对照品溶液稳定性研究操作规程
对照品稳定性研究报告
《对照品稳定性研究报告》摘要：三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性，F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积Ｗ F :新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W Ｔ :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(%），F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W T :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(％) 含量平均值(%）类别:确认报告编号: 部门：质量管理部页码:共页，第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：起草人部门日期年月日审阅会签（验证领导小组成员)部门日年月日年月日年月日批准人部门日期年月日实施日期:年月日授权:现授权下列部门拥有并执行本方案(复印数: ）复印序列号:录一、概述１确认目得 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员得检查三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性。
2、验证依据目前在药典与质量标准中均未规定对照品溶液得有效期,为保证分析得准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期得情况下我们来研究对照品溶液得稳定性，确定对照品溶液得有效期．对照品溶液得有效期适用于常规分析方法,我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。
检验方法学验证标准操作规程
1.0目的1.1确立海南国瑞制药有限公司方法学验证标准操作规程，使方法学验证规范化。
2.0范围2.1本标准适用于新的检验方法、检验方法变更的相应检测要求。
2.2本标准适用于采用《中国药典》及其他法定标准未收载的检验方法、法规规定的其他需要验证的检验方法的相应检测要求。
2.3清洁验证方法的验证。
3.0职责3.1QC负责对适用范围内的分析方法进行验证；3.2质量管理部负责监督本规程的实施；4.0定义4.1用户需求（URS）:使用方根据使用目的、环境、用途等，对制药机械的性能、技术、使用、服务等提出的要求。
4.2准确度：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
一般以回收率（%）表示。
4.3精密度：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
一般以偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
4.4专属性：专属性系在可能其它成分（如杂质、降解物、辅料等）存在的条件下，采用的方法能正确测定待测物的特性。
如方法不够专属，应采用多个方法予以补充4.5检出限：检出限是限度试验的参数，指试样中被测物能被检测出的最低量。
定量分析的检出限必须经过分析适量的在检出限附近的样品或分析按检出限条件配制的样品的方法进行验证。
4.6定量限：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低值，其结果应具有一定的准确度和精密度。
定量分析的定量限必须经过分析适量的在定量限附近的样品或分析按定量限条件配制的样品的方法进行验证。
4.7线性：线性系指在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。
4.8范围：范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
4.9稳定性：稳定性系指在正常实验条件下，供试品或对照品溶液在分析过程中的稳定程度。
4.10耐用性：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果和方法提供常规检查依据不受影响的承受程度。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。
橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告
橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告报告审批：XXXXX药业有限责任公司目录1 概述 (2)2 目的 (3)3 范围 (3)4 考察组织及职责 (3)5 考察前培训 (3)6 考察的依据 (4)7 考察内容 (4)7.1 考察要求 (4)7.2前瞻性风险评估 (4)7.2.3风险评估结果 (5)7.3 检验人员资质的确认 (5)7.4 主要检验设备的确认情况 (6)7.5 所使用的对照品信息 (6)7.6 考察实施 (6)7.6.1 测试时间点 (6)7.6.2对照品溶液配制 (6)7.6.3对照品溶液储存条件 (7)7.6.4 测试方法 (7)7.6.5 接受标准 (7)7.7 验证结果 (8)8 确认过程中出现偏差情况 (9)9方案变更情况 (9)10 验证结果评价和建议 (9)1、概述：《中国药典》2010年版没有规定对照品的有效期，根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求，对配制的没有规定有效期的对照品溶液进行至少一个月的时间考察，来确定对照品溶液的稳定性。
根据橙皮苷对照品溶液稳定性考察对橙皮苷对照品溶液稳定性进行考察。
2、目的：通过对不同对照品溶液的稳定性考察，确定对照品溶液的贮存有效期和贮存条件，降低检验成本，确保检验结果的准确性、有效性。
研究过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需要变更时，应填写考察方案修改申请并报验证领导小组批准。
3、范围：本考察方案适用于配制的对照品溶液的稳定性研究。
45、考察前培训6、考察的依据《药品GMP指南》2010年版《药品生产质量管理规范》2010年版《中国药典》2010年版二部养胃舒软胶囊质量标准7、考察内容：7.1 考察要求：7.1.1考察试验操作计划：制备两份样样品平行试验，按养胃舒软胶囊成品质量标准的要求进行操作，通过比较试验对照品溶液的含量变化，来判断对照品溶液是否稳定，制定对照品溶液的有效期。
7.1.2 考察试验可接受标准：高效液相色谱法：在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过1.5%。
中国药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规程
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流动相普通贮存于玻璃、聚四氟乙烯等 容器内，不能贮存在塑料容器中。因许 多有机溶剂如甲醇、乙腈等可浸出塑料 表面增塑剂，造成流动相受污染。贮存 溶剂一定要盖严，以预防溶剂挥发引发 组成改变，也预防氧和二氧化碳溶入流 动相引发pH值改变，对分离或分析结果 带来误差。磷酸盐、醋酸盐缓冲液轻易 发霉变质，应尽可能新鲜配制使用。如
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4、注意事项
4.1 流动相制备与保留 用高纯度试剂配制流动相，必要时照紫外-可见分光光度
法进行溶剂检验，应符合要求；水应为新鲜制备高纯水， 可用超纯水器制得或用重蒸水。凡要求pH值流动相，应 使用精密pH计进行调整，除另有要求外，偏差普通不超 出±0.2pH单位。配制好流动对应经过适宜0.45μm（或 0.22μm)滤膜滤过，以除去杂质微粒。流动相用前必须脱 气，不然轻易在系统内逸出气泡，影响泵工作、色谱柱分 离效率、检测器灵敏度以及基线稳定性等。
对照溶液主成份峰面积比较，计算杂质
含量。
中国药品检验标准操作规程
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若供试品所含部分杂质未与溶剂峰完全
分离，则按要求先统计供试品溶液色谱 图Ⅰ，再统计等体积纯溶剂色谱图Ⅱ。 色谱图Ⅰ上杂质峰总面积（包含溶剂峰 ），减去色谱图Ⅱ上溶剂峰面积，即为 总杂质峰校正面积。然后依法计算。
中国药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规程
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各品种项下要求条件除固定相种类、流
动相组成、检测器类型不得改变外，其
余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流
动相流速、混合流动相各组成百分比、
柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可
适当改变，以适应供试品并到达系统适
药剂学知识点归纳：药物稳定性的试验方法
药剂学知识点归纳：药物稳定性的试验方法
药剂学虽然是基础学科，但是很多学员都觉得药剂学知识点特别多，不好复习。
今天就带着大家总结归纳一下药剂学各章节的重点内容，以便大家更好地记忆。
药物稳定性的试验方法
1.影响因素试验
原料药及制剂处方研究需进行，供试品可用一批未包装样品。
高温试验：
60℃放置10天，于第五、第十天检测
高湿度试验：
25℃分别于相对湿度(75于相)%及(90于相)%放置10天，于第五、第十天检测
强光照射试验：
于照度(4500试验：()lx放置10天，于第五、第十天检测
2.加速试验与长期试验
加速试验：原料药和制剂需进行此项试验。
供试品要求3批，按市售包装，在温度(40按市)℃，相对湿度(75对湿)%的条件下放置6个月。
于第1个月、第2个月、第3个月、第6个月末取样一次。
3个月资料可用于新药申报临床试验，6个月资料可用于新药申报生产。
长期试验：为制定药物有效期提供依据，原料药和制剂需进行此项试验。
供试品3批，按市售包装，在温度(25按市)℃，相对湿度(60对湿度)%的条件下放置12个月。
每3个月取样一次。
6个月数据可用于新药申报临床研究，12个月数据可用于新药申报生产。
3.典型恒温法
理论依据是Arrhenius公式。
有效期t0.9药物降解10%所需的时间。
例题：
药物稳定性试验方法有
A.影响因素试验、加速试验
B.加速试验、典型恒温
C.长期试验、典型恒温、加速试验、影响因素试验
D.典型恒温、长期试验
E.长期试验、加速恒温正确答案：C。
对照品(标准品)和对照药材溶液稳定性考察报告
对照品溶液稳定性考察报告（薄层色谱法用于鉴别）报告书编号：YB- 1203·0017-00-01（2013）一、考察目的：通过薄层鉴别实验，考察葛根素等共33种对照品分别用相应溶剂所配制的相应浓度的对照品溶液的稳定性，从而规定其用于薄层鉴别实验的有效期。
二、考察范围：对照品溶液稳定性考察。
三、考察类型：同步考察四、考察日期及对照品及相应溶剂种类考察日期2013 年01 月01 日至2013 年08 月30 日对照品及相应溶剂种类：大黄素（甲醇液）、大黄素（乙醇液）、丹参酮IIA（乙酸乙酯液）、丹参酮IIA （甲醇液）、丹酚酸B（75%甲醇液）、丹皮酚（丙酮液）、甘草酸铵（甲醇液）、葛根素（甲醇液）、瓜氨酸（稀乙醇液）、桂皮醛（乙醇液）、华蟾酥毒配基（乙醇液）、黄芪甲苷（甲醇液）、黄芩苷（甲醇液）、黄芩素（甲醇液）、汉黄芩素（甲醇液）、苦参碱和槐定碱（混合乙醇溶液）、苦参碱（甲醇液）、氧化苦参碱（甲醇液）、苦杏仁苷（甲醇液）、芒柄花素（甲醇液）、毛蕊花糖苷（甲醇液）、没食子酸（甲醇液）、人参皂苷R0蜕皮甾酮（混合甲醇溶液）、山栀苷甲酯（乙醇液）、8-0-乙酰山栀苷甲酯（乙醇液）、芍药苷（乙醇液）、天麻素（甲醇液）、五味子甲素(三氯甲烷液）、盐酸水苏碱（无水乙醇液）、氧化苦参碱（乙醇液）、异钩藤碱（甲醇液）、栀子苷（乙醇液）、酯蟾酥毒配基（乙醇液）、梓醇（甲醇液）、盐酸小檗碱（甲醇液）、黄芩苷（（甲醇液）。
五、考察过程中的偏差及漏项情况：考察试验过程中无偏差情况发生，考察项目无遗漏；考察实施过程中考察方案无修改，考察记录完整，实验结果符合考察要求，无需做进一步的补充试验。
六、考察过程总结：检验仪器设备均在检定效期内；试剂试液等实验条件均符合检验要求；人员具有相应的检验能力和资质。
整个考察过程严格按《对照品（标准品）和对照药材溶液稳定性考察操作规程》(方案编码：1203·0117-00)进行考察。
对照品溶液有效期的确认
标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程（此方法适用于做过部分对照品的稳定性试验，得出效期结论后）一.日的:为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期内的变化,为标准品溶液的对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据,以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.二.适用范围: 适用于标准品溶液和对照品溶液在贮存期限的确定.三.职责:1.化验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限操作规程执行.2.化验室负责人负责标准品溶液贮存期限的确认操作规程的实施情况的监督和管理.四.内容:1.确认要求.1.1所用仪器设备已经校验,且在校验期限内.1.2试验所用的玻璃器皿均以清洁符合要求,并经检定符合要求.1.3所用试剂符合2010版《中国药典》要求.2.仪器与试剂2.1仪器:电子天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器.2.2标准品与对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门)标定或供应的的一种标准物质,或企业规定的一种程序进行标定的,用于鉴别\检查或含量测定.2.3试剂应为色谱纯或分析纯.3.确认步骤3.1浓度(C)法.3.1.1按照药品质量标准,配制两份标准品溶液或对照品溶液,在零时间点,每份标准品溶液或对照品溶液的含量(C)分析两次,互相复核.3.1.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定间隔时间和贮存条件(一般在2-8℃)冰箱中贮存.3.1.3待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第一个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C1;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C01,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第一个期限内可以用于检验.3.1.4待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第二个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C2;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C02,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第二个期限内可以用于检验.3.1.5待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第三个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C3;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C03,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第三个期限内可以用于检验.3.1.6结果判断:分别将C1与C01\ C2与C02\ C3与C03各值比较,计算二者之间的相对编差,若每一个期限内的相对编差不大于 2.0%,表明在此保存条件下,该标准品溶液或对照品溶液稳定.即该对标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限.标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认记录:一.日的: 为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解在贮存期内的变化,为确保贮存期限的确定提供准确依据,并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用.二.检验依据:三.对照品信息:对照品名称及来源: 批号: 含量:对照品溶液的配制日期(零点):对照品溶液的配制日期(第个期限):四.贮存条件:对照品溶液于冰箱中(2-8℃)放置到一定期限时.取出,放置室温.四.确认步骤1.使用仪器:2.测定方法:3.计算公式:4.测定结果:4.1最初配制对照品溶液的浓度(C).4.2待放置到第期限(放置天)时,按照药品质量标准配制一份新的;同时将待研究效期标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量Cn的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,不得大于2.0%.0n检验人: 复核人:标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认报告:一.确认目的:通过对对照品溶液的贮存期限的确认,确保对照品溶液在使用中量质的溯源和检验结果的准确性.二.确认时间: 年月日至年月日三.确认人员:五.确认结论:通过对对照品溶液贮存期限确认,检验结果从第天到第天均符合要求,建议将对照品溶液贮存期限定为天.六.审核与批准:审核:批准:。
对照品的制备储存操作规程
对照品的制备储存操作规程制备对照品和储存操作规程1. 目的与适用范围本操作规程的目的是确保对照品的制备和储存过程符合质量管理体系要求，以保证对照品的质量和稳定性。
适用于在制药、化工等相关行业中进行对照品的制备和储存的操作。
2. 定义2.1 对照品：与待测物相似或相同的化学品、原材料或生物制品，可用于检测方法的验证、质量控制以及比较试验。
2.2 标准品：已经被证实含有一定纯度和浓度的物质，可用于检测方法的标准化、比较试验以及质量控制。
3. 对照品的制备3.1 对照品的筛选：根据实验需求，选择合适的对照品，确保其与待测物有着相似或相同的化学性质。
3.2 对照品的采购：对于已有的标准品，应从可信赖的供应商处购买。
若对照品不存在或无法购买得到，则应根据相关文献和实验室的实际条件，采用其他方法制备对照品。
3.3 对照品的制备：按照标准或实验要求，按照相应的技术规程进行对照品的制备。
确保制备过程符合质量管理规范，记录制备过程中的关键操作和参数。
3.4 对照品的验证：使用先进的分析仪器和方法对制备好的对照品进行验证，确保其纯度和质量符合要求。
4. 对照品的储存4.1 对照品的包装：将对照品装入适当的容器中，保证其密封性和防潮性。
在容器表面标明对照品的名称、浓度、批号、有效期限等重要信息。
4.2 对照品的储存条件：根据对照品的性质和要求，确定合适的储存条件。
通常情况下，在低温（2-8摄氏度）和避光的条件下储存对照品。
4.3 对照品的有效期限：根据对照品的稳定性和储存条件，确定对照品的有效期限。
在有效期限内，对照品的质量和纯度稳定可靠。
4.4 对照品的记录：记录对照品的批号、制备日期、采购日期、有效期限等关键信息。
通过建立良好的记录系统，确保对照品的追溯和管理。
5. 对照品的使用5.1 对照品的领取与发放：根据实验室的需求，对需要使用对照品的人员进行合理的领取与发放。
确保对照品的安全使用和管理。
5.2 对照品的使用记录：在使用对照品的过程中，记录对照品的使用日期、使用数量等重要信息。
分析方法验证标准操作规程
NO.编号：Analytical Method Validation Standard Operation Procedure分析方法验证标准操作规程Table of Contents目录1 Purpose 目的 (2)2 Scope 范围 (3)3 EHS 环境健康安全 (3)4 Definition 定义 (3)5 Responsibility 职责 (5)6 Flow Chart 流程图 (5)7 Procedure 程序/要求 (6)7.1 Requirement 要求 (6)7.2 Procedure 步骤 (9)8 References 参考 (18)9 Annexures 附件索引 (18)10 Revision History 版本历史 (18)1.Purpose目的描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。
为以下试验的验证提供指导和参考。
鉴别试验；•杂质的定量测试或限度检查；•原料药和制剂中有效成分含量测定；•制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定；•制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等；•微生物限度。
2.Scope范围本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的：2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期；2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。
另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。
3.EHS环境健康安全不适用。
4.Definition定义4.1空白样品不含被测物的特定样品。
4.2赋形剂在剂型配方中除原料药以外的其他成分。
4.3安慰剂和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。
4.4准确度真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。
4.5检测限（DL）一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。
化学药品对照品标定方法
化学药品对照品标定方法（第一稿）2013-03-01（ZCXH）一、概述：对照品含量标定方法需要至少两种经方法学验证方法进行标定。
并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器检测HPLC法的色谱峰纯度（如果无合适的另一种方法，就采用不同仪器分别进行测定），而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）的纯度。
色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和残留溶剂等后的理论含量确定为标准品含量。
二、对照品含量技术要求：1.对照品含量要求：（必须高于原料纯度）（1）主成分对照品含量要求：含量一般不低于99.5%（折干后）（2）杂质对照品含量要求：含量一般不低于95.0%（折干后）2.色谱法测定纯度时要求（1）供试品浓度要求：分析方法有关物质项下浓度。
（2）检测波长选择：首选有关物质项下条件，同时结合DAD结果查看多个波长项下（可分别选各个杂质最大吸收波长）结果，以平均值计算结果（杂质对照品小于5%以内，含量对照品小于1%以内）。
（3）流动相选择：首选有关物质项下条件，如果出峰时间过短（小于5min）可适当调节色谱条件，以延长其保留时间考察。
3.色谱法测定纯度具体流程（1）具有法定标准对照品标定：①进样精密度考察：法定对照品6针。
②法定对照品：双样双针。
③工作对照品：双样双针。
④干燥失重：测定后扣除。
用于批准生产时，正式的标准流程见附件1（2）无法定标准对照品标定：①对照品：在两台不同仪器上分别进行测定，6样6针，（其6针峰面积RSD应不大于0.85%），以二者平均值计算纯度。
②干燥失重：测定后，从供试品纯度中进行扣除。
③炽灼残渣：测定后，从供试品纯度中进行扣除。
（3）杂质对照品标定：①对照品：在1台不同仪器上分别进行测定，6样6针。
②干燥失重：测定后，从供试品纯度中进行扣除。
（自制，量较大时采用）4.申报时需要形成的文件（1）验证报告包括：一是总体情况说明：包括对照品理化性质、合成或生产工艺路线及纯化方法、贮藏和制备量等情况；二是结构确证：包括质谱（MS）、核磁（NMR）、紫外（UV）、熔点、元素分析或高分辨率、薄层（TLC）或高效液相（HPLC）、X粉末衍射、红外（IR）等；三是纯度标定：不同含量测定方法测定、水分测定、残留溶剂测定（或干燥失重测定）、炽灼残渣测定等；四是提供分析报告（COA）。
二化学药品稳定性试验方法
附件二化学药品稳定性试验方法1. 引言化学药品的稳定性试验是药品开发和质量控制中一个至关重要的环节。
稳定性试验可以评估药品在不同条件下的稳定性，包括其化学稳定性、物理稳定性和微生物稳定性。
通过稳定性试验，可以确定药品在储存和使用过程中是否会发生分解、降解、氧化等质量变化，从而确保药品的质量和有效性。
本文档将介绍化学药品稳定性试验的方法和步骤，以便有针对性地进行药品稳定性试验，并保证试验结果的可靠性和准确性。
2. 化学药品稳定性试验方法2.1 试验设计在进行化学药品稳定性试验前，需要制定合适的试验设计。
试验设计应包括以下几个方面：•选择适当的试验条件，如温度、湿度、光照等。
•确定药品的稳定性指标，如药品的主要成分含量、溶解度、pH值等。
•设计试验时间点，通常包括初始时间点和多个时间点的稳定性监测。
2.2 样品准备在进行稳定性试验前，需要准备样品。
样品的选择应符合试验设计的要求，并保证样品的质量和纯度。
样品准备的步骤如下：1.根据试验设计确定所需的样品数量和浓度。
2.准确称取样品，并进行必要的稀释或配制。
3.保证样品的标识清晰，以便于后续的试验操作和结果分析。
2.3 试验条件设置稳定性试验的结果很大程度上取决于试验条件的设置。
以下是一些常用的试验条件设置方法：1.温度设置：根据药品的特性和要求，在试验过程中设置合适的温度，可以包括常温、冷藏温度和高温等。
2.湿度设置：在某些情况下，湿度对药品的稳定性也起到重要的作用。
根据试验设计要求，设置合适的湿度条件。
3.光照设置：某些化学药品对光敏感，因此需要在试验过程中设置光照条件，以模拟实际的储存和使用环境。
2.4 试验方法稳定性试验的具体方法包括以下几个方面：1.药品主要成分含量测定：根据试验设计的要求，采用合适的方法测定药品中主要成分的含量，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
2.药品溶解度测定：根据药品的特性和试验设计要求，采用适当的方法测定药品在不同溶剂中的溶解度，如旋光仪法、紫外分光光度法等。
有关物质检查方法学验证标准操作规程
有关物质（包括已知杂质）检查方法验证标准操作规程1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。
2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行有关物质检测的方法学的验证。
3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。
4.程序4.1验证内容：杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质则需进行线性、精密度、稳定性、重现性及回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。
4.2杂质检测方法建立验证及可接受标准1）专属性试验主要通过破坏性实验实现。
破坏性试验，也称为强制降解试验（stressingtest）,它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定,验证检测方法的可行性,分析药物可能的降解途径和降解机制。
每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。
以上三种试验,为了加快反应或者提高降解强度,必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10°C，如50°C、60°C等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解,或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。
破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。
药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降解产物的理化性质，选择不同的色谱方法（HPLC、GC、TLC）或检测器，有时可采用不同分离机理的色谱系统。
稳定性试验操作规程
稳定性试验操作规程
《稳定性试验操作规程》
一、目的
稳定性试验是用于评价物品在特定条件下的稳定性能力，确保其在运输、存储和使用过程中不受外界环境影响而变化。
本操作规程旨在规范稳定性试验的操作流程，确保试验结果的准确性和可靠性。
二、试验条件
1. 试验环境温度和湿度应符合产品规定的条件，如无特殊规定，应按照常温常压条件进行试验；
2. 试验期间要避免外界的震动、振动和光照等影响；
3. 试验样品应按照规定的贮存条件进行保管，避免受潮、受热或受损。
三、试验流程
1. 准备试验设备和试验样品，确认设备和样品符合试验要求；
2. 将试验样品置放于试验环境中，根据不同的试验要求进行相应的处理；
3. 定期检查试验样品的状态，记录试验期间的温湿度变化；
4. 根据试验结束的条件，结束试验并对试验样品进行评价和分析。
四、数据处理
1. 完成试验后，对试验数据进行统计和分析，得出试验样品的稳定性能力评价；
2. 如有异常情况或数据不符合要求，应重新进行试验或对结果进行修正；
3. 试验数据应详细记录并备档，以备后续查询和分析。
五、注意事项
1. 在操作过程中要严格遵循试验要求，确保试验的准确性；
2. 在试验过程中要重视试验设备的维护和保养，确保设备的运行稳定性；
3. 在试验结束后及时清理试验现场，保持试验设备、环境的卫生和整洁。
通过按照《稳定性试验操作规程》进行稳定性试验，可以确保试验结果的可信度和真实性，为产品的质量和稳定性提供可靠的数据支持。
标准品、对照品管理规程
1 目的：建立标准品、对照品管理规程，保证检验结果的准确性。
2 范围：本标准适用于实验室标准品、对照品等的管理。
3 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
4 职责：化验室对本标准的实施负责。
5 术语与定义：5.1 对照品（代号RA）是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
5.2 标准品（代号RA）是用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，以国际标准品进行标定。
5.3 工作标准品（对照品，代号RB）：是指在本实验室用标准品（对照品）标定过的已知含量的，作为标准品（对照品）用的原料药。
依照有关规定，中国用于药品成品检验的标准品（对照品）来源有：一是中国食品药品检定研究院提供的标准品（对照品）；二是其他国家的标准品（对照品）；三是省级以上药品检验所标定，并经同级食品药品监管局批准的标准品（对照品）。
对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。
6 正文：6.1 实验室应设标准品、对照品管理员，负责标准品、对照品的管理。
管理员应具有一定药学或分析专业知识，熟悉标准品、对照品的性质和贮存条件，经过专门的培训。
对照品、标准品应实施编号管理，编号形式为RA01（丙硫异烟胺）、RA02（乙硫异烟胺）……工作对照品、标准品也应实施编号管理，编号形式为RB01（丙硫异烟胺）、RB02（乙硫异烟胺）……6.2 标准品、对照品的采购计划：6.2.1 管理员每季度根据公司生产计划做出标准品、对照品采购计划，内容包括：标准品、对照品名称、规格、需要量、库存量、采购量以及必要的文字说明。
6.2.2 由于标准品、对照品价格较高，所以采购计划应合理，做到既不积压浪费，又能保证正常的检验工作。
6.2.3 标准品、对照品采购计划经质量总监审核、批准后，报总经理批准后采购。
6.3 标准品、对照品的采购：6.3.1 检验用标准品、对照品应到药检所、国家药品生物制品检定所或其它法定单位购买。
对照品的制备储存操作规程,1200字
对照品的制备储存操作规程对照品（Reference Materials）是一种被用于定量或定性分析中的标准物质。
为确保对照品的质量和稳定性，制备储存操作规程是必不可少的。
下面是制备储存对照品的操作规程。
一、对照品制备操作规程1. 原料准备a. 确定所需对照品的成分和浓度。
b. 选择优质的原料，确保其纯度和稳定性。
c. 对原料进行称量、取样和编号，记录相关信息。
2. 溶解制备a. 根据对照品的溶解性质，选择适当的溶剂。
b. 按照一定比例将原料溶解于溶剂中，使用适当的溶解方法（如搅拌、加热）。
c. 在溶解过程中适时检测溶解情况，并记录溶解时间和温度。
3. 混合和稀释a. 如有需要，可以将多个对照品混合在一起，确保混合均匀。
b. 如有需要，可以对对照品进行稀释，使其符合特定浓度要求。
4. 校准和标定a. 对制备好的对照品进行校准，确保其浓度准确。
b. 使用已经校准的仪器或方法对对照品进行标定，确保其可靠性和准确性。
5. 筛选和去除杂质a. 对对照品进行筛选或者过滤，去除其中的杂质。
b. 对对照品进行质量检测，确保其满足规定的质量标准。
6. 包装和标识a. 将制备好的对照品进行适当的包装，使用符合规定的容器和材料。
b. 在包装上粘贴标签或贴纸，标明对照品的名称、浓度、生产日期和有效期等信息。
二、对照品储存操作规程1. 储存条件a. 对照品应储存在干燥、避光、通风良好的地方，避免阳光直射和高温。
b. 对照品应储存在密封的容器中，以防止湿气和空气进入。
2. 储存位置和分类a. 将不同类型的对照品进行分类储存，在储存区域内进行合理的布局和标识，便于取用和管理。
b. 对照品的储存位置应避免受到震动、冲击和挤压。
3. 温度控制a. 对照品的储存温度应根据其特性进行控制，避免过高或过低的温度。
b. 储存区域应配备温度记录器，定期监测和记录储存温度，以免超过规定的范围。
4. 有效期管理a. 对照品应根据其稳定性和使用要求确定有效期，并在包装上标明。
氟康唑对照品溶液(含量)稳定性验证方案
氟康唑对照(颗粒含量)溶液稳定性验证方案目录1.验证目的2.检查方法3.验证要求4.验证小组5.试验用仪器及材料6.验证用样品及试剂7.验证的相关文件8.操作方法9.结果记录分析10.结论11.评价1．验证目的验证在实际储存条件（2℃～8℃）下，对氟康唑分散片颗粒含量检验时配制的氟康唑对照品溶液进行稳定性考察，以此验证结果确定中间体含量验用氟康唑对照品溶液的储存期，以保证氟康唑分散片颗粒含量检验的准确。
2．检查方法：紫外可见分光光度法3．验证要求：严格按照氟康唑分散片颗粒检验操作规程中中间体含量检验方法中对照品溶液的配制方法（称取105℃干燥2小时的氟康唑对照品约50mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀）准备验证用样品与材料，并依照检验方法的操作步骤对样品进行稀释，定容。
配制好的用于稳定性考察的对照品溶液储存在白色容量瓶中，存放于2～8℃冰箱内。
于一定间隔时间里用重新称取的对照品溶液储存稳定性实验的对照品溶液进行测定，其含量变化的相对标准偏差不得过1.0%。
以此作为氟康唑分散片颗粒含量测定用对照品溶液在2～8℃冰箱内储存期限的依据。
考察对照品为正在使用的批号，如更换新批号，应重新做稳定性验证。
4．验证小组5．试验用仪器及材料检查人：复核人：日期：6．验证用样品及试剂6.1验证用对照品来源及批号检查人：复核人：日期：6.2验证用试剂来源及批号检查人：复核人：日期：7.验证相关文件检查人：复核人：日期：8．操作方法：按《中国药典》2010年版二部紫外分光光度计检查法方法和氟康唑片检验操作规程进行验证。
8．1溶剂：盐酸溶液（9→1000）；8.2供试品溶液（稳定性考察对照品溶液）：称取105℃干燥2小时的氟康唑对照品约50mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀。
对照品的制备储存操作规程
对照品的制备储存操作规程1. 引言对照品是一种在药品研发过程中广泛应用的重要工具，用于比较和验证药物的质量、疗效和安全性。
对照品的制备储存操作规程是确保对照品质量稳定性和准确性的关键手段，本文将详细介绍对照品的制备和储存流程。
2. 对照品的制备2.1 材料准备在对照品的制备过程中，首先需要准备符合药典规定的原材料。
原材料应具有正确的标识和有效的证书，确保其质量符合标准要求。
2.2 制备操作步骤2.2.1 称取原材料：按照制定的配方和量取适量的原材料，严格控制称量的准确性。
2.2.2 溶解或稀释：根据制备要求，将原材料溶解于适当的溶剂中，或稀释至指定的浓度。
2.2.3 调整pH值和温度：根据制备要求，在溶液中添加适量的酸碱调节剂，同时调整温度至适宜的范围。
2.2.4 超滤或离心：对制备的溶液进行超滤或离心，去除其中的杂质和悬浮物。
2.2.5 调整体积：按照制备要求，使用溶剂或溶液进行适当的体积调整，确保最终制备的对照品符合规定的浓度要求。
3. 对照品的储存对照品的储存是确保其长期稳定性和准确性的重要环节，以下是对照品储存的一些基本要求和操作规程。
3.1 储存条件对照品的储存条件需要根据具体对照品的性质和药典指导文件进行确定，常见的储存条件有以下几个方面的要求：•温度：一般情况下，对照品的储存温度应低于室温，避免其降解、氧化等质量变化。
•湿度：对照品的储存湿度应保持在相对稳定的范围内，避免吸湿导致物理性质或化学性质发生变化。
•光照：对照品的储存应避免暴露在强光下，光照会引发某些药物分解或氧化反应。
3.2 容器选择对照品的储存容器需要符合以下要求：•材质：选择符合药物储存要求的材质，如玻璃或塑料容器。
•密封性：容器的密封性应良好，避免湿气和氧气的进入。
•标签：容器上应贴有清晰的标签，标注对照品的名称、浓度、有效期等信息。
3.3 记录和监控对照品的储存需要进行记录和监控，包括以下方面的内容：•温湿度监控：使用温湿度记录仪对储存环境进行实时监测，并保存记录。
盐酸吗啡注射液在常规与避光静脉泵注时的稳定性研究与护理探讨
盐酸吗啡注射液在常规与避光静脉泵注时的稳定性研究与护理探讨1 仪器与试药1.1 仪器：pHs---25型PH计（上海雷磁仪器厂），Aglilent1100高效液相色谱仪，N---2000双通道色谱工作站（浙江大学职能信息工程研究所）。
1.2 试药：盐酸吗啡注射液（沈阳第一制药厂，040601），0.9%NaCL注射液（山东华鲁制药有限公司，c05041408），吗啡对照品（中国药品卫生物缺口检定所），庚烷磺酸钠、冰醋酸为分析纯，甲醇、乙脂为色谱纯，水为蒸馏水。
2 实验方法2.1 色谱条件[1]：色谱柱为LichrospherC18柱；流动相为0.1 mol/L庚烷磺酸钠溶液—甲醇—乙脂—冰醋酸（100：50：5：0.1)；流速为1.0 ml/min，检测波长为284 nm，进量为20 μl，灵敏度为0.1 AUFS。
2.2 线性关系：精密称取吗啡对照品10.00 mg到10 ml容量瓶，用水溶至刻度，取稀释液0.25、0.5、1、1.5、2 ml，再加水溶至10 ml容量瓶，按2.1测定，由进样浓度与峰面积得回归方程：A=362378C+328.61，r=0.9998。
当进样浓度在0.025-0.2 mg/ml之间时，浓度与色谱面积有良好的线性关系。
2.3 稳定性实验：根据临床使用浓度，将盐酸吗啡注射液用0.9%氯化钠注射液稀释成浓度为1 mg/ml，分别置常规和避光输液器中，在0、2、4、6、8、12、24观察外观变化、测定pH值，结果见表1。
同时取各叶间点的溶液1 ml，用水溶至10 ml，按2.1，取样测定含量。
2.4 精密度实验[2]：精密称取吗啡对照品适量，分别配成0.03 mg/ml、0.13 mg/ml、0.18 mg/ml的溶液，按2.1，连续测5次，其RSD分别为1.03%、0.94%、0.51%。
2.5 加样回收率实验：精密提取已知含量的盐酸吗啡注射液(批号040601，含量10.00 mg/ml)5 ml置于50 ml容量瓶，用0.9%NaCl注射液溶至刻度，摇匀，精密吸取稀释液3、4、5、6、7 ml，分别置于50 ml容量瓶中，加入0.11 mg/ml 盐酸吗啡对照品溶液5 ml，用水稀释至刻度，摇匀。
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山东xx制药有限公司对照品溶液稳定性研究报告
文件类别：操作文件
颁发部门：质量管理部
持有部门：
分发号：
生效日期：
分发部门：中心检验室、质量管理部
1.目的：为研究检验方法中未规定效期的对照品溶液的稳定性，特制定此规程。
2.范围：本规程适用于检验方法中未规定效期的对照品溶液。
3.依据：《药品生产质量管理规范》、《中华人民共和国药典》、《确认与验证管理规程》以及各品种质量标准。
4.责任：质量控制部部长、QC主管、QC检验员对规程的实施负责。
5.正文：
5.1.稳定性研究方案：各品种检验中使用的对照品溶液如需在一定时期内重复使用，QC检验员应制定稳定性研究方案，经组长或QC主管审核，质量控制部负责人批准后方可进行。
稳定性研究方案中应明确对照品溶液的名称和浓度，配制过程、检测方法（包括检测前对照品溶液的稀释）、贮存条件、拟研究的时间及测试时间点等。
稳定性研究方案应有编号，编制规则：P+方案制定日期（两位年两位月）+两位流水号，如：P120801：5.2.稳定性研究的实施：
5.2.1.标签：所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。
5.2.2.对照品溶液配制：对照品溶液的配制应按品种规定的方法进行。
5.2.3.储存条件：对照品溶液一般密封储存在2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。
在研究过程中对照品溶液应始终保存在指定的贮存条件下。
5.2.5.程序和接受标准
5.2.5.1.程序：分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
5.2.5.2.接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），则停止对照品溶液的测试。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果相对偏差不得过1.0%。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的相对偏差不得过1.0%。
5.3.验证结果评定与报告：对照品溶液效期研究结束后，QC 检验员需要起草报告总结分析数据，报告应有编号（将相应方案中的P替换为R）。
报告经组长或QC主管审核、质量控制部负责人批准后，确定的有效期可以生效。
QC检验员在有效期生效后应登记台账以便于查对。
5.4.如有必要，可在增加中期报告或进行进一步的稳定性研究。
6.附则：
6.1.相关文件：无。
6.2.附图谱28张。
6.3.附表5张：
6.3.1.《对照品溶液稳定性研究方案》
6.3.2.《对照品溶液稳定性研究报告》
6.3.3.《对照品溶液稳定性研究台帐》
6.3.4.《对照品溶液稳定HPLC分析数据记录》
方案编号： P141101
1.目的：本方案是为了研究硝酸异山梨酯对照品的稳定性。
2.对照品溶液用途：硝酸异山梨酯（片）的含量测定贮存条件：遮光密闭，2-8℃保存。
3.拟研究时间： 35 天测试时间点：第0天，第7天，第14天，第30天，第35天。
4.对照品溶液的配制过程：取两份硝酸异山梨酯对照品各约25mg，精密称定，分别置50ml量
瓶中，加甲醇10ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液各5ml，分别置25ml量
瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，备用。
5.对照品溶液的检测方法：分别精密量取上述两溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
照《中国药典》2010年版二部“硝酸异山梨酯”含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积，交
叉计算出两样品的含量，即得。
起草人：审核人：批准人：
起草日期：年月日审核日期：年月日批准日期：年月日
报告编号：
1.目的：本报告的目的是依据对照品溶液稳定性研究方案（编号： P141101 ）及
其实施结果评估硝酸异山梨酯对照品的稳定性。
2.对照品溶液用途：硝酸异山梨酯（片）的含量测定贮存条件：遮光密闭，2-8℃保存。
3.研究时间： 35 天测试时间点：第0天，第7天，第14天，第30天，第35天。
对照品溶液的配制过程：精密称取硝酸异山梨酯对照品 mg， mg，分别置50ml量瓶中，加甲醇10ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，备用。
4.对照品溶液的检测方法：分别精密量取上述两溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
照《中国药典》2010年版二部“硝酸异山梨酯”含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积，交叉计算出两样品的含量，即得。
5.研究结果与评价：将配制好的硝酸异山梨酯对照品溶液遮光、密闭，冷藏（2-8℃）保存。
按预定的时间点测试，35天内两对照品含量的相对偏差均小于1.0%；与第0天的平均含量比较，各时间点含量的相对偏差均小于1.0%。
6.结论：遮光密闭于2-8℃环境下，该对照品溶液30天内可正常使用。
起草人：审核人：批准人：
起草日期：年月日审核日期：年月日批准日期：年月日
对照品溶液HPLC分析数据记录
对照品溶液HPLC分析数据记录
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对照品溶液HPLC分析数据记录。