溶能力，是一种先进的低温高效脱脂剂。
磷化处理检测标准
磷化处理检测标准上海路丰详解磷化膜技术要求及引用标准作者：管理员发布于：2011-03-18 16:44:16 文字：【大】【中】【小】摘要：上海路丰详解磷化膜技术要求及引用标准上海路丰磷化液经过十多年代的研究总结，对磷化膜技术要求及引用标准进行专业性总结。
1.1.1 欧洲工程标准GME00253—92金属和金属涂层的磷化处理1.1.2 欧洲工程标准 GME60209—80钢铁材料涂层多化性的测定1.1.3 中国兵器工业部WJ464—95光学仪器用黑色金属磷化膜层规范。
1.1.4 美国标准：AMS2480A磷酸盐处理，AMS2481B磷酸盐处理。
1.1.5 英国DEF29钢铁防腐蚀用的磷酸盐处理。
1.1.6 德国DIN50942（1973）防腐蚀，金属磷酸盐处理的原则、标记与检验方法。
1.1.7 日本JISK3151涂装用的磷酸盐处理。
1.2.0 要求：1.2.1 表面质量1.2.2 在100W白炽灯下，距离零件表面400mm处目测；1.2.3 色泽：深灰色到黑灰色1.2.4 状态：膜层连续、均匀、致密、无挂灰、无锈迹1.3.0 厚度：内孔厚度为5～9微米1.3.1 检验方法1.3.2 用涡流法或者磁阻法测厚仪测量；1.3.3 若有争议以电镜扫描测量厚度为准。
1.4.0 孔隙度1.4.1 取样1.4.1.1 磷化完成的产品初次样品认可或处于仲裁目的，至少对三件样品进行测试，而用于常规质量控制时，至少对一件样品进行测试。
1.4.2 试样准备1.4.2.1 用丙酮或二甲苯或石油醚棉球，擦去试样表面油脂；1.4.3 设备1.4.3.1 用配制试验溶液的适当设备1.4.3.2 过滤纸：直径11cm；1.4.3.3 培养皿：直径12cm；1.4.3.4 镊子1.4.4 化学物质：所使用的均为分析纯级，水为蒸馏水或去离子水1.4.5 试验介质1.4.5.1 铁氰化钾：10g/L1.4.5.2 氯化钠：30g/L1.4.5.3 十二烷基苯磺酸钠1g/L1.4.5.4 试验介质应保存在一个密封的棕色玻璃瓶内，可保存4个月，已用过的溶液不能再倒回瓶内。
磷化液检测操作规程
磷化液检测操作规程
文件编号：JS—7.1—03—054
1、引用标准：GB/T 6807-86
2、设备名称：滴定管（0-10ml）、烧杯（0-150ml）
3、检测目的：确保槽液的游离酸和总酸度达标
4、操作方法：
4.1、总酸度的测定（滴定法）
用10ml移液管吸取待测磷化工作液10ml至于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，加酚酞指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠溶液滴定成粉红色为终点，所耗用标准的氢氧化钠溶液的毫升为总酸度的点数，即1ml为“1”点。
4.2、游离酸的测定：
用10ml移液管吸取待测磷化液10ml至于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，加溴酚酞蓝指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠的溶液（标液）滴定是溶液轻微变蓝为终点。
所耗用的0.1N的标准的氢氧化钠溶液的毫升数为游离酸度的点数，即1ml为“1”点。
4.3、促进剂气点：
将磷化液注入鸟型发酵管九成满，用药匙将2-3g氨基磺酸加入鸟型发酵管中，迅速用手心堵住鸟型发酵管口将鸟型发酵管倒置，氨基磺酸滑落至底部是再迅速倒过来，待1分钟后读取刻度数值即可，注意倒置时不能将发酵管中原有空气置于管底。
4.4、按实测结果填写检测记录。
编制：审核：批准：
河北珠峰大江三轮摩托车有限公司
质检部
2010年3月2日。
用化学滴定法测定磷化液中的锌_锰_镍
i. 1.000 0 g/L锌标准溶液：称取1.000 0 g纯锌 （99.99%）于250 mL烧杯中，加15 mL浓硝酸加热 溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶定容。
j.三元磷化基础工作液：称取1.995 0 g磷 酸（85%）于1 000 mL烧杯中（烧杯中先加 入50 mL水），边搅拌边加入1.994 2 g氧化锌 （99.7%），待固体完全溶解后，边搅拌边慢慢加 入0.359 2 g氧化锰，待固体完全溶解后，依次加 入2.575 g硝酸镍(含6个结晶水)、4.30 mL中和剂 （400 g/L片碱水溶液）、5.003 g硝酸钠，搅拌均 匀，冷却后移入1 000 mL容量瓶定容。 3.3 试验过程
结果的影响
g/L
序号 测定值 平均值 偏差
1 1.004
0.005
相对标准 偏差/%
参考值
2 0.997 0.999 0.002
0.40
1.000
3 0.997
0.002
4 1.585
0.006
5 1.598 1.591 0.003
6 1.591
0.000
0.41
1.595
（3）加入0.6 mL的1,2－二巯基丙醇 a.试验过程 取2.00 mL的1.000 g/L锌标准溶液置于250 mL 的锥形瓶中，按照3.3（1） 操作，加入3滴铬黑T指 示剂，用0.01 moL/L的MgSO4标准滴定溶液滴定至 溶液由蓝色变为紫红色为止，记录消耗的MgSO4毫 升数（V 1）。 往上述溶液中加入0.6 mL（约12滴）的1,2－二 巯基丙醇，振摇，溶液由紫红色变为蓝绿色，用0.01 moL/L的MgSO4标准滴定溶液滴定至溶液由蓝绿色 变为红色为止，记录消耗的MgSO4毫升数（V 2）， 平行测定3次（序号1、2、3）。另外，取2.00 mL锌 锰镍三元磷化基础工作液，按照上述相同过程测定 锌含量，平行测定3次（序号4、5、6）。有关数据 见表5。 b.结果分析 从表5看出，锌的测定结果与参考值相近，极差 较小，说明测定结果比较稳定，重现性好。另外由表 6看出，相对标准偏差也较好，说明测定结果的准确 性较高。有关结果见表6。 由以上试验结果可以看出，无论是否有锰、镍共 存，在加入0.2-0.8 mL的1,2－二巯基丙醇时，用配 位滴定法都能较准确地测定锌含量。与0.2 mL的用量
磷化液配方组成磷化液成分分析关键技术及生产基本工艺
磷化液配方组成磷化液成分分析关键技术及生产基本工艺磷化液是一种常用的表面处理剂，主要用于金属材料的防锈和增强的化学转化涂层的形成。
磷化液的组成和配方对于其处理效果和使用性能有着重要影响。
下面将介绍磷化液的配方组成、成分分析关键技术以及生产基本工艺。
1.磷化液的配方组成一般而言，磷化液的主要成分由以下几个方面组成：(1)酸性成分：酸性成分是磷化液的主要组成部分，常用的酸性成分包括磷酸、硫酸、盐酸等。
酸性成分起到溶解金属表面氧化物和清洁金属表面的作用，使金属表面裸露出新鲜的金属。
(2)磷酸盐：磷酸盐是磷化液中的重要成分，它能和金属表面形成磷化层，提高金属的防锈性能。
常用的磷酸盐有磷酸二氢钠、磷酸钠等。
(3)辅助成分：辅助成分在磷化液中起到调节酸性和增强磷化效果的作用。
常用的辅助成分有过硫酸钠、硝酸、硼酸、草酸等。
2.磷化液成分分析关键技术对于磷化液的成分分析，常用的方法有以下几种：(1)pH检测：pH值检测可以帮助我们确定磷化液的酸碱性质，从而了解磷化液中的酸性成分含量。
(2)离子色谱法：离子色谱法可以检测磷化液中的阴离子组成，如磷酸盐、硫酸盐等。
通过分析阴离子的浓度可以确定磷酸盐的含量。
(3)原子吸收光谱法：原子吸收光谱法可以检测磷化液中的金属离子元素含量，如铁、锌、钠等。
通过分析金属离子的含量可以评估磷化液的质量。
磷化液的生产工艺一般包括以下几个步骤：(1)原料配料：按照磷化液的配方要求，将各种原料按照一定比例进行配料。
在配料过程中要注意安全操作，避免接触皮肤和吸入刺激性气体。
(2)溶解混合：将配料好的原料加入合适的容器中，向其中加入适量的水，通过搅拌等方式将原料溶解和混合均匀。
(3)pH调节：根据配方中的酸碱性要求，使用适量的酸碱物质进行pH值调节，使磷化液达到要求的酸碱度。
(4)过滤净化：通过过滤装置对磷化液进行过滤，去除杂质和固体颗粒，提高磷化液的质量。
(5)包装贮存：将生产好的磷化液装入适当容器中，密封存放于阴凉干燥的地方，以保证磷化液的稳定性和使用寿命。
磷化作业指导书
磷化作业指导书引言概述：磷化作业是一项常见的工业工艺，用于改善金属表面的性能。
然而，由于磷化液的性质及操作要求的复杂性，磷化作业存在一定的风险。
为了确保磷化作业的安全和高效进行，制定一份磷化作业指导书是至关重要的。
本文将详细介绍磷化作业指导书的内容和要求。
一、磷化作业环境准备1.1 清洁度要求- 磷化作业前，必须对工作环境进行彻底清洁，确保没有杂质和污染物，以免影响磷化液的质量和作用效果。
- 清洁工作包括清除灰尘、油污和其他杂质，可以使用清洁剂和布料进行清洁。
- 清洁过程中，应注意使用合适的个人防护装备，如手套和防护眼镜，以确保人员的安全。
1.2 磷化液准备- 磷化液的配制需要严格按照制造商提供的说明进行，确保配比准确。
- 磷化液的配制过程中，应注意使用防护手套和护目镜，避免直接接触和溅溢。
- 配制好的磷化液应在规定的温度下保存，并定期检查其PH值和浓度，确保其稳定性和作用效果。
1.3 设备准备- 在磷化作业中，需要使用一些特定的设备，如磷化槽、搅拌器和加热器等。
- 设备的选择和安装需要根据磷化作业的规模和要求进行，确保设备的稳定性和安全性。
- 在使用设备时，应注意使用防护装备，如手套和护目镜，避免发生意外事故。
二、磷化作业操作要求2.1 作业流程- 磷化作业的流程应按照指导书的要求进行，包括清洗、酸洗、磷化、中和等步骤。
- 每个步骤的操作时间和温度应根据具体情况进行调整，确保磷化作业的质量和效果。
- 操作过程中，应注意操作规范，避免操作错误导致磷化液的污染或作用效果不佳。
2.2 个人防护措施- 在磷化作业中，操作人员必须佩戴适当的个人防护装备，如防护服、手套、护目镜和口罩等。
- 防护服应具有防酸碱和防溅溅的性能，手套应选用耐酸碱的材料，护目镜和口罩能够有效防护眼睛和呼吸道。
- 操作人员应定期更换防护装备，避免长时间使用导致防护性能下降。
2.3 废液处理- 磷化作业会产生一定数量的废液，废液的处理应符合环保要求。
(完整版)前处理药液分析检测方法
前处理药液分析检测方法1、预脱脂总碱度的测定；2、主脱脂总碱度的测定；3、表调液PH值的测定；4、磷化液游离酸度、总酸度、促进剂点数的测定一、1、目的：通过总碱度的测定来控制槽液参数；a)用移液管移取10ml槽液至250ml锥形瓶中；b)用25ml蒸馏水稀释。
c)加入2d溴甲酚绿指示剂，摇匀；d)用0.1NH2SO4溶液滴定至溶液呈黄色；前处理药液分析检测方法1、预脱脂总碱度的测定2、主脱脂总碱度的测定3、表调液PH值的测定4、磷化液游离酸度、总酸度、促进剂点数的测定一、预脱脂总碱度的测定1、目的：通过总碱度的测定来控制槽液参数。
2、试剂：溴甲酚绿指示剂、0.1NH2SO4溶液。
3、仪器：酸式滴定管锥形瓶 10ml移液管4、分析步骤：a) 用移液管移取10ml槽液至250ml锥形瓶中。
b) 用25ml蒸馏水稀释。
c) 加入2d溴甲酚绿指示剂，摇匀。
d) 用0.1N H2SO4溶液滴定至溶液呈黄色。
e) 读取消耗H2SO4的毫升数即槽液的总碱度。
二、主脱脂总碱度的测定1、目的：通过测定槽液的总碱度来控制槽液参数。
5、试剂：溴甲酚绿指示剂、0.1N H2SO4溶液。
6、仪器：酸式滴定管锥形瓶 10ml移液管7、分析步骤：a) 用移液管移取10ml槽液至250ml锥形瓶中。
b) 用25ml蒸馏水稀释。
c) 加入2d溴甲酚绿指示剂，摇匀。
d) 用0.1N H2SO4溶液滴定至溶液呈黄色。
读取消耗H2SO4的毫升数即槽液的总碱度。
三、表调液PH值的测定1、目的：通过测定PH值来调节槽液参数。
2、试剂：PH=6.86 PH=9.18标准缓冲溶液3、仪器：PHS-2C型酸度计 0℃～50℃的温度计4、分析步骤：烧杯a) 在室温下，在酸度计预热30分钟后，用标准缓冲溶液校正PH计。
b) 测定样液温度，调整PH计温度。
c) 测定PH值。
d) 读数。
四、磷化液游离酸度、总酸度、促进剂点数的测定。
（一）、游离酸度的测定1、目的：通过测定游离酸度来调整槽液参数。
磷化检测项目流程要求
பைடு நூலகம்总酸
总酸为30—35为适宜总酸颜色为淡粉红色（标准色待定）
游离酸
游离酸为1.3—1.6为适宜游离酸水颜色区分水质变清轻微变蓝
促进剂检测
促进剂观察发酵管标尺1.4—2.0为适宜
水的PH值
水的PH值2.5—3.5
检验测试方法
检验项目
检验方法标准要求
总酸检测方法
在磷化池内取水(10毫升)放入容器烧杯内，净水：（75毫升）放入容器烧杯，酚酞指示剂（3-5滴）放入容器烧杯内，在放入(30-35毫升)标准液放入容器烧杯内，在放入标准液时标准液放置到（26毫升）时要注意观察颜色变化，摇晃容器观察水颜色呈淡粉红色为适宜，在观看放入多少标准液，如:放入（31毫升）标准液那么总酸酸度为31点，总酸值为30-35为适宜。
磷化调和剂放置比例检测项目流程要求
磷化池主要放置调和剂
调和剂名称
放入磷化水槽比例
LF—501常温锌系磷化液A剂
LF—501常温锌系磷化液A剂6%
LF—502常温锌系磷化液B剂
LF—502常温锌系磷化液B剂0.68%
LF—531中和剂
LF—531中和剂0.42%
洁净水
洁净水92.9%
磷化检验项目标准
检验项目
游离酸检测方法
净水：（75毫升）放入容器烧杯，取磷化池内取水：（10毫升）放入容器烧杯，溴酚蓝：（4 - 6滴）放入容器烧杯，放入标准液1毫升时开始观察烧杯内水的颜色变化只到变清有一点轻微变蓝，在观察放置多少标准液，如:-+-
-+放入（1.4毫升）标准液那么游离酸的酸度为1.4，游离酸1.3-1.6为适宜。
促进剂检测方法
用专用的测量容器（发酵管）在磷化池内取水放置发酵管内，在容器内放入（2-5克）氨基磺酸在上下摇动在静止（3-5秒）此时会产生气体发酵管上端有刻度数观察水的位置（1刻代表1个点）在看容器标尺为1.4 - 2.0为适宜。
锌钙系磷化液盐雾实验
锌钙系磷化液盐雾实验
摘要：
1.实验目的
2.实验材料
3.实验步骤
4.实验结果
5.实验结论
正文：
锌钙系磷化液盐雾实验是一项用于检测材料耐腐蚀性的实验。
在这个实验中，我们将测试一种锌钙系磷化液在不同盐雾环境下的耐腐蚀性能。
实验材料包括锌钙系磷化液、盐雾发生器、试管、计时器和其他一些辅助设备。
实验步骤分为以下几个部分：
1.准备试管，并将一定量的锌钙系磷化液倒入试管中。
2.将试管放入盐雾发生器中，开启盐雾发生器，开始喷雾。
3.每隔一定时间，观察试管中锌钙系磷化液的变化，并记录下每次观察的结果。
4.重复步骤3，直到锌钙系磷化液出现明显腐蚀现象。
实验结果显示，在盐雾环境下，锌钙系磷化液的耐腐蚀性能较好，能够在一定时间内抵抗盐雾的腐蚀。
但是，随着盐雾时间的增加，锌钙系磷化液的耐腐蚀性能有所下降。
实验结论是，锌钙系磷化液具有一定的耐腐蚀性能，但在长期盐雾环境
下，其耐腐蚀性能会受到影响。
磷化工作液中亚硝酸盐的检测
磷化工作液中亚硝酸盐的检测刘仁新（湖北·十堰东风汽车公司车架厂442041）关键词：磷化工作液亚硝酸盐检测亚硝酸盐（钠）在现代磷化技术中做为促进剂的角色是很重要的，因为它的使用广泛，成本低廉，适用磷化温度范围较大。
一般使用浓度，在热磷化液里是0.2~0.4克/升,在冷磷化液里是0.9~1.2克/升,其磷化效果都很好，所以对采用亚硝酸盐做促进剂的磷化工作液准确检测亚硝酸盐浓度是关键的技术之一。
1、亚硝酸盐在金属磷化过程中既是氧化促进剂，又是去极化促进剂，浓度小时不利于磷化过程的完成，金属氢脆现象易发生：浓度大时，则氢脆现象可降至最低，但溶液中产生的淤渣会增多（反应式1），淤渣附在磷化膜表面影响后继施工的涂料附着力，耐蚀性：由于亚硝酸盐在酸性溶液中不稳定，分解出氮氧化合物，不利于施工环境的保护（反应式2）。
2Fe（H2PO4）→2FePO4↓+2H3PO4+H20 （1）2、亚硝酸盐在磷化过程中不断消耗，在非工作状态下它也会损耗，这是因为亚硝酸盐在（磷化）酸性溶液中有以下反应发生：2NO2+4H+→NO2↑+2H20 （2）3、准确检测亚硝酸盐可用高锰酸钾滴定法，但是在工作状态下的磷化液中，二价亚铁离子也不少，它也和高锰酸钾有定量化学反应：5NO2-+2MnO4-+6H+→2M n++ +5NO3-+3H20 （3）5Fe+++2MnO4-+8H+→5F e++++Mn+++4H20 （4）这样用高锰酸钾滴定亚硝酸盐的方法就存在问题，同样对检测磷化液中亚铁含量也存在问题。
笔者在磷化生产实践中掌握了几种分析方法，现推荐给读者，不到之处敬请批评指教。
一、高锰酸钾—尿素法测定磷化工作液中亚硝酸钠和亚铁浓度1、原理：磷化工作液中亚硝酸钠（NaNO2），亚铁（Fe++）和高锰酸钾可定量反应，这可测出二者总量。
其后用尿素与亚硝酸钠反应（反应式5），消除掉亚硝酸钠对滴定亚铁的影响。
2NaNO2+CO（NH2）2+H2SO4→Na2 SO4+CO2+2N2+3H20 （5）所以，在有没有尿素存在情况下，获得的高锰酸钾滴定值之差就是亚硝酸钠滴定值。
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检验方法
总酸度
用移液管吸取磷化液10ml于250 ml锥形瓶中，加蒸馏水50 ml，再加酚酞指示剂2~4滴，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴至无色变至淡粉红色为终点。所消耗氢氧化钠体积即为总酸度。
游离酸度
用移液管吸取磷化液10mL于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水50 mL，再加溴酚蓝指示剂1~2滴，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴至黄色变至淡蓝色为终点。所消耗氢氧化钠体积即为游离酸度。
促进剂浓度
用槽液润洗发酵管，将槽液装满发酵管，加入2~5 g氨基磺酸，堵住管口，迅速倒置90°，然后竖置，同时松开管口，静置2~3 min，此时产生的气体量（刻度数）即为促进剂的浓度。
游离度
用移液管吸取碱性脱脂工作液10ml于250 ml锥形瓶中，加蒸馏水50 ml，再加酚酞指示剂2~4滴，用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴至红色变至无色为终点。所消耗盐酸体积即为游离酸度。