实验七 精馏实验(老装置)

实验七 精馏实验（老装置）

一、目的

1．观察精馏塔内气、液流动及操作状况，熟悉精馏塔结构及流程，掌握精馏塔的操作方法，进一步理解影响精馏操作的因素。

2．计算精馏塔理论塔板数，测定精馏塔总板效率。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。

本实验通过全回流操作测定总板效率，总板效率计算如右式 。式中：E

为总

板效率， N 为理论板数，需用实验数据计算；Nc 为实际板数。

精馏塔正常稳定操作判断。精馏操作中有热交换和相变化，精馏操作中的传质过程是否稳定与塔内流体流动过程是否稳定有关，与塔内传热过程是否稳定有关。本实验装置判断精馏操作是否稳定的标志是观测、监视精馏塔的塔顶温度计读数是否稳定不变。

三、流程与装置

1．流程。如图1，精馏塔为筛板塔，主塔共有7块塔板由紫铜板制成，塔身用内径为53毫米的不锈钢管制成，每段为10厘米，焊上法兰后，用螺栓连在一起，并垫上聚四氟乙烯垫防漏，塔身的第二段和第六段是用耐热玻璃制成的，以便于观察塔内的操作状况。除了这两段玻璃塔段外，其余的塔段都用玻璃棉保温。

降液管是由外径为8毫米的铜管制成，每块塔板的降液管均设有一根，左右错开排列。筛板直径为52毫米，筛孔的直径为1.8毫米。塔中装有铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。精馏塔工作正常时，气流沿各块筛板的筛孔上升，而回流液沿降液管流至下一块塔板。

塔顶的全凝器和塔底冷凝器内是直径为8毫米铜管做成螺旋状的冷却管，外面是不锈钢套管。塔顶的物料蒸汽和塔底产品在铜

管外冷凝、冷却，铜管内通冷却水。塔釜用电炉丝进行加热，塔的外部用保温棉保温。 实验所用物系为乙醇—正丙醇及乙醇—水物系，一般按15—20﹪乙醇质量百分数配制。混合液体由高位槽经转子流量计计量后进人塔内。塔釜设有液位管用于观察塔釜内的存液量。塔底产品经过冷却器由平衡管流出。回流比调节器用来控制回流比，收集罐接收塔顶馏出液，溶液成分由阿贝折光仪分析。

2．主要设备：

C

N N E

①精馏塔规格、参数见下表：

②铂电阻温度计Pt 100，六支。分别用于测量塔顶、塔釜和第3、第4、第5及第6块塔板的汽相温度。

③温度变送器，六个。型号:Pt100，测量范围：0—100 摄氏度，输出的电流范围：4—20毫安。串上一个250欧姆的标准电阻，可以输出l —5伏的电压。它需要一个24伏的直流稳压电源。

④固态继电器，两个。输入电压：0—5伏，输出电压：0—250伏。用于控制塔釜电压，另一个用于控制回流比调节器。

⑤电压变送器和电流变送器各一个，它们分别将塔釜加热器的电压值和电流值转换成0—5伏的标准电压信号。

⑥阿贝折光仪和一个超级恒温槽各一个，用于分析样品组成。

⑦塔釜加热器800W 。 3．精馏塔实验装置控制

（1）塔体温度测量。用铂电阻及有关仪器完成，在操作台的数字表或计算机屏幕上显示出来。塔体铂电阻编号顺序是从塔顶至塔釜，分别为1—7#。 （2）加热釜电功率的控制。在操作面板上设有加热釜电压控制旋钮，可以方便地调节加热釜电功率。

（3）回流比的控制。 图2为回流比控制示意图，回流比控制采用电磁铁

吸合摆针方式来实现。摆针左下方为回流液通道，正下方为产品液通道。塔顶蒸汽经冷凝下流至摆针后，随摆针的所在位置流入塔内或产品收集罐。摆针的位置由设在操作台上的回流比控制器来调节。 4．有关数据与计算

①乙醇—正丙醇混合液体物系平衡关系如下表，均以乙醇摩尔分率表示，x 液相；y 气相。乙醇沸点：78.3℃，正丙醇沸点：97.2℃。

②乙醇—正丙醇混合液体物系温度-折光指数-液相组成之间的关系如下表。

或由本讲义回归得到的关联式计算泡点：5279747929183112.x .x .t +-=泡，式中x 为乙醇摩尔组成。

③30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算：

W ＝58.844116－42.61325 × nD

其中W 为乙醇的质量分率；nD 为折光仪读数(折光系数)

由下式计算摩尔分率（XA ）

B A A A A

A A M W M W M W x /)1(//-+=

其中乙醇分子量M A ＝46；正丙醇分子量M B ＝60

④乙醇和正丙醇的一些物性可从文献中查取。本讲义从《化工工艺设计手册》回归了乙醇和正丙醇的比热Cp i 及蒸发潜热r i 的计算式，供数据处理时参考。

t 0.0045101.05e

= Cp 乙醇 J/mol.K ， t

0.0043127.56e =y = Cp 正丙醇 J/mol.K ， 3.8426t - 0.4597t - 42253= r 2

乙醇 J/mol ， 33.35

- 0.2653t - 37221= r 2正丙醇 J/mol ，

然后按进料组成即可计算混合液体的平均比热、平均潜热。

比热计算式中t 为原料液室温与泡点温度的平均值；蒸发潜热计算式中的t 为泡点温度t

泡。单位（℃）

。泡点温度t 泡求法：测定进料组成x F ；然后查乙醇—正丙醇混合液体物系平衡关系表x=x F 对应的读数。

四、操作要点

（一）天大乙醇－正丙醇精馏实验装置

乙醇－正丙醇精馏实验记录表

阿贝折光仪温度： ℃，原料液温度： ℃，原料液泡点温度： ℃，实际塔板数Nc=7块（带塔釜8块）

1． 全回流操作实验

（1）观测加热釜液位状况。若液位过低，按1：4的比例将乙醇正丙醇试剂倒入高位槽中混

合，打开转子流量计阀将混合液加入到再沸器指定液位后关闭该阀，进行全回流操作。 （2）打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水流量以保证塔顶冷凝液温度接近常温为准。

（3）开恒温水浴，控制30℃水温，确保阿贝折光仪循环水路回流通畅，使折光率是温度为30℃下的读数。

（4）接上电源闸，按下实验台面上总电源开关；转换开关置于“人工”档位。

（5）关闭回流比控制调节器，关闭进料阀；用调解电位器调节加热电压约100伏左右，等

各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，此时即为全回流操作；回流操作塔顶凝液全部返回精馏塔内；全回流期间仔细观察全塔传质情况，观察蒸汽上升所经过的通道、液体下降所经过通道的位置。

（6）取样分析，精馏塔处于稳定状态时方可进行取样分析。