重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法(精)
不同方法测COD的误差分析
兰炭废水不同COD检测方法的误差分析化学需氧量，按照国家标准的定义，是指在一定条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理后，水样溶解性还原物质和悬浮物所消耗氧化剂相应氧的质量浓度，以氧的mg/L来表示。
COD反应了水中含有还原性污染物的总量指标。
由于水被有机物污染时和普遍的，故COD是有机物含量多少的一项重要指标。
一.经典重铬酸钾法测COD1.原理：目前，应用最广泛的COD检测方法是重铬酸钾法。
其原理是：在在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁溶液进行反滴定，从而测出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.试剂及仪器：试剂：重铬酸钾标准溶液取优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，定容在1000ml容量瓶中。
试亚铁灵指试示液称取1.458g邻菲罗啉，稀释至100ml,贮存于棕色试剂瓶中。
硫酸亚铁标准溶液称取39.5g硫酸亚铁融于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。
（注：使用前需用重铬酸钾溶液标定。
）标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右。
滴加三滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁溶液进行标定。
仪器：滴定装置：酸式滴定管500ml锥形瓶2个洗瓶1个加热装置：微波加热炉消解管6个3.操作步骤取样：将6只消解管标号，依次加入10ml浓硫酸，10ml重铬酸钾溶液，在依次加入混合水样0ml,0.3ml,1.5ml,3ml,6ml混合水样，然后用水补足30ml,第六只随机加入2,3,4,5号的量。
这样，就分别将混合水样稀释了100倍，20倍，10倍和5倍。
消解：将6只消解管放入微波加热炉内加热12分钟，使其充分反应，然后取出，降至室温滴定：将6只消解管中的溶液依次小心移入500ml锥形瓶，并用水冲洗三次，以保证消解管中的重铬酸钾溶液完全进入到锥形瓶中。
滴入三滴试亚铁灵指示液，以硫酸亚铁溶液进行滴定，至溶液颜色有黄色经蓝绿色，变成砖红色止。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法随着工业化进程的不断加快，废水排放问题也日益严重，其中COD是评价废水有机污染程度的重要指标之一。
COD（Chemical Oxygen Demand）是指水中有机物和无机物被化学氧处理完全氧化所需的化学氧量。
测定COD的方法有很多，其中重铬酸钾法是较为常用的一种方法。
本文将简要介绍重铬酸钾法测定废水中COD的方法及其优缺点。
一、实验原理重铬酸钾法是通过使废水中的有机物和无机物在适当的条件下与含氧化性强的重铬酸钾反应，消耗一定量的重铬酸钾，然后通过测定余量的重铬酸钾来计算出废水中的COD含量。
废水中的有机物和无机物经重铬酸钾氧化后产生Cr3+，然后用硫酸银氨溶液滴定Cr3+，直至Cr3+被全部转化为Cr2O7^2-时停止滴定。
通过滴定所消耗的硫酸银氨溶液的体积，使用标准表计算出COD的含量，单位为mg/L。
二、实验步骤1. 样品处理：取适量的废水样品，如果废水样品中的固体颗粒较多，需要先通过过滤的方式去除固体颗粒；如果废水样品中的悬浮物较多，需要使用沉淀法将悬浮物去除。
2. 滴定操作：将样品与硫酸和氧化剂混合，在适当的条件下进行加热反应，使样品中的有机物和无机物得到充分的氧化。
然后，用硫酸银氨溶液对氧化后的样品进行滴定，直至滴定结束。
3. 计算COD：根据滴定所消耗的硫酸银氨溶液的体积，使用标准表计算出COD的含量。
三、实验注意事项1. 废水样品的处理要严谨，确保取样的准确性和可靠性。
2. 在滴定过程中，需要注意滴定的速度及滴定终点的判断，以确保滴定结果的准确性。
3. 实验操作中需要注意安全，避免有害物质对人身和环境造成伤害。
四、测定结果的分析与讨论重铬酸钾法测定废水中COD的方法具有操作简便、结果准确可靠的优点，但也存在着一些缺点，例如操作中有些条件对试样要求较高，适用范围窄等。
由于重铬酸钾属于有毒氧化剂，而且滴定过程中会有有毒气体产生，所以操作过程中需要加强安全防护措施，防止有毒物质对人员和环境造成伤害。
COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。
2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。
4。
3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。
3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4。
5 重铬酸钾标准溶液：4。
5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。
258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5。
2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。
0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。
1条的溶液稀释10倍而成。
4。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。
6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。
cod测定方法重铬酸钾国标
cod测定方法重铬酸钾国标重铬酸钾是一种化学试剂，化学式为K2Cr2O7、重铬酸钾可以用于分析化学中的氧化还原滴定和测定有机物中含氧基团的含量等。
国标方法是指中国国家标准化组织制定的标准方法，用于指导和规范化学分析实验室中的测定工作。
下面将介绍一种国标方法，用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
首先，按照选定的样品量，将需要测定的固体或液体样品称重，然后溶解至适量的溶剂中，使固体完全溶解或液体稀释。
然后，准备滴定所需的试剂溶液。
将适量的重铬酸钾溶解在硫酸溶液中，配制成称量法指定的浓度的重铬酸钾标准溶液。
同时也需要准备硫酸，用于调节酸度。
在称量法（或称量皿法）中，将经过溶解（或稀释）的样品溶液倒至烧杯或锥形瓶中，加入适量的硫酸调节酸度，并加入亚铁（II）硫酸盐试剂（还原剂），以还原样品中的氧化物。
待溶液中氧化物完全被还原后，停止加入还原剂，并加入几滴甲基橙（指示剂）溶液。
甲基橙是一种酸碱指示剂，在酸性溶液中呈红色，在中性溶液中呈橙黄色。
开始滴定过程。
用浓度已知的重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液中的还原剂。
滴定时，重铬酸钾的六价铬逐渐被还原为三价铬，溶液由橙黄色变为绿色。
当滴加重铬酸钾溶液的滴定液滴至溶液变为绿色或蓝绿色时，表示还原反应已经完全进行。
此时记录已经滴加的重铬酸钾溶液的体积，即可计算出样品中含氧基团的浓度。
计算方法：氧基团含量=（V-V0）×C×F/m其中，V为滴定所需的重铬酸钾溶液体积（mL），V0为空白试验的重铬酸钾的体积（mL），C为重铬酸钾的浓度（mol/L），F为重铬酸钾与亚铁（II）硫酸盐试剂反应时的当量数（如F=3时，表示1mol的重铬酸钾消耗3mol的亚铁（II）硫酸盐试剂），m为样品的质量（g）。
通过以上步骤和计算方法，就可以用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
需要注意的是，在实验过程中要严格按照操作规范进行操作，确保结果的准确性和可靠性。
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。
2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。
此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
COD测定方法(重铬酸钾法)
实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化）Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定） Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点）二、器材1．250mL 全玻璃回流装置。
2．加热装置：变频电炉。
3、50ml 酸式滴定管。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2.H 2O ）、0．695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）；V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法废水处理是环境保护工作中非常重要的一环，而COD（化学需氧量）是衡量废水中有机物和无机物的总量的一个重要指标。
重铬酸钾法是目前常用的测定废水中COD的方法之一，下面将对这一方法进行详细的介绍和分析。
重铬酸钾法测定废水中COD的原理是利用重铬酸钾在酸性条件下，氧化废水中的有机物和无机物，生成Cr3+的过程，然后利用Cr3+和Fe2+反应生成Fe3+的过程来测定废水中的COD值。
简单来说，就是将废水中的有机物和无机物在酸性条件下氧化成Cr3+，然后用Fe2+与之反应，生成Fe3+，根据生成的Fe3+的数量来计算废水中的COD值。
二、重铬酸钾法测定废水中COD的步骤1. 样品处理：首先将废水样品取适量，根据样品的浓度选择合适的稀释倍数。
如果样品中有固体颗粒，需要进行过滤处理。
2. 蒸馏：将经过处理的样品加入蒸馏瓶中，并加入硫酸，然后进行蒸馏，将蒸馏出的液体收集起来。
3. 氧化：将收集起来的液体加入含有硫酸和重铬酸钾的烧杯中，在加热条件下进行氧化反应。
4. 滴定：将氧化后的样品冷却至室温后，使用硫酸将未反应的重铬酸钾还原，产生Cr3+，然后使用Fe2+进行滴定，直到废水中的Cr3+完全达到Fe3+的当量。
5. 计算COD值：根据Fe2+消耗的体积和浓度，计算出废水中的COD值。
1. 优点：重铬酸钾法测定废水中COD的方法操作简单，结果准确可靠，可以适用于各种类型的废水。
而且对于颜色较深的废水样品同样适用。
2. 缺点：重铬酸钾法需要使用大量的化学药剂，并且氧化反应比较慢，需要较长的时间来完成。
重铬酸钾本身对环境和人体都有一定的危害，因此在操作过程中需要十分小心谨慎。
1. 操作要小心谨慎：重铬酸钾是一种有毒物质，在操作过程中需要佩戴防护眼镜、手套等防护用品，严禁接触皮肤和吸入。
2. 仪器仪表应准确：在进行重铬酸钾法测定废水中COD时，所用的蒸馏装置、滴定装置等仪器仪表应保持干净、准确，以免影响分析结果。
污水cod测定方法
污水cod测定方法污水cod的5大测定方法：(1)重铬酸盐回流法测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。
(2)高锰酸钾法测定原理：以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的COD称为高锰酸盐指数（CODMn）。
水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应30min。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点：高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小，但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠，耗时长，并且酸性高锰酸钾法氧化性较低，氧化不彻底，所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低，通常与国标法测定结果相差3-8倍。
因此，CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水，而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
(3)分光光度法测定原理：这种方法的原理与国标法相同。
其测定原理也是在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。
三价铬离子与试液中还原性物质的量有关，因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点：此方法相对于传统的国标法来说，有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间，无需进行滴定，操作方便。
然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
(4)快速消解法经典的标准方法是回流2h法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。
COD测定方法
COD测定方法1、经典国标法：重铬酸钾回流消解，亚铁滴定法。
方法原理：在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定，采纳试亚铁灵指示尽头的到达。
再依据重铬酸钾的总量及亚铁量计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。
此方法为仲裁分析法。
缺点是方法繁琐，耗费时间长。
2、库伦法：水样以重铬酸钾为回流氧化剂，在硫酸介质中水中的还原性物质被氧化消解后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为滴定剂，进行库仑滴定。
依据电解产生亚铁离子时消耗的电量，计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。
此方法在企事业单位应用较少，重要是对操专业水平要求较高，仪器不太普及。
3、快速密闭消解光度法：在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，用催化剂加快反应速度，水中还原性物质被还原的同时，六价铬被还原生成绿色三价铬。
在波长610nm处测定三价铬的量，可换算出还原性物质的耗氧量。
此方法在企业及环境监测单位应用广泛，重要是操作简便，且国产仪器已经有年的生产阅历，方法比较成熟，精准度较高，适用性强。
4、节能加热法：和经典国标法原理相同，只是在回流设备上有肯定的改进，用温控电路代替一般电炉，用空气冷凝代替水冷。
严格说，不能称之为一种方法，只是改进。
5、氯气校正法：重要适用于高氯水样，在水样中加入过量重铬酸钾及硫酸汞溶液，并在强酸介质中在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定，采纳邻菲罗啉为指示剂。
由亚铁量计算表观COD。
再将水中未被硫酸汞络合而被重铬酸钾氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液汲取，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算氯离子的校正值，表观COD减去氯离子校正值，即为真实的COD值。
其重要用于氯离子大于1000，小于2000的高氯水样。
缺点是方法繁琐，耗费时间长。
目前大多采纳快速密闭消解光度法，采纳特制的高氯试剂测定高氯水样。
COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备
一、定义COD（化学需氧量），是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度，1mol总铬酸钾相当于1mol氧。
二、原理cod（化学需氧量）的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法（针对高氯废水），下面介绍这三种测定方法的相关原理。
1、传统重铬酸盐法a.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。
b.常用设备：该发通常需要用到cod消解器，回流2h。
常用的消解器有：RB-100型标准风冷cod消解器，RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。
c.相关标准：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以银盐作催化剂，经过快速密闭消解后，用分光光度法测定COD值，直接显示COD值。
当试样中COD值为15-250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，仪器将总吸光度转化为COD值，当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度，将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。
b.常用设备：常用的快速测定仪器有：RB-101H型COD快速测定仪，RB-101S型COD测定仪c.相关标准：《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法，COD（OH.KI）a.原理：在碱性条件下，在水样中加入一定量高锰酸钾溶液，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
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[最新]重铬酸钾测cod__国标法测定cod的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样～对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下～经重铬酸钾氧化处理时～水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液～并在强酸介质下以银盐作催化剂～经沸腾回流后～以试亚铁灵为指示剂～用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下～芳烃及吡啶难以被氧化～其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下～直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明～实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂～试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)～化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)～化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)～p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解～并混匀～使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中～稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中～加入20mL硫酸(4.3)～待其溶液冷却后稀释至1000mL。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银，硫酸汞，硫酸硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液1，10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定（1）硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
（3）0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g 硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ）于水中，加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。
2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。
4。
3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。
3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4。
5 重铬酸钾标准溶液：4。
5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。
258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5。
2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。
0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。
1条的溶液稀释10倍而成。
4。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。
6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法一、前言COD（Chemical Oxygen Demand），即化学需氧量，是指废水中有机物与化学氧化剂在高温、酸性和催化条件下氧化反应，最终耗氧量的测定值。
COD是评价废水有机污染程度的重要指标之一，是水质监测中最常用的参数之一。
本文将介绍在废水中测量COD的一种方法，即重铬酸钾法。
二、原理重铬酸钾法是一种广泛应用的测定有机物化学需氧量的方法。
方法原理是：将酸性废水与过量的重铬酸钾溶液在高温下氧化反应，使有机物绝大部分氧化成碳酸气和水，同时使高价铬离子（Cr6+）还原为三价铬（Cr3+）。
氧化反应结束后，用铁铵复合物指示剂滴定反应溶液中未被氧化的铬酸根离子（Cr2O7 2-），计算出需要的氧化剂量，即可计算出废水中化学需氧量的浓度。
三、实验步骤1、取250ml锥形瓶，精确加入COD标准品10ml，添加蒸馏水到瓶口，摇匀混合，制成10mg/L的COD标准溶液。
2、取100ml锥形瓶，将样品10ml加入锥形瓶中，加入10ml的硫酸（1+1），瓶口采用磁力搅拌器搅拌均匀，次日用滤纸过滤。
如果悬浮物较多，则可用滤芯过滤。
3、取100ml差压筒，精确加入硫酸（1+1）3ml，加入10ml前一步处理后的废水样品，加入50ml重铬酸钾试剂（用前需过筛），轻轻摇匀，加入1g硫酸铜。
4、将差压筒灌满蒸馏水，放在加热板上，接上蒸馏管和冷凝管，将蒸馏管入水直至水位低于样品的液位。
待水汽从蒸馏管中喷出，启动热源，每分钟收集30s的蒸馏液，收集7-9分钟，使蒸馏液收集完毕。
5、取200ml锥形瓶，精确加入硫酸（1+1）3ml和水25ml，加入10g硫酸银，备用。
6、加入滴定用铁铵复合物溶液，先滴定空白，以后每次0.1ml加入，轻轻摇匀，颜色由绿转为红，表示终点。
读取滴定用铁铵复合物溶液消耗量，乘以0.7即为样品中COD的浓度。
四、实验注意事项1、实验时需戴上手套、护目镜等防护用品，避免发生意外。
重铬酸钾法测定COd
重铬酸钾法测定COd一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，Ｖ空白、Ｖ１、Ｖ２、、、、４、用滴定后的空白样加入１０．００ｍｌ的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
国标重铬酸钾氧化分光光度法
国标重铬酸钾氧化分光光度法【实用版】目录1.概述2.方法原理3.试剂和仪器4.操作步骤5.计算方法6.应用范围7.优缺点分析正文一、概述国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种常用的化学分析方法，主要用于测量水样中化学需氧量（COD）的测定。
该方法依据重铬酸钾在酸性条件下与水样中的有机物发生氧化还原反应，通过测定反应产生的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的 COD 浓度。
二、方法原理重铬酸钾氧化分光光度法基于化学需氧量的概念，即在一定条件下，有机物被氧化剂氧化分解，所需的化学氧量。
该方法中，重铬酸钾作为氧化剂，在酸性环境下与水样中的有机物发生氧化还原反应，生成有色物质。
通过分光光度计测定生成的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的COD 浓度。
三、试剂和仪器1.试剂：重铬酸钾、硫酸、氢氧化钠、盐酸等。
2.仪器：分光光度计、加热器、酸式滴定管等。
四、操作步骤1.样品处理：将水样进行预处理，如过滤、调节 pH 值等。
2.制备标准溶液：配制一系列不同浓度的重铬酸钾标准溶液。
3.测量标准溶液：分别测定标准溶液的光吸收程度，并记录数据。
4.测量样品溶液：将处理后的水样进行测定，记录光吸收程度。
5.计算：根据标准溶液的光吸收程度和浓度，计算出样品中的 COD 浓度。
五、计算方法通过比对标准溶液和样品溶液的光吸收程度，可以得到样品中的 COD 浓度。
计算公式为：COD（mg/L）=（吸光度 - 空白吸光度）/斜率*稀释倍数。
六、应用范围该方法适用于工业废水、生活污水、地表水等水样中 COD 的测定，尤其适用于测定高浓度的有机废水。
七、优缺点分析1.优点：操作简便，测定速度快，结果较为准确，适用于各类水样。
国标 COD测定方法
COD的测定方法化学需氧量就是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量、水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示、它反映了水中受还原性物质污染的程度、该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一、测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法与重铬酸钾氧化法(CODcr)、主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法、重铬酸钾标准法原理:就是在水样中加如一定量的重铬酸钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值、重铬酸钾标准法二,仪器1、500mL全玻璃回流装置、2、加热装置(电炉)、3、25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等、三,试剂1、重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0、2500mol/L)2、试亚铁灵指示液3、硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0、1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定:准确吸取10、00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀、冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0、15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点、测定:水样中加如一定量的重铬酸钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90、00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量、测定水样的同时,取20、00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验、记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量、重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改进一、样品消化方面的改进二、测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤:(1)配置标准系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,5、00mL水样,2、5mL重铬酸钾溶液(浓度0、5mol/L),7、5mL硫酸----硫酸银,摇匀(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液与水样的吸光度、用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD、分光光度法与标准法标准法测定COD准确但就是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多、分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度与精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便库仑法原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法、优点:简便,快速,重现性好、对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水与废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致、本方法对COD高或低的水体的测定都适用、动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推算CODcr、电位法:示波电位滴定法就是最简单的电滴定方法,仪器线路简单,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比指示剂变化明显,特别适宜于有色与悬浊物样品分析、静电流法:Pilzu等用涂PbO2的电极从+1、2v到+20v记录0、1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值、极谱法:在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要就是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值自己的想法虽然对COD测定的方法已投入很多的研究,而且取得比较大的成就,但就是每种方法都有它的局限性也都有发展完善的潜力,对这些方法的改进会随着技术的发展有更多的要求,也会随着技术的发展有更多的方向、此外,将不同种方法的优点合理的结合应用也可能会达到改进的目的,而改进中不仅要考虑对时间的要求,也应该考虑用品对环境的影响、化学需氧量的三种标准测定方法化学需氧量(COD)就是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克／升表示。
COD测定三种方法
7.1 化学需氧量（COD）的测定7.1.1化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
1、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
2、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
3、标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
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COD 实验室检测标准方法
1、主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。
2 、定义
在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。
4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。
4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:
4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。
4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。
4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液 (4.
5.1准确标定此溶液 (4.
6.1的浓度。
取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL , 加入 30mL 硫酸 (4.3, 混匀, 冷却后, 加 3滴 (约 0.15mL 试亚铁灵指示剂 (4.7, 用硫酸亚铁铵 (4.6.1滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 ,即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液 (4.
5.2标定, 其滴定
步骤及浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液, C(KC6H5O4=2.0824mmo1/L :称取 105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK0.4251g溶于水,并稀释至 1000mL ,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为 1.1768氧/克 (指 1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g 故该标准溶液的理论 COD 值为 500mg /L 。
4.8 1, 10-菲绕啉 (1, 10-phenanathroline monohy drate 指示剂溶液:溶解 0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4〃 7H2O 于 50mL 的水中,加入 1.5g1, 10-菲统啉, 搅动至溶解,加水稀释至100mL 。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置:带有 24号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为 300— 500mm 。
若取样量在 30mL 以上,可采用带 500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或 50mL 酸式滴定管。
6、采样和样品
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。
如不能立即分析时,应加入硫酸 (4.3至pH <2, 置 4℃下保存。
但保存时间不多于 5天。
采集水样的体积不得少于
100mL 。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀,取出 20.0mL 作为试料。
7、步骤
7.1 对于 COD 值小于 50mg /L 的水样, 应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液 (4.6.4回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg /L ,超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。
可选取所需体积 1/10的试料和 1/10的试剂, 放入10×150mm 硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料 (6.2于锥形瓶中,或取适量试料加水至 20.0mL 。
7.5 空白试验:按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定 (7.8相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1。
7.6 校核试验:按测定试料 (7.8提供的方法分析 20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 (4.7的COD 值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论 COD 值为 500mg /L ,如果校核试验的结果大于该值的 96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7.7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加, 将其需氧量作为水样 COD 值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞 (4.2部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过 1000mg /L 时, COD 的最低允许值为 250mg /L , 低于此值结果
的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定:于试料 (7.4中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1和几颗防爆沸玻璃珠 (4.9,摇匀。
将锥形瓶接到回流装置 (5.1冷凝管下端,接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂 (4.4, 以防止低沸点有机物的逸出, 不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后,用 20-30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL 左右。
溶液冷却至室温后,加入 3滴 1, 10-菲绕啉指示剂溶液 (4.8,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 (4.6滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2。
7.9 在特殊情况下, 需要测定的试料在 10.0mL 到 50.0mL 之间, 试剂的体积或重量要按表 1作相应的调整。
8、结果的表示
8.1 计算方法
以 mg /L 计的水样化学需氧量,计算公式如下
式中:C ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液 (4.6的浓度, mo1/L ;
V1——空白试验 (7.4所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积, mL ;
V2——试料测定 (7.8所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积, mL ;
V0--试料的体积, mL ;
测定结果一般保留三位有效数字 ,对 COD 值小的水样 (7.1,当计算出 COD 值小于 10mg /L 时,应表示为“ COD <10mg /L ” 。
公式补充
其计算公式是 , CODcr=(V_0-V_1·C·8×10~3/V_2 (1式中 ,V_0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml; V_1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml; V2——取水样的体积 (ml; C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol·1~(-1; 8——氧 (1/20摩尔质量 (g·mol~(-1。