砷化氢发生吸收装置
USP34_砷盐检测
<211>砷本过程用于确定微量的砷盐的存在，使砷盐在测试条件下转变为砷化氢，然后将其通过二乙基二硫代氨基甲酸银的溶液从而形成红色的络合物。
可以使用视觉对照或者风光光度计两种方法比较产生的红色络合物的颜色和专著中给出的限量的砷盐的红色。
限度是以砷盐的形式规定的。
检测的砷盐含量不应该超过专著中给出的限定量。
本章提供两种方法，其不同之处仅在于实验物质的预处理和实验标准。
通常，方法1用于无机物质的检测，方法2用于有机物质的检测。
装置——实验装置（视插图）包括配有洗涤塔的砷化氢发生装置和吸收管，吸收管在连接处带有标准锥度或者带有磨砂玻璃制球窝结合单元。
但是，符合插图说明和本章描述的其他装置也是可以使用的。
砷盐测试装置三氧化二砷储备液——在1000毫升的容量瓶中用5毫升氢氧化钠溶液（1份稀释至5份）溶解132.0g的三氧化二砷固体，三氧化二砷必须先在105摄氏度下干燥一个小时，并且准确称重。
先用2N的硫酸将溶液中和，再加入10毫升2N硫酸，然后用新制的冷却的蒸馏水定容，混匀。
标准砷溶液——将10.0毫升的三氧化二砷储备液转移到1000毫升的容量瓶中，加入10毫升2N的硫酸，用新制的冷却的蒸馏水定容，混匀。
每毫升标准砷溶液含有1微克砷。
将此溶液保存在全玻璃的容器中，此溶液可以在三天内使用。
方法1标准制剂——将3.0毫升的标准溶液用移液管加入到发生装置中，用水稀释至35毫升。
检测制剂——除另有规定外，将以克为单位的样品转移到发生装置中，样品用以下公式计算：3.0/L在此公式中L是指砷的限度是ppm，用水稀释至35毫升。
实验流程——按下面的程序处理标准液及测试液：加20ml 7N的硫酸，2ml 的碘化钾试液，0.5ml的强酸性氯化亚锡试液，加1ml异丙醇，混匀。
在室温放置30分钟。
往c管中放入两块醋酸铅棉花（脱脂棉在饱和的醋酸铅溶液中浸泡后取出，将液体挤出，在室温真空干燥），两块棉花之间留2mm的空隙。
砷的测定
实验七砷的测定一、实验目的1. 了解分光光度法测定砷的实验原理；2. 学会测测砷水样的消解方法；3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。
二、概述砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。
淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。
三、样品保存样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。
废水样品须酸化至含酸达1％。
四、方法选择测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。
但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。
而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。
氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。
原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。
五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法）1. 方法原理锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。
QJ041丙烯中砷化氢含量的测定
沧州分公司企业标准丙烯中砷化氢含量的测定QJ/CZFGS 13.041-2008(A/O)概述丙烯中砷化氢的测定采用二乙基二硫代氨基甲酸银（砷试剂）比色法或砷斑法。
砷试剂比色法测定砷的灵敏度和准确度都比较好，可用于标定。
砷斑法精密度较差，但使用方便，适用于半定量测定，可用于监控分析。
一、二乙基二硫代氨基甲酸银比色法1原理在碘化钾和氯化亚锡作用下，五价砷被还原成三价砷，锌与酸作用，产生新生态氢，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成红色络合物，进行比色测定量。
2 仪器2.1 分光光度计2.2 砷化氢发生与吸收装置(见图1)3 试剂3.1 1：1盐酸溶液3.2 乙酸铅棉花:将10g脱脂棉进入100ml10%乙酸铅水溶液中，半小时后取出自然晾干3.3 氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡溶于40 ml浓盐酸中，加热至溶解，冷却后加入20ml 水，加入数粒锡粒，贮于冰箱内冷藏（或临用前配制）3.4 碘化钾溶液：称取15.0g碘化钾溶于100ml水中，贮于棕色瓶内（或临用前配制）3.5 无砷锌粒；≤10目3.6 0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液；称取0.25gv二乙基二硫代氨基甲酸银[AgSCSN(C2H5)2]，用少量三氯甲烷溶解，加入2ml三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释沧州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施至100ml，静置过夜后，用慢速率纸过滤到棕色瓶中，贮于冰箱冷藏。
3.7 砷标准贮备液：称取105~110℃烘干的三氧化二砷0.1320g，溶于5ml10%氢氧化钠溶液中，加入15ml(1+8)硫酸溶液，用水稀释到100ml，此溶液1.00ml=1.00mg砷。
3.8 砷标准中间溶液：取4.0ml砷标准贮备液用水稀释至100ml。
此溶液1.00ml=40.0mμg 砷3.9 砷标准使用溶液：取10.00ml砷标准中间液用水稀释至100ml。
水质中砷的测定氢化物发生—原子吸收分光光度法
水质中砷的测定氢化物发生—原子吸收分光光度法作者：隋新来源：《中国科技博览》2013年第15期中图分类号：DF9331 范围2 原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用氮气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900～1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3 试剂3.1 去离子水。
3.2 氮气。
3.3 盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4 砷标准使用溶液：浓度为1.0μg/mL4 仪器4.1 原子吸收分光光度计；4.2 砷空心阴极灯；4.3 氢化物发生装置，电热石英管5 操作步骤5.1 样品预处理5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）8mL，3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定。
同时配制空白溶液。
5.1.2 废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1+1）8mL煮沸，冷却，加入3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min 测定。
同时配制空白溶液。
5.2 校准曲线溶液配制5.3 水样测定5.3.1 仪器工作条件：波长194.3nm；灯电流10mA；光谱带宽 0.4nm；石英管温度950℃；氮气流量 0.8L/min。
（仪器操作参数仅供参考）5.3.2 仪器操作：按工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1%硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。
完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器三次，再进行下一个样品测定。
6 结果计算7 精密度与准确度注意事项：（1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。
痕量砷的测定硼氢化钾硝酸银分光光度法
HZHJSZ0046 水质 痕量砷的测定 硼氢化钾 硝酸银分光光度法 HZ-HJ-SZ-0046水质硼氢化钾地下水和饮用水中痕量砷用10mm比色皿测定上限为12ìg/L½«ÊÔÁÏÖÐÉéת±äΪÉ黯ÇâÏõËáÒøÒÒ´¼ÈÜҺΪÎüÊÕҺʹÈÜÒº³Ê»ÆÉ«化学反应式如下８［Ｈ］＋Ｈ3BO32As3++6[H]6Ag+AsH3+3H2O³ýÌØÊâ¹æ¶¨Íâ3.1 二甲基甲酰胺(HCON(CH3)2)3.3 硫酸钠(Na2SO4)3.4 硫酸氢钾(KHSO4)固体3.6 硫脲((NH2)2CS)固体3.8 硝酸银(AgNO3)固体3.10 硼氢化钾(KBH4)3.11 氯化钠(NaCl)3.12 乙醇(CH3CH2OH)3.13 硝酸(HNO3) 1.40g/mLñ3.15 高氯酸(HClO4)H2O)3.17 硫酸(H2SO4)3.18 硫酸(H2SO4)3.19 盐酸(HCl)3.20 氢氧化钠(NaOH)3.21 碘化钾(KI)3.22 乙酸铅(Pb(AC)2)3.23 聚乙烯醇((C2H4O)x)称取0.2g聚乙烯醇(平均聚合度为1750¼Ó100mL水盖上表面皿微沸10minÖüÓÚ²£Á§Æ¿ÖÐ3.24 硫酸于400mL硫酸溶液中(3.18)溶解后即可使用3.25 硝酸称取2.04g硝酸银(3.8)ÓÃÉÙÁ¿Ë®Èܽâ用水稀释至250mLÓÚ×ØÉ«Æ¿Öб£´æÈ¡ÏõËá¾ÛÒÒÏ©´¼(3.23)溶液按1+1+2比例混合用时现配将此液放入70´ý͸Ã÷ºóÈ¡³ö3.27 二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合液)乙醇胺(3.2)ÖüÓÚ×ØÉ«²£Á§Æ¿ÖÐ3.28 硫酸钠取硫酸钠(3.3)和硫酸氢钾(3.4)²¢ÓÃÑв§ÑÐϸºóʹÓý«10g医用脱脂棉浸入100mL乙酸铅溶液(3.22)中在室温下自然晾干3.30 硼氢化钾片的制备充分混匀后压成直径为1.2cm3.31 砷标准溶液称取已于110溶于2mL 氢氧化钠溶液(3.20)中转入100mL容量瓶中于低温下保存10ìg/mLÓÃˮϡÊ͵½¿Ì¶È3.33 砷标准使用液取1.00mL砷标准溶液(3.32)于100mL容量瓶中摇匀注意用时小心4.2 分光光度计4.3 砷化氢发生装置５ 试样制备采集后的样品２在低温下保存需进行消解预处理外(见附录1)6.1.1 吸取250.0mL样品于砷化氢发生器(4.2.1)中取适量样品用水稀释到250mLÈ¡250.0mL水代替试料测定步骤亦相同6.3 测定6.3.1 显色6. 3.1.1 加20mL硫酸混匀各加3.00mL吸收液(3.26)·Å1片硼氢化钾(3.30)于发生器(6.1.1)的小泡中立即盖好橡皮塞再将小泡中的硼氢化钾片倒入溶液中使砷化氢完全释放出来砷化氢为剧毒物质6.3.2 测量用10mm比色皿在400nm处减去空白试验(6.2)的吸光度 6.4 校准曲线的绘制6.4.1 制备标准工作溶液于7支砷化氢发生器中(4.2.1)0.50 1.50 2.50用水稀释到250mL图１ 砷化氢发生吸收装置 ａ１ｂ１A砷化氢发生器液面为管高的2/3为宜 Ｃ吸收管D装有1.5mL DMF混合液(3.27)脱脂棉(0.3g)F脱脂棉 Ｈ导气管6.4.3 绘制校准曲线减去空白试验(零浓度)的吸光度以修正后的吸光度为纵坐标要经常绘制校准曲线７ 结果计算 砷的含量(mg/L)按下式计算c 样品中砷浓度 m 由校准曲线上查得试料中砷量 V 试料体积 ８ 精密度和准确度 于自来水中溶入硫酸镁碳酸钠分别为5520作为基体水０．０２０由16个实验室分析了As 0.005mg/L表l 方法精密度和准确度精密度准确度 统一样品浓度mg/L参加实验室数个重复性相对标准偏差相对误差。
铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法-最新国标
铁矿石砷含量的测定砷化氢分离—砷钼蓝分光光度法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了用砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定砷含量的方法。
本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中砷含量的测定。
测定范围（质量分数）：0.001％～0.50％。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T 6730.3 铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理根据试样性质和共存元素含量，选择采用以下方法分解试料：a)酸分解法：试料用盐酸—硝酸—氢氟酸加热分解；b)过氧化钠熔融法：试料经过氧化钠熔融，用水和硫酸浸取溶解。
试料分解后，在硫酸介质中用氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸，金属锌将亚砷酸还原成砷化氢气体。
逸出的砷化氢气体用次溴酸钠吸收氧化生成正砷酸，正砷酸与钼酸铵作用生成砷钼黄杂多酸配合物，以硫酸肼还原成砷钼蓝，于分光光度计波长840 nm处，测量吸光度。
高铁酸盐在微污染源水除砷中的应用效果及其影响因素研究
参考文献 １ 肖唐付， 洪冰， 杨中华， 等． 砷的水地球化学及其环境效应． 地质科技
情报， ２００１， ２０（１） ２ 赵素莲， 王玲芬， 梁京辉．饮用水中砷的危害及除砷措施． 现代预防医
学， ２００２， ２９（５） ３ 王宝辉． 绿色合成氧化剂高铁酸盐．化学通报．２００３（４） ４ 冀亚飞，丁毅，张雁秋．高铁酸钾的制备及在水处理中的应用． 现代化
图 ４ 腐殖酸浓度为 ３ｍｇ·Ｌ－１ 时高铁预氧化效果
从图 ４ 可见， 高铁预氧化－ 氯化铁法的除砷效果优于氯化 铁法。如果在相同的腐殖酸浓度条件下， 达到同样的除砷效 果， 采用高铁预氧化的方法可明显减少氯化铁的投加量。究其 原因可能是： ①高铁酸盐氧化破坏腐殖酸的酸性基团， 降低其 表面电荷密度， 并减少腐殖酸与砷的络合； ②高铁酸盐在还原 过程中形成带高正电荷的中间产物， 起到中和腐殖酸表面电 荷的作用。由于高铁部分中和了腐殖酸的表面负电荷， 提高了 混凝剂的利用率， 从而提高了砷的去除率。
由于其特殊的化学性质， 高铁酸盐在水处理过程中有很 高的应用价值， 是一种集消毒 、氧 化 、絮 凝 、吸 附 以 及 助 凝 为 一 体 的 、无 毒 副 作 用 的 高 效 多 功 能 水 处 理 化 学 药 剂 ［４］， 具 有 重 要 的研究开发和推广应用前景。 １．４ 研究意义
从国内外研究的各种除砷方法中可知， 处理含砷浓度较 低 的 水 ， 一 般 采 用 氧 化 絮 凝 沉 淀 法 ， 即 采 用 氧 化 剂（如 氯）进 行 预氧化， 然后加入铁盐混凝沉淀， 在这一处理过程中需控制好 氧化剂和絮凝剂的投加量、投 加 比 例 等 ， 这 无 疑 加 大 了 处 理 的 工作量及难度。高铁酸盐作为一种多功能水处理药剂， 可利用 它的氧化和絮凝双重功效， 取代氯－ 铁盐两种药剂的投加， 简 化处理工序； 它在氧化时不会产生二次污染， 也不会对人类及 环境造成明显损害， 更有利于水的清洁除砷。同时水体中天然 有机污染物（如腐殖酸）的存在会对常规 的 混 凝 、沉 淀 处 理 效 果 有着重要的影响。本文采用模拟天然含砷水， 研究腐殖酸等因 素对高铁酸盐氧化絮凝除砷的效果影响， 为此法的实际推广 应用奠定基础。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定第一部分
1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。
1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。
放在180 ℃的烘箱中分解2 h。
取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。
对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。
1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。
后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
实验十二 砷的测定(古蔡氏测砷法)
实验十二砷的测定(古蔡氏测砷法)一、目的与要求：1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
二、原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
三、试剂与仪器：1、5％溴化汞乙醇溶液2、溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。
使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。
另加2颗锡粒于溶液中。
4、10％醋酸铅溶液。
5、醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20％碘化钾溶液。
10、10％硝酸镁溶液。
11、氧化镁；12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度。
此液每毫升含0.1毫克砷。
使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)四、操作方法：1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。
车间空气中砷化氢的测定方法
车间空气中砷化氢的测定方法AsH3分子量77.95甲、二乙氨基二硫代甲酸银比色法1 原理砷化氢被次溴酸钠吸收后氧化成砷酸，用盐酸羟胺去除过量的次溴酸钠。
在酸性溶液中，被碘化钾、氯化亚锡及锌粒还原成砷化氢，用二乙氨基二硫代甲酸银－三乙醇胺氯仿溶液吸收，生成红棕色胶态银，比色定量。
2 仪器2.1 小型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～1L/min。
2.4 砷化氢发生装置(同三氧化二砷的二乙胺基二硫代甲酸银比色法，见图10)。
2.5 分光光度计。
3 试剂3.1 吸收液：量取30ml饱和溴水，加30ml水和20ml0.5mol/L的氢氧化钠溶液，混匀，于冰箱中保存。
3.2 饱和溴水。
3.3 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.5mol/L。
3.4 盐酸羟胺溶液，150g/L。
3.5 盐酸，1＋1。
3.6 碘化钾溶液，150g/L。
3.7 氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于50ml盐酸(ρ20＝1.19g/ml)中，加水至100ml。
3.8 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于100g/L的醋酸铅中，2h后取出晾干备用。
3.9 无砷锌粒，1g约12～15粒。
3.10 二乙氨基二硫代甲酸银－三乙醇胺氯仿溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银用少量氯仿溶解，加入1.0ml三乙醇胺，用氯仿稀释至100ml，放置过夜，过滤于棕色瓶中，置于冰箱中可保存半个月。
3.11 标准溶液：称取0.1268g经105℃干燥2h的三氧化二砷，用10ml 1mol/L 的氢氧化钠溶解，然后用1＋6的硫酸中和，倒入1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，此液为贮备液，1ml＝100μg砷化氢，使用时用水适当稀释成1ml＝10μg 砷化氢的标准溶液。
4 采样串联两个各装有3ml吸收液(3.1)的小型气泡吸收管，以0.3L/min的速度抽取6L空气(如第一管的吸收液开始退色时应立即停止采样)。
5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析，作为空白对照。
水中砷的测定及注意事项
水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。
经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。
二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。
适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。
方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。
三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。
（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。
故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。
（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。
（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。
（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。
四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。
（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。
（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。
常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。
1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。
2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。
3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。
总砷测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握银盐法测定总砷的原理和方法。
2. 熟悉分光光度计的使用技巧。
3. 通过实验，提高对砷污染的检测能力。
二、实验原理银盐法是一种测定总砷含量的常用方法。
该法的基本原理是：样品经过消化处理后，将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，砷化氢经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
三、实验材料与仪器1. 试剂：- 4:1硝酸-高氯酸混合液- 浓硫酸- 盐酸- 氢氧化钠- 碘化钾- 40%酸性氯化亚锡溶液- 无砷锌细粒- 10%醋酸铅溶液- 醋酸铅试纸- 醋酸铅棉花- 二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液- 砷标准溶液2. 仪器：- 721型分光光度计- 砷化氢吸收装置- 1-150ml锥形瓶- 气管- 10ml刻度离心管- 烧杯- 电子天平- 烧杯架- 酒精灯四、实验步骤1. 样品处理（1）准确称取10g样品，置于瓷坩埚中。
（2）加入2g氧化镁粉和10ml 10%硝酸镁溶液，于水浴上蒸干。
（3）小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬。
（4）冷却后，加入10ml浓盐酸溶解残渣，用水移入100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2. 绘制标准曲线（1）准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于三角烧瓶中。
（2）向三角烧瓶中各加入60ml水和15ml 50%H2SO4溶液。
（3）加入15%碘化钾溶液，混匀。
（4）加入无砷锌细粒，混匀。
（5）将三角烧瓶放入砷化氢吸收装置中，通入氩气，使砷化氢被银盐溶液吸收。
（6）待反应完成后，将吸收液移入比色皿中，于波长630nm处测定吸光度。
（7）以标准溶液的浓度（微克/毫升）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）准确吸取一定量的样品溶液，按照绘制标准曲线的步骤进行测定。
（2）根据标准曲线，计算样品中总砷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液的浓度（微克/毫升）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
影响石脑油中砷含量测定的几点因素
影响石脑油中砷含量测定的几点因素作者：于建华来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第01期摘要：针对硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定石脑油中砷含量时对试剂、分析用玻璃器皿及操作过程的控制的不同对分析结果的影响的研究，找出最适合本试验方法的试剂、玻璃器皿和实验条件。
关键词：石脑油；砷含量；分光光度法0 引言砷是一种普通存在的、有毒的化学元素，在石油化工催化重整工艺中，砷是含铂催化剂最严重的毒物，当催化剂中砷含量达到一定含量时，其活性全部丧失无法再生。
重整原料油要求砷含量不大于1ppb，如此低的含量标准使得砷在测量中所受的干扰极大，本实验就影响石脑油中砷含量的测定的几点因素作出研究。
1 实验1.1实验方法石脑油中砷含量测定法（硼氢化钾-硝酸银分光光度法）SH/T0629-1996。
1.2仪器与药品仪器：岛津紫外可见分光光度计UV-1800（带1cm比色皿）；砷化氢发生、吸收装置；三角瓶100ml（厂家已脱砷处理和未脱砷处理两种）；其它玻璃器皿均已用铬酸洗液浸泡48小时以上脱砷。
药品：硫酸。
三个厂家：a分析纯，济南试剂总厂出产，b分析纯，烟台三和化学试剂有限公司出产，c优级纯，中国医药集团上海化学试剂公司出产1.3 实验过程1.3.1 试剂影响①取济南试剂总厂、烟台三和化学试剂有限公司、中国医药集团上海化学试剂公司三地产的H2SO4做空白实验，结果如下：②二甲基甲酰胺混合液配好后，分别在新配制好后，放置一段时间后进行反应，得实际空白测试结果如下：③聚乙烯醇溶液极易出现絮状沉淀，比较新配聚乙烯醇溶液与放置至出现少许絮状沉淀做空白实验。
1.3.2玻璃器皿的影响比较分别用经过厂家专门脱砷处理的三角瓶与普通三角瓶的空白实验，在实际操作中，由于普通三角瓶瓶口较小，酸蒸发较专用三角瓶要慢40-50分钟。
1.3.3样品消解中操作误差的影响将盛有酸液的三角瓶加热至剩余液为2-3ml时，和三角瓶中加入蒸馏水2-3ml此两个过程均冷至室温再进行下一步与未冷至室温即进行下一步反应所得结果。
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砷化氢（化学式：AsH3）又称砷化三氢、砷烷、胂。
是最简单的砷化合物，无色、剧毒、可燃气体。
标准状态下，AsH3是一种无色，密度高于空气，可溶于水（200 mL/L）及多种有机溶剂的气体。
砷化氢发生吸收装置哪家好？您可以选择天长市华玻实验仪器厂，下面小编为您简单介绍，希望能给您带来一定程度上的帮助。
砷化氢（化学式：AsH3）又称砷化三氢、砷烷、胂。
是最简单的砷化合物，无色、剧毒、可燃气体。
标准状态下，AsH3是一种无色，密度高于空气，可溶于水（200 mL/L）及多种有机溶剂的气体。
它本身无臭，但空气中有大约0.5ppm的胂存在时，它便可被空气氧化产生轻微类似大蒜的气味。
常温下胂很稳定，分解成氢和砷的速度非常慢，但温度高于230°C时，它便迅速分解。
还有几个因素也会影响胂分解的速度，其中包括：湿度、光的存在以及催化剂（铝）的
存在。
它是砷和氢的高毒性分子衍生物。
尽管它杀伤力很强，在半导体工业中仍广泛使用，也可用于合成各种有机砷化合物。
半导体
砷烷用于半导体工业中外延硅的n型掺杂；硅中n型扩散；离子注入；生长砷化镓(GaAs)、磷砷化镓(GaAsP)以及与III/V族元素形成化合物半导体。
化学战
早在第二次世界大战前，AsH3就已计划用于化学战。
由于该气体无色，几乎无臭，且密度是空气的2.5倍，因此非常适合在化学战中用作覆盖效应搜索。
其致命浓度远低于能闻到蒜头气味的浓度。
尽管如此，与光气相比它非常易燃且效果较低，因此从未正式用作武器。
另一方面，有几种基于砷化氢的有机化合物，例如：路易斯毒气（氯
乙烯氯胂）、亚当毒气（二苯胺氯胂）、克拉克一号毒气（二苯胺氯胂）、克拉克二号毒气（二苯氰化胂）等则曾用于化学战中。
天长市华玻实验仪器厂（原天长市长城玻璃仪器制造厂）位于长江之滨的皖东明珠——天长市。
东临扬州与南京接壤。
本厂是国内专业制造高品质，复杂型玻璃仪器的厂家，已有18年生产经验，在国内及周边地区玻璃仪器行业具有影响力，本厂具有高仿进口产品的能力，本厂为了达到进口质量和外观，不惜重金购买德国B2B全自动玻璃机床2台，高薪聘用高级工程师数名，这些技术人才，具有非标模具设计及开发的能力，制造工艺的创新，机床的操作技能及国外加工的理念。
另外我们对玻璃选材及厚度，清洗，包装，一些细节也十分苛刻。
由于质量过关和服务到位，一直为国内玻璃仪器制造商做贴牌生产，也为国外客户生产了大批优质玻璃仪器。