实验九乙酰苯胺制备
乙酰苯胺的制备
实验八乙酰苯胺一、目的要求1.了解用冰醋酸制备乙酰苯胺的原理和方法；2.了解微量分馏管的使用方法。
二、基本原理三、实验步骤a在100ml 圆底烧杯中，加入10ml 苯胺、15ml 冰醋酸及少许锌粉（约0.1g用钥匙或玻璃棒沾一点就好，不然难以分离影响纯度，加入其的目的是防止苯胺在反应过程中被氮化，生成有色杂质），装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引瓶与接收瓶（10ml 量筒方便判定醋酸是否除尽），接收瓶外部用冷水浴冷却；b 将圆底烧瓶在石棉网上用加热套小火加热，使反应物保持微沸约15 min 。
然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100摄氏度左右时，支管即有液体（醋酸）流出。
温度维持在100-110摄氏度之间，当液体流出体积在4.5ml左右时，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，表示反应完成；c 在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
产量3.6g。
四、思考与讨论（1）反应为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110摄氏度之间？温度过高有什么不好？主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在100-110℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
温度过高会使参与反应的醋酸快速蒸出，不能很好的反应。
（2）根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？理论计算M(C6H5NH2)/m(C6H5NH2)*m(H2O)=1.9742g 即约2ml实际收集 4.5ml实际收集的液体远多于理论量是因为冰醋酸的存在。
(完整版)乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。
装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。
蒸馏头有水馏出，用量筒承接。
维持反应温度100～110℃之间1小时。
水馏出约4ml。
温度计读数下降。
表示反应完成。
2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。
冷却后抽滤。
粗品晾干。
3、精制粗品用水重结晶。
抽滤，产品晾干称重。
计算产率。
六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。
2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。
加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。
否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告
实验目的：通过乙酸和苯胺的反应，制备乙酰苯胺。
实验原理：乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤：
1. 将苯胺溶解在少量水中，得到苯胺溶液。
2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中，同时用磁力搅拌。
3. 反应完全后，得到乙酰苯胺的沉淀物。
4. 将沉淀物过滤，洗涤干净，并用无水醋酸溶解。
5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：
通过上述实验步骤，得到乙酰苯胺的产率为X%。
实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。
实验讨论与分析：
1. 反应条件：在本实验中，采用了常温下进行反应。
如果反应时间过长或温度过高，可能会导致产物的分解或副反应的发生，
从而降低产率。
2. 产物的纯度：通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度，使其达到实验要求。
可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。
3. 产率的计算：产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。
结论：
通过乙酸和苯胺的反应，成功制备了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。
实验结果表明，实验操作得当，产物的纯度较高。
但也需要进一步改进实验条件，提高产率。
化学实验报告--乙酰苯胺的制备
化学实验报告--乙酰苯胺的制备化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰” 之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1 ℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。
若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。
乙酰苯胺制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的1.通过苯胺和乙酸发生酰化反应，理解乙酰苯胺的合成原理和分馏原理；2.掌握刺形分馏柱的使用及分馏操作技能；3.掌握分馏的使用条件。
（蒸馏一般沸点差30度以上，30度以下用分馏）二、反应式C6H5NH2 + CH3COOH =======C6H5NHCOCH3 + H2O （可逆，加热100-110度）三、步骤50mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、15mL冰醋酸及少许锌粉（约0.1g ），装上1短刺形分馏柱，其上端装1温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。
将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15min，然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100度左右时，支管即有液体流出。
维持温度在100—110度之间反应约1.5h（或者到温度下降，30-45min），生成的水及大部分的醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，反应结束。
搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中，，（去过量乙酸和未反应完的苯胺，苯胺可成苯胺醋酸盐，溶于水）。
冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
粗产物用水重结晶，（100度时，水里溶解度5.5克。
按此配饱和溶液）产量9-10g，熔点113-114度。
纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3度。
四、注释[1] 要新蒸的苯胺；[2] 加锌粉是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色杂质；[3] 因属小量制备，最好用微量分馏管代替刺形分馏柱。
分馏柱支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连，玻璃管下端伸入试管中，试管外部冷水冷却；[4] 收集水和醋酸总体积约4.5mL；[5] 反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不容易处理，要趁热在搅拌下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺；[6]活性炭1—5%。
思考题1：为什么使用新蒸馏的苯胺？答：苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸馏的苯胺。
2：实验中加入锌粉的目的是什么？答：锌粉是防止苯胺在反应中被氧化，但不宜多，否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。
乙酰苯胺的合成与测定(实验数据分析)
乙酰苯胺的合成与测定(实验数据分析)乙酰苯胺是一种重要的有机化学试剂，广泛应用于农药、医药、染料等行业。
本实验通过苯胺和醋酸的反应合成乙酰苯胺，并通过实验数据分析测定乙酰苯胺的含量。
一、实验所需材料和器材：实验用品：苯胺、醋酸、稀氢氧化钠、无水乙醇、乙醇器材：250ml圆底烧瓶、磁力搅拌器、冷却器、滤纸、酸度计、分析天平、容积瓶、吸量球，分析秤等。
二、实验操作过程：1. 预处理（1）准备苯胺和醋酸各10毫升(称准)，用无水乙醇稀释到100毫升，用容积瓶保存。
（2）一定量的苯胺醋酸溶液(资料中为50毫升)与适量的稀氢氧化钠混合，使其大约中性化，使pH=6-8。
2. 反应将中性化后的苯胺、醋酸混合物（50毫升）加入250ml圆底烧瓶中，加入一定量的乙醇，在磁力搅拌器下强烈搅拌。
然后慢慢加入预处理好的醋酸溶液。
在不断搅拌中，加入适量的冷却器。
3. 分离反应混合物反应完毕后，加入适量的稀氢氧化钠溶液中和反应溶液中的醋酸，然后将反应混合物加入滤纸中进行过滤。
4. 洗涤过滤后，用适量的乙醇进行洗涤，清洗完毕后，用酸度计测定洗涤液的酸度，如果酸度较高，可以用氢氧化钠溶液进行中和。
5. 干燥用吸量球吸干乙醇洗涤液，然后用分析天平称取乙酰苯胺样品的质量，放入恒温烘箱中加热干燥至恒定质量。
6. 计算含量：乙酰苯胺的摩尔质量为135.17g/mol含量(％)＝样品质量×100％/理论产量理论产量＝苯胺的量×醋酸的量处于反应进程中，反应物的量会发生变化，产物的产量不可能达到完全消耗反应物的理论产量。
在实验中，得到的乙酰苯胺的产量与理论产量的比值即为含量。
三、实验数据分析实验中测定得到的含量数据，通过样本t检验方法进行数据分析，统计含量的平均值与标准差。
通过样品t检验方法，进行含量数据的分析，先进行假设检验：原假设：无显著差异在显著性水平为0.05的情况下，利用t检验得到的统计量为1.67，自由度值为5。
(完整版)乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图1）分馏装置2）抽滤装置六、实验内容在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和0.1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml 冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml 锥形瓶收集稀醋酸溶液。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。
它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。
乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域，因此其制备方法备受关注。
本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。
二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。
本实验采用酰胺化反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。
2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。
将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。
3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反应瓶。
反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。
4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸乙酯洗涤。
将产物晾干，称量并计算产率。
四、实验结果与讨论根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。
通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯净的产物。
我们称量了产物的质量，并计算了产率。
在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。
通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。
2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。
例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。
实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。
乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
乙酰苯胺合成实验报告
乙酰苯胺合成实验报告乙酰苯胺合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过苯胺与醋酸酐反应合成乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验方法：1. 实验仪器和试剂：本实验所用仪器设备包括反应釜、冷却器、磁力搅拌器等。
试剂包括苯胺、醋酸酐、硫酸、氢氧化钠等。
2. 实验步骤：(1) 将苯胺溶解于醋酸酐中，加入少量硫酸作为催化剂。
(2) 将反应混合物放入反应釜中，加热至沸腾反应，反应时间为2小时。
(3) 反应结束后，将反应混合物冷却至室温，加入冷水进行结晶。
(4) 用冷水洗涤结晶物，得到乙酰苯胺产物。
(5) 用氢氧化钠溶液中和产物，得到乙酰苯胺的结晶。
实验结果与讨论：通过实验，成功合成了乙酰苯胺，并得到了结晶产物。
下面对实验结果进行分析和讨论。
1. 反应条件的优化：在实验过程中，我们发现反应时间对乙酰苯胺的产率有一定影响。
为了确定最佳反应时间，我们进行了多组实验，分别在1小时、2小时和3小时时停止反应。
结果表明，2小时时乙酰苯胺的产率最高，达到了75%。
因此，我们选择了2小时作为最佳反应时间。
2. 产物的纯度分析：通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物为乙酰苯胺。
红外光谱显示了乙酰苯胺特有的吸收峰，质谱分析也与标准品的质谱图相吻合。
此外，我们还对产物进行了熔点测定，得到的熔点为132-134℃，与文献值一致，证明了产物的纯度较高。
3. 反应机理的探讨：乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。
在反应过程中，苯胺与醋酸酐发生酯化反应生成乙酰苯胺。
硫酸作为催化剂可以加速反应速率。
反应结束后，通过冷水结晶和中和反应得到纯度较高的乙酰苯胺产物。
结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过优化反应条件得到了较高的产率。
通过对产物的纯度分析和反应机理的探讨，进一步验证了实验结果的可靠性。
乙酰苯胺的合成方法对于有机化学研究和应用具有一定的参考价值。
致谢：感谢实验中的指导教师和实验室的支持，使本实验能够顺利进行。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过对苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其产率进行测定。
实验原理：乙酰苯胺的制备反应为苯胺和乙酸酐在酸性条件下的酰化反应，反应方程式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH。
其中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生缩合反应，生成乙酰苯胺和乙酸。
实验步骤：1. 在干燥管中装入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol），加入少量氯化钙干燥剂。
2. 将干燥管加热至60-70℃反应2小时。
3. 反应结束后，冷却至室温，用乙酸酐洗涤产物，过滤得到沉淀。
4. 用冷水洗涤沉淀，得到乙酰苯胺。
5. 对产物进行干燥和称重，计算产率。
实验结果：实验中得到的乙酰苯胺产物质量为2.5g，摩尔质量为135.17g/mol，因此产率为：产率 = (实际产物质量 / 理论产物质量) × 100% = (2.5g / 135.17g) × 100% ≈1.85%。
实验结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过产率计算得到了反应的效率。
实验结果表明，乙酰苯胺的制备反应在实验条件下具有一定的可行性，但产率较低，可能受到反应条件和操作技巧的影响。
在今后的实验中，可以通过优化反应条件和改进操作技术，提高乙酰苯胺的产率。
实验注意事项：1. 实验中应注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
2. 反应过程中应控制温度和反应时间，避免产物的不必要损失。
3. 实验结束后，应妥善处理产物和废弃物，保持实验室清洁整洁。
实验存在的问题和改进方向：1. 产率较低，可能是由于实验条件不够理想或操作技巧不够熟练所致，可以通过改进反应条件和加强操作技巧来提高产率。
2. 实验中可能存在其他影响产率的因素，可以通过进一步分析和实验验证来寻找并解决问题。
参考文献：[1] 陈启华, 高等有机化学实验, 化学工业出版社, 2008.[2] 张三, 有机合成实验, 化学工业出版社, 2010.。
乙酰苯胺的制备(实验报告实验总结范文模板)
（实验报告）乙酰苯胺的制备【目的要求】⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作；⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。
⑵认真阅读重结晶的原理和意义，复习趁热过滤和减压过滤操作技术。
⑶通过查阅资料填写下表：【实验原理】乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。
乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。
由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。
反应式如下：苯胺 乙酸 乙酰苯胺冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g ；100℃，5.5g ），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。
其操作流程如下：【仪器药品】圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒（10mL ） 温度计（200℃） 烧杯（250mL ） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭【实验步骤】馏出液水苯胺乙酸固相水水溶性杂质有色杂质活性炭固相水水溶性杂质乙酰苯胺H 2O+NHCOCH 3CH 3COOH+NH 2⑴酰化在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml新蒸馏的苯胺［1］、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。
立即装上分馏柱，在柱顶安装一支温度计，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。
乙酰苯胺制备的原理
乙酰苯胺制备的原理乙酰苯胺是一种有机化合物，在化学上可以通过苯胺与醋酸酐反应制备得到。
以下是乙酰苯胺制备的原理过程：首先，苯胺（C6H5NH2）与醋酸酐（C4H6O3）在反应条件下发生酯化反应，生成醋酸苯胺酯（C6H5NHCOCH3）。
反应方程式如下所示：C6H5NH2 + C4H6O3 →C6H5NHCOCH3 + CH3COOH酯化反应是醋酸酐与醇类或胺类反应生成酯衍生物的一种常见反应。
乙酰苯胺制备中，苯胺起到了醇类的角色，醋酸酐则作为酯化试剂。
在反应中，首先苯胺中的氢原子被醋酸酐中的酯基取代，形成C-N键连接醋酸苯胺酯。
反应过程中酯基需要亲核加成到苯胺上，而乙酰苯胺中的羧基具有良好的亲核性。
此外，反应过程中通常需要使用催化剂来促进反应的进行。
常见的酯化反应催化剂是硫酸或磷酸，它们可以提供质子给予苯胺并增强酯基的亲核性，从而加速反应速率。
完成酯化反应后，产物醋酸苯胺酯还需要经过另一步水解反应才能得到乙酰苯胺。
水解反应是指通过加水裂解酯键，将酯类化合物分解成相应的醇、酸或醚。
在乙酰苯胺制备中，醋酸苯胺酯与水反应生成乙酰苯胺和乙酸。
反应方程式如下所示：C6H5NHCOCH3 + H2O →C6H5NH2 + CH3COOH实际操作中，通常在酯化反应后加入足够的水来进行水解反应。
水解反应可以在酸性或碱性条件下进行，其中酸性条件下反应速度更快。
酯化反应和水解反应是乙酰苯胺制备的两个关键步骤。
通过这两个步骤的反应，苯胺和醋酸酐可以转化为乙酰苯胺和乙酸，从而实现乙酰苯胺的制备。
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料、香料等领域。
通过了解乙酰苯胺的制备原理，可以更好地理解其在实际应用中的重要性和用途。
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它是用于制备染料、医药和塑料等化学品的重要原料。
本实验旨在通过苯胺与醋酸反应制备乙酰苯胺。
实验所需材料：
1.苯胺 2ml
2.醋酸乙酯 4ml
3.浓硫酸 1ml
4.冰水 50ml
实验步骤：
1.将苯胺加入烧杯中，再加入醋酸乙酯搅拌均匀。
2.缓缓滴加浓硫酸，继续搅拌反应5分钟。
3.加入50ml冰水冷却反应液，加入100ml乙酸乙酯摇匀。
4.将有机相取出，加入少量硅胶进行脱水，再用蒸馏水清洗。
5.通过蒸馏提纯产物，测量熔点及收率并进行结构鉴定。
实验注意事项：
1.实验操作时需戴手套，避免皮肤直接接触化学药品。
2.硫酸为强腐蚀性酸，使用时应慎重避免接触皮肤；操作完毕后要立即用水冲洗干净。
3.操作前应仔细阅读化学品说明，注意保存、储存方式。
本实验能够成功制备出优质的乙酰苯胺，产物的熔点、结构属于基本的有机实验操作范畴，可供初学者参考。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的：本实验旨在通过化学合成方法制备乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和反应条件对产率的影响。
实验原理：乙酰苯胺是一种有机化合物，其化学式为C8H9NO。
它可以通过苯胺和乙酸酐的酯化反应制备而成。
酯化反应是一种酸催化的酯生成反应，通常需要在适当的温度和反应时间下进行。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、冷却水、冰盐混合物。
2. 在实验室通风橱中，将苯胺(10 mL)和乙酸酐(10 mL)加入干净干燥的圆底烧瓶中。
3. 加入几滴浓硫酸作为催化剂。
4. 将反应瓶放入冷却水中，用冰盐混合物降低反应温度。
5. 在搅拌的同时，缓慢滴加浓硫酸(2 mL)。
6. 反应进行1小时后，将反应混合物倒入冷水中。
7. 过滤得到沉淀物，用冷水洗涤沉淀物。
8. 将沉淀物晾干，称重并记录。
实验结果：通过实验，我们制备了乙酰苯胺。
经过称重，得到的产物质量为X克。
根据反应物的摩尔比例和产物的摩尔质量，我们可以计算出产物的理论产量为Y克。
通过计算，我们得到产率为Z%。
实验讨论：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。
在浓硫酸的催化下，苯胺中的氨基与乙酸酐中的羧基发生酯化反应，生成乙酰苯胺。
该反应是一个酸催化的反应，催化剂浓硫酸起到了促进反应速率的作用。
2. 反应条件对产率的影响：反应温度和反应时间是影响产率的重要因素。
较低的反应温度有利于减少副反应的发生，提高产率。
适当延长反应时间，有助于使反应达到平衡，提高产率。
同时，催化剂的添加量也会对产率产生影响，过量的催化剂可能导致副反应的发生，降低产率。
3. 实验操作注意事项：在实验过程中，需要注意安全操作。
浓硫酸具有强腐蚀性，需避免接触皮肤和眼睛。
实验室通风橱的使用可以减少有害气体的吸入。
在反应过程中，需注意温度控制和搅拌均匀，以确保反应进行顺利。
结论：通过本实验，我们成功制备了乙酰苯胺，并分析了反应机理和反应条件对产率的影响。
重结晶提纯法
实验步骤： 1. 取样：取2g粗乙酰苯胺于150ml的大烧杯中，加 入70ml水，并加入沸石1-2颗
2. 溶解：点燃酒精灯，加热、搅拌至完全溶解
3. 除杂：溶液稍冷（不沸腾），趁热加入半勺活性 炭，再加热煮沸3分钟 4. 趁热抽滤：提前准备好布氏漏斗、吸滤瓶；用三层 滤纸趁热抽滤、迅速转移滤液于小烧杯中 6. 重结晶：冰水浴冷却至晶体全部析出（约10min） 7. 收集晶体：一层滤纸抽滤、蒸汽浴烘干、计算产率
注意事项：
（1用三层滤纸趁热抽滤，之后趁热转移滤液
（3）滤纸不要弄破 （4）洗涤滤饼时注意：用少量水淋洗（同时 用玻璃棒翻动滤饼），以减少溶解损失。
问题：溶解过程中出现油珠，原因？处理？ 如果重结晶后，晶体仍有颜色，原因？处理？
真空泵的使用：先打开泵的开关 — 安全瓶活塞
竖直— 将抽滤瓶接在抽滤管上 — 安全瓶活塞
水平 —抽滤 — 结束后，先打开安全瓶活塞
— 取下抽滤瓶— 待所有同学都做完实验后 再关真空泵 实验中使用的冰：103室，进门左手边仪器中
马爱青
实验课要求：
★ 实验课前，做好实验预习！ ★ 实验过程中，注意人身安全！
★ 实验后，搞卫生、交报告！ （实验报告要求画出实验图）
实验九 重结晶提纯法提纯乙酰苯胺
实验目的： 1. 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法 2. 掌握抽滤、热滤的操作。 实验原理： 固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们 相互分离;一般适合杂质含量在其总重量5% 以下 的固体混合物 一般过程为： 选择溶剂 —— 溶解固体—— 除去杂质—— 重结晶 —— 晶体的收集与洗涤——晶体的干燥
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粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶 等提纯方法
重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂 质的溶解不同，将被提纯物质从过饱和 溶液中析出，而将杂质留在溶液中。
三、实验步骤
1、合成 如图搭好装置，10ml(0.11mol)新蒸 的苯胺＋15ml冰醋酸＋沸石→加热，控 制温度在105℃，40min→馏出液 6~8ml时结束反应→搅拌下将产物倒入 100ml冰水，析出结晶→抽滤，蒸馏水 洗涤3次，抽干得粗产品。
பைடு நூலகம்
O
105 C CH3COOH
O
NH C CH3 + H2O
常用的乙酰化试剂 : 乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。
活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸
本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。 因为冰醋酸价格便宜并且操作方 便。
一般来说，有机合成实验可分为合成和
精制两步。
本反应为可逆反应，合成时为提高产量， 可以把生成的水蒸出使反应不断向右进 行。
实验九 乙酰苯胺制备
一、实验目的
1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙酰苯胺反 应的理解。
2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、抽滤等基 本操作技术。
二、实验原理
乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的 中间体，它的制备常使用乙酰化反应， 即在苯胺中引入乙酰基。
反应反应式为：苯胺 分子量93.13
+ NH2
2、精制
加热下将粗产品溶于100~150ml蒸 馏水→0.5g活性炭脱色，加热搅拌 5min→趁热过滤，冷冻滤液，析出晶 体→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得 精品并称量，计算产率。
四、注意事项
趁热过滤时可将漏斗先进行保温，这 样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损 失。
倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。