实验旋光度的测定ppt课件
旋光活性物质旋光度的测定ppt课件
旋光活性物质旋光度的测定
• 实验目的 :了解旋光仪测定旋光活性物质旋光度的基本原理。 学会圆盘旋光仪和WZZ-2S自动数显旋光仪的正确使用方法, 掌握由物质比旋光度来计算质量分数的方法。
• 实验内容 :旋光仪的使用,旋光活性物质溶液质量分数的测 定。
物质的旋光性
一、平面偏振光和物质的旋光性 1.平面偏振光 光波是一种电磁波,它的振动方向与前进方向垂直。
WZZ-2S自动数字显示旋光仪工作原理
当检偏镜的透光面与偏振光的振动面正交时,即为仪 器的光学零点,此时出现平衡指示。而当偏振光通过一定 旋光度的测试样品时,偏振光的振动面转过一个角度a, 此时光电讯号就能驱动工作频率为50Hz的伺服电机,并 通过蜗轮杆带动检偏镜转动Ө角而使仪器回到光学零点, 此时读数盘上的示值即为所测物质的旋光度。
A
A
B
D'
C
D
B'
A'
A'
起 偏 镜
乳 酸
旋 光 性 物 质
盛 液 管
α
检 偏 镜
目 镜 ( 亮 )
上式中: α——被测溶液的旋光度; C ——被测物质B的质量浓度,单位为 g·mL-1,当测定 物是纯液体时,C为该物质的密度; L ——测定管的长度,单位为dm; D ——钠光波长;λ=589.3nm t ——测定时的温度(℃)。
A
B
D'
C
C'
D
B'
A'
普通光
晶轴 A
Nicol棱晶
A' 平面偏振光
2.物质的旋光性 能使平面偏振光振动平面旋转的性质称为旋光性。
A
B
旋光度的测定
实验流程
1. 待测溶液的配制:溶剂、澄清度 (葡萄糖水溶液) 2. 装待测液:体积、气泡排除 3. 旋光仪的零点校正:蒸馏水 4. 空白溶剂校正 5. 样品旋光度的测定 6. 比旋光度的计算
t:பைடு நூலகம்度(℃) λ:检测波长,nm,D表示钠光( λ =589.3 nm) α:测得的旋光度 c:溶液浓度,g/mL,每毫升溶液中所含溶质克数 d:样品管长度, 分米
旋光度的测定
鞠志宇 舒朋华 李闪闪
化工化工学院制药工程系
“反应停”事件
20世纪50年代,沙利度胺在德国上市,作为镇静剂和止痛剂, 主要用于治疗妊娠恶心、呕吐,因其疗效显著,称为反应停。
全球出现12000名先天性畸形患者,7000婴儿胎死腹中。 —20世纪最大的医药灾难
孕吐
*
海豹婴儿
实验目的
了解测定旋光度的意义和用途。 了解旋光仪的构造。
掌握旋光仪的使用方法,并能计算比旋光度。
实验原理:偏振光与旋光性
偏振光及旋光性(旋光仪工作原理) 偏振光:只在一个方向上振动的光。 旋光性:化合物能使平面偏振光平面旋转的性质。
旋光度(α):使偏振光振动面旋转的角度。(旋光仪检测)
样品管
在一定的条件下, 旋光性物质的比旋光度是一个物理常数
比旋光度的计算
【例】某物质的水溶液浓度为5g/100ml, 在1分米长的盛液管 内, 温度为20℃, 光源为钠光, 用旋光仪测出旋光度为-4.64º 。 计算其比旋光度
应用:旋光活性物质的定性、定量分析
第七节 旋光度的测定
第七节旋光度的测定一、基本原理物质能使偏振光的振动面发生旋转的性质,称为旋光活性或光学活性,这些物质被称为旋光活性物质或光学活性物质,它们使偏振光的振动平面旋转的角度叫旋光度。
物质的旋光性与其分子结构有关,具有旋光活性的物质都是手性分子,不同的手性分子使偏振光的振动面旋转的方向和角度都是不一样的,它是有机化合物特征物理常数之一。
可见,旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要意义,此外,旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。
测定手性化合物旋光度的仪器称为旋光仪。
目前使用的旋光仪有两种类型,一种是目测的,另一种是数显的。
目测的旋光仪基本结构如图2-25所示。
图2-25 目测旋光仪的结构及工作原理目测的旋光仪主要是由光源、起偏镜、样品管(也叫旋光管)和检偏镜几部分组成。
光线从光源经过起偏镜形成偏振光,此光经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜(检偏镜),必须将检偏镜扭转一定角度后才能通过,因此要调节检偏镜进行配光,由装在检偏镜上的标尺盘上转动的角度,可指示出检偏镜转动的角度,该角度即为待测物质的旋光度。
使偏振光平面顺时针方向旋转的旋光性物质叫做右旋体,逆时针方向旋转的叫左旋体。
在测量中,由于人的眼睛对寻找最亮点和最暗点(全黑)并不灵敏,故在起偏镜后面加上一块半阴片以帮助进行比较。
半阴片是由石英和玻璃构成的圆形透明片,当偏振光通过石英时,由于石英有旋光性,把偏振光旋转了一个角度,如图2-26所示。
图2-26 半阴片因此,通过半阴片的偏振光就生成振动方向不同的两部分,这两部分偏振光到达检偏镜时,通过调节检偏镜的晶轴,可以使三分视场出现以下三种情况,如图2-27所示。
图2-27 三分视场变化示意图图2-27(a )表示视场左、右的偏振光可以通过,而中间的不能透过;图2-27(b )表示视场左、右的偏振光不能通过,而中间的可以透过。
很明显调节检偏镜,必然存在一种介于上述两种情况中间的位置,在三分视场中能看到左、中、右明暗度相同而分界线消失,如图2-27(c )所示。
《旋光度测定法》课件
加强旋光度测定法的普及和应用 推广,提高其在相关领域的影响 力和应用价值,为人类社会的发
展做出更大的贡献。
THANKS
感谢观看
危害。
在实验过程中,应注意观察和 记录实验数据和现象,及时发
现和处理异常情况。
对于精密仪器和设备,应定期 进行校准和维护,确保其准确
性和可靠性。
异常情况处理与应对措施
如果发生火灾、泄漏等紧急情况,应立即采取相应的应急措施,如切断电源、使用 灭火器等,并及时向实验室管理人员报告。
如果实验过程中出现异常现象或数据异常,应立即停止实验,查明原因并采取相应 的处理措施。
领域的应用潜力。
加强旋光度测定法与其他生物分 子结构和功能研究方法的交叉融 合,形成更加全面和系统的研究
体系,推动相关领域的发展。
未来研究方向
深入研究旋光度测定法的原理和 机制,探索其在生物分子结构和
功能研究中的更深层次应用。
结合其他先进的生物技术和方法 ,开发出更加高效、灵敏和特异 的旋光度测定法及其衍生技术。
历史与发展
历史
旋光度测定法最早由法国化学家 路易·巴斯德在1849年发现,经过 一百多年的发展,已经成为一种 成熟的分析方法。
发展
随着科技的不断进步,旋光度测 定法的应用范围不断扩大,测量 精度和灵敏度也不断提高。
应用领域
食品工业
用于检测食品中的糖、 氨基酸、有机酸等物质
的含量。
制药工业
用于药物的定性和定量 分析,以及药物的纯度
结果讨论与改进建议
结果讨论
对实验结果进行了深入讨论,分析了 旋光度测定法的优缺点和应用范围。
改进建议
针对实验过程中存在的问题和不足, 提出了改进措施和建议,以提高实验 的准确性和可靠性。
旋光度的测定(物理常数测定课件)
1.WZZ-2B自动旋光仪
2.旋光仪的工作原理
偏振光旋转的角度
光
起偏
样
源
偏振
品
镜光
管
检 偏 镜
四、实验材料
•1 . 仪 器
•旋光仪
1台 胶头滴管
1根
•容量瓶(25℃ 100ml) 2个 分析天平
1台
•称量瓶
1个 玻璃棒
1根
•量筒
1个 滤纸、擦镜纸
若干
•2 . 试 剂
• 葡萄糖(分析纯) 果糖(分析纯) 氨试剂
二、实验原理
二、实验原理
二、实验原理
比旋度是检查某些药品的纯度和测定含量的重 要方法。直线偏振光通过含有不对称碳原子或某些 光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使 偏转光的平面向左或向右旋转。此种旋转在一定条 件下有一定的度数,称为旋光度(α)。
二、实验原理
因旋光度受溶液浓度、管长、温度、测定波长 等影响,为比较物质的旋光性,通常规定:偏振光透过 长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波 长与温度下测得的旋光度称为比旋度(或旋光率),用 [α]表示。它是每种旋光物质特有的一种物理常数,在 药物分析中用以对药物进行质量鉴定。
2.用蒸馏水校正仪器零点
⑥然后将旋光管放入样品室,盖上箱盖,待示数 稳定后,按清零按钮。如测定值为停点,则使用复 测按扭,记录3次平均值。
⑦计算时应扣除读数即为零点。旋光管螺帽不宜 旋得过紧,以免产生应力影响读数,旋光管放置时, 应注意标记的位置和方向。
3.测定溶液样品的旋光度
①取出旋光管,倒出空白溶剂,注入待测试液 少量,冲洗数次后装满溶液,按相同的位置和方 向放入样品室内。盖好箱盖,仪器数显窗将显示 出试样品的旋光度。
旋光度测定优质获奖课件
R-C-R′
︱
手性碳原子
CH3
具有光学活性
物质旳旋光度不但与其化学构造有关,而 且还与被测溶液旳浓度、光路长度、测定 时定时旳温度以及偏振光旳波长有关。浓 度越大,光路越长,则偏振面旋转旳角度 也就越大。即在一定旳波长和温度下,旋 光度(α)与浓度(c)、光路长度(l) 以及该物质旳比旋度 三者成正比关系:
旳条件下进行。另外,还应该注意变旋光
旳现象。在测定此类试样旳比旋光度时,
应该将溶液先配好,隔一定时间待变旋到
达稳定后在测量,方能测定稳定可靠旳比 旋光度固定旳 Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光经过装有旋光物质旳盛液管时 ,偏振光旳振动平面会向左或向右旋转一 定旳角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋 转一样旳角度才干使偏振光经过到达目镜 。向左或向右旋转旳角度能够从旋光仪刻 度盘上读出,即为该物质旳旋光度。
从目镜中可观察到旳几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等旳均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度 盘,应调整视场成明暗相等旳单一视 场,读取刻度盘上所示旳刻度值。
读数(同游标卡尺):
刻度盘分两个半圆分别标出0一180°,固定游标分为20等分。读数时,先读游 标旳0落在刻度盘上旳位置(整数值),再用游标尺旳刻度盘画线重叠旳措施, 读出游标尺上旳数值(可读出两位小数) .
(2)C蔗糖1l[α 0旳0]2Da纯0 =度21.020.06160.503 =9.02
蔗糖纯度=
9.02 5.00 100
100%=92.0%
50.00
注意!!!
某些旋光性化 合物旳溶液旳
比旋光度受溶液旳浓度、PH值、温度旋等光度影逐渐变 响,在配制试样溶液和测定时,在配化一,种制最恒终定试到值达旳 样溶液和测定时,应在文件值或手册要现象求
旋光度的测定 ppt课件
ppt课件
12
(二)、测定工作
1. 零点校正(本实验用空气至视场中三分视场明暗度一
致,此时原理上游标尺上的0°与主尺的游 标0°对准,若不一致则表明零点有误差。
测量、记录刻度读数,得零点校正读数mm
ppt课件
13
2. 旋光度的测定
① 打开镜盖,把测定管放入镜筒中测定。测定 管有圆泡一端朝上,以便气泡存入。
ppt课件
11
四、实验步骤
(一)、准备工作 1. 配好预测溶液,并加以稳定和沉淀。 2. 将预测溶液盛入测定管待测。
洗净并润洗测定管 注入时使管口液面呈凸面,护片玻璃沿管口
边沿平推盖好(免留气泡) 注意两端螺旋不能旋得太紧(不漏水即可) 两端残液揩拭干净,勿留手印。
3. 接通电源,预热10min。
θ
a a
三分视场变化示意图
ppt课件
9
160
160
读
数
170
170
174
0
10
0
2 0.10
4 6
8 10
0
5
10
0
2
4 6
0.50
8
10
主 20 尺
30
游 标 尺
174.10
主 20 尺
ppt课件 30
游 标 尺 5.50
10
三、仪器试剂
葡萄糖溶液(2dm旋光管),果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。
O
O
·
E
E
左、右圆偏振光螺旋前进的方向
旋光活性物质
若左右圆偏振光在某种介质中的折射率不同
他们通过介质的速率将不同
由此叠加产生的平面偏振光的震动方向也会改变
实验旋光度的测定
(3)外形
(4)测定
从目镜中可观察到旳几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等旳均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度
盘,应调整视场成明暗相等旳单一视 场,读取刻度盘上所示旳刻度值。
读数(同游标卡尺):
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°,固定游标分为20等分。读 数时,先读游标旳0落在刻度盘上 旳位置(整数值),再用游标尺旳刻 度盘画线重叠旳措施,读出游标尺 上旳数值(可读出两位小数) .
α
t
D
来表达物质旳旋光性,比旋光度是物质特
有旳物理常数 。
2.测定措施:
手性化合物旳旋光度可用旋光仪来 测定。试验室常用目测或自动旋光 仪。
旋光度旳测定能够用来判断手性化 合物旳纯度及其含量测定
3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出旳光,经过一种固定旳 Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光经过装有旋光物质旳盛液管时, 偏振光旳振动平面会向左或向右旋转一定 旳角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 一样旳角度才干使偏振光经过到达目镜。 向左或向右旋转旳角度能够从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质旳旋光度。
试验完毕,洗净测定管,再用乙醇洗净, 擦干存储。
注意镜片应用软绒布揩擦,勿用手触摸。
ห้องสมุดไป่ตู้
旋光度旳测定
一、试验目旳
1. 掌握旋光仪旳使用措施。 2.了解手性化合物旳旋光性及其
测定旳原理、措施和意义。
二、试验原理
1.定义:
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋转旳性质。
旋光物质:具有旋光性旳物质称为旋光物质, 或称为光学活性物质。
《旋光率测定》PPT课件
《旋光率测定》PPT课件
本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除,谢谢! 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除,谢谢! 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除,谢谢! 本课件PPT仅供大家学习使用 学习完请自行删除,谢谢!
常数,应采用比旋光度[α]tD作为手性化合物的特征物理常数
[α]tD =
α
l×c
:旋光仪测定的度数 t: 测定时的温度 D:旋光仪光源钠光的D线波长,为 589 nm l: 测定管长度〔dm〕 c: 溶液浓度〔g·mL-1〕,纯液体可用密度
4 旋光仪
5 旋光仪原理
旋光仪原理简图
半荫片
三分视场 单一视场
2、旋光仪的零点校正
本实验用空气作空白校正。 关闭镜筒,转动刻度盘手轮,使度盘游标上0 线和主刻 度盘0 对准,从目镜中观察是否为两三分视场之间的单 一视场〔零度视场〕,假设不是那么说明零点有误差,转 动刻度盘手轮至单一视场,记录刻度读数〔注意有效数字 〕,重复三次,取其平均值得零点校正读数。
每一次读数,采用双游标读数法。即分别读取左右两个度 盘游标的数值,取其平均值。
3、样品旋光度的测定
取装有待测样品溶液的旋光管,放入镜筒〔让气泡留在旋 光管突出局部〕,关闭镜筒。
转动刻度盘手轮至两个三分视场之间的单一视场,记录刻 度读数〔注意有效数字〕,重复三次,取其平均值得样品 旋光度实验读数。
样品旋光度 = 样品旋光度实验读数 – 仪器零点校正读数
旋光度测定ppt课件
旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映 体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左 旋体,用(一)表示。
16
比旋光度:手性化合物旋光度与溶液浓度、 溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度 有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特征 物理常数,同一化合物测得的旋光度就有 不同的值。因此为了比较不同物质的旋光 性能,通常用比旋光度 来表示物质的旋光性,比旋光度 α Dt 是物 质特有的物理常数 。
对映体 旋光 mp 53℃ 基本相同 旋体的生理功能
14
一、实验目的
1. 掌握旋光仪的使用方法。 2. 了解手性化合物的旋光性及其测
定的原理、方法和意义。
15
二、实验原理
1.定义:
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋转的性质。
旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质, 或称为光学活性物质。
H
CH3 CH3
OH
HO
H
乳酸的两种构形
13
二、外消旋体
等量的左旋体和右旋体的混合物,左旋体所具有的旋光度,恰
好被其右旋体抵销,因此失去了旋光性。这种特殊的混合物,称
为外消旋体。一般用(±)来表示。
外消旋体与对映体的比较(以乳酸为例):
旋光性 物理性质 化学性质
生理作用
外消旋体 无旋光 mp 18℃ 基本相同 各自发挥其左右
有旋光性。
物质分子在结构上即无对称面,也无对称中心的,就具有手性,
因而有旋光性。 11
第三节 含一个手性碳原子化合物的对映异构
一、对映体异构体 1.对映体异构体——互为物体与镜象关系的立体异构体。
旋光实验数据处理ppt课件
68.1
b
ci2 n
i ci2
ci ci
cii
2
0.0313
a c b 68.1 c 0.0313
13
2
3
旋光度
aLC
— 旋光度,或旋转角 a — 该物质的旋光率,单位 deg·l·m-1·kg-1 L — 长度,单位 m c — 旋光物质的浓度,单位 kg·l-1
4
旋光仪器的参考视场
5
6
7
已知条件: 旋光性溶液长度 L=10 cm (短管 12.5ml)、 L=20 cm(长管) 旋光性溶液浓度 C0 = 0% ; C1 = 10%; C2 = 20%; C3 = 30% ; C4 = 40%; C2 = x% (kg/L)
0 6.7
13.75
20.55 27.2 16.75
0
6.75
13.8 13.8
20.55 27.3 16.8
0 6.8 0 6.8
13.85
20.6 27.3 16.8 20.65 27.3 16.85
0 6.8
13.9
20.65 27.35 16.9
平均值
0 6.73 13.73
20.53 27.215 16.73
2
ai L
2
2 L
ai ci
2
2 c
ai = 1
i LCi
ai = i
L
L2Ci
ai Ci
=
i
LCi 2
i
1
nn 1
n i 1
(i
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
.
3
比旋光度:手性化合物旋光度与溶液浓度、
溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度
有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特征
物理常数,同一化合物测得的旋光度就有
不同的值。因此为了比较不同物质的旋光
性能,通常用比旋光度
α
t
D
来表示物质的旋光性,比旋光度是物质特
有的物理常数 。
.
4
.
5
2.测定方法:
手性化合物的旋光度可用旋光仪来 测定。实验室常用目测或自动旋光 仪。
换放盛有待测样品的测试管,按上述方 法测其旋光度值,重复两次,取其平均 值,由样品溶液的浓度计算比旋光度。
实验完毕,洗净测定管,再用乙醇洗净, 擦干存放。
注意镜片应用软绒布揩擦,勿用手触摸。
.
17
旋光度的测定可以用来判断手性化 合物的纯度及其含量测定
.
6
3.目测旋光仪
(1)基本构造
.
7
(2)基本原理
从钠光源发出的光,通过一个固定的 Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时, 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定 的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质的旋光度。
.
8
(3)外形
.
9
(4)测定
从目镜中可观察到的几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
.
10
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度 盘,应调节视场成明暗相等的单一视 场,读取刻度盘上所示的刻度值。
.
11
读数(同游标卡尺):
.
12
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°,固定游标分为20等分。读 数时,先读游标的0落在刻度盘上 的位置(整数值),再用游标尺的刻 度盘画线重合的方法,读出游标尺 上的数值(可读出两位小数) .
旋光度的测定
.
1
一、实验目的
1. 掌握旋光仪的使用方法。 2.了解手性化合物的旋光性及其
测定的原理、方法和意义。
.
2
二、实验原理
1.定义:
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面
旋转的性质。
旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质, 或称为光学活性物质。
旋光度(α) :偏振面被旋转的角度
右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右 旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对 映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为 左旋体,用(一)表示。
.
15
3.旋光仪的零点校正
旋光仪接通电源,钠光灯发光稳定后(约 5min),将装满甲醇的测定管放人旋光 仪中,校正目镜的焦距,使视野清晰。 旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,使视场 中三分视场的明暗程度一致,读取刻度 盘上所示的刻度值。反复操作两次,取 其平均值作为零点(零点偏差值)。
.
16
4.旋光度的测定
.
13
三、实验步骤
1.待测溶液的配制 用移液管准确移取10mL或20mL甲醇 至圆底烧瓶中溶解样品,配成均匀透明 的溶液,备用。
.
Hale Waihona Puke 142.装待测液洗净测定管后,用少量待测液润 洗2—3次,注入待测液,并使管口 液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘 平推盖好(以免使管内留存气泡),装 上橡皮填圈,拧紧螺帽至不漏水(太 紧会使玻片产生应力,影响测量)。 用软布擦净测定管,备用 (如有气泡, 应赶至管颈突出处) 。