X射线的多晶衍射分析及其应用1_PPT课件
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4 X射线的多晶衍射分析及其 应用
4.1 X射线衍射仪 4.2 X射线物相分析 4.3 点阵常数的精确测定 4.4 宏观应力的测定 4.5 微观应力及晶粒大小的测定 4.6 非晶态物质及其晶化后的衍射 4.7 膜厚的测量 4.8 多晶体的织构分析
Ｘ射线衍射分析
单晶—λ变化 θ不变 劳厄法 λ不变 θ变化 周转晶体法
五、德拜法的实验参数选择
选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的 前提。
根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不 会被试样强烈地吸收，即Z靶 = Z样+1或Z靶 >> Z样
滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产 生复杂的多余衍射线条。
实验中通常仅用靶材产生的Kα线条照射样品，因 此必须滤掉Kβ等其它特征射线。
它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置 相对改变的灵敏程度。
4.1 X射线衍射仪
定义：利用X射 线的电离效应 及荧光效应， 用辐射探测器 来测定记录衍 射线的方向和 强度。
4.1 X射线衍射仪
与德拜法的区别： 首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，
德拜法用底片感光； 其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是
细丝。衍射强度公式中的吸收项µ不一样。 第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆
转动，逐一接收衍射；德拜法中底片是同 时接收衍射。
4.1 X射线衍射仪
衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与 计算机结合，使衍射仪在强度测量、花样标定和 物相分析等方面具有更好的性能。
基本构造：
X射线发生器 测角仪—最为重要，核心部件 辐射探测器 记录单元 附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转）
五、德拜法的实验参数选择
获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用 单色器。单色器实际上是具有一定晶面间距的晶 体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使 入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散 射或吸收掉。
以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色 光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验 中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。
Baidu Nhomakorabea4θ
面网（dhkl）所产生的衍射线是 形成连续的衍射园锥，对应的
园锥顶角为4θhkl；
由于晶体中有很多组面网，而每组面网有不同 的值，因此满足布拉格方程和结构因子的所有 面网所产生的衍射线形成一系列的园锥，而这 些园锥的顶角为不同的4θhkl；
一、德拜法照相机的结构和工作原理
由于底片是围绕粉末柱环形安装的，所以 在底片上衍射线表现为一对对称的弧线 （θ=450时为直线），一对弧线代表一组 面 所张网的（弧dh度kl）为每：对弧线间的距离为4θhkl，
五、德拜法的实验参数选择
在确定靶材后，选择滤波片的原则是： 当Z靶≤40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤=Z靶–2, 滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强
度相对很低的近似单色光。
德拜照片上的Kα与Kβ线及Kα1与Kα2的鉴别 ①Kα与Kβ线的鉴别 d=λKα/Sinθα=λKβ/Sinθβ ②Kα1与Kα2线的鉴别 d=λKα1/Sinθα1=λKα2/Sinθα2
六、德拜相的指数标定
在获得一张衍射花样的照片后，我们必须 确定照片上每一条衍射线条的晶面指数， 这个工作就是德拜相的指标化。
进行德拜相的指数标定，首先得测量每一 条衍射线的几何位置（2θ角）及其相对强 度，然后根据测量结果标定每一条衍射线 的晶面指数。
六、德拜相的指数标定
完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应 的2θ角，并根据布拉格方程求出产生衍射的晶 面面间距d。
S=R4θhkl
德拜法就是利用X射线的照相效应，用底 片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。
二、衍射花样的记录、测量和计算
垂直 于入 射线 的底 片
二、衍射花样的记录、测量和计算
S=R·4θ θ=S/4R 2dsinθ=λ d=λ/2sinθ
三、x光底片的不同的装片法
正装法 反装法 不对称法
四、德拜法的试样制备
试样尺寸：(φ0.4-0.8)×(5-10)mm的圆柱样品。 制备方法有： （1）细玻璃丝涂上胶水，捻动玻璃丝粘结粉末。 （2）用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将
粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中制成试样。 （3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一
端挤出2-3mm长作为试样。
衍射花样的记录、测量及计算
记录方式： 按底片的安装方式不同，有三种方法：
正 装 反 装 不对称装 测量与计算： I相对—目测估计、测微光度计测量 dhkl —从底片上测量计算、使用d尺
四、德拜法的试样制备
试样必须具有代表性；试样粉末尺寸大小要 适中，试样粉末不能存在应力
脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获 取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以 用锉刀锉出碎屑粉末
五、德拜法的实验参数选择
实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。通常管 电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的 强度比可以达到最佳值。 管电流可以尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大 值。 在管电压和电流选择好后，就得确定曝光时间参数。影响 曝光时间的因素很多，试样、相机尺寸、底片感光性能等 等都影响到曝光时间。曝光时间的变化范围很大，常常在 一定的经验基础上，再通过实验来确定曝光时间。
多晶—粉末法 λ不变 θ变化 德拜法 衍射仪法
德拜法粉末照像
一、德拜法照相机的结构和工作原理
1、结构
试样放置在 位于圆筒中 心轴线的试 样架上。试 样架上设有 调中心的部 件校正试样 偏心。
一、德拜法照相机的结构和工作原理
基本原理：
由于粉末柱试样中有上亿个结
构相同的小晶粒，同时它们有
着一切可能的取向，所以某种
如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每 个线对的晶面指数；
如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学 成分、加工工艺过程等进行尝试标定。
在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对 简单，其它晶系指标化都较复杂。
七、德拜相机的分辨能力
分辨能力是指将晶面间距很相近的两组面 网所产生的衍射线分开的程度。分辨能力 可表示为： φ=ΔL/（Δd/d）
4.1 X射线衍射仪 4.2 X射线物相分析 4.3 点阵常数的精确测定 4.4 宏观应力的测定 4.5 微观应力及晶粒大小的测定 4.6 非晶态物质及其晶化后的衍射 4.7 膜厚的测量 4.8 多晶体的织构分析
Ｘ射线衍射分析
单晶—λ变化 θ不变 劳厄法 λ不变 θ变化 周转晶体法
五、德拜法的实验参数选择
选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的 前提。
根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不 会被试样强烈地吸收，即Z靶 = Z样+1或Z靶 >> Z样
滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产 生复杂的多余衍射线条。
实验中通常仅用靶材产生的Kα线条照射样品，因 此必须滤掉Kβ等其它特征射线。
它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置 相对改变的灵敏程度。
4.1 X射线衍射仪
定义：利用X射 线的电离效应 及荧光效应， 用辐射探测器 来测定记录衍 射线的方向和 强度。
4.1 X射线衍射仪
与德拜法的区别： 首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，
德拜法用底片感光； 其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是
细丝。衍射强度公式中的吸收项µ不一样。 第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆
转动，逐一接收衍射；德拜法中底片是同 时接收衍射。
4.1 X射线衍射仪
衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与 计算机结合，使衍射仪在强度测量、花样标定和 物相分析等方面具有更好的性能。
基本构造：
X射线发生器 测角仪—最为重要，核心部件 辐射探测器 记录单元 附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转）
五、德拜法的实验参数选择
获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用 单色器。单色器实际上是具有一定晶面间距的晶 体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使 入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散 射或吸收掉。
以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色 光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验 中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。
Baidu Nhomakorabea4θ
面网（dhkl）所产生的衍射线是 形成连续的衍射园锥，对应的
园锥顶角为4θhkl；
由于晶体中有很多组面网，而每组面网有不同 的值，因此满足布拉格方程和结构因子的所有 面网所产生的衍射线形成一系列的园锥，而这 些园锥的顶角为不同的4θhkl；
一、德拜法照相机的结构和工作原理
由于底片是围绕粉末柱环形安装的，所以 在底片上衍射线表现为一对对称的弧线 （θ=450时为直线），一对弧线代表一组 面 所张网的（弧dh度kl）为每：对弧线间的距离为4θhkl，
五、德拜法的实验参数选择
在确定靶材后，选择滤波片的原则是： 当Z靶≤40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤=Z靶–2, 滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强
度相对很低的近似单色光。
德拜照片上的Kα与Kβ线及Kα1与Kα2的鉴别 ①Kα与Kβ线的鉴别 d=λKα/Sinθα=λKβ/Sinθβ ②Kα1与Kα2线的鉴别 d=λKα1/Sinθα1=λKα2/Sinθα2
六、德拜相的指数标定
在获得一张衍射花样的照片后，我们必须 确定照片上每一条衍射线条的晶面指数， 这个工作就是德拜相的指标化。
进行德拜相的指数标定，首先得测量每一 条衍射线的几何位置（2θ角）及其相对强 度，然后根据测量结果标定每一条衍射线 的晶面指数。
六、德拜相的指数标定
完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应 的2θ角，并根据布拉格方程求出产生衍射的晶 面面间距d。
S=R4θhkl
德拜法就是利用X射线的照相效应，用底 片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。
二、衍射花样的记录、测量和计算
垂直 于入 射线 的底 片
二、衍射花样的记录、测量和计算
S=R·4θ θ=S/4R 2dsinθ=λ d=λ/2sinθ
三、x光底片的不同的装片法
正装法 反装法 不对称法
四、德拜法的试样制备
试样尺寸：(φ0.4-0.8)×(5-10)mm的圆柱样品。 制备方法有： （1）细玻璃丝涂上胶水，捻动玻璃丝粘结粉末。 （2）用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将
粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中制成试样。 （3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一
端挤出2-3mm长作为试样。
衍射花样的记录、测量及计算
记录方式： 按底片的安装方式不同，有三种方法：
正 装 反 装 不对称装 测量与计算： I相对—目测估计、测微光度计测量 dhkl —从底片上测量计算、使用d尺
四、德拜法的试样制备
试样必须具有代表性；试样粉末尺寸大小要 适中，试样粉末不能存在应力
脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获 取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以 用锉刀锉出碎屑粉末
五、德拜法的实验参数选择
实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。通常管 电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的 强度比可以达到最佳值。 管电流可以尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大 值。 在管电压和电流选择好后，就得确定曝光时间参数。影响 曝光时间的因素很多，试样、相机尺寸、底片感光性能等 等都影响到曝光时间。曝光时间的变化范围很大，常常在 一定的经验基础上，再通过实验来确定曝光时间。
多晶—粉末法 λ不变 θ变化 德拜法 衍射仪法
德拜法粉末照像
一、德拜法照相机的结构和工作原理
1、结构
试样放置在 位于圆筒中 心轴线的试 样架上。试 样架上设有 调中心的部 件校正试样 偏心。
一、德拜法照相机的结构和工作原理
基本原理：
由于粉末柱试样中有上亿个结
构相同的小晶粒，同时它们有
着一切可能的取向，所以某种
如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每 个线对的晶面指数；
如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学 成分、加工工艺过程等进行尝试标定。
在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对 简单，其它晶系指标化都较复杂。
七、德拜相机的分辨能力
分辨能力是指将晶面间距很相近的两组面 网所产生的衍射线分开的程度。分辨能力 可表示为： φ=ΔL/（Δd/d）