实验四 熔点的测定

实验十一熔点测定

一、实验目的

1.了解熔点测定的意义和作用

2.掌握熔点测定的操作技术

二、实验原理

将晶体物质加热到一定的温度，就可以从固态转化为液态，此时的温度就称为该化合物的熔点。如果给熔点下一个严格的定义，应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为0.5 ~1.0℃，可以看成有固定的熔点。若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。因此通过测定熔点，可初步判断该化合物的纯度。也可以将两种物质混合后，看其熔点是否下降，以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。

三、实验用品

提勒管（Thiele tube）温度计(150℃，精度0.1℃) 毛细管(内径1mm，长约8 cm，一端熔封) 开口软木塞玻璃管(长40~50cm，直径8~12mm) 浴液（液体石蜡或浓硫酸）苯甲酸样品和尿素样品

四、实验操作

(一)样品的填装

分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品 (0.1~0.2克)堆在洁净干燥的表面皿上，将毛细管开口端向下插入样品堆中，有少量样品被挤入毛细管的开口端。再取硬质玻璃管直立于实验台面上，将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中，任其自然落下，如此重复数次，使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm。如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。每种样品装3~ 4根备用。

(二)仪器装置

将提勒管固定在铁架台上，倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间

(见实验图11-1)，然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内，使温度计的水银球位于两支管的中间 (注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染变黑)。

图11-1 熔点测定装置

(三)熔点的测定

1.粗测上述准备工作完成后，在充足的光线下进行操作，用小火徐徐加热提勒管支管底部(见实验图12-1)，控制加热速度在每分钟升温2~3℃，观察并记录样品开始熔化的温度，即为粗测熔点，作为精测的参考。

2.精测待浴液温度下降至100℃左右时，将温度计取出，换上第二根毛细管，用小火加热(操作如前)。当温度升高至离粗测熔点约10~15℃时，须改用极小火加热，使温度上升约每分钟1~2℃。仔细观察毛细管中样品变化的情况。样品在受热的过程中，将依次出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”(出现液滴)、“崩溃”等现象。“发毛”、“收缩”、“软化”以及形成软质柱状物而无液化现象时，都不是初熔，如果这种现象持续时间长，说明样品纯度较差，含杂质多。当出现“出汗”(即出现液滴)现象时才是初熔，记录此时的温度。当固体全部消失，样品变成清亮液体时，即为全熔温度。由初熔至全熔时的温度范围即为样品的熔点。

3.用同样的方法测定另外2个毛细管中样品的熔点，取平均值。

五、注意事项

1.因毛细管法测定熔点，只能用肉眼观察，若样品装的过多或过于疏松，会使观察不准，造成所测熔点不正确。

2.用液体石蜡做为浴液可加热到200℃，但在高温时其蒸气较易燃烧。若用浓硫酸做浴液可加热到250~270℃，由于热的硫酸容易灼伤人体，故使用时应特别小心。

3.由于温度计在浴液温度很高时取出，则水银球会急速下降，有时可能断裂成数段。为了避免温度计受损，粗测熔点后，须待浴液温度下降至100℃左右时，方可将它取出更换毛细管，切勿读完数据立刻从提勒管内将温度计取出。

4.精测时，加热速度须十分缓慢。这样一方面使热量充分传入毛细管内，以供给固体熔化热；另一方面由于观察者不能同时观察毛细管中样品的变化情况和温度计所示温度而造成的误差也可以减小至忽略不计。

思考题

1. 分别测得某两样品A和B的熔点均为135℃，将它们按任意比例混合后测得熔点仍为135℃，根据以上实验结果，你能得出什么结论？

2. 测定熔点时如有下列情况，将产生什么结果？

(1)样品中含有杂质。

(2)向毛细管中装填样品时装填不紧密。

(3)加热过快。