第二节 大孔树脂吸讲解
2. 大孔树脂吸附技术
⑴ 应用范围广。表现在其一：许多活性物质 对PH较为敏感，易受酸碱作用而失活，限制 了离子交换法的应用，而大孔树脂整个过程 PH不变；其二：对存在大量无机盐的发酵液， 离子交换树脂无法使用，大孔树脂却能从中 得到抗菌素等物质。
⑵ 分离性能优良，使用方便
分离选择性好，且脱色能力强，不亚于活性 炭。大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~ 0.8mm之间，因此流体阻力小于粉状活性炭， 使用方便。
c. 洗脱剂用量考察：连续考察1BV、2BV、 ┄BV时指标成分含量，至流尽为止，计算 洗脱率。
所有因素最好采用正交设计实验方法研究。
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• （5）树脂的再生 再生方法：乙醇洗脱至无色；若仍有色， 可用稀酸或稀碱（0.1~1N氢氧化钠或盐酸） 洗脱，最后水洗；若柱上方有沉积物，可 用水或醇反洗。但当吸附量下降30%以上 时该树脂不宜再用。
“相似相吸”原则，极性较大的化合物一般 适用于中极性的树脂上分离；极性小的化合 物适用于非极性的树脂上分离。
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⑵ 吸附质的分子大小与树脂孔径的关系
一般分10nm、20nm、30nm三组选择，大孔径 可吸附大分子物质。孔径应大于吸附质分子的 4~5倍，当树脂的孔径小于吸附质分子的尺寸 时就不能进行吸附（平均孔径1.3nm可吸附分 子量小于350的物质）。在适当孔径下，应有 较大的比表面积。
大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂。
大孔吸附树脂的分离原理主要基于物理吸附、极性吸附、官能团吸附以及配位基团吸附。
1.物理吸附
物理吸附是大孔吸附树脂最主要的分离原理。
树脂内部的孔径和比表面积提供了大量的吸附位点，使得大孔吸附树脂可以通过范德华力（如色散力、诱导力和共价键力）有效地吸附分子。
这种物理吸附的特点是吸附速度快、选择性高，且不受介质条件的影响。
2.极性吸附
大孔吸附树脂的极性吸附原理主要是由于树脂本身的极性以及被吸附物的极性。
极性基团如羟基、酰胺基等，能与极性化合物产生氢键作用，从而实现选择性吸附。
这种吸附方式主要应用于极性物质的分离。
3.官能团吸附
大孔吸附树脂可以负载不同的官能团，这些官能团能够与特定的化合物进行结合，从而实现分离。
例如，带有羧基、磺酸基等阴离子的树脂可以与阳离子物质结合；带有胺基、吡啶基等的树脂可以与阴离子物质结合。
这种官能团吸附的方式具有高度的选择性。
4.配位基团吸附
部分大孔吸附树脂含有配位基团，如螯合树脂。
这些树脂可以通过配位键与具有特定金属离子的物质结合，从而实现分离。
这种吸附
方式的选择性非常高，常用于复杂混合物中微量组分的分离。
总结：大孔吸附树脂因其独特的物理结构和多种吸附机制，在分离和纯化领域中发挥着重要作用。
深入理解其分离原理，有助于更有效地利用大孔吸附树脂进行各种分离操作。
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来 选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
大孔树脂吸附的原理
大孔树脂吸附的原理嘿，朋友！今天咱们来聊聊大孔树脂吸附这个超有趣的事儿。
你可以把大孔树脂想象成一个个超级小的海绵房子，不过这些房子有着特殊的结构。
大孔树脂有很多大的孔道，这就像是房子有好多大大的房间一样。
那它吸附东西是怎么回事呢？其实就像小虫子钻进小洞里一样。
当有物质靠近大孔树脂的时候，就看这个物质和大孔树脂之间有没有吸引力啦。
如果有，就像磁铁吸引铁屑一样，这个物质就会被吸到树脂的孔道里面去。
比如说，我们生活中的空气净化器。
大孔树脂就有点像空气净化器里面的滤网，不过它吸附的不是灰尘，而是其他各种各样的分子。
大孔树脂吸附的原理，还和它的表面性质有关呢。
它的表面就像不同性格的人，有的表面是喜欢和酸性物质交朋友的，那酸性物质就容易被吸附；有的表面则对碱性物质特别热情，碱性物质就更容易被它抓住。
而且啊，大孔树脂吸附也分不同的类型。
一种是物理吸附，这就像两个小物件，只是轻轻地靠在一起，没有发生什么化学变化。
就好比你把小贴纸贴在墙上，只是靠一点粘性贴住了，很容易就可以再拿下来。
还有一种是化学吸附，这就比较“铁”啦。
就像两个小伙伴手拉手，发生了化学反应，结合得比较牢固。
大孔树脂吸附还有个很重要的点，就是它的选择性。
就像我们去超市买东西，我们只挑选自己喜欢的东西放进购物车一样。
大孔树脂会根据自身的特性，选择吸附某些特定的物质，而对其他物质可能就不怎么感兴趣。
大孔树脂的吸附能力也不是无限的哦。
就像小海绵吸水，吸到一定程度就吸饱了。
当它的孔道都被填满了，或者说它和物质之间的吸引力达到饱和了，就不能再吸附更多的物质了。
所以呢，大孔树脂吸附就是这么一个既神奇又好玩的过程，就像一场微观世界里的交友大会，各种物质根据自己和大孔树脂的关系，要么被热情地邀请到孔道里，要么就只能在旁边路过啦。
大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法是一种广泛应用于环境保护和化学工艺中的吸附技术。
大孔树脂是一种具有较大孔径和良好孔隙结构的高分子材料，可以在一定程度上选择性地吸附目标物质。
大孔树脂吸附法的原理是利用大孔树脂对目标物质的亲和性进行吸附，将目标物质从复杂的混合物中分离出来。
在实际应用中，通常将需要分离的混合物均质化后与大孔树脂接触，通过调节温度、pH 值、流速等条件来实现目标物质与大孔树脂的相互作用。
大孔树脂吸附法具有操作简单、选择性强、适用范围广等优点，可以用于处理废水、空气、固体废物等环境污染物的去除和化学品的纯化和分离。
同时，大孔树脂还可以与其他材料结合使用，例如与纳米材料、活性炭等材料相结合，提高吸附效率和选择性。
总之，大孔树脂吸附法是一种十分有前途的环保技术，具有广泛的应用前景和发展空间。
2大孔吸附树脂
③可有效去除重金属，既保证了患者的用药安全，同时也解 决了中药重金属超标的难题，为中药进人国际市场创造了条 件。 ④具有较好安全性。吸附树脂是一类高度交联的、具有三维 网状结构的高分子聚合物，不溶于任何溶剂，在常温下十分 稳定，因此在使用过程中不会有任何物质释放出来。至于在 生产过程中残留的某些杂质可以在使用前彻底清洗出来，完 全能够达到药用标准。目前日本己有生产“药用孔吸附树脂技术的基本原理
根据树脂的表面性质，大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性 和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成，不 含任何功能基团，孔表的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部 分的作用吸附溶液中的有机物，最适用于从极性溶剂(如水) 分的作用吸附溶液中的有机物，最适用于从极性溶剂(如水)中吸附 非极性物质。中极性吸附树脂含有酯基，其表面兼有疏水和亲水部 分，既可由极性溶剂中吸附非极性物质，也可以从非极性溶剂中吸 附极性物质。极性树脂含有酰胺基、氰基、酚羟基等极性功能基， 它们通过静电相互作用吸附极性物质。根据树脂孔径、比表面积、 树脂结构、极性差异，大孔吸附树脂又分为许多类型，且分离效果 受被分离物极性、分子体积、溶液值、洗脱液的种类等因素制约， 在实际应用中，要根据分离要求加以选择。
（2）洗脱剂用量
确定合理的洗脱剂用量，可以避免洗脱剂的浪费，还 可以避免有效成分在树脂上残留。
（3）洗脱剂的pH值 ）洗脱剂的pH值
与上述上样液的pH值原理相同。 与上述上样液的pH值原理相同。
2.3 树脂其它方面的影响
药液在上柱之前一般要经过预处理， 药液在上柱之前一般要经过预处理，预处理不好则 会使大孔树脂吸附的杂质过多， 会使大孔树脂吸附的杂质过多，从而降低其对有效成分的 吸附。树脂的粒径和树脂柱的高度也会产生一些影响， 吸附。树脂的粒径和树脂柱的高度也会产生一些影响，通 常较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度。 常较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度。 玻璃柱的粗细也会影响分离效果，当柱子太细，洗脱时， 玻璃柱的粗细也会影响分离效果，当柱子太细，洗脱时， 树脂易结块，壁上易产生气泡，流速会逐渐降为零。 树脂易结块，壁上易产生气泡，流速会逐渐降为零。
大孔树脂吸附原理
大孔树脂吸附原理
大孔树脂是一种广泛应用于化工、制药、食品等领域的吸附材料，其吸附原理是通过孔道结构和表面化学性质来实现对目标物质
的选择性吸附。
大孔树脂的吸附原理是一种重要的物理化学过程，
对于了解其工作原理和优化其应用具有重要意义。
首先，大孔树脂的吸附原理与其孔道结构密不可分。
大孔树脂
具有较大的孔径，通常在50纳米以上，这使得目标物质分子可以较
为容易地进入树脂内部。
同时，大孔树脂的孔道结构还决定了其对
不同大小分子的选择性吸附能力。
较大的孔径可以让大分子物质更
容易地进入孔道内部，而较小的孔径则能更好地限制小分子物质的
进入，从而实现对目标物质的选择性吸附。
其次，大孔树脂的表面化学性质也对其吸附原理起着重要作用。
树脂表面的化学官能团可以通过静电作用、范德华力、氢键等相互
作用与目标物质分子发生相互作用，从而实现对目标物质的吸附。
树脂表面的亲疏水性、酸碱性等性质也会影响其与目标物质的相互
作用，进而影响吸附效果。
此外，大孔树脂的吸附原理还受到操作条件的影响。
例如，温
度、压力、溶剂类型等操作条件都会对树脂的吸附效果产生影响。
在实际应用中，需要根据目标物质的特性和吸附条件的要求来选择合适的大孔树脂类型和操作条件，以达到最佳的吸附效果。
总的来说，大孔树脂的吸附原理是一个复杂的物理化学过程，其孔道结构和表面化学性质是实现对目标物质选择性吸附的关键。
了解大孔树脂的吸附原理对于优化其应用、提高吸附效果具有重要意义。
在实际应用中，需要综合考虑树脂的孔道结构、表面化学性质以及操作条件等因素，以实现对目标物质的高效吸附。
《大孔吸附树脂法》课件
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
第七章大孔吸附树脂课件
4、洗脱
非极性大孔树脂
2024/10/9
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
2024/10/9
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
大孔树脂技术资料知识讲解
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理：本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。
5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔树脂技术资料知识讲解
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理：本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。
5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔吸附树脂(课堂PPT)
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后，其吸附能力有所减弱，会在表面和内部 残留一些杂质，颜色加深，可进行再生；
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法：
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理，过滤后避免大孔树脂被污染，加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂，流速太慢，浪费时间；流速太 快，以造成谱带扩散，影响分离效果。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类：
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ （2）加乙醇浸泡24小时，充分溶胀，湿法装柱，用乙醇在柱
上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，用大量蒸馏水洗
大孔树脂吸附原理
大孔树脂吸附原理
大孔树脂是一种常用的吸附材料，其吸附原理主要包括物理吸附和化学吸附两种。
物理吸附是指吸附剂与被吸附物之间的作用力主要是范德华力，这种吸附是可逆的，随着温度的升高或压力的降低，吸附量会减少。
而化学吸附是指吸附剂与被吸附物之间发生了化学键的形成，这种吸附是不可逆的，需要通过化学手段才能解吸。
大孔树脂的吸附原理主要是通过其大孔结构来实现的。
大孔结构可以提供更大的表面积和更多的吸附位点，从而增加吸附物与吸附剂之间的接触面积，提高吸附效率。
此外，大孔结构还可以减小质传阻力，使得吸附物能够更快速地扩散到吸附位点上，从而加快吸附速率。
在大孔树脂中，吸附作用是通过吸附位点上的化学官能团来实现的。
这些化学官能团可以与被吸附物发生化学反应，形成化学键，实现化学吸附。
同时，这些化学官能团也可以通过范德华力与被吸附物进行物理吸附。
因此，大孔树脂既具有物理吸附的特点，又具有化学吸附的特点，具有较高的吸附能力和选择性。
除了大孔结构和化学官能团，大孔树脂的吸附原理还与吸附物的性质有关。
一般来说，大孔树脂对分子量较大、极性较强的物质具有较好的吸附能力。
这是因为这些物质在大孔树脂中更容易找到合适的吸附位点，并且与化学官能团发生化学反应的可能性更大。
总的来说，大孔树脂的吸附原理是通过其大孔结构和化学官能团实现的。
大孔结构提供了更大的表面积和更多的吸附位点，化学官能团可以与吸附物发生化学反应或物理吸附，从而实现高效的吸附。
了解大孔树脂的吸附原理有助于我们更好地选择和应用大孔树脂，提高吸附效率，满足不同的工业需求。
大孔吸附树脂的原理
大孔吸附树脂的原理
大孔吸附树脂是一种常用的分离材料，其原理主要基于大孔结
构对大分子物质的吸附作用。
大孔吸附树脂通常由聚合物材料制成，具有均匀的孔径和较大的比表面积，因此在吸附过程中能够较好地
与大分子物质进行接触，实现有效的吸附分离。
大孔吸附树脂的原理可以简单描述为，当待分离混合物进入大
孔吸附树脂的孔隙时，大分子物质由于其体积较大无法进入树脂孔
隙内部，而小分子物质则可以顺利进入孔隙。
这样，大分子物质被
限制在树脂表面，而小分子物质则可以在孔隙内部进行扩散。
由于
大孔吸附树脂具有较大的比表面积，因此可以提供足够的吸附位点，使得大分子物质可以通过物理吸附作用被有效地捕获在树脂表面，
从而实现与小分子物质的有效分离。
除了物理吸附外，大孔吸附树脂还可以通过化学吸附实现对特
定分子的选择性吸附。
通过在树脂表面引入特定的功能基团，可以
使树脂对特定分子具有亲和性，从而实现对这些分子的选择性吸附。
这种化学吸附的原理可以有效地应用于生物分离、药物纯化等领域。
在实际应用中，大孔吸附树脂的选择应根据待分离物质的分子
大小、极性、亲和性等特性进行合理选择。
同时，还需考虑树脂的孔径大小、比表面积、机械强度等性能指标，以确保树脂能够满足实际分离过程中的要求。
总的来说，大孔吸附树脂的原理是基于其特殊的孔隙结构和表面性质，通过物理吸附和化学吸附作用实现对大分子物质的捕获和分离。
在实际应用中，合理选择和使用大孔吸附树脂，可以有效地实现对复杂混合物的分离和纯化，具有广泛的应用前景。
大孔树脂吸附原理及应用
大孔树脂吸附原理及应用大孔树脂是一种具有高吸附性能的材料，它的吸附原理以及应用广泛。
本文将从大孔树脂的基本特点出发，详细介绍大孔树脂的吸附原理及其应用。
大孔树脂主要特点：1.喉道直径较大：大孔树脂的喉道直径通常在1-100纳米之间，相比于微孔树脂的喉道直径通常在2纳米以下，大孔树脂的孔径更大，具有更高的吸附性能。
2.孔容量较大：由于大孔树脂拥有更多的孔隙结构，使得其孔容量较大，能够吸附更多的目标物质。
3.吸附速度快：由于大孔树脂的孔径较大，使得目标物质能够更快地进入树脂的内部，从而提高了吸附速度。
大孔树脂的吸附原理：大孔树脂的吸附原理主要包括静电吸附、化学吸附以及物理吸附。
静电吸附是大孔树脂的主要吸附形式，它是由于树脂中的电荷与目标物质的电荷之间的相互作用而产生的。
当目标物质通过树脂孔隙时，树脂表面带有电荷的官能团与目标物质之间发生静电吸附。
化学吸附是指大孔树脂与目标物质之间发生化学反应，从而形成化学键而实现吸附。
物理吸附是指大孔树脂与目标物质之间的范德华力作用，从而实现吸附。
这三种吸附形式可能同时存在，各有各的特点。
大孔树脂的应用：1.分离纯化：大孔树脂可以用于分离纯化目标物质，例如生物制药领域中的蛋白质纯化，通过大孔树脂的吸附作用，可以有效地分离目标蛋白质。
2.废水处理：大孔树脂可以用于废水处理中的吸附去除，例如吸附去除有机物、重金属离子等。
它具有较高的吸附容量和吸附速度，可以有效地去除废水中的污染物。
3.气体吸附：大孔树脂可以用于气体的吸附，例如二氧化碳的吸附分离和储存。
由于大孔树脂具有较大的孔径和孔容量，可以有效地吸附二氧化碳，并实现其分离和储存。
4.药物传递系统：大孔树脂可以用于制备药物传递系统，例如制备药物缓释控制器，通过药物在大孔树脂中的吸附和释放，实现药物的缓慢释放和控制释放。
5.萃取分离：大孔树脂可以用于分离和富集目标物质，例如在环境监测中，用大孔树脂吸附土壤或水中的污染物，然后进行分析检测。
大孔树脂吸附原理
大孔树脂吸附原理大孔树脂是一种常用的吸附材料，其吸附原理主要包括物理吸附和化学吸附两种。
物理吸附是指吸附剂与被吸附物之间由于范德华力、静电力等引起的吸附作用，而化学吸附则是指吸附剂与被吸附物之间发生化学反应而形成的吸附作用。
大孔树脂的吸附原理在工业生产和实验室研究中都有着广泛的应用，下面将详细介绍大孔树脂的吸附原理及其应用。
首先，大孔树脂的物理吸附原理是基于吸附剂表面的孔隙结构和化学成分。
大孔树脂具有较大的孔径和孔体积，这使得被吸附物分子可以在吸附剂表面形成多种吸附状态，从而实现对各种分子的吸附。
此外，大孔树脂的化学成分也会对吸附行为产生影响，例如含有亲水性基团的大孔树脂对极性物质有较好的吸附性能，而含有疏水性基团的大孔树脂则对非极性物质有较好的吸附性能。
其次，大孔树脂的化学吸附原理是基于吸附剂表面的化学活性基团与被吸附物分子之间的化学作用。
大孔树脂表面通常含有各种官能团，例如羧基、氨基、羟基等，这些官能团能够与被吸附物分子发生化学反应，形成化学键或离子键，从而实现对被吸附物的选择性吸附。
化学吸附通常具有较高的吸附能力和选择性，因此在一些特定的分离和纯化过程中得到了广泛的应用。
大孔树脂的吸附原理不仅在工业生产中有着重要的应用，同时也在实验室研究中发挥着重要作用。
在工业生产中，大孔树脂常用于分离、纯化、浓缩和固定化等工艺，例如在制药、食品、化工等行业中，大孔树脂被广泛应用于蛋白质纯化、药物分离、色素固定化等过程中。
在实验室研究中，大孔树脂也常用于柱层析、批式吸附和固定化酶等实验操作中，为科研人员提供了便利的实验手段。
总之，大孔树脂的吸附原理包括物理吸附和化学吸附两种，其应用涵盖了工业生产和实验室研究的多个领域。
通过对大孔树脂吸附原理的深入了解，可以更好地指导其在实际应用中的选择和操作，从而实现更高效、更经济的生产和研究目的。
希望本文的介绍能够对大孔树脂的应用和研究提供一定的参考和帮助。
大孔树脂吸附技术
大孔树脂吸附技术
大孔树脂吸附技术是一种利用大孔树脂材料进行物质吸附的技术。
大孔树脂是一种具有较大孔径（一般在50-1000Å）的吸附树脂材料，具有较高的比表面积和孔容量。
大孔树脂吸附技术一般采用固定床或流动床的方式进行操作。
在吸附过程中，待吸附物质通过溶液或气体的方式进入大孔树脂颗粒的孔道内，与树脂表面上的活性位点发生作用，将目标物质吸附到树脂中。
吸附后，通过改变条件（如温度、pH值等），可以实现目标物质的脱附，使树脂得以重复使用。
大孔树脂吸附技术在许多领域都得到了广泛应用。
例如，它可以用于水处理领域，用于去除水中的重金属离子、有机物等污染物质；在制药工业中，可以用于纯化和分离生物分子；在化工工艺中，可以用于分离混合物中的成分等。
大孔树脂吸附技术的优点包括操作简单、选择性强、吸附能力高、再生性好等。
同时，由于大孔树脂具有大孔径特征，能够更容易地吸附大分子物质，因此在大分子分离方面具有较大的优势。
总的来说，大孔树脂吸附技术是一种高效的分离、纯化和去除污染物质的技术，具有广泛应用前景。
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被 吸 附 物 质 残 留
50
%
20
2 0 20 40
1 60 80
时间（分） 100 120
吸附速度曲线
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线
吸附量 mg/g
25
15
5
0
1
2
3
盐浓度%
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线说明： 1.曲线不通过0点，说明盐浓度为0，即水溶液
有一定量的吸附。 2.盐浓度增大，被吸附物质的溶解度降低。 故盐浓度可用不同溶解力的溶剂代替，即可找
到最佳溶剂。 3.当盐浓度超过一定值后，吸附量反而下降。
四.影响大孔树脂吸附的因素
4.PH影响
一般，酸性化合物在酸性介质中充分吸附；
碱化合物在碱性介质中充分吸附；
中性化合物在中性介质中充分吸附。
连续加入，Ｖ１，Ｖ２，．．． 浓度．加入体积已知
流出液
收集流出液，连续检查， 吸附未饱和前，流出液呈 阴性；过饱和时呈阳性．
五.AB-8树脂处理甜菊苷
上样量 （mL)
流出液中甜菊苷检出反应
２００ ４００ ６００ ８００ １０００ １２００
流出液
ＴＬＣ
－
－
＋ 显色
－
－
用较大。 化合物分子量大小不同，要选择不同孔径的树
脂。
四.影响大孔树脂吸附的因素
3.被吸附物质在介质内的溶解度 吸附剂和溶剂争夺被吸附物质。 溶解度低，吸附量高。 实验（1）人参总皂苷水溶液 （2）人参总皂苷食盐水溶液 方法：静态吸附 结果：
100
四.影响大孔树脂吸附的因素
．．．．．
6 78
75% 69%
当树脂被反复使用，吸附容量下降30%时视为无效。这时 需要对树脂进行再生处理。
处理方法及评价标准：
六.LD605型树脂纯化有效部位特性
药材 名称
黄连
葛根
丹参
石膏
代表成分 生物碱 黄酮 水溶性酚类成分 无机化合物
六.LD605型树脂纯化有效部位特性
1.比上柱量 A=（M初-M剩）/M干树脂
2.比吸附量 B=（M初-M剩-M水洗）/M干树脂 3.比洗脱量 C= M洗/M干树脂 4.洗脱考察 视上样液中有效部位含量为100%。 （1）无机物不宜用树脂处理； （2）多种不同有效部位均能不同程度被
吸附。
六.LD605型树脂纯化有效部位特性
五.AB-8树脂处理甜菊苷
2.吸附曲线
甜 菊 苷 浓 度
水
洗脱液体积ML
五.AB-8树脂处理甜菊苷
用平行试验法确定最佳洗脱剂。 洗脱剂用量： 90-95%有效物质被洗脱的用量即可。
五.AB-8树脂处理甜菊苷
3.柱效考察 次数 1 2 吸附 容量 100%
34 5
交联剂
分离对象
二苯乙烯
芳香族
甲基丙烯酸酯 脂肪族
一.大孔吸附树脂概述
5.规格 药用: 6.质量要求和评价 残留物检查 安全性检查
二.大孔吸附树脂分离技术
1.预处理 方法: 检查: 常规检查:残渣.荧光 针对性检查:
二.大孔吸附树脂分离技术
2.装柱 药液预处理 装柱要点 3.药液上柱吸附 比吸附量测定 泄漏点测定
＋－
＋
＋＋
＋＋
ＵＶ％
０
０
０.２ ０.５ ０.８
１.０
ＨＰＬＣ
％
０
０
０.０１ ０.０６ ００９ １.２
１．泄漏曲线
流 出 液 中 苷 浓 度
%
泄露点
泄漏曲线
样液体积mL
最佳上样量计算
理论上样量＝泄露点样液体积mL＊样液浓度mg/mL 吸附容量＝理论上样量mg／树脂重量g 据此，可计算出一定量树脂，单次可处理的最大药量．
第二节 大孔树脂吸附技术
---纯化技术
一.大孔吸附树脂概述
1.结构 外观:白色球型颗粒,20~60目. 孔度:孔穴总体积/树脂球体积 孔径:微观小球之间的最短距离. 比表面积(m2/g):树脂表面积/树脂质量
一.大孔吸附树脂概述
2.结构 非离子型高分子聚合物. 聚合单体:苯乙烯 交联剂:二乙烯苯 致孔剂:甲苯,二甲苯
一.大孔吸附树脂概述
3.树脂分离原理 吸附和筛选 吸附:多孔结构,H-键.分子间力 筛选:孔径大小不等,分子大小也不同
一.大孔吸附树脂概述
4.树脂性质及类型
按极性大小和加工原料不同划分:
性质 非极性 中极性 极性 强极性
聚合单体 苯乙烯 聚丙烯酸 含硫氧基 含硫氧基
50%乙醇 2.50 2.74 21.02 96.86 39.26 84.79 8.06 98.05
95%乙醇 1.39 1.52 0.03 0.14 0.56 1.20 0.22 2.57
二.大孔吸附树脂分离技术
4.解析
洗脱剂选择
5.树脂的再生
方法:
评价:吸附性能
解吸性能
三. 大孔树脂纯化工艺的合理性必要性证明
1.LD50: 比较LD50大小变化
树脂(粉末).
上柱前药物
上柱后药物
2.药效学:上柱前药物
上柱后药物
3.化学成分 指标成分上柱后应比上柱前高
30%以上
四.影响大孔树脂吸附的因素
1.树脂结构 大孔树脂是一种表面吸附剂。
H键 范得华力 比表面积 孔度
一般，非极性化合物在水中易被非极性树脂吸 附； 极性化合物在水中易被极性树脂吸附。
四.影响大孔树脂吸附的因素
2.被吸附化合物的结构 同一树脂中，树脂对分子量大的化合物吸附作
各药材水提液上柱洗脱考察
（测指标成分含量，C洗脱量（mg/g）;C%洗脱率（%）)
样品
石膏
黄连
葛根
丹参
C C% C C% C C% C C%
水提液 91.39 100 21.70 100 46.30 100 8.57 100
水洗液 5.59 6.12 1.46 6.73 9.71 20.97 0.69 8.05
四.影响大孔树脂吸附的因素
5.树脂的清洗 水洗 醇洗 丙酮洗 酸碱洗
四.影响大孔树脂吸附的因素
6.洗脱液的选择 非极性树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越好 极性树脂,洗脱剂极性越大,洗脱能力越好
五.AB-8树脂处理甜菊苷
方法：动态吸附
样液（甜菊苷水 溶液）