动态力学分析DMA-介质损耗分析方法
最新第3篇14动态力学分析(DMA)
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动态力学分析基础
静态粘弹性与动态粘弹性
材料的静态粘弹性主要表现在蠕变和应力松弛两个方 面。
蠕变(creep)是指材料在恒定应力下,形变随时间增加 而增加的现象。对于高分子材料,高聚物分子构象发 生变化,受分子相互作用的影响,分子相对移动而取 向重排,这种行为不能瞬时完成而需一定的时间,因 此在整个蠕变过程中表现出不同的蠕变阶段。包括三 种形态:即普弹形变、高弹形变和塑性形变。材料的 总形变为:
样上 (3)由应变位移传感器检测出应变的正弦信号 (4)通过应力振幅与应变振幅的位置比较,得到
应力与应变的相位差 (5)经过仪器的自动处理,得到储能模量E’、损
耗模量E”、力学损耗tgδ
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Q800 DMA仪器结构图
理想黏性流体的流变行为服从牛顿定律,即应力与应 变速率成正比,比例系数为黏度。以剪切为例,牛顿 定律表达式为: τ=ηdγ/dt =ηγ
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动态力学分析基础
材料的粘弹性
对于粘弹性材料,力学行为既不服从虎克定律,也不 服从牛顿定律,而是介于两者之间。当受到外力时, 粘弹性材料的应变随时间作非线性变化,去除外力, 所产生的形变随时间逐渐且部分回复,其中弹性形变 部分可以回复,黏性形变部分不能回复。外力对粘弹 体所做的功一部分以弹性能的形式储存起来,另一部 分则以热能的形式消耗掉了。同时具有粘性和弹性两 种特性。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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DMA研究生
28
同一重运动单元而言,温度越高或所受的 应力越大,则其运动的松弛时间就越短。 任何一重运动单元的运动是否自由,取决 于其运动的松弛时间与观察时间之比。 设在一定的温度下,某一重运动单元运动 的松弛时间为τ,实验观察时间为t,
DMA研究生
29
当t<<τ时,运动单元的运动在这有限的观
察时间内根本表现不出来,在这种情况下,
高聚物熔体具有不同于小分子液体的许多特点 在外力作用下,高聚物熔体除了会发生不可回复塑 性形变外,还不可避免地同时产生弹性形变。 高聚物熔体从圆柱状口模孔中挤出时,形成的料条 直径可能比孔径大,如橡胶入孔时变细,出孔时因形 变回复而又变粗一样。 受搅拌棒搅拌时,熔体沿棒壁上爬;快速挤出时, 型材发生畸变等现象也是熔体中含有弹性的表现 这类现象统称为高聚物的粘性中带有弹性。 高聚物在力学性能上的最大特点是高弹性与粘弹性。
在液态中,分子的排列只有近程有序而无远程
有序;
在气态中,分子的排列既无远程有序也无近程
有序。 DMA研究生
4
物质按其体积与形状的稳定性,分为固体、 液体和气体。 固体具有一定的体积和形状 液体具有一定的体积但无一定的形状 气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种力学状态。
DMA研究生
5
量、复数模量、动态粘度、应力、应变、
振幅、频率、温度、时间和损耗因子等,
可以研究应力松弛、蠕变、玻璃化温度和
次D级MA研松究生弛等
3
DMA的理论基础是聚合物的粘弹性,因此我们
首先讨论聚合物的粘弹性:
一、高聚物力学性能的主要特点
物质按其中分子(或原子、离子)排列的有序性,
可分为晶态、液态和气态。
动态力学分析DMA
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动态力学分析DMADMA(Dynamic Mechanical Analysis)是一种用于分析材料力学性能的测试方法。
它结合了动态力学和热学测试技术,可以提供关于材料的弹性、刚性、黏弹性和损耗因子等性能参数的信息。
DMA广泛应用于材料科学、化学、工程等领域,对于了解材料的结构与性能之间的关系和材料在不同温度和频率下的行为具有重要意义。
下面将对DMA的原理、应用和测试参数等方面进行详细介绍。
DMA的原理是基于材料在施加周期性外力作用下的应变响应。
它通过施加正弦形的动态应变,测量材料的动态应力响应,进而得到材料的机械性能参数。
根据材料的形变模式,DMA可以测量材料的弹性模量、刚度、阻尼和损耗因子等参数。
同时,DMA还可以通过改变施加的应变振幅、频率和温度等条件来研究材料的线性和非线性行为。
在DMA实验中,一般需要将样品固定在一个夹具上,并施加一个相对运动的动态负载。
通过施加正弦形的变形,例如拉伸或压缩,可以测量样品的应力和应变之间的相位差,进而计算出材料的各种力学性能参数。
此外,还可以通过改变应变振幅、频率和温度等外界条件来获得材料的线性和非线性响应。
DMA的应用十分广泛。
首先,它可以用于材料的性能评估和选择。
通过DMA的测试可以获得关于材料弹性模量、刚度和黏弹性等信息,从而对材料的选择和应用进行优化。
例如,在汽车制造领域,DMA可以帮助选择材料以满足特定应变和温度条件下的要求。
其次,DMA还可以分析材料的老化和损耗行为。
通过跟踪材料的动态性能随时间的变化,可以了解材料的寿命和性能衰减机制。
最后,DMA还可以用于材料的开发和改进。
通过对材料的机械性能进行系统研究,可以提出有针对性的改善方案,增强材料的性能和可靠性。
在进行DMA实验时,一些关键的测试参数需要被考虑。
首先是应变振幅。
在DMA实验中,通常会测试一系列不同的应变振幅,以获得材料的线性和非线性响应。
较小的应变振幅可以用来研究材料的线性弹性行为,而较大的应变振幅可以用来研究材料的非线性行为。
第3章动态热机械分析技术DMA
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第3章动态热机械分析技术DMA
动态热机械分析技术(Dynamic Mechanical Analysis,DMA)是一种用于测定材料的粘弹性和机械性能的实验方法。
它结合了机械测试和热分析的技术,可以通过施加精确的力或应变,在不同温度下测定材料的动态力学性能。
DMA可以用于研究材料的线性和非线性弹性行为、材料的流变性质、玻璃化和熔融转变行为等。
在DMA实验中,材料试样在垂直加载下以一定频率振动,通过测量应变或力和位移的相位差,可以计算出材料的动态模量、损耗因子、储存模量等力学参数。
DMA技术的主要优势在于它可以在宽温度范围内进行测试,从室温到高温或低温环境都可以进行。
这对于研究材料的热机械性能非常重要,因为材料在不同温度下的性能可能会发生显著变化。
在DMA实验中,可以通过改变频率、幅值和温度等参数来模拟材料在实际应用中的工况,从而评估其使用寿命和稳定性。
DMA技术主要应用于聚合物、橡胶、复合材料、涂料、粘合剂等材料的研究和开发中。
通过DMA实验可以获得材料的力学行为、热稳定性、变形特性等信息,有助于改进材料的性能和设计新的材料。
在实际应用中,DMA可以用于评估材料的强度和刚度、变形和回复能力、阻尼特性等。
例如,在汽车工业中,DMA可以用于评估橡胶密封件的性能,以确保其在不同温度和应力条件下的可靠性。
在医疗器械领域,DMA可以评估聚合物材料的生物相容性和耐久性,以确保其在人体内使用的安全性和可靠性。
总之,动态热机械分析技术是一种重要的实验方法,可以用于研究材料的粘弹性和机械性能。
它的主要优势在于可以在不同温度环境下进行测试,并能提供关于材料性能的详细信息,有助于改进材料的设计和应用。
高分子材料的动力学研究方法
![高分子材料的动力学研究方法](https://img.taocdn.com/s3/m/da4fddf6a0c7aa00b52acfc789eb172ded63993b.png)
高分子材料的动力学研究方法高分子材料广泛应用于各行各业,从塑料到纤维,从涂料到医疗器械,无处不见。
为了进一步改善高分子材料的性能和应用,我们需要深入了解其动力学行为。
本文将探讨一些常用的高分子材料动力学研究方法,以及它们在材料科学领域中的应用。
1. 热分析技术热分析技术是高分子材料动力学研究中最常用的方法之一。
其中,差示扫描量热法(DSC)和热失重分析法(TGA)是两种非常重要的技术手段。
DSC技术可以通过测量样品在不同温度下的热容量变化,来研究高分子材料的熔融行为、结晶性能和玻璃化转变等动力学过程。
通过分析热容量曲线的峰值位置和面积,可以得到热分解反应、结晶度和热稳定性等信息。
TGA技术则可以通过测量样品在不同温度下的质量变化,来研究高分子材料的热分解、热降解和氧化行为。
此外,TGA技术还可以用于确定高分子材料的残碳含量,评估其耐热性能。
2. 动态力学分析技术动态力学分析技术(DMA)是研究高分子材料力学性能的重要方法。
DMA技术可以通过施加交变应力(应变)或交变温度(固体态)来研究高分子材料的力学行为。
其中,常见的动态力学分析方法包括剪切模量(G'和G'')、阻尼模量(tanδ)、频率扫描等。
通过DMA技术,我们可以获得高分子材料的弹性模量、剪切模量、损耗模量等物理性质,从而研究其固态结构和力学行为。
此外,DMA还可以评估材料的疲劳性能、拉伸性能、粘弹性等重要指标,帮助改善材料设计和应用。
3. 压电技术压电技术主要用于研究高分子材料的电响应行为。
压电效应是指材料在外部压力或变形作用下产生电势差,或者在外加电场下发生形变。
常见的压电技术有压电电流法、压电电荷法和压电应变法。
通过压电技术,我们可以研究高分子材料的压电性能、电极化行为和电-力学耦合现象。
此外,压电法还可以用于检测材料的质量和结构变化,对于实时监测高分子材料的性能和损伤具有广泛应用前景。
4. 荧光探针技术荧光探针技术是用于研究高分子材料表面和界面动力学行为的重要方法。
dma动态热机械原理
![dma动态热机械原理](https://img.taocdn.com/s3/m/8bde9f49f02d2af90242a8956bec0975f465a439.png)
dma动态热机械原理
DMA(Dynamic Mechanical Analysis)是一种用于研究材料性能的实验技术,它结合了动态力学和热分析的原理。
DMA可以用来测量材料在受力和受热条件下的动态力学性能,例如弹性模量、损耗模量、刚度、黏弹性等参数。
DMA的原理基于材料在受力和受热时的动态响应。
在实验中,样品通常被置于一个交变应力下,并且同时受到温度的变化。
通过施加正弦形变或应力,可以观察材料的应变响应,从而得到材料的动态力学性能参数。
同时,通过控制温度,可以研究材料在不同温度下的性能变化。
DMA的原理还涉及到材料的线性和非线性响应、材料的固体和液体性质、材料的玻璃化转变等方面。
通过对材料的动态力学性能进行分析,可以更深入地了解材料的力学特性和热学特性,为材料设计和工程应用提供重要参考。
总的来说,DMA动态热机械分析的原理是基于材料在受力和受热条件下的动态响应,结合了动态力学和热分析的原理,通过实验测量材料的动态力学性能参数,从而深入研究材料的性能特性。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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目录 /目录
01
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02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研 究中的应用实 例
05
DMA技术的发 展趋势和未来 展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差:高精度和低误差,确 保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品:选 择合适的样品, 并进行必要的 处理和固定。
安装样品:将 样品安装到
DMA仪器的夹 具中,确保夹 具稳定且不会 对样品产生过
大的应力。
设定实验参数: 根据实验需求, 设置测试温度、 测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用 于测量材料在 动态载荷下的 热机械行为的
测试仪器
它通过施加正 弦振动负荷并 测量其响应来 评估材料的力
学性能
DMA常用于评 估材料的粘弹 性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、 复合材料、橡 胶、塑料等领 域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。 当振动施加力时,样品的形变会发生变化,导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。 通过分析力与时间的关系曲线,可以获得样品的力学性质,例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术 新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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DMA研究生
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三、高聚物性能与时间的关系 进一步研究高聚物的力学性能,发现它们的性能与时间有关。 所谓与时间有关,是指同一种高聚物材料的力学性能,如刚 度、强度、韧性、阻尼等,都会随试验频率、升温速率、观 察时间等时间因素的变化而发生明显的变化。 有机玻璃在常温下快速拉伸时,是典型的脆性材料,而在慢 速拉伸时,能够屈服并在屈服后继续,产生很大的形变,这 种形变表面上似是塑性形变,实质上却是高弹形变。 橡胶材料,在低频应力作用下表现得柔软而富弹性,但在高 频作用下,会变得相当刚硬。 这类弹性随时间变化,统称为高聚物弹性中带有一定的粘性。
DMA研究生
实用文档
6
二、聚合物的玻璃态、高弹态及粘流态
1、玻璃态:
物质处于晶态时肯定是固体,处于非晶态时可能是固体,
也可能是液体。
许多非晶态塑料在室温下处于液态结构的固体;从分子
凝聚态来看,分子排列只有近程有序而无远程有序,应属
液态结构;而从力学状态看,具有一定的体积与形状,又
属固体。
玻璃态的普弹性:
DMA研究生
实用文档
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2、高弹态: 高聚物在一定的条件下具有一种其他材料不可能呈现的 状态-橡胶态,也称高弹态。 高弹态,其凝聚态,属液态;其力学状态,属固体。其 最明显的特点是能产生高达百分之几十到百分之一千的弹 性形变,称为高弹形变。 高聚物呈现高弹性原因是高分子链长而柔,在未受外力 作用时,呈无规线团状,而在外力作用下,线团沿外力方 向伸展;外力除去后,分子又自动回复到无规线团状态, 如下图(a)
固体材料如金属、陶瓷(包括玻璃)等,在力学性能上有
一个共性,那就是具有弹性。
在外力作用下立即发生形变,外力除去后,形变立即回
高分子材料的动态力学性能分析
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高分子材料的动态力学性能分析在现代材料科学的领域中,高分子材料以其独特的性能和广泛的应用成为了研究的重点之一。
而高分子材料的动态力学性能更是其中一个关键的方面,对于深入理解和优化其在各种实际场景中的应用具有重要意义。
首先,我们来了解一下什么是高分子材料的动态力学性能。
简单来说,就是指高分子材料在动态载荷(如振动、冲击等)作用下表现出的力学行为和特性。
这种性能反映了材料在不同频率和温度条件下对能量的吸收、储存和释放能力。
高分子材料的动态力学性能通常通过动态力学分析(DMA)技术来进行研究。
在这个过程中,会施加一个周期性的应变或应力,然后测量材料的响应,从而得到诸如储能模量、损耗模量和损耗因子等重要参数。
储能模量代表了材料储存弹性变形能量的能力,它反映了材料的刚度。
损耗模量则反映了材料在变形过程中能量的损耗,与材料的粘性相关。
而损耗因子则是损耗模量与储能模量的比值,能够很好地反映材料的阻尼特性。
温度对高分子材料的动态力学性能有着显著的影响。
随着温度的升高,高分子材料会经历从玻璃态到高弹态再到粘流态的转变。
在玻璃态下,分子链的运动被冻结,材料表现出较高的模量和较低的阻尼。
当温度升高到玻璃化转变温度(Tg)时,分子链开始获得一定的运动能力,模量急剧下降,阻尼迅速增大。
继续升温进入高弹态,材料的弹性和粘性并存。
而当温度进一步升高到粘流温度以上时,材料变为可流动的粘性液体。
频率也是影响高分子材料动态力学性能的一个重要因素。
在低频下,分子链有足够的时间响应外力,材料表现出更多的粘性特征;而在高频下,分子链来不及响应,材料表现出更多的弹性特征。
高分子材料的结构和组成对其动态力学性能有着决定性的影响。
分子链的长度、分子量分布、支化程度以及交联结构等都会改变材料的动态力学性能。
例如,分子量较大且分布较窄的高分子材料通常具有更高的模量和更好的力学性能。
交联结构可以增加材料的刚度和耐热性,但可能会降低其韧性。
不同类型的高分子材料具有不同的动态力学性能特点。
dma研究方法
![dma研究方法](https://img.taocdn.com/s3/m/08c1afd7dbef5ef7ba0d4a7302768e9951e76e26.png)
dma研究方法
DMA(动态热机械分析仪)被广泛用于材料的粘弹性能研究,可获得材料的动态储能模量、损耗模量和损耗角正切等指标。
DMA测试原理是根据不同力学形态下弹性模量的变化来进行测试的。
在测试过程中,会对测试样品按照程序进行升温,同时施加周期性振荡的振荡力,以确定材料的弹性模量,同时测试材料的某些特征点,如玻璃化转变温度Tg值。
DMA使一定几何形状的样品产生一个正弦形变。
这样,样品能够经受一个可控的应力或应变。
如果应力一定,那么样品将产生一定程度的形变。
形变的大小与样品的刚度有关。
里面的电动机产生正弦波,并通过驱动轴传送到样品上。
驱动轴的柔度及用来固定驱动轴的稳定轴承显著地影响测试效果。
DMA的主要用途是用于聚合物材料的Tg测定、频率对PET模量和玻璃化转变的影响、乙烯基酯的次级转变测量、薄膜粘接涂层的作用效果、印刷线路板的表征、弹性体中碳黑的作用效果、用蠕变表征包装薄膜、用时间/温度叠加原理(TTS)预估材料的性能等方面的应用。
DMA实验报告
![DMA实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/e5a2434627284b73f24250c3.png)
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1.了解动态力学分析仪(DMA)的测量原理及仪器结构;2.了解影响动态力学分析仪(DMA)实验结果的因素,正确选择实验条件;3.通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定,了解线性非结晶聚合物不同的力学状态;4.学会使用DMA来测试聚合物的Tg,并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下,对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析,即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时,动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏,考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息,如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一,具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性,这种特性不消耗能量;另一方面,它又具有像非流体静应力状态下的黏液,会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时,一部分能量变成位能,一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的,它不仅是性能的标志,而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体,产生的应变正比于应力,根据虎克定律,比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来,除去外力物体恢复原状,贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力,产生的应变与应力同位相,过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体,液体产生永久形变,在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度,应变落后于应力900,所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有,这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用,而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下,这些分子重排跟不上应力变化,造成了应变落后于应力,而且使一部分能量损耗。
dma实验报告
![dma实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/f6ebfc03366baf1ffc4ffe4733687e21af45ff33.png)
dma实验报告概述DMA(Dynamic Mechanical Analysis,动态力学分析)是一种重要的材料性能测试技术,广泛应用于聚合物、复合材料、橡胶等领域。
本报告旨在通过DMA实验探讨不同温度下材料的动态力学行为,为材料的设计和应用提供依据。
实验方法本次实验选取了一种塑料样品,使用DMA机进行测试。
首先,将样品制备成合适的形状和尺寸,并将其固定在DMA机的试样夹具上。
随后,通过DMA机的控制面板设置实验参数,包括频率范围、温度范围、应变振幅等。
在实验中,我们选择了多个不同温度点,从低温到高温进行测试。
通过施加正弦波形的应变,可以得到材料在不同温度下的动态力学响应。
实验结果根据实验数据,我们绘制了材料在不同温度下的动态力学曲线。
通过观察和分析曲线的形态和参数变化,可以获得以下结论:1. 温度对材料的弹性模量影响显著。
随着温度的升高,材料的弹性模量逐渐降低。
这是因为高温下分子热运动增加,材料的分子间相互作用减弱,导致材料整体的刚性下降。
2. 温度对材料的损耗模量影响较大。
损耗模量是材料吸收和释放能量的能力的度量。
实验结果表明,在一定温度范围内,随着温度的升高,材料的损耗模量呈先增加后下降的趋势。
这是因为在低温下,材料分子的运动较为受限,吸收和释放的能量较少;而在高温下,材料分子的运动更加自由,吸收和释放的能量增加,但超过一定温度后,材料分子开始发生破坏,损耗模量下降。
3. 温度对材料的交联程度有影响。
交联程度是描述材料内部聚合物链之间交联作用程度的参数。
我们发现,随着温度的升高,材料的交联程度逐渐降低。
这是因为高温下,材料分子的热运动增加,聚合物链更容易断裂,从而减弱材料的交联作用。
实验讨论通过对DMA实验结果的分析,我们可以更好地理解材料的动态力学行为。
温度对材料的影响是复杂的,既涉及到材料的分子结构和相互作用,也与外界应变和温度条件有关。
因此,在实际应用中,需要综合考虑材料的机械性能和温度条件,进行合适的材料选择和设计。
高分子材料性能检测及分析方法研究
![高分子材料性能检测及分析方法研究](https://img.taocdn.com/s3/m/288cfb2e1fb91a37f111f18583d049649a660e40.png)
高分子材料性能检测及分析方法研究高分子材料是指由大分子聚合而成的材料,具有重量轻、韧性好、绝缘性好、抗腐蚀等优点,广泛应用于各行各业,如化工、医疗、建筑、电子、航空等领域。
但是,由于高分子材料的组成复杂、聚合度高、分子链结构多样等特点,其性能检测及分析方法也具有一定的难度和复杂性。
一、高分子材料性能检测方法1. 引入动态力学分析法(DMA)动态力学分析法是一种广泛应用于材料力学测试中的方法,通过施加受控变形来研究材料的动态力学特性,如弹性模量、刚度、阻尼比等。
在高分子材料中,动态力学分析法可以用来研究其弹性、亚弹性、塑性和粘弹性等特性。
2. 使用红外光谱(FTIR)法红外光谱法是一种常用的材料成分分析方法,它可确定高分子材料的化学组成和原子构成等参数。
FTIR技术是目前使用最广泛的红外光谱测试技术,可用于描述特定分子和突出其结构带来的振动信息。
3. 应用差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种重要的高分子材料测试方法,其通过测量体系在恒定温度或恒定加热/降温速率下的热流和热容变化,研究高分子材料的物理和化学特性。
核心原理是,通过观察物质的热响应,了解其热行为。
4. 应用雷霆反射法 (TR) 试验雷霆反射法 (TR) 是一种新兴的材料测试方法,其使用高强度的紫外激光,在材料局部表面产生瞬间高温和高压,观测材料反射激光的特性,研究材料的结构和性能特征。
二、高分子材料性能分析方法1. 引入偏光显微镜 (POM) 分析偏光显微镜技术是一种高分辨量、高灵敏度的试验分析方法,它通过显微成像观察样品中的多种相态结构和形态,并对材料的组成和结构特性进行分析和评估。
2. 使用扫描电子显微镜(SEM)技术扫描电子显微镜技术是利用电子束在样品表面扫描照射发射的光子、离子和电子进行成像和分析的技术。
它可用于表征材料的微观结构和细节特征,从而评估其性能和可靠性等方面的特点。
3. 应用光学试验分析方法光学试验分析方法包括折光率、透明度、吸光度和荧光固有属性等分析法。
DMA实验报告
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动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1.了解动态力学分析仪(DMA)的测量原理及仪器结构;2.了解影响动态力学分析仪(DMA)实验结果的因素,正确选择实验条件;3.通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定,了解线性非结晶聚合物不同的力学状态;4.学会使用DMA来测试聚合物的Tg,并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下,对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析,即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时,动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏,考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息,如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一,具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性,这种特性不消耗能量;另一方面,它又具有像非流体静应力状态下的黏液,会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时,一部分能量变成位能,一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的,它不仅是性能的标志,而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体,产生的应变正比于应力,根据虎克定律,比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来,除去外力物体恢复原状,贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力,产生的应变与应力同位相,过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体,液体产生永久形变,在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度,应变落后于应力900,所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有,这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用,而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下,这些分子重排跟不上应力变化,造成了应变落后于应力,而且使一部分能量损耗。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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05
DMA技术发展趋势与挑战
技术创新方向探讨
更高频率范围
开发能够在更高频率下工作的DMA技术, 以满足对材料高频响应特性的研究需求。
多功能集成
将DMA与其他分析技术(如热分析、光学分析等) 相结合,实现多功能一体化分析。
智能化与自动化
利用人工智能和机器学习技术,提高DMA 测试的自动化程度和数据分析的准确性。
DMA可测定聚合物在不同温度和频率下的储能模量和损耗模量, 揭示材料的粘弹性行为。
蠕变与松弛行为研究
DMA可用于研究聚合物的蠕变和松弛行为,为材料长期性能预测 提供依据。
金属材料疲劳寿命预测
疲劳裂纹扩展速率
测定
DMA可测定金属材料在不同温度 和加载频率下的疲劳裂纹扩展速 率,为疲劳寿命预测提供关键参 数。
100%
温度控制
通过PID算法等精确控制加热元 件的功率,实现样品温度的精确 控制。
80%
温度范围
根据测试需求,加热系统可提供 从室温到高温(如600℃)的宽 温度范围。
冷却系统
冷却方式
采用液氮、压缩空气等作为冷 却介质,实现样品的快速冷却 。
温度控制
通过控制冷却介质的流量和温 度,精确控制样品的冷却速率 和最终温度。
现状
目前,DMA已经成为材料科学研究领域的重要工具之一,随着新材料和新技术的不断涌现,DMA的应用前景将 更加广阔。同时,DMA技术也在不断发展和完善,如高温DMA、高压DMA等新型仪器的出现,为材料科学研究 提供了更多的可能性。
02
DMA系统组成与功能
加热系统
80%
加热元件
通常采用电阻丝、红外线灯等作 为加热元件,提供均匀稳定的热 源。
与其他技术的联合应 用
dma动态力学原理
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dma动态力学原理
DMA(Dynamic(Mechanical(Analysis,动态力学分析)是一种材
料测试方法,用于测量材料在受到振动或周期性应力加载时的动态力学性能。
DMA(能够提供关于材料的弹性、刚性、黏弹性、损耗等信息,并允许工程师和研究人员了解材料在不同温度、频率和应变条件下的行为。
DMA(基于施加周期性变形 例如正弦或方波形变形)到材料上,并测量材料的响应。
其原理基于震动力学和弹性理论。
关键原理包括:
1.(应变施加:(DMA(使用精确的机械装置施加周期性变形或应变到样品上,例如正弦形变,使材料在一定范围内产生可控的应变。
2.(响应测量:(在施加应变的同时,DMA(测量材料的响应。
这通常包括测量力、位移或应变的变化。
根据施加的应变和材料的响应,可以得出材料的力学特性。
3.(温度和频率控制:(DMA(可以在不同的温度下进行测试,从室温到高温,以研究材料性能随温度变化的情况。
同时,还可以在不同的频率下进行测试,研究材料在不同应变速率下的响应。
4.(分析数据:(通过收集并分析施加应变和材料响应的数据,可以得出诸如弹性模量、刚度、损耗因子(损耗模量)等参数,以了解材料的动态力学性能。
DMA(在材料科学、工程领域以及产品研发中具有广泛的应用,特别是在聚合物、橡胶、复合材料等方面。
它能够帮助研究人员理解材料的变形行为和性能,在材料设计、工程应用和质量控制方面提供重
要的信息。
1/ 1。
动态热力分析
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当外力保持不变时的热力分析为静态热力分析 (Thermomechanical Analysis,即TMA),也就是在 程序温度下,测量材料在静态负荷下的形变与温度的关系, 亦称为热机械分析。
当聚合物的化学组成、支化和交联、结晶和取向等结 构因素发生变化时,均会在动态力学谱图上体现出来。
动态热力分析成为一种研究聚合物分子链运动以及结 构与性能关系的重要手段。
一、动态力学分析的基本原理
(一)粘弹性 一个理想弹性体的弹性服从虎克定律,应力与应变 成正比,其比例系数为弹性模量,当受到外力时,平衡形 变是瞬时达到的,与时间无关; 一个理想的粘性体服从牛顿定律,应力与应变速率 成正比,比例系数为粘度,受到外力时,形变随时间线性 增长; 粘弹性材料的力学行为既不服从虎克定律,也不服 从牛顿定律,而是介于二者之间,应力同时依赖于应变与 应变速率,形变与时间有关。
负荷作用下,试样弯曲形状达到规定值时的温度。
国标规定,升温速度为12℃/6min,弯曲应力为 18.5kg/cm2或4.6kg/cm2,弯曲变形量为0.21mm。
(四)拉伸法 采用拉伸探头,将纤维或薄膜试样装在专用夹具上,
然后放在内外套管之间,外套管固定在主机架上,内套管 上端施加负荷,测定试样在程序控温下的温度-形变曲线。
图5-3 线膨胀系数测定装置图 1-千分表,2-程序控温炉,3-石英外套管,4-测温电偶, 5-观察窗,6-石英底座,7-试样,8-石英棒,9-导向管
二、热机械分析
在程序控温条件下,给试样施加一恒定负荷,试样随 温度(或时间)的变化而发生形变,采用一定方法测量这 一形变过程,再以温度对形变作图,得到温度-形变曲线, 这一技术就是热机械分析。
DMA动态力学分析
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频率的半高宽有时也用最大振幅的一半时的两个频率之 差表示,如图15-6。
Δfr = f4 – f3
或 Δfr = f2 – f1
E" = E' tanδ (Pa)
振簧仪可以在10~ 10000 Hz 频率范围内 测量,试样尺寸为 (2 ~4) × (10 ~15) × (100 ~200)mm,温 度范围为 – 150 ~ 250℃。
一、动态扭摆仪
扭摆仪的原理见图15-1, 试样两端夹在夹具中,一 端夹具固定,另一端夹具 与自由转动的惯性杆相连 接。若将一给定应力使惯 性杆扭转一小角度,随即 除去外力,试样则将产生 周期性扭转,振幅随时间 不断衰减,直至最后停止。
这 是 扭 摆 仪 的 详 细 结 构 图
P——周期,是试样每摆动一次所需要的时间; Ai ——振幅,是试样每次摆动的距离。 由于聚合物的内耗,使摆动的振幅逐渐衰减。
温度由程序升温 控制。
模量等随温度的 变化如图所示。
频率谱,即频率 扫描模式是在恒 温、恒应力下, 测定动态模量及 损耗随频率变化 的试验,用于研 究材料性能与速 度的依赖性。
2. 频率谱
3. 频率谱与温度的关系
从不同频率下测材 料在相同温度范围内 的温度谱(见图)可 知,当频率变化10 倍 时,随材料活化能不 同其温度谱曲线位移 7~10℃,也就是说, 如果频率变化三个数 量级时相当于温度位 移21~30℃,因此, 用频率谱扫描模式可 以更细致地观察较不 明显的次级松弛转变。
对圆柱型样品:
G 8 IL
r4P2
对矩型样品:
G
64 2IL CD3 P2
式中 L——试样有效部分长度,cm; C——试样宽度,cm; D——试样厚度,cm; I——转动体系的转动惯量,Kg。cm2
动态力学分析DMA-介质损耗分析方法
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4.2.1 储能模量 图 4 是试样在老化条件下储能模量的变化情况。由图可知,2 种老化条件下,
环氧云母绝缘材料的储能模量明显下降。由于储能模量表示的是弹性形变储存的 能量,储能模量的减小表明材料老化后界面的粘接能力明显减弱。
4.2.2 动态粘度 图 5 是试样在老化条件下动态粘度的变化情况。由图可知,随着老化时间和
3 老化分析的基本原理 3.1 动态力学分析基本原理
动态力学分析是在程序控制温度下,测量高聚物质在按正弦函数变化的应力 作用下的有关动态力学性能(如储能模量、力学损耗和动态粘度)随温度和频率 变化的一种技术[3]。动态力学性能与聚合物的结构和分子运动有密切联系,是 聚合物的一项很重要的力学性质。当聚合物在正弦变化应力的作用下,应力与应 变关系中将会出现应变滞后于应力的现象,滞后效应是动态力学分析的基础。
6 结论
(1)环氧云母绝缘材料在电热应力和热机械应力作用下会逐渐老化。老化 过程中,材料的储能模量、力学损耗和动态粘度等动态力学参数发生明显变化; 同时,材料的介质损耗参数也有一定的变化。
(2)环氧云母绝缘材料老化后,其储能模量明显下降;动态粘度峰值向高 温方向移动,另外其室温下的动态粘度值明显下降;力学损耗峰值和介质损耗峰 值向高温方向移动。
4.2.4 介质损耗 图 7 是试样在老化条件下介质损耗的变化情况。由图可知,老化后,试样的
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4.2.3 力学损耗 图 6 是试样在老化条件下力学损耗的变化情况。由图可知,老化后,力学损
耗的峰值变化无明显特征,但随着,其峰值点对应的温度值越高;前文已提到 tanδ 峰值对应 的是 α 转变,即玻璃化转变,由此可见,老化后将导致环氧云母绝缘的玻璃化 转变温度升高。
大型发电机主绝缘一般采用环氧云母玻璃带半叠包模压成型的工艺结构。本 文选用 2 mm 厚环氧云母绝缘层压板,该板为宽 20 mm 的环氧云母玻璃带模压而 成。为了模拟在电机中的老化情况,老化实验分 2 种条件进行:1 种为电热应力 联合作用,电压为 9.8 kV,温度为 135℃;另 1 种为热机械应力作用,也即冷 热循环,把样品放入烘箱中加热到 135℃后用风扇冷却到室温为 1 次循环,进行 多次循环,如此反复进行。
4.2.4 介质损耗 图 7 是试样在老化条件下介质损耗的变化情况。由图可知,老化后,试样的
介质损耗峰值较未老化试样有所下降,但规律特征不明显;老化后,介质损耗的 峰值点向高温方向移动,老化越严重,其峰值点对应的温度值越高。与力学损耗 峰有类似的变化趋势。 5 理论分析 5.1 玻璃化转变表观活化能的计算
Piloyan 等人提出了从任意 1 个升温速率下的差热分析曲线计算表观活化能 的方法[4]。文[5]提出了用 DMA 曲线计算玻璃化转变活化能的思想,本文利用 其思想,采用类似文[4]的推导方法,从 tanδ 温度谱来计算材料的玻璃化转 变的表观活化能。
在开始阶段,物质的反应速率和 DMA 曲线与基线偏离之间的关系为
电介质在交变电场作用下有能量损耗,1 种是由电导引起的损耗,另 1 种是 由松弛极化引起的损耗。电介质单位时间内消耗的能量,亦就是引起电介质发热 的能量,称为电介质的损耗。电介质在交变电场下的这一特性可以用介质损耗角 正切来表示。
图 3 是电介质在交变电场作用下的示意图和矢量图。介质损耗一般用 tanδD 来描述。而且 tanδD 仅取决于材料特性而与材料尺寸、形状无关,可由实验直 接测定。 4 实验及结果分析 4.1 实验方法
老化周期的延长,动态粘度峰值向高温方向移动;老化的峰值较未老化初值相比 有所下降,但老化之间的差异不明显,电热应力作用峰值基本上出现在 110℃附 近,热机械应力作用峰值也最终趋向 110℃。这可能是由于电热应力联合作用下 老化速率要比热机应力下快。但是,在 2 种老化条件下,室温下的动态粘度值都 呈递减趋势。
没能给出令人信服的理论解释。 本文从环氧云母绝缘材料的结构着手,分析了环氧云母绝缘材料分别在电热 应力和热机械应力作用下的老化特性;引入了新的分析方法——动态力学分析 法;并且将动态力学参数与介质损耗参数作了比较,提出了用动态力学特性表征
环氧云母绝缘老化特征的新方法。 2 发电机主绝缘的老化机理
目前,大型发电机采用的环氧云母主绝缘是以云母为基础、环氧树脂为胶粘 剂、玻璃布补强的热固性绝缘体系。发电机运行过程中,主绝缘会受到电、热、 机械应力的联合作用;在电机的起停过程中,绝缘还会受到热机械应力的作用。 在这些应力的作用下,由于环氧树脂为有机物,其老化性能比云母和玻璃丝带要 差。使得环氧树脂性能下降,破坏了与其它材料的界面结构,产生气隙,诱发局 部放电,绝缘性能下降,最终导致绝缘失效,图 1 是发电机绝缘老化的示意图。
关键词:发电机主绝缘;动态力学特性;介质损耗;老化
1 引言
大型发电机的主绝缘(定子绕组绝缘)是发电机的重要组成部分之一,大型 发电机的可用性和剩余寿命在很大程度上取决于主绝缘的状况。发电机运行过程 中,主绝缘在电、热、机和热机应力的联合作用下,绝缘性能会逐渐下降,最终 导致失效。因此加强定子绕组绝缘材料老化性能的研究对提高大型发电机的安全
4.2.1 储能模量 图 4 是试样在老化条件下储能模量的变化情况。由图可知,2 种老化条件下,
环氧云母绝缘材料的储能模量明显下降。由于储能模量表示的是弹性形变储存的 能量,储能模量的减小表明材料老化后界面的粘接能力明显减弱。
4.2.2 动态粘度 图 5 是试样在老化条件下动态粘度的变化情况。由图可知,随着老化时间和
式中 Δtanδ 为 tanδ 曲线与基线偏离的距离,单位 mm。其求取方法如图 8 所示。
5.2 玻璃化转变表观活化能的应用 运用本文计算玻璃化转变表观活化能的方法,可以得到图 9 所示的活化能曲
线。
由图 9 可以看出:老化后试样的玻璃化转变表观活化能增大。这一结论与前
面的结论———老化后,试样的玻璃化转变温度增大相吻合。这是因为,玻璃化 转变活化能表示的是材料玻璃化转变过程中所要克服的能量,玻璃化转变温度越 高,则发生转变所需供给的能量也就越大,也就是说玻璃化转变表观活化能越大。
基于力学损耗和介质损耗参数分析大型
发电机主绝缘的老化特征
贾志东 1,郝艳捧 1,蒋雄伟 1,谢恒 1,耿瑞香 2
(1.西安交通大学电力设备与电气绝缘国家重点实验室,陕西省西安 市 710049;
2.太原电力高等专科学校电力系,山西省太原市 030013)
摘要:大型发电机的主绝缘是发电机的重要组成部分之一,大型发电机的可用性 和剩余寿命在很大程度上取决于主绝缘的状况。目前,大型发电机主绝缘普遍采 用环氧云母绝缘体系。针对发电机运行中主绝缘的老化情况,选用环氧云母体系 绝缘材料,进行了电热应力联合作用下和热机械应力作用下的老化实验;采用新 的分析方法———动态力学分析法测试了不同老化时间的绝缘材料的老化特性, 并且将动态力学参数与介质损耗参数作了比较;从而提出了用动态力学参数表征 环氧云母绝缘老化的新方法。
表征聚合物动态力学性能的主要参数有:①E′:储能模量,单位 GPa,表示 材料在形变过程中,由于弹性形变储存的能量;②tanδ:力学损耗因子,表示 以热形式逸散的能量与储存能量之比,它表示材料在形变过程中本身损耗能量的 能力;③η:动态粘度,单位 MPa·S,表示材料在形变过程中粘度的变化情况。
聚合物的结构复杂,具有多重结构运动单元,在 E′或 tanδ 和动态粘 度 η 随温度变化的关系曲线上将出现一系列峰,因而动态力学分析是研究聚合 物结构、分子运动和性能的一种有效手段。图 2 是典型高聚物的动态力学温度谱。
运行有着重要的指导意义。 大型发电机的主绝缘大多采用环氧云母复合绝缘体系。为了对电机主绝缘的 剩余寿命做出正确的评估,许多国家开展了寻求电机主绝缘老化特征量的研究。 Ken.Kimura 等人提出了主绝缘的剩余击穿电压与介质损耗增量、最大放电量具 有某种相关性[1];Y.J.Kim 基于局部放电评估了主绝缘性能,并且提出了新的 诊断参数———动态滞留电压[2]。但这些研究主要是基于实验数据的统计处理,
动态力学特性参数用美国 TA 公司 983 型动态力学分析仪器测试。加力方向 与玻璃带平行;升温速率为 5℃/min;温度范围为室温至 200℃;固定频率 5 Hz; 振幅为 0.3 m。
介质损耗特性选用日本 TR—10C 型精密电桥测试。测试条件满足国标 GB1409 -83 要求[3];采用三电极系统;主要测试介质损耗随温度的变化特性。 4.2 结果与分析
(3)环氧云母绝缘材料老化后,其玻璃化表观活化能明显增大,这一理论 分析与实验结果相吻合。
(4)综合前面的结论,储能模量、力学损耗和动态粘度等动态力学参数可 以用来表征环氧云母绝缘材料的老化特征。
6 结论
(1)环氧云母绝缘材料在电热应力和热机械应力作用下会逐渐老化。老化 过程中,材料的储能模量、力学损耗和动态粘度等动态力学参数发生明显变化; 同时,材料的介质损耗参数也有一定的变化。
(2)环氧云母绝缘材料老化后,其储能模量明显下降;动态粘度峰值向高 温方向移动,另外其室温下的动态粘度值明显下降;力学损耗峰值和介质损耗峰 值向高温方向移动。
在聚合物基复合材料中,由于界面相的结构与聚合物基体和填料的结构不 同,因而它对复合材料的动态力学性能有较大的影响。界面对复合材料动态力学 性能的影响可以通过改变聚合物的玻璃化转变(α—转变)及阻碍聚合物大分子 链侧基旋转或主链局部运行间接地表现出来;也可通过复合材料储能模量和动态 粘度的变化来表征界面的粘结强度,因而动态力学分析也是研究复合材料结构、 分子运动、界面状态和性能的一种有效手段。在分析发电机主绝缘时,环氧树脂 为基体,云母和玻璃布为填料,该材料可以看作是“环氧树脂———界面——— 云母”及“环氧树脂———界面———玻璃布”的复合体系,故可以用动态力学 分析。 3.2 介质损耗分析基本原理
式中 ΔE 为玻璃化转变表观活化能,kJ/mol;R 为气体常数,8.314J/K·mol; T 为绝对温度,K;A0 为常数;f(α)为反应速率函数,f(α)=(1-α)n, α 为转化率,n 为反应级数,与材料本身性能有关。
将式(2)代入式(1),两边取对数后得
可以看出式(5)为直线方程,由斜率可求得 ΔE。
3 老化分析的基本原理 3.1 动态力学分析基本原理
动态力学分析是在程序控制温度下,测量高聚物质在按正弦函数变化的应力 作用下的有关动态力学性能(如储能模量、力学损耗和动态粘度)随温度和频率 变化的一种技术[3]。动态力学性能与聚合物的结构和分子运动有密切联系,是 聚合物的一项很重要的力学性质。当聚合物在正弦变化应力的作用下,应力与应 变关系中将会出现应变滞后于应力的现象,滞后效应是动态力学分析的基础。