13间接碘量法测定铜盐中的铜
实验4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量
二、实验原理
1. Na2S2O3标准溶液的配制方法
间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，而 Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质，而且Na2S2O3·5H2O 易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先 配制成接近需要浓度的标准溶液，然后再进一步标定出 其准确浓度。
溶解
5mL 2/L Na2S2O3滴定
浅黄色
5mL淀粉 继续滴定
浅蓝 10%KSCN CuSCN粉 色 继续滴定 红悬浊液
四、操作要点及注意事项
（1）K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢，应将溶液在暗处放 置一定时间（5分钟），待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴 定。
中引起有什么作用。
五、思考题
5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入 KSCN溶液过早有什么不好？
6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过 高有什么害处？
（2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液滴定至 溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指 示剂加入若太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一 部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。
四、操作要点及注意事项
碘量瓶
20 ~ 30ml 去离子水
溶解
5mL 20% KI 暗处放 5mL 1:1 HCl 置5min
稀释至 0.1mol/L 100mL Na2S2O3滴定
浅黄 绿色
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
13间接碘量法测定铜盐中的铜.doc
一、授课计划授课章节名称间接碘量法测定铜盐中的铜授课时数3教学目的要求1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件；2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理；3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。
教学重点铜盐中铜含量的测定教学难点1、淀粉指示剂加入的时间；2、加入的KSCN溶液量的控制；3、测定铜盐时溶液酸度的控制、终点的判断。
教学方法与手段讲授讨论示教指导作业与思考题课后题及补充题阅读书目或参考资料教学后记二、课时教学内容教学内容小结铜盐中铜含量的测定预习提要：1、本实验为什么不加NH4HF?2、哪些因素使测定结果偏高？偏低？3、回答P86思考题一、实验目的1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件；2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理；3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。
二、实验原理在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量I-作用生成难溶性的CuI沉淀和I2。
其反应式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2生成的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
滴定反应为：I2+2S2O32-= S4O62- + 2I-由所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积及浓度即可求算出铜的含量。
由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN或KSCN使CuI(K SP=1.1×10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(K SP=4.8×10－１５)沉淀，释放出被吸附的碘，从而提高测定结果的准确度。
由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。
配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加入少量Na2CO3，以减少水中溶解的CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并放置暗处7～14天后标定，以减少由于Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
(推荐)分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量
（推荐）分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量本实验旨在通过分析化学实验中的碘量法测定铜盐中铜的含量，了解分析化学实验中常用的分析方法、分析仪器以及实验步骤，提高分析化学基本操作能力。
一、实验原理碘量法是利用含碘化合物与另一种化合物在一定条件下反应发生滴定，并根据计算数据计算出待测物质的含量的化学分析方法。
在本实验中，利用铜离子还原碘离子为碘来确定铜盐中铜的含量。
反应方程式如下：2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2其中I2是碘，反应中铜离子被还原成了无色的碘离子，碘离子又被铜盐还原成了深褐色的碘。
二、实验仪器和试剂1.天平：精度为0.001g。
3.注射器：0.5mL/1mL。
4.垂管：直径2mm。
6.石英坩埚：4mL。
7.电磁加热板。
8.蒸馏水、酸性过氧化氢。
9.氯化铜五水合物CuCl2·5H2O。
10.精制碘酒KI11.标准硫酸钠Na2S2O312.甲醇。
三、实验步骤1.测定样品的质量：取一定数量的样品，称重并记录其质量mn（mg）。
2.样品的溶解：将称量好的样品放入烧杯中，加去离子水，加热搅拌直至样品完全溶解，再用蒸馏水稀释至100mL。
3.制备实验溶液：将10mL样品溶液转移至250mL烧杯中，加入1mL1mol/L酸性过氧化氢，加蒸馏水稀释至150mL。
4.测定空白的滴定体积：取一定数量的Na2S2O3，称重并记录其质量，加入烧杯中，加入1mL1mol/L酸性过氧化氢，加蒸馏水稀释至150mL，滴定至终点。
终点是使溶液从红棕色变成黄色，有遗漏当作准确标准。
5.测定样品的滴定体积：向制备好的实验溶液中加入1mL精制碘酒和1mL甲醇，振荡混合，然后加入滴定垂管中进行滴定，滴入银絮指示剂，滴定至终点。
终点是使溶液从红棕色变成黄色，有遗漏当作准确标准。
6.数据处理：根据空白试验的滴定体积和样品的滴定体积，计算出样品的铜含量。
四、实验注意事项1.本实验中使用的精制碘酒是具有刺激性的有机物，操作过程要注意避免与皮肤接触，避免吸入粉尘。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4. 学习铜合金试样的分解方法。
5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。
铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。
Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。
L-1 。
2. Na2S2O3 0.1 mol。
间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。
2、学习终点的判断和观察。
实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
CuI+SCN-═CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
试剂和仪器试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI 溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。
间接碘量法测定铜盐中的铜
实验名称间接碘量法测定铜盐中的铜
目的要求1、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定。
2、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。
3、熟悉碘量法测定的特点，了解酸度对反应和测定结果的影响。
重点1、Na2S2O3溶液的配制和标定要点；
2、碘量法测定可溶性铜盐中铜含量的原理和方法。
难点
防止沉淀的转化和酸度的控制。
试剂及仪器
设备试剂：0.10mol/LNa2S2O3标准溶液；KI溶液100g/L，使用前配制；KSCN溶液100g/L；H2SO4溶液1mol/L；淀粉溶液5g/L；CuSO4·5H2O试样。
仪器：锥形瓶、电子天平、碱式滴定管、其他常规玻璃仪器
内容提要1、Na2S2O3溶液的配制和标定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量。
操作要点1、Na2S2O3溶液的配制和标定：称量重铬酸钾—溶解—定溶—加碘化钾溶液-
-用Na2S2O3溶液滴定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量：铜盐-KI-用Na2S2O3溶液滴定.
注意事项1、NH4SCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量的I2的存在有
可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度；
2、实验要在碘量瓶中进行。
思考题
1、本实验加入KI的作用是什么？
2、本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
3、若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并
控制溶液的PH为3-4.
讨论学习1、碘量法的主要误差来源有哪些？为什么碘量法不适易在高酸度
或高碱度介质中进行？
拓展学习设计一个分别测定混合溶液中AsO33- 和AsO43- 的分析方案（原理、简单步骤、计算公式）。
分析化学实验碘量法测定铜盐中铜含量
或者在测定之前将它们分离出去。
在间接碘量法中必须注意以下三点:
(1) 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或 弱酸性溶液中进行。
(2) 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。
(3) 指示剂在近终点时加入。 因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使
氧化剂 过 量 KI 定量析出 I2 Na 2S 2 O 3 标准 滴定溶液 使淀粉指示剂蓝色消失 (终点)
在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI
沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴
定. 反应式如下：
2Cu 2 4I
2CuI I2
a. 水中CO2的作用
！新煮沸并冷却的去离子水，
除CO2、 O2、杀菌
b. 细菌的作用 S2O32-+C！O加2+入HN2Oa2=COH3S,O抑3-菌+HCO3-+S
S2O32-细菌 SO32-+S
c. 空气中O2的作用 d. 光、热的作用
S！2O棕32色-+试O2剂=瓶2S、O避4-+光2S存放 ！提前配制，使充分反应
作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质I2标准滴定溶液 I使淀粉指示剂出现蓝色(终点)
O I2/I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化
剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，
如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。
碘量法中两个主要误差来源：
实验铜盐中铜含量的间接碘量法
2.铜盐中铜含量的测定 准确称取五水合硫酸铜试样0.5～0.6 g，置于
250 mL锥形瓶中，参加100 mL水，滴加约1 mL 30% H2SO4，然后参加10 mL NH4HF2缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。 再加3 mL5.0 g·L-1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后， 参加10 mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。平行 测定三次，根据滴定所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu 的含量。
【实验步骤】 1.Na2S2O3溶液的标定。
准确移取25.00 mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中， 参加5 mL 6 mol·L-1HCl溶液，5 mL 2 mol·L-1KI溶液， 摇匀，在暗处放置5 min〔让其反响完全〕后，参加 100 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄 色，然后参加2 mL 5.0 g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至 溶液呈亮绿色即为终点。平行标定三次，计算。
【仪器试剂】 仪器：
50 mL碱式滴定管一支； 250 mL锥形瓶三个； 10 mL、25 mL移液管各一支； 吸耳球一个； 400 mL烧杯一个； 分析天平一台
试剂： K2Cr2O7标准溶液(0.02000 mol·L-1)； Na2S2O3溶液〔0.1 mol·L-1，待标定〕； H2SO4溶液〔1 mol·L-1〕； KI溶液〔2 mol·L-1〕； 淀粉溶液〔5.0 g·L-1〕； NH4SCN溶液〔1 mol·L-1〕； NH4HF2〔4 m 1、用重铬酸钾作基准物标定Na2S2O3溶液时，应使
用碘量瓶， 假设无碘量瓶，可用锥形瓶，暗处放置时用外
表皿盖好口。 2、淀粉指示剂应近终点时参加，否那么大量I2与淀 粉结合生成蓝
铜盐测定实验报告
一、实验目的1. 掌握碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。
2. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
3. 了解化学分析在工农业生产和科研中的应用。
二、实验原理本实验采用碘量法测定铜盐中铜含量。
实验原理如下：1. 铜盐与碘化钾反应生成碘化亚铜和碘化钾：Cu2+ + 2I- → CuI2 + 2K+2. 氧化剂（如氯水、硝酸等）将碘化亚铜氧化为碘：2CuI2 + 2H2O + 2O2 → 2Cu(OH)2↓ + 4I-3. 生成的碘与硫代硫酸钠反应，生成无色的四硫酸钠和碘化钠：I2 + 2S2O32- → S4O62- + 2I-4. 根据硫代硫酸钠的消耗量，计算铜盐中铜的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管、滴定台等。
2. 试剂：硫酸铜（CuSO4）、碘化钾（KI）、硫代硫酸钠（Na2S2O3）、氯化钠（NaCl）、氢氧化钠（NaOH）、氯水、硝酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.5g硫酸铜试样，放入锥形瓶中。
2. 加入10ml蒸馏水，溶解试样。
3. 加入5ml碘化钾溶液，摇匀。
4. 加入少量氯水，观察颜色变化，直至溶液变为浅黄色。
5. 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液pH值在8-10之间。
6. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，观察颜色变化，直至溶液由蓝色变为无色。
7. 记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
8. 重复实验，求平均值。
五、数据处理1. 根据实验数据，计算铜盐中铜的含量：铜含量（%）= （C × V × M）/ m × 100%其中，C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（L），M为铜的摩尔质量（63.55g/mol），m为硫酸铜试样质量（g）。
2. 计算实验结果的相对标准偏差：相对标准偏差 = （S / X）× 100%其中，S为标准偏差，X为平均值。
六、实验结果与分析1. 实验结果：铜含量（%）= （0.1 × 0.05 × 63.55）/ 0.5 × 100% = 6.3%相对标准偏差 = （0.01 / 6.3）× 100% = 1.59%2. 分析：本实验采用碘量法测定铜盐中铜含量，实验结果较为准确。
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
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Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
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三、主要试剂和仪器
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本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
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掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
碘量法测定铜盐中铜质量分数实验的改进
定 ．由于 Ｃ Ｉ ｕ 沉淀表面易吸附少量的 Ｉ ： 而使终点提前出现， 或终点附近出现返蓝现象． 以传统的操作方 所 法是在临近终点时 ， 加入硫氰酸盐 ， Ｃ Ｉ 使 ｕ 转化为 Ｃ Ｓ Ｎ沉淀来提高测定 的准确度．但由于硫氰酸盐含有 ｕＣ 硫化物及氰化物等耗碘杂质 ，所以导致终点提前 ，同时 ， 硫氰酸盐中含有有毒的氰化物，其废液会污染环 境．同时 ，终点由兰紫色变到肉红难以判断 ，导致终点误差较大．此外 ，碘量法使用的淀粉指示剂和硫氰
色瓶 中，稀释至 １ ０ Ｌ ０ｍ ，置于暗处 ，放置 １ ０ 周后用铜标准溶液采用国标法标定 ；铜标准贮存溶液 （ ． ２ ０ ｍ ／ Ｌ ：按国标法配制ｐ ｇ ） ｍ ；加标试验中铜标准液 ：准确移取一定量标准铜储备液于烧杯中，加入一定量硫 酸溶液 （ １ Ｌ 每 ０ 储备液加 ０ Ｌ ｍ ．ｍ 浓硫酸 ） ５ 于电炉上加热并蒸干 ， 冷却后再加少量蒸馏水溶解 ， 再用氢氧 化钠溶液调节 ｐ ＝ ～ ，然后将其加入到样品中． Ｈ ３４
７ ８
高 师 理 科 学 刊
第３ Ｏ卷
１ ． 萃取剂的选择 （ ） ．１ ２ １ 初选 准确量取同等量的碘溶液于各试管中， 再向其中加人等量萃取剂正丙醇、
异 丙醇 、正丁 醇 、仲丁醇 、异戊 醇 、环 己醇 、正辛 醇 、正 丁烷 、石油 醚 、丁ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 、乙酸 乙酯 和四氯化 碳 ，充
仲丁醇 ，正辛醇 ，正丁烷 ，丁酮，乙酸乙酯 ，异戊醇 ，环己醇，石油醚 ，四氯化碳 ；硫代硫酸钠标准溶液 （ ． ０ ｏＬ ： ０ ９ ３ ｌ ） 称取 ２ Ｎ ０ ・ Ｈ０溶于一定量新煮沸 的冷蒸馏水 中， ０６ ｍ ／ ６ ａ ：。 ５ ｚ ｇ Ｓ 加入 ０ Ｎ ：Ｏ ， ．ｇ ａ 保存于棕 ２ Ｃ
实验十二间接碘量法测定铜盐中的铜
实验十二间接碘量法测定铜盐中的铜实验十二间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的掌握用间接碘量法测定铜的原理和方法。
二、实验原理Cu2+离子在酸性溶液中与KI发生下列反应：2Cu2++4I- ＝2CuI↓+I2析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-由此可以计算出铜的含量。
Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应趋于完全，必须加入过量的KI，但CuI沉淀强烈吸附I2，使测定结果偏低。
如果加入KSCN，使CuI(K SP=1.1?10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(K SP=1.1?10-15)，就可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全，但是KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地被KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I2+4H2O ＝SO42-+7I-+ICN+8H+同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。
酸度过低，铜盐水解而使Cu2+离子氧化I-离子进行不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2(Cu2+离子催化下)，使结果偏高。
因Cl-离子能与Cu2+离子络合，影响I-离子对络合物Cu(Ⅱ)的定量还原，所以最好用硫酸而不用盐酸调节测定用酸度。
三、实验仪器及试剂仪器：分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶试剂：0.10 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液，1 mol·L-1H2SO4，10%KI溶液，1%淀粉溶液，10%KSCN 溶液。
四、实验步骤准确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20~30 mL 0.10 mol·L-1Na2S2O3标准溶液：0.5~0.7克)于250 mL锥形瓶中，加1 mol·L-1H2SO4溶液3 mL和水30 mL使之溶解。
加入10%KI 溶液7~8 mL，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色。
再加入1%淀粉溶液1 mL，继续滴定到呈浅蓝色。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
实验十二 间接碘量法测定铜盐中的铜
实验十二间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的掌握用间接碘量法测定铜的原理和方法。
二、实验原理Cu2+离子在酸性溶液中与KI发生下列反应：2Cu2++4I- ＝2CuI↓+I2析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-由此可以计算出铜的含量。
Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应趋于完全，必须加入过量的KI，但CuI沉淀强烈吸附I2，使测定结果偏低。
如果加入KSCN，使CuI(K SP=1.1⨯10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(K SP=1.1⨯10-15)，就可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全，但是KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地被KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I2+4H2O ＝SO42-+7I-+ICN+8H+同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。
酸度过低，铜盐水解而使Cu2+离子氧化I-离子进行不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2(Cu2+离子催化下)，使结果偏高。
因Cl-离子能与Cu2+离子络合，影响I-离子对络合物Cu(Ⅱ)的定量还原，所以最好用硫酸而不用盐酸调节测定用酸度。
三、实验仪器及试剂仪器：分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶试剂：0.10 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液，1 mol·L-1H2SO4，10%KI溶液，1%淀粉溶液，10%KSCN 溶液。
四、实验步骤准确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20~30 mL 0.10 mol·L-1Na2S2O3标准溶液：0.5~0.7克)于250 mL锥形瓶中，加1 mol·L-1H2SO4溶液3 mL和水30 mL使之溶解。
加入10%KI 溶液7~8 mL，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色。
再加入1%淀粉溶液1 mL，继续滴定到呈浅蓝色。
实验9 间接碘量法测定铜盐中的铜(讲稿)
微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。
酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。
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生成的 I2 可用 Na2S2O3 标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定 至溶液的蓝色刚好消失即为终点。滴定反应为： I2+2S2O32-= S O62- + 2I- 4 由所消耗的 Na2S2O3 标准溶液的体积及浓度即可求算出铜的含量。 由于 CuI 沉淀表面吸附 I2 致使分析结果偏低，为此可在大部分 I2 被 Na2S2O3 溶液滴定后，再加入 NH4SCN 或 KSCN 使 CuI(KSP=1.1× -12)沉 10 淀转化为溶解度更小的 CuSCN(KSP=4.8× －１５)沉淀， 10 释放出被吸附的碘， 从而提高测定结果的准确度。 由于结晶的 Na2S2O3· 2O 一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮 5H 解，所以 Na2S2O3 标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。 配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加入少量 Na2CO3，以减少水中溶 解的 CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并放置暗处 7～14 天后 标定，以减少由于 Na2S2O3 的分解带来的误差，得到较稳定的 Na2S2O3 溶液。Na2S2O3 溶液的浓度可用 K2Cr2O7 作基准物标定。
2
吕梁高等专科学校教案
教
学 内 容
小结
K2Cr2O7 先与 KI 反应析出 I2： 2O7２－+6I-+14H+ =2Cr３＋+3I2+7H2O Cr 析出的 I2 再用 Na2S2O3 标准溶液滴定。 此两种滴定过程均采用的是间接碘量法。利用此法还可测定铜合金、 矿石(铜矿)及农药等试样中的铜。但必须设法防止其它能氧化 I-离子的物 质(如 NO3-、Fe３＋等)的干扰。 三、仪器与试剂 分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容 量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。 K2Cr2O7(s)(A.R.)(于 140℃ 电烘箱中干燥 2h，贮于干燥器中、备用)、 Na2S2O3· 2O(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6mol· －１)、淀 5H L 粉 溶 液 (0.5%) 、 CuSO4· 5H2O(s)(A.R.) 、 H2SO4(1mol· L NH4SCN(10%)。
吕梁高等专科学校教案
一、授课计划
授课章节名称
间接碘量法测定铜盐中的铜
授课 时数 3
教 学 目 的 要 求 教 学 重 点 教 学 难 点 教学 方法与 手段 作业与 思考题 阅读 书目或 参考 资料
1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件； 2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理； 3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。
4
铜盐中铜含量的测定
1、淀粉指示剂加入的时间； 2、加入的 KSCN 溶液量的控制； 3、测定铜盐时溶液酸度的控制、终点的判断。 讲授 讨论 示教 指导
课后题及补充题
教 学 后 记
1
吕梁高等专科学校教案
二、课时教学内容
教 学 内 容 小结
铜盐中铜含量的测定
预习提要：
1、本实验为什么不加 NH4HF? 2、哪些因素使测定结果偏高？偏低？
3
ห้องสมุดไป่ตู้
吕梁高等专科学校教案
教
学 内 容
小结
才变蓝属于正常；如很快而且又不断变蓝，则说明 K2Cr2O7 和 KI 的作用 在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。遇到后者情况，实验应重做。 注意平行原则。KI 做一份加一份。
思考题
1.在标定过程中加入 KI 的目的何在?为什么不能直接标定? 2.要使 Na2S2O3 溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存? 3.为什么碘量法测铜必须在弱酸性溶液中进行? 4.淀粉指示剂和 NH4SCN 应在什么情况下加入?为什么? 5.在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代替硫酸进行酸化?为 什么? 1.本实验加入 KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为：
－ １
) 、
四、实验步骤
准确称取 CuSO4· 2O 样品 5～6g，置于 100mL 烧杯中，加 1mL 5H 1mol· L－１H2SO4 和少量去离子水溶解试样，定量转移于 250mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述试液 25.00mL 置于 250mL 锥形瓶中， 1mol· -1H2SO44mL， 加 L 去离子水 50mL， 20%KI 溶液 5mL， 立即用 Na2S2O3 标准溶液滴定呈浅黄 色。然后加入 0.5%淀粉溶液 3mL，继续滴定至呈浅蓝色，再加入 10%NH4SCN 溶液 10mL，摇匀后溶液的蓝色转浑。继续滴定到蓝色刚好 消失，此时溶液呈 CuSCN 的米色悬浮液即为滴定终点。根据所消耗 Na2S2O3 标准溶液的体积，计算出铜的百分含量。平行测定三次。 注释 若无碘量瓶，可用锥形瓶盖上表面皿代替。 淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附 在淀粉上的 I２不易释出，影响测定结果。 滴定完了的溶液放置后会变蓝色。那是由于光照可加速空气氧化溶 液中的 I-生成少量的 I2 所致，酸度越大此反应越快。如经过 5～10min 后
2Cu 2 5I 2CuI I3 2S2O32 I3 S4O62 3I
从上述反应可以看出，I-不仅是 Cu2+的还原剂，还是 Cu+的沉淀剂和 I-的络合剂。 2.本实验为什么要加入 NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 答：因 CuI 沉淀表面吸附 I2，这部分 I2 不能被滴定，会造成结果偏 低。 加入 NH4SCN 溶液， CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN，而 CuSCN 使 不吸附 I2 从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高了测定的准确度。但 为了防止 I2 对 SCN-的氧化，而 NH4SCN 应在临近终点时加入。 3.若试样中含有铁， 则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制 溶液 pH 值。 答：若试样中含有铁，可加入 NH4HF2 以掩蔽 Fe3+。同时利用 HF—F-的 缓冲作用控制溶液的酸度为 pH=3-4。
3、回答 P86 思考题
一、实验目的
1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件； 2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理； 3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。
二、实验原理
在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量 I-作用生成难溶性的 CuI 沉
淀和 I2。其反应式为 2Cu2++4I =2CuI↓+I2