化学药品检验中应注意的问题
化学药品检验的规范要求和注意点
废弃物处理
按照实验室规定正确处理废弃物，防 止对环境和人员造成危害。
仪器和试剂的选择与使用
选择合适的仪器
试剂的质量控制
根据检验项目和要求选择合适的仪器，确 保其准确性和可靠性。
确保所使用的试剂符合质量要求，避免使 用过期或变质的试剂。
仪器的校准和维护
严格按照操作规程使用仪器
定期对仪器进行校准和维护，确保其准确 性和稳定性。
药品的质量直接关系到公众的健 康和生命安全，因此，对药品进 行检验是维护公众健康权益的重 要手段。
检验的重要性和意义
保障药品安全
维护市场秩序
通过检验，可以及时发现和排除药品 中存在的安全隐患，防止不合格药品 流入市场，保障公众用药安全。
对药品进行检验可以防止假冒伪劣药 品的流通，维护市场秩序，保障消费 者的合法权益。
药品杂质检查涉及对原料药、中间体及成品的化学结构和纯度进行检测，通过 高效液相色谱法、气相色谱法等手段，对有机杂质、无机杂质及残留溶剂等进 行定量和定性分析，以确保药品质量达标。
案例二：药品溶出度检查
总结词
药品溶出度检查是评估药物在体内吸收效果的重要手段。
详细描述
药品溶出度检查通过模拟药物在体内的溶解和释放过程，采用溶出度试验仪对药 物在不同介质中的溶出速率和程度进行测定。该检查有助于评估药物在体内的释 放特性，预测药物疗效及生物利用度，为临床用药提供依据。
实验操作标准化
在实验过程中，应遵循标准操 作规程，确保实验结果的可靠 性。
实验废弃物处理
按照规定处理实验废弃物，防 止对环境造成污染。
检验记录规范
记录完整
实验过程中应及时、准确记录所有相关数据 和信息。
格式统一
检验记录应采用统一的格式，方便查阅和整 理。
化学实验安全知识
2.尾气处理方法 （1）用适当试剂吸收
球形干燥管
固体试剂吸收多余 气体装置，如碱石 灰吸收Cl2、SO2等
液体试剂吸收多余 气体装置，右3图 装置有防倒吸功能。
（2）可燃性气体可在导管末端处放一燃
着的酒精灯烧掉，但在点燃前一定要检验 气体纯度。
小结： （一）遵守实验室规则：
进实验室前、后，试验中、毕的要求
3.气体收集方法 （1）排气集气法
气体进口
气体进口
向下排气集 气法收集密 度比空气小 的气体，例 如：氢气、 甲烷、氨气
等
集气瓶
向上排气 集气法收 集比空气 密度大的 气体。例 如：氯气、 氯化氢、 二氧化碳
等
（2）排水集气法 适用于难溶于水的气体，例如：O2 、H2 等
短进长出
该装置既可收集气体， 也可测量气体体积
思考：如何检验下列装置的气密性？
准备工作、操作、现象描述与结论
装置2： 关闭分液漏斗活塞，向量筒中加适量 水浸没导管口，用酒精灯微热锥形瓶，若量筒 中导管口有气泡冒出，停止加热后形成一小段 水柱，则气密性好，否则气密性不好。
装置1
装置1：分别向长颈漏斗和烧杯中加适量水浸 没导管口，用双手紧握锥形瓶，若烧杯中导管 口有气泡冒出，松开手后形成一小段水柱，则 气密性好，否则气密性不好。
化学实验安全知识
化学实验安全
一
安全是顺利进行实验及避免伤害和事故的
二
保障。我们要注意以下问题：
三
1.遵守安全规则
四
2.了解安全措施
3.掌握正确的操作方法
五
4.重视并逐步熟记污染物和废弃物的处理 方法（包括有害气体、废液、固体废弃物 的处理）
一、实验室规则：
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则化学药物质量控制分析方法验证是确保药物质量稳定可靠的重要环节。
它通过验证分析方法的准确性、精密度、恢复度、线性度、特异性等指标，确保分析方法能够准确地测定药物中的活性成分或者指标物质的含量。
本文将从方法验证的目的、步骤、技术指导原则以及常见问题和挑战等方面进行介绍。
一、方法验证的目的和步骤1.目的：确保分析方法满足药品质量控制的要求，可靠稳定，可用于药物批次的检验。
2.步骤：（1）方法开发：根据药物的特性和质量控制要求，选择适当的分析方法。
（2）方法优化：对选择的分析方法进行优化，包括调整工作条件、选用合适的内标物质等。
（3）方法准确性验证：重复测定样品，评估准确性，并对结果进行统计分析。
（4）方法精密度验证：通过重复测定样品，计算相对标准偏差，评估方法的精密度。
（5）方法线性度验证：通过测定不同浓度的标准品，评估方法的线性关系。
（6）方法特异性验证：通过测定样品的含量，检查方法对其他组分的干扰情况。
（7）方法稳定性验证：评估方法在不同条件下的稳定性，包括反应时间、温度等。
（8）方法恢复度验证：通过添加已知浓度的标准品到药物样品中，评估方法的回收率。
1.确保方法的准确性：方法应具有良好的回归方程和拟合度，并通过统计分析确定测定值的范围。
2.确保方法的精密度：通过反复测定样品确定相对标准偏差，评估方法的精密度，并确保结果的重复性。
3.确保方法的恢复度：通过添加已知浓度的标准品到药物样品中，测定回收率，评估方法的准确性和恢复度。
4.确保方法的线性度：通过测定不同浓度的标准品，构建标准曲线，并通过相关系数确定方法的线性范围。
5.确保方法的特异性：通过测定样品的含量，并检查方法对其他组分的干扰情况，确保方法对药物成分的特异性。
6.确保方法的稳定性：通过评估方法在不同条件下的重复性和稳定性，确定方法的适用范围。
7.验证结果的报告和文档：方法验证应记录在正式的报告和关联文档中，并以书面形式确认。
国家食品药品监督局药品审评中心化学药品药学研究的技术要求及常见问题分析
幻灯片9.3
性状：药物特性和质量的表征
1、外观：色泽、嗅、味、结晶形状，一般稳定性情况 2、溶解度：采用药典凡例中分等级方式,溶剂可采用
极性不同与工艺相关的(尤其精制溶剂). 3、物理常数：熔 点：范围3-4℃ ，熔矩＜2℃
比旋度：光学活性化合物的固有特性及 纯度。注意：温度、浓度对测 定影响。 药典规定：200C，589um
幻灯片4.2.1
制剂辅料的要求（药监注函568号文）
1、国家标准 （中国药典、部颁）
2、进口辅料 附进口许可证、质量标准及口岸检验报告
3、习用辅料,提供依据并制订相应的质量标准 4、特殊需要、用量较小辅料：指国外药典上收载，
国外制剂上使用过的辅料，提供依据，质量标准 和检验结果。 5、食品添加剂：提供依据，质量标准。 6、国内外未使用过辅料，按新辅料与制剂同时申报。
1、按中国药典规定进行波长校正，并报告 测定数据。
2、供试品制备： ⑴ 尽量采用易溶中性溶剂； ⑵ 发色团上存在酸性或碱性基因，化合 物可增加0.1N HCL、0.1N NaOH的水溶 液以观察吸收带移动情况。
幻灯片7.3(续)
紫外—可见吸收光谱（UV-VIS）分析要求
3、制图要求： ⑴ 录制紫外可见区的全部吸收峰，不得遗 漏，不得截止，最强吸收度不得高于1.0。 ⑵ 必要时可分段以不同浓度试样溶液录制 图谱。
幻灯片1
注册分类：
1、未在国内外上市销售的药品。 2、改变给药途径尚未在国内外上市销售的制剂。 3、已在国外上市销售但尚未在国内上市销售的药
品。 4、改变已上市销售盐类药物的酸根、碱基（或者
金属元素）,但不改变其药理作用的原料药及其 制剂。 5、改变国内已上市销售药品的剂型，但不改变给 药途径的制剂。 6、已有国家药品标准的原料药或者制剂。
化学药品药学研制现场核查常见问题分析
药品研发数据是支持药品审评对药品安全性、有效性、质量可控评价的重要证据，是药品注册现场核查的重要内容［１－３］。
《药品管理法》、《药品注册管理办法》的修订与实施，赋予了药品注册核查新的定位与要求。
２０２１年国家药品监督管理局食品药品审核查验中心（以下简称核查中心）发布了《药品注册核查工作程序（试行）》及《药品注册核查要点与判定原则（药学研制和生产现场）（试行）》，与２００８年发布的《药品注册现场核查管理规定》相比，进一步强化了药品注册核查与审评工作的衔接，进一步细化了药学研制和生产现场核查的要点［４－８］。
本文对近２年化学药品药学研制现场核查情况进行梳理，分析了研制现场核查要点的变化和常见问题，为新法实施后药品注册申请人加强药品研发管理提供思路。
Part 1、药学研制现场核查要点２０２１年发布的《药品注册核查要点与判定原则（药学研制和生产现场）（试行）》药学研制现场核查要点（以下简称２０２１年核查要点）包括质量管理、处方工艺、样品试制、原辅料与直接接触药品的包装材料和容器（以下简称原辅包）、质量控制、对照品和参比制剂、稳定性、数据可靠性９个方面，它在２００８年《药品注册现场核查管理规定》药品注册现场核查要点及判定原则药学方面（以下简称２００８年核查要点）工艺及处方研究（１. １～１. ３），样品试制（２．１～２．８），质量、稳定性研究及样品检验（３．１～３．１０），委托研究（４）的基础上，结合了我国药品研发实际和药品监管工作需要，充分吸收了ＩＣＨ，ＷＨＯ，ＰＩＣ／Ｓ等国际通行的指南内容，也更加贴合申报资料。
相关核查要点对应关系见表１。
表1 2021年与2008年药学研制现场核查要点对应关系２０２１年核查要点在如下几个方面进行了深化：①将质量管理作为一个专项进行描述，包括了组织机构与人员、研究记录、文件和记录、变更和偏差管理、委托研究５个方面的要求。
２０２１年核查要点既包含了２００８年核查要点中关于与研发工作相适应的仪器设备、场所，委托研究的相关要求，还进一步提出了建立与研究内容相适应的组织机构和质量管理体系，制订相应的管理制度或标准操作规程并遵照实施，并强调了药物进入临床阶段后的变更和偏差管理。
化学药品检验的规范要求和注意点1
国家标准欠完善，缺少应进行控制的项目（如在生产工艺中所用
的一、二类有机溶剂），在内控标准中应给予增定。
原因：已颁布的国家标准往往是在数家上报的各自的试行标准的
基础上综合制定的标准，由于不同的厂家的产品工艺不同，各自
使用的有机溶剂不同，故在国家标准中往往无法统一残留有机溶 剂的测定种类，而暂不定入。但若在工艺使用到一、二类有机溶
片剂: 应完整光洁，色泽均匀；
胶囊剂：应整洁、不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂，无异臭； 软膏：应无酸败、异臭、变色、变硬、乳膏剂无油水分离及胀气； 颗粒剂：应干燥、颗粒均匀，色泽一致、无吸潮、结块、潮解； 口服溶液剂：不得有发霉、酸败、变色、异物、产气或其他变质
14
检验者要靠自己的眼睛正确掌握对外观的判断
2
a.坚持保障药品质量、维护人民健康的原则。 b.坚持继承、发展、创新的原则。 c.坚持科学、实用、规范的原则。 d.坚持质量可控性原则。标准的建立，应根据“专属、 准确、灵敏”的原则 。
3
中国药典 国家药品监督管理局地标升国标标准 国家药品监督管理局新药转正标准 国家药品监督管理局新药试行标准 国家药品监督管理局药品注册标准 国家药品监督管理局进口药品注册标准
国药典化发[2012]444号，当性状与检查不一致时，以 检查为准。
臭：是指药品本身固有的或应有的臭味；不 包括因混有不应有的残留有机溶剂而带入的
异臭。
味：具有特有味觉的药品，应加以记述，但
毒、剧、麻药和外用药不作“味”的记述。
化学药品不主张检验者用嘴去尝试。
七年级化学实验安全注意事项
七年级化学实验安全注意事项化学实验在学习化学知识和培养实验技能方面具有重要作用，然而，安全问题一直都是化学实验中不可忽视的重要环节。
只有保障实验安全，才能更好地进行实验并获取实验结果。
本文将重点介绍七年级化学实验中的安全注意事项，以确保实验过程的安全性。
一、实验前的准备工作在进行化学实验前，充分的准备工作是确保实验安全的基础。
准备工作包括以下几个方面：1.1 实验环境确保实验环境整洁、通风良好，并远离易燃物、易爆物等危险品。
实验室内应保持干燥，避免有水滴、漏电等现象的出现。
1.2 实验仪器和试剂检查实验仪器是否完好，试剂是否标记清楚并储存在适当的位置。
注意对于有毒、易燃、易爆等危险试剂的储存和保管。
1.3 实验操作熟悉实验操作过程，了解实验原理和实验步骤。
确保实验操作规范，并注意实验过程中可能产生的危险因素。
二、实验操作中的安全注意事项在实验过程中，正确的操作技巧和安全意识十分重要。
以下是实验操作中需要注意的安全事项：2.1 穿戴个人防护用品实验操作者应穿戴好实验服、实验手套、安全镜等个人防护用品，以保护自身免受可能的伤害。
2.2 注意试剂的选择与使用选择使用符合实验要求的试剂，并按照实验要求准确计量。
避免将试剂接触到皮肤、眼睛或口腔等敏感部位，并注意有关试剂的安全警示标识。
2.3 控制实验条件在进行实验操作时，应根据实验要求控制好实验条件，如温度、压力等，避免因实验条件不当而引发危险。
2.4 避免混合与交叉污染避免试剂之间的混合与交叉污染，特别是有毒、易燃、易爆等危险试剂。
对于容易相互反应的试剂，应注意进行分装和分类储存。
2.5 小心处理废弃物及时处理实验过程中产生的废弃物，包括废弃试剂和废弃实验器材。
避免将危险废弃物丢弃在普通垃圾桶中，确保安全处理废弃物。
三、实验后的安全措施实验结束后，及时采取相应的安全措施，以保障实验室的整洁安全。
3.1 清洁实验器材与实验台面将使用过的实验器材进行清洗，放置在指定的位置，避免堆放杂物。
药品检验过程注意事项
药品检验过程注意事项一、可见-紫外分光光度法二、薄层色谱法三、柱色谱法四、高效液相色谱法五、相对密度测定法六、旋光仪的使用及注意事项七、折光率测定法八、黏度测定法九、pH值测定法十、氯化物检查法十一、硫酸盐检查法十二、硫化物检查法十三、氰化物检查法十四、铁盐检查法十五、重金属检查法十六、砷盐检查法十七、铵盐检查法十八、干燥失重测定法十九、炽灼残渣检查法二十、溶液颜色检查法二十一、澄清度检查法二十二、崩解时限检查法二十三、释放度、溶出度测定法二十四、含量均匀度检查法二十五、有效数字和数值的修约及其运算规定二十六、水分测定法二十七、装量差异、重量差异检验法二十八、显微鉴别法一、可见-紫外分光光度法1. 可见-紫外分光光度法使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。
量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。
2.可见-紫外分光光度法取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。
为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭。
吸收池放入样品室时应注意方向相同。
用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。
吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发烟硝酸（3：1v/v）混合液稍加浸泡后，洗净备用。
3. 可见-紫外分光光度法供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。
4.可见-紫外分光光度法测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。
5.可见-紫外分光光度法供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。
平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
化学分析基本操作及注意事项
附：几种常用洗涤液的配制和使用
铬酸洗涤液
（1）取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然 后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌 ，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖 的玻璃容器内。
（2）称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20 ml水 中加热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷 却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。
分层； E 当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。
11 萃取
（4） 分液漏斗使用完毕，应用水洗 净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在 顶塞和旋塞处垫上纸条，以防久置粘 结。
12 药品的取用和保存
1 试剂试药的取用 1.1 固体试药的取用 1.2 液体试剂的取用
2 试剂试药的存放
12 药品的取用和保存
2 玻璃仪器的干燥
2.1 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的 干燥方法。
2.2 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温 度在105℃左右烘干。
2.3 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。 2.4 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干
玻璃器皿。
2 玻璃仪器的干燥
2.5 有机溶剂干燥：
对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的 仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶 、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且 与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等 ），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此 反复操作2～3次，便可借助残余溶剂的挥发 将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪 器，也可用此法进行快速干燥。
1 玻璃仪器的洗涤
常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗 涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等 洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水 的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否 则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用 自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净 的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴， 也不成股流下。
化学实验应当要注意哪几个问题呢
化学实验应当要注意哪几个问题呢？一、注意事"先后"顺序1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。
2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。
3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。
4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。
5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。
再将试纸靠近气体检验。
而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。
7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。
注入滴定管中的液体液面开始在"零"刻度或"零" 刻度以下。
8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。
净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。
10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。
11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。
12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。
注意"数据"归类1．托盘天平的准确度为0.1g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量不超过0.1g。
2．滴定管的准确度为0.01mL。
3．酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3，也不能多于2/3。
4．试管在加热时，所盛液体不能超过试管容积的1/3；且要与桌面成45°角。
用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。
5．烧杯、烧瓶加热时，盛液体量均在容积的1/3~2/3处，蒸发皿加热液体时，盛液体量不宜超过容积的2/3。
2019初中化学实验操作注意事项
2019初中化学实验操作注意事项小编在此整理了2019初中化学实验操作注意事项，希望能帮助到您。
化学实验基本操作1、在实验室里，不管什么药品，都要做到“三不”：不要用手接触药品;不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味;更不得品尝药品的味道。
2、剩余药品的处理：用剩的药品不要放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。
3、酒精灯的使用酒精灯中的酒精少于酒精灯容积2/3;绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精;绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯;酒精灯不可用嘴吹灭，要用灯帽盖灭，不用时盖上灯帽(原因：①防止酒精挥发,浪费酒精;②酒精挥发后水留在灯芯上，下次不易点燃或燃烧不旺);酒精着火，用湿抹布或沙土扑灭，不可用水浇(原因：用水浇会使火势蔓延)。
4、用试管给固体加热，试管口要略向下倾斜(防止产生的水倒流回试管底部，引起试管炸裂)，铁夹夹在离管口约1/3处(或试管中上部)，先预热，后集中加热。
用试管给液体加热，试管倾斜与桌面约成45°角，液体量不超过容积的1/3，先预热，后集中加热。
管口不要对着人。
可直接加热的仪器：试管、蒸发皿、燃烧匙等需垫加石棉网才能加热的仪器：烧杯、锥形瓶、烧瓶等不可加热的仪器：量筒、集气瓶等5、药品的取用实验时若没有说明用量，应取最少量，液体取1ml～2ml，固体只要盖满试管底部。
取用固体：粉末状用药匙(一平二送三竖直)，块状用镊子(一平二放三慢竖)。
取用液体：① 取多量，用倾倒法，瓶塞倒放，倾倒时标签向手心(防止残留液腐蚀标签)，试管倾斜，瓶口紧挨着管口，倒完后标签向外，放回原处。
② 取少量，用胶头滴管(吸取时在液面上赶跑空气，滴加时不要伸入容器中，应垂直悬于容器口上方;取液后的滴管不要平放，不要倒置;用过后要清洗，滴瓶上的滴管不要清洗)③ 取定量，用量筒、胶头滴管(视线与液体凹液面最底处水平，不要仰视、俯视读数)6、装置的连接① 玻璃管与橡皮管、橡皮塞的连接：先将要插入的玻璃管的一端用水润湿，轻轻旋进。
已有国家标准化学药品注册检验中发现的问题及建议
匹林
册
存在问题
分子量有误 含 量 测定 项 与限 度中 的分子式不一致 释放度检查项无转速 [ 鉴 别 ] ( 2) 中 的 10ml 应为 10mg [ 鉴别] ( 2) 中的二氯化 镐应为二氯化锆 比 旋 度项 未 注明 减去 氯化钠含量后计算 处 方 中 L -蛋氨酸 的分 子式有误 处 方 中 L -蛋氨酸 和山 梨醇的分子式有误 溶 液 的澄 清 度与 颜色 检 查 项无 供 试品 溶液 的制备 游 离 水杨 酸 检查 项对 照 液 体积 数 与限 度不 一致
二、问题 1. 仿制标准滞后。有些品种的国家标准已有新
化学药品检验
化学药品检验化学药品检验是现代化学领域中的重要环节，它对于药品的质量控制和安全性评估至关重要。
本文将从药品检验的背景和意义、常用的药品检验方法以及检验中的安全性要求等方面进行探讨。
一、背景与意义随着化学药品的广泛应用，保证药剂的质量和安全性成为了当务之急。
化学药品检验作为质量控制的一部分，能够确保产品在生产过程中得到适当处理和检验，以满足药物的合理用途及安全性。
在药品上市前进行全面的检验，可以有效减少产品缺陷和不良反应的发生，保障公众的健康和安全。
二、常用的药品检验方法1. 纯度检验：纯度检验是化学药品检验中的基本内容之一，它用于确定药品中某一成分的含量或特定杂质的存在情况。
纯度检验主要包括物理检验和化学检验两个方面。
物理检验常用的方法有熔点测定、比重测定、溶解度测定等；化学检验则采用化学反应和色谱等方法。
2. 安全性评估：药物的安全性评估是化学药品检验的另一个重要方面。
它包括对溶剂残留、有害杂质、微生物污染等进行检测。
安全性评估的方法主要有高效液相色谱、质谱分析、生物学方法等。
3. 储存稳定性检验：由于药品的化学性质会随着时间的推移而发生变化，储存稳定性检验对于确保药品在储存和使用过程中的质量和安全性至关重要。
储存稳定性检验常用的方法包括加速试验、温度循环试验、湿热试验等。
三、检验中的安全性要求1. 实验室安全：在进行药品检验时，实验室安全是至关重要的。
化学药品检验需要在严密的实验室环境下进行，操作人员应按照相关安全守则进行操作，戴好防护眼镜、手套等个人防护装备，避免事故的发生。
2. 库存管理：合理的化学药品库存管理是检验工作中的重要环节。
药品储存应专门分区，不同类型的化学药品应单独存放，避免交叉污染。
药品的储存条件应符合规定，严禁存放过期或破损的药品。
3. 废弃物处理：在药品检验过程中产生的废弃物应当及时妥善处理，以免对环境和人体健康造成危害。
废弃物应分类收集，对有害废弃物进行专门处理，确保符合环保要求。
高中化学实验的安全注意事项
高中化学实验的安全注意事项化学实验在高中化学教学中占据着重要的地位，它既是理论知识的应用，又是化学原理和实验技能的实践，对于帮助学生深入理解和掌握化学知识起到了至关重要的作用。
然而，化学实验涉及到各种化学物质和试剂，存在一定的安全风险。
为了保证化学实验的顺利进行和学生的人身安全，我们需要遵守并重视以下的安全注意事项。
1.实验前的准备工作：在进行化学实验之前，首先要进行充分的准备工作。
实验室应具备充足的通风条件，以保证实验室内空气的流通和新鲜，并对实验室设备、仪器进行检查和维护，确保实验设备的正常运行。
实验前要熟悉实验操作步骤和相关化学知识，了解实验物质的性质和危险性。
2.戴好个人防护装备：在化学实验中，个人防护装备的戴用起着至关重要的作用。
学生应戴上实验室专用的实验服，并确保实验服干净，无污渍。
为了避免化学品对皮肤的侵害，学生需要戴上耐酸碱的手套，防护眼镜和面罩等，以保护自身的安全。
3.合理使用实验器材：实验器材是进行化学实验的重要工具，正确使用和保养实验器材至关重要。
在使用实验器材前应检查其完整性和正常工作状态，并按照正确的使用方法进行操作。
避免使用老化、损坏或者不合适的实验器材。
实验器材使用完毕后要进行清洁和妥善保管，以确保下次使用时的正常运行。
4.正确储存和处理化学品：化学品的储存和处理是化学实验中的一项重要安全工作。
实验室应设立合理的储存区域，将化学品按照规定分类、标识和储存，以免混淆和交叉感染。
储存区域应干燥、通风，并远离明火和易燃物品。
对于危险化学品的处理，应根据实验要求和规范操作，避免直接接触、吞食或暴露在高温环境下。
5.注意实验室的整洁和卫生：实验室的整洁和卫生直接关系到学生的实验安全。
实验室使用完毕后，应及时清理和归位实验器材和试剂，清理残留物、化学垃圾和废弃物。
严禁将试剂倒入下水道或者随意倾倒，以免对环境造成污染和危害。
6.密切关注实验操作：在进行化学实验时，密切关注实验操作是非常重要的。
化学实验室的注意事项
化学实验室的注意事项一、药品的取用1.实验室药品取用规则(1) “三不"原则：不摸——不能用手接触药品。
不闻-—不要把鼻孔凑到容器口直接闻药品气味.不尝-—不得尝任何药品的味道.(2)最少量原则：应严格按规定的用量取药品；若无说明用量，一般应按最少量取用:液体为1～2 ml,固体只需盖满试管底部即可.(3)环保原则：用剩的药品不能放回原瓶，不要随意丢弃，不能拿出实验室，要放入指定容器内.2、固体药品的取用：固体药品通常保存在广口瓶里，取用固体药品一般用药匙，有些块状的药品可以用镊子夹取。
用过的药匙或镊子要立即用干净的纸擦拭干净，以备下次使用.往试管中加入粉末状固体时，试管倾斜，把盛有药品的药匙（或纸槽)送至试管底部,然后使试管直立。
往试管中加入块状固体时，试管横放，用镊子把药品放入试管口，慢慢使试管竖立，药品缓缓滑入试管底部。
3、液体药品的取用：（直接倾倒）4、试剂保存(1)固态试剂要盛放在广口瓶中,液态试剂一般要盛放在细口瓶中。
（2)易潮解、易挥发、易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳起反应的药品应密封保存.如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
特殊的如K、Na要放在煤油中，白磷放于水中.(3）见光或受热易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置阴凉处。
如AgNO3、浓HNO3等.（4)液态溴有毒且易挥发，应贮于磨口的细口瓶中，加盖玻璃塞(不能用胶塞),液面上加些水起水封作用，以减少溴的挥发并放阴凉处。
（5)易挥发、着火的药品应密封保存在阴凉处,远离火源。
如乙醇、乙醚、苯等。
（6)盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应.如盛NaOH的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞.二、仪器洗涤：（1）基本方法：先注入少量水,振荡倒掉,冲洗外壁，若仍有污迹，刷洗或用洗涤液处理。
最后用蒸馏水冲洗.（2)洗净的标准:内壁均匀附着一层水膜,不聚成水滴,也不成股流下。
(3)仪器洗涤的方法：根据仪器沾有污痕的性质，选择适当的试剂溶解而除去。
危险化学药品定期检查制度(3篇)
危险化学药品定期检查制度是指为了确保危险化学药品的安全管理和使用，规定了定期进行检查和评估的制度。
一般来说，危险化学药品定期检查制度包括以下几个方面：1. 定期安全检查：按照规定的时间间隔，对危险化学药品进行安全检查，主要检查危险品库存管理、使用记录、容器包装情况、防火防爆设施、紧急救援设备等方面的安全措施是否符合要求，并进行评估和整改。
2. 定期设备检验：定期对危险化学药品相关的设备进行检验，包括容器、管道、阀门、泵等设备的完好性和安全性，确保设备正常运行，不会发生泄漏或意外事故。
3. 定期培训和考核：定期组织危险化学药品的安全培训，培训内容包括正确的使用方法、事故应对措施等，对从业人员进行考核和评估，确保其掌握相应的安全知识和技能。
4. 定期应急演练：定期组织应急演练，包括火灾、泄漏、事故等情况的模拟演练，测试应急预案的有效性和从业人员的应急响应能力，及时发现和解决安全隐患。
5. 定期文件报告：定期制定和提交危险化学药品安全管理的文件和报告，包括安全检查报告、安全培训记录、应急演练记录等，供监管机构和上级部门审核和审查。
通过建立和落实危险化学药品定期检查制度，可以及时发现和解决安全隐患，提高危险化学药品管理的规范性和安全性。
危险化学药品定期检查制度（2）1.对科学中的易燃、易爆、强酸、强碱和剧毒等危险药品必须贮藏在危险化学药品专用室、柜内，并按各自的危险特性，分类存放，不得和普通试剂混存或随意乱放。
2.危险化学药品室、柜，必须有专人管理。
管理人员要有高度的责任感，懂得各种化学药品的危险特性，具有一定的防护知识，并实行双人双锁管理，实行双人领发、双人使用。
3.危险化学药品室内严禁烟火，要配备相应的消防设施，如灭火器、消防桶、河沙等，学校主管领导和专管人员要定期检查，节假日安排值班时，要把危险化学药品室列为重点防范区。
4.定期对危险化学药品的包装、标签、状态进行认真检查，并核对库存量，做到帐卡物相符。
药品检验中的常见问题与对策分析
药品检验中的常见问题与对策分析2天津金耀药业有限公司天津市 300457【摘要】目的研究药品检测中常见问题，并对此提出合理对策。
方法：2020年2月~2021年4月，选取130例药品检验资料作为本次研究对象，分析药品检测过程中问题分类。
结果药品检测过程中，主要出现以下常见问题：装量差异操作37例（28.46%）、过滤材料的吸附26例（20.00%）、晶型15例（11.54%）、引湿性38例（29.23%）、分层14例（10.77%）。
药品检测过程中，主要出现以下常见问题：标签和说明不完整24例（18.46%），使用期限不确定19例（14.61%），基准试剂分散32例（24.61%）。
结论药品检验过程中一旦发现问题，应立即采取对策措施，以保证后续药品检验的准确性，以提升药品检验率。
【关键词】药品检验；常见问题、对策分析药品质量一直是社会公众关注的重点话题，这关乎人民群众的生命安全，因此药品检验始终是药品投放市场前的关键环节[1]。
就当前我国现实情况来看。
存在部分不法分子为了追求个人利益，在公共药物生产过程中偷工减料，以次充好，致使质量问题堪忧。
另外在检测环节上，并未根据相关检验规定落实检测流程，因此导致部分质量不佳的药物流入医疗市场，严重危害人民群众身体健康。
再者也存在这样的现象，医药生产企业在药品检查中严格按照正确的操作流程进行检验，但由于部分不可控因素导致出现检验偏差，从而影响最终的药品质量[2]。
因此为了保证临床药品质量，相关执法部门在加强市场运行管理的基础上，更需要药品检测单位强化责任意识，将药品检验视为工作当中的重点，严格把控影响药品检验质量的各方面因素，同时针对常见的检验问题提出合理化的解决对策，减少检验误差，从而提升药品质量。
1资料与方法1.1一般资料2020年2月~2021年4月，纳入130例药品检验资料进行调查研究，并搜寻以往文献资料，以对当前药品检测中出现的常见问题做出分类。
1.2方法对所有待检药品进行查验同时对查验后疑问类型进行区分汇总，并计算各问题类型在总体疑问类型中占比。
化学药品检验基本操作精品PPT课件
2.态度不重视
1.玻璃仪器的洗涤
•ห้องสมุดไป่ตู้
在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的
实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。
•
玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗
涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，
否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。
•
洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方
5 酒精灯的使用
6 胶头滴管的使用
滴管在化学实验中经常使用，用于滴加少 量的液体。
吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头 中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试 管中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以免 滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴 一滴地加，并边加边振摇（另有规定除外） ，注意观察现象。
6 胶头滴管的使用
6 胶头滴管的使用
吸有试剂的滴管不可倒置，以免 试剂流入滴头，沾污试剂或腐蚀橡胶 胶帽；不要把滴管放在实验台或其他 地方，以免沾污滴管。用过的滴管要 立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管 不要用水冲洗），以备再用。严禁用 未经清洗的滴管再吸取别的试剂。
7 量筒的使用
使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌 面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点 在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即 可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体 积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体 ，然后改用胶头滴管滴加。
药品常规检验基本操作 及注意事项
学习目的
1.重温药品检验的基本操作 2.增强规范操作意识 3.注重基本操作的每个环节 4.提高药品检验工作的质量 5.确保药品检验准确无误
《中国药品检验标准操作规范》2010年版（ 以下简称药品检验SOP）是指导、规范药品 检验操作的依据，日常检验工作中应严格 按照“药品检验SOP”进行实验，并注重基 本操作的每个细节。
药品常规检验基本操作及注意事项(二)
2. 可调容量的移液 器：分为单道、多 道移液器；规格有 1，2，10，20， 100，200，1000 及5000ul，常用的 有100ul ，200ul 和1000ul等；
National Institutes for Food and Drug Control
一、生化样品的制备和保存技术
接 取 吸 头 方 法
微量移液器
1. 固定容量的移液器：常用的有100 l等多种规格。 每种取液器都有其专用的聚丙烯塑料吸头，吸头通常 是一次性使用，也可以超声清洗后重复使用。此类吸 头可以进行120℃高压灭菌。
National Institutes for Food and Drug Control
一、生化样品的制备和保存技术
National Institutes for Food and Drug Control
吸排液操作方法：1）正向吸液法
正 向 吸 液 法
National Institutes for Food and Drug Control
吸排液操作方法：2）反向吸液法
在转移高粘度、易起泡液体时，操作不当很容 易导致取液体积出现较大误差。为了保证准确性， 应采取反向吸液法。
可平滑地压下 或弹起。② 吸取超纯水后 保持移液器垂 直，10秒钟后 吸头尖端无液 滴出现
2. 校准环境 与器具： ①
RH%:>50%② 15°C~30°C ,± 0.5 °C , Z因子③ 平衡 2hr④ 天平
3. 校准方法： 4. 计算：
① 100% 50% 10% Vmax /10次 ②润洗 吸头3次 ③测 温，缓慢吸排 超纯水至称量 器④重复9次 ⑤ 再测温
缓慢，少量，分批分次，形成均一溶液。 避免剧烈震荡，以免产生气泡，影响随后的准确 定容或者生物学活性测定 供试品的分子量较大，容易发生聚合或变性沉淀 现象，试验过程中应随时关注供试品的溶解性，一 旦产生沉淀，应重新取样进行试验
化学试剂安全操作规定
化学试剂安全操作规定化学试剂是用于实验室研究和分析的重要工具，然而，它们可能对人体和环境造成严重的危害。
因此，实验室中必须严格遵守一系列化学试剂的安全操作规定。
首先，实验室人员应该了解和掌握化学试剂的特性和危险性。
在使用新试剂之前，应进行详细的研究，包括了解其物理性质、化学性质、毒性和危害性。
此外，要始终保持对试剂的最新了解，如存储条件、稳定性和兼容性。
其次，适当的试验设备和防护措施是确保化学试剂操作安全的关键。
首先，实验室应该配备防护装备，包括安全护目镜、实验室外套、手套和防护面罩等。
根据试剂的特性，必要时还应配备透明的防护屏以防止溅射和喷雾。
此外，实验室应保持通风良好，确保有适当的排气系统。
接下来，正确的试剂操作和处理程序至关重要。
在操作试剂之前，必须仔细阅读使用说明和操作程序，并掌握正确的量度和混合技术。
要注意避免试剂的直接接触，尽量使用适当的工具或设备进行搅拌和混合。
在存储、装卸和处理试剂时，应采取适当的防护措施，如使用防溅装置、密封容器等。
在处理过程中产生的废弃物必须妥善处置，遵循适当的废物管理程序。
此外，应建立紧急情况和事故的应急预案。
所有实验室人员应接受相关的培训，以正确处理和应对突发情况，如泄漏、火灾或化学品飞溅等。
实验室应该配备紧急事故处理设备，如消防器材、急救箱和安全淋浴。
应定期进行应急演练，以确保实验室人员的熟练应对危急情况。
此外，实验室人员还应严格遵守相关的安全操作规范。
这包括在实验室中禁止吃、喝和吸烟，定期检查防护设备和安全设施的工作状态，确保事故报告和记录的准确记录，并在必要时向适当的管理层报告。
总之，化学试剂的安全操作对实验室人员的健康和环境的保护至关重要。
通过了解试剂的特性、正确使用试剂设备和防护措施、遵守操作和处理程序以及建立应急预案，可以最大程度地降低使用化学试剂时的风险。
实验室人员应始终保持高度的警惕性和责任心，确保实验室的安全运作。
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更换色谱柱
色谱柱选择不当
流动相选择不当 流动相流速太低 缓冲液浓度太低 系统没到达平衡 进样器问题 环境温度变化
选择恰当的色谱柱
选择恰当的流动相 调节流速 增加浓度 使系统到达平衡 检查进样器 使用柱温箱
变
宽
漏夜
检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完全分 选择其它色谱条件以改善分离 离的物质的峰 效果 检测器时间常数太大 使用较小的时间常数
• 2、影响溶出度的因素
药物 性质
影响 溶出度 的因素
制 剂
工 艺
试验 条件
溶出试验 条件的影响
温度 的影响
溶出 介质 脱气 的影响
投样 取样 操作 的影响
转篮 转杆 的影响
转速 的影响
药片 位置 效应 的影响
配置溶 出介质 的试剂 的影响
• （1）温度的影响 • a、外围水浴高度应超过溶出杯里液面的高度，保证杯中溶出介 • 质的温度； • b、当溶出介质中有机相比例较大时，注意预热和试验过程中介 • 质挥发，需要使用密封性良好的溶出仪。
• 4、影响实验的各种因素
• • • • • • • • • • 仪器：比对、测试条件 操作：严格按标准要求规范 对照品：来源、纯度、水分、换算、对照品溶液的稳定性 样品：贮存条件、均一性 滴定液及试剂：重新标化、更换试剂并重新配备 eg.奥美拉唑肠溶胶囊释放度问题 用不同厂家试剂配制的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液实验结果： 上海某一厂 20% 国药集团 90% 广东金砂 90%
出现所有 负峰
使用的流动相吸收高
自动进样器注射进空气
使用流动相稀释样品
清洗自动进样器
• 7、鬼峰
现 象 判 断 故 障 排 除 样品前处理时产生降 解或混入杂质 色 谱 图 出 现 鬼 峰 前一次进样的洗脱物 注射器脏 流动相被污染 柱被污染 六通阀污染 检测器污染 管路污染 流动相中含有稳定剂 或稳定剂变化
• • • • •
谷维素片（含量应为标示量的95.0%~105.0% ) 不同振摇时间对实验结果的影响 10min 93.4% 30min 96.2% 100min 97.0%
• 阿司匹林片中游离水杨酸 • 由于阿司匹林非常容易分解，所以时间控制很重要。必须是临 用新配。
二、溶出度实验中应注意的问题
• 2、峰拖尾
现 象 判 柱性能下降 峰 保护柱失效 拖 色谱柱或保护柱被污染 色谱柱选择不当 尾 流动相选择不当 选择恰当的流动相 换柱芯 清洗柱或保护柱， 必要时更换 选择恰当的色谱柱 断 故 障 排 除 更换色谱柱
• 3、峰变宽
现 象 判 断 故 换柱芯 清洗柱或保护柱，必要时更换 障 排 除
面版灯不亮 泵头漏液
• 2、压力高
现 象 判 断 故 障 排 除 设定正确的流速 使用恰当的流动相 冲洗 稀释或改变流动相
泵流速设定太高
压
流动相使用不恰当 缓冲结晶盐沉淀
力
样品与流动相不互溶
柱温太低
升高温度
换柱
值
色谱柱性能下降
溶剂贮液器中过滤器脏
清洗
冲洗，必要时更换
高
链接管路阻塞
进样阀阻塞
冲洗进样器
从杯架板杯孔往水浴箱里注入蒸馏水，并使水位达到红色标线
• （2）溶出介质脱气的影响 • a、溶液中的气泡在转篮中聚集，会堵塞转篮孔隙，改变 了筛网的孔隙率，从而影响了药物的溶出。 • b、气泡与药物相连降低了与溶剂接触的表面，或改变了 • 比重而使崩解和解聚过程改变。 • c、气泡与聚集颗粒结合，使溶剂部颗粒的浓度及颗粒均 • 匀度随意改变。 • d、溶入的气体有时会明显改变有效成分的性质。 • e、温度改变时小气泡释放出，对液体流型产生影响。 • f、改变溶出介质的pH值。
系统没有达到平衡
保 留 时 间 不 变 化 柱被污染
分析之前应有足够的时间使系统 平衡
冲洗柱或更换柱 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口 过滤器、使用HPLC级试剂 检查并进行维修 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口 过滤器、使用HPLC级试剂 使用柱温箱、将系统置于恒温、 空气对流小的环境 设置正确的温度
流动相被污染
• 2、取样
• 要求具有科学性、真实性与代表性 • 取样量：设样品总件数为X • 当X≤3时，每件取样； • 当3＜X≤300时，按 X 1 随机取样；
•
当X＞300时，按 X / 2 1 随机取样；
• 3、滤纸的选择
• 类型：定量分析滤纸、定性分析滤纸、层析定性分析滤纸
• 定量分析滤纸：用于定量化学分析中重量法分析试验和相应的 分析试验。 • 定性分析滤纸：用于定性化学分析和相应的过滤分析。
• • • • • •
脱气的方法： a、煮沸法：煮沸15分钟 b、抽滤法：加热至约41℃，趁热减压0.45μm过滤 c、超声法：减压超声脱气5分钟以上 d、真空脱气：取溶出介质在缓慢搅拌加热至41℃，并在 真空条件下不断搅拌5分钟以上(真空脱气仪）
• （3）投样与取样操作的影响 • a、投样 • 篮法：分别置于干燥转篮中，同时投入六个杯中，自接触 溶出介质时开始计时。 • 浆法与小杯法：逐片投入溶出杯中，在30秒内完成投样自第 一个样品接触溶出介质开始启动搅拌并计时。 • b、取样 • 在达到该品种规定的溶出时间时，应在仪器开动的情况下取 样。 • 自6杯中完成取样，时间一般应在1min内。 • 取样至滤过应在30s内完成。 • c、滤膜吸附影响 • 过滤时滤膜与主成分间存在着一个吸附饱和过程，滤膜吸附 一定量后达到饱和，不再吸附。（滤膜用蒸馏水浸泡） • 吸附量2%以下时可忽略不计；如果滤膜的吸附较大，可以 将滤膜在水中煮沸1h以上，如果吸附仍很大，应改用其他滤膜 或滤材。必要时可将微孔滤膜滤过改为离心操作，取上清液测 定。
化学药品检验中应注意的问题
安康市食品药品检验检测中心 朱清丽 2014.3
实验准备与操作中应注意的问题
溶出度实验中应注意的问题
高效液相色谱常见故障及解决方案
滴定实验中的注意事项
一、实验准备与操作中应注意的问题
• 1、玻璃仪器的清洗及干燥 • ①清洗
• 标准：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
系统泄漏 流动相脱气不够充分 室温变化 柱恒温箱设置有误
• 9、基线漂移
现 象 判 断 故 障 排 除
基
系统不稳或没有达到平衡
室温不稳
分析之前应有足够的时间使系 统平衡
使用柱温箱、将系统置于恒温、 空气对流小的环境
线
流动相污染或分解
流动相脱气不充分
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
• 4、峰分叉
现 象 判断 柱性能下降 峰 故障排除 更换色普柱
保护柱失效
分 色谱柱或保护柱被污染 进样体积太大或样品浓 度太高
换柱芯
清洗柱或保护柱，必要 时更换 降低进样体积或降低样 品浓度 改变溶剂或采用流动相 溶解样品
叉
样品溶剂不溶流动相
• 5、无峰
现 象 判 断 故 障 排 除
检测器参数设置错误
• ②干燥
• 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的干燥方法 • 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。 （容量瓶等精密刻度玻璃仪器不适用） • 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。 • 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。 • 有机溶剂干燥：对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器， 如试剂瓶、吸滤瓶、容量瓶、滴定管等，可加入少量易挥发且 与水互溶的有机溶液（如无水乙醇、甲醇等），转动仪器使溶 剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2～3次，便可借助残余溶剂 的挥发将水分带走。
脱气重新平衡系统
漂
流动相配比不当或流速变化 更改配比或流速
移 柱被污染 冲洗柱或更换柱
现 象
判 固定相流失
断
故 障
排 除
基 检测池被污染或有气体 线 测定的波长选择有误 漂 系统泄漏
为说明问题存在，用一段连接 管路代替色谱柱，通流动相检 测基线
无
设置正确的检测器 参数
检查样品配制过程， 更换样品 检查进样器 加样品 检查并正确链接
样品降解
自动进样器故障 无样品 检测器与数据处理装置链接故障
峰
• 6、负峰
现象 判断 连接数据处理系统信号线接反 记录仪或检测器信号极性相反 离子对分离体系对峰的影响 出现一个 或几个 负峰 故障排除 正确连接 改变极性设置 在流动相中溶解样品
• 1、溶出度（释放度）的基本概念
• （1）溶出度：指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂 在规定条件下溶出的速率和程度。——《中国药典》2010年版 • （2）溶出度试验：是一种控制药物制剂质量的体外检测方法， 是以实验为基础，以溶解为理论，并用数学分析手段处理溶出 度试验数据，是研究固体制剂以及半固体制剂所含主药的晶型 、粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺等对制剂质量 统一性的方法。 • （3）溶出度测定法：是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出 度仪的转篮（或溶出杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的 转速、溶出介质中依法操作。——《中国药品检验标准操作规 范》2010年版
• 3、压力低
现 压 象 判 断 故 障 排 除 设定正确的流速 更换恰当的色谱柱 降低柱温
泵流速设定太低 色谱柱选择不恰当 柱温过高
力
值
系统漏液
流动相使用不当
检查漏液位置并维修
改变流动相
低
• 4、压力不稳定
现 象 判 断 故 障 排 除
压力变化重现性好 泵内有气泡
采用的方法是梯度 溶剂脱气不适当
用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品 增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题 仍存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱 清洗注射器、冲洗进样口 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用 HPLC级试剂 清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器 冲洗 使用无防腐溶剂