6碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮(T-N)指标原始记录之欧阳光明创编
碱性过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测水体总氮
第一作者:胡雪峰,男,1968年出生,博士后,副教授。
*国家自然科学基金(No.49831070)和上海市教委重点学科基金资助项目。
碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测水体总氮* 胡雪峰 沈铭能 许世远(上海大学环境科学与工程系, 上海200072) (华东师范大学地理系, 上海200062)摘要 碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法所用消化剂K 2S 2O 8在220nm 处有很强的吸收峰,在消解过程中应确保其分解完全,否则即使其只有总量1%的残余,仍足以构成对比色测定的严重干扰。
NaOH 溶液在220nm 处也有吸光度,但加盐酸中和后即减弱。
消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。
关键词 碱性过硫酸钾 氢氧化钠 220纳米Determination of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate oxidation -UV spectro photo metric method H u X uef eng ,et al .D ep ar tment of E nv ir onmental S cience and Engineer ing ,Shanghai U niver sity ,S hanghai ,200072Abstract :K 2S 2O 8,which is used as a dig estiv e ag ent in the met ho d,can st ro ng ly abso rb 220nm U V -r ay.Co m-plete decomposit ion o f it into K 2SO 4sho uld be ensur ed befor e co lo r imetr ic deter mination;o therw ise,t he r emnant s,even only o ne per cent o f the t otal ,w ill sev erely dist ur bed the analysis .N aOH so lution also abso rbs 220nm U V -r ay;ho wev er ,such disturbance a bso rbance w ill g et w eak if it is neutr alized by HCl.T he distur bance of the r emnant alkaline in t he dig estiv e so lution to co lor imetr ic estimat ion w ill be eliminated w ith the metho d.Keywords :K 2S 2O 8 N aO H 220nm U V -r ay 随着人类活动的加剧,越来越多的江河、湖泊、海湾由于受氮磷等营养物质的污染而呈现出富营养化态势,成为当今一大环境问题。
碱性过硫酸钾——紫外分光光度法测定废水中总氮
２ １ ３ 不 同来 源 的 过 硫 酸钾 对 空 白 的 影 响 ． ．
高 压 消 解 、 却 、 试 ， 果 如 表 ２ 冷 测 结 。 表 ２ 不 同来 源 的 Ｋ：； 目制得 消 解 液 对 空 白的 影 响 ｓ０
消解 液
来 源 Ａ
来源 Ｂ 来源 Ｃ
其 冷 却 ， 到 压 力 表 指 针 回复 至 零 位 ， 开 上 排 汽 阀 排 去 人 直 打 余 气 。这样避 免 了在 高 压 时骤 降 压力 使 管 内液 体 喷 出， 实 验 失 败 ， 能 在 最 大 限度 上 保 证 工 作 人 员 安 全 。 又
Ｎａ ＯＨ溶液 冷却 至室 温 ， 两容 液 混 合定 容 至 １ ０ ｍＬ， 将 ００ 溶
碱性过硫 酸钾 的 配 制过 程 十 分重 要 ， 掌握 不 好 会影 响 消解效 果 ， 测定结 果 产生 一定 的影 响。文 献 ［ ］ ２ 对 １ ［ ３中关 液存 放 聚乙烯瓶 内 。 （ ） 酸 钾 标 准 溶 液 。硝 酸 钾 标 准 贮 备 液 ： 取 ０ ７ １ｇ 于 碱 性 过 硫 酸 钾 的 配 制 ， 是 简 单 的 说 将 过 硫 酸 钾 和 氢 氧 ９硝 称 ． ２ ８ 只 并 过 经 １５ ～ １ ０ 烘 干 ４ ０℃ １℃ ｈ的 优 级 纯 硝 酸 钾 （ Ｎ０ ） 溶 于 水 化 钠 溶 于 水 中 ， 未 作 其 它 要 求 。 实 际 上 ， 硫 酸 钾 的 溶 解 Ｋ ３，
总 氮 是 指 水 体 中 所 有 含 氮 化 合 物 中 的 氮 含 量 ， 反 映 溶 液 每升 含 １ ｍ 是 ０ ｇ硝 酸 盐 氮 ， 用 时 配 制 或 者 采 用 国家 标 使 水 体 所 受 污 染 程 度 和 富 营 养 化 程 度 的 重 要 指 标 之 一 ， 体 准 物 质 ， 使 用 说 明配 制 。 所 用 试 剂 无 特 别 说 明 皆 为 分 析 纯 水 按 中含 氮 量 的 增 加 将 导 致 水 体 质 量 下 降 ， 其 中 的 浮 游 生 物 试 剂 ， 验 中用 水 若 无 特 别 说 明 皆 为 无 氨 水 。 使 实 和 藻 类 大 量 繁 殖 而 消 耗 水 中 的 溶 解 氧 ， 而 加 速 湖 池 水 体 ２ 结 果 与 讨 论 从 的富营养 化和水 体 质 量恶 化 ， 而污 水 厂 的 出水 最终 都 将 排 ２ １ 碱 性 过 硫 酸 钾 的 影 响 ． 人 湖 、 ， 此 准 确 测 定 废 水 中总 氮 量 十 分 重 要 。 河 因 ２ １ １ 过硫 酸 钾 试 剂 本 身 的 影 响 ．． 废 水 中 的 总 氮 检 测 方 法 包 括 紫 外 分 光 光 度 法 、 相 分 气 过 硫 酸 钾 试 剂 本 身 在 测 试 波 段 区 有 强 吸 收 值 ， 与 浓 度 且 子吸收光 谱法 、 子 色谱 法 、 波 消 解—— 电极 法 、 温 氧 成 正相 关 ， 离 微 高 相关系数 达 ０ ９９ 。文 献［ ］较 早就 提 出了较高 ．９９ ３ 化 — — 化 学 发 光 法 、 催 化 氧 化 — — 分 光 光 度 法 等 。 常 用 浓 度的过 硫 酸钾 在 ２ ０ ｍ处 有 吸 收 ， 献 ［ ］ ５ 又 提 出在 光 ２ｎ 文 ４ ［３ 的 是 过 硫 酸 钾 — — 紫 外 分 光 光 度 法 ， 方 法 步 骤 相 对 简 单 、 ２５ ｍ处也 有较大吸光度 ， 文献［ ］ ２ 该 ７ｎ 按 １ ［］所 配的过硫 酸钾在 所 需 试 剂 较 少 ， 求 使 用 的 仪 器 设 备 一 般 实 验 室 都 能 具 备 。 显 色 时 的 最 高 浓 度 也 只有 ８ Ｉ ， 以 没 有 必 要 对 过 硫 酸 钾 要 （ 所 ） 但 是 在 实 际 测 定 过 程 中 受 试 剂 质 量 、 皿 、 解 时 间 、 验 器 消 实 浓 度 高 于 ８ｇ Ｌ 的 进行 研 究 ， 且 过硫 酸钾 在 高 于 ６ ℃ 以上 （／ ） 而 Ｏ 室 环 境 等 因 素 的 影 响 ， 白 值 太 高 （ 献 中 规 定 空 白 吸 光 度 就 开 始 分 解 ， １０ ～ １ ４ 高 压 ３ ｒｉ 上 这 种 情 况 下 可 空 文 在 ２℃ ２℃ ０ ｎ以 ａ 值 应 低 于 ０ ０ ） 标 准 曲 线 相 关 系 数 Ｒ 达 不 到 ０ ９ ９以 上 要 分解完 全 ， ．３ ， ．９ 因此没 有 必要 对太 高 浓度 的过 硫酸 钾进 行研 究 ， 求 ， 期 困 扰 着 水 质 分 析 工 作 者 而 且 废 水 中 含 有 悬 浮 物 现 只对 ２ ０ｇ Ｌ 以 下 的 进 行 实 验 ， 长 ． （／ ） 结果 如 表 ｌ 。 比较 多 ， 接 影 响 测 定 结 果 准 确 度 。 笔 者 通 过 一 系 列 的 对 直 比实 验 ， 统 地 检 查 可 能 对 检 测 结 果 产 生 影 响 的 因 素 ， 检 系 使 测结果 更为准 确 、 合要求 。 符
TN、氨氮、总磷测定方法
总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm 处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000m L蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50m l馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮 相关问题的研究及方法
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮相关问题的研究及方法主要参考文献：HJ636-2012GB11894-892018年11月21日碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮的影响因素摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、实验器皿及试验器皿的洗涤等环节都会造成实验数据异常。
为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了实验研究。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；氢氧化钠；消解时间；冷却时间；洗涤1.实验准备1.1仪器与试剂仪器：UV1900型紫外可见分光光度计（双光束），10mm石英比色皿，DY04-13-44立式压力蒸汽灭菌器筒试剂：硝酸钾标准使用液（1000ug/ml），过硫酸钾（进口），氢氧化钠（GR）1.2实验原理及方法见参考文献HJ636-20122.实验结果与分析2.1实验用水对测定结果的影响在HJ636—2012中,对实验用水明确要求为“无氨水”。
实验初期,采用本实验室纯水机制造的去离子水,空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。
后用娃哈哈纯净水替代,空白吸光度值可以达标。
2.2过硫酸钾对测定结果的影响过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的核心，其品质的好坏直接影响空白吸光度及数据是否达标，国内试剂一般不能满足实验要求，建议使用进口药剂。
2.3过硫酸钾配制温度控制及存放时间对结果的影响HJ636—2012中碱性过硫酸钾溶液配制方法:40.0g过硫酸钾溶于600mL水中,另取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000mL。
过硫酸钾常温下不易完全溶解,为促进其溶解往往需要加热。
有文献显示,过硫酸钾在60℃甚至在50℃时就会分解，加热温度最好控制在50℃以内,既利于促进过硫酸钾溶解,又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．定义、原理3.1 定义：3.1.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm 颗粒物)的含氮量。
3.1.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3.2 方法原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
22824244244122K S O H O KHSO O KHSO K HSO HSO H SO +--+-+→+→+→+ 在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
可用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测出吸光度A 220及A 275 按式(1)求出校正吸光度A ：A ＝A 220－2A 275 (1)按A 的值查校准曲线并计算总氮(以NO 3－N 计)含量。
4．试剂监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 水，无氨水：按下述方法之一制备4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯中氮含量
碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯中氮含量甘春芳;谭超娟;马建强【摘要】Nitrogen in starch phosphate was determined by alkalescence potassium supersulphate oxidation- ultraviolet spectrometer method. Effects of digestion time, reaction temperature, cool time ,etc. on absorbance were studied, the best experimental condition was proposed. The results show that the method is simple and convenient to analyze nitrogen content, and it has good precision and accuracy,the relative standard deviations is 0.50～1.3％, the determination recovery is 90％～99％.%采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯的氮含量,研究了消化时间、反应温度、冷却放置时间等条件对吸光度的影响,确定了最佳实验条件,建立了一种简便易行的测定氮含量的方法.在选定条件下,对淀粉磷酸酯样品进行分析, 结果理想,精密度较高,相对平均偏差为0.50%～1.3%,加标回收率为90%～99%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2011(040)001【总页数】4页(P106-109)【关键词】过硫酸钾;紫外分光光度;氮;淀粉磷酸酯【作者】甘春芳;谭超娟;马建强【作者单位】广西师范学院化学与生命科学学院,广西,南宁,530001;广西师范学院化学与生命科学学院,广西,南宁,530001;广西师范学院化学与生命科学学院,广西,南宁,530001【正文语种】中文【中图分类】O657.3淀粉是一种价格低廉并且来源丰富的多羟基化合物，淀粉磷酸酯是由原淀粉与磷酸盐发生酯化而生成的一种淀粉衍生物，属阴离子变性淀粉，广泛应用于造纸、纺织、食品、化工和日用化学工业中。
碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定水体中总氮影响因素分析
碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定水体中总氮影响因素分析作者：黄佑坤来源：《中国科技博览》2016年第30期[摘要]碱性过硫酸钾——紫外分光光度法测定水体中总氮，测定过程空白吸光度值容易太高，标准曲线无法满足要求，直接影响测定结果的准确度？当检测样品中含较多悬浮物时，检测结果严重偏低？通过多种因素分析和实验对比，提出了改进措施，使检测结果更准确？[关键词]总氮空白值悬浮物碱性过硫酸钾紫外分光光度法中图分类号：TS615 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）30-0126-02总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一，水体中含氮量的增加将导致水体质量下降，使其中的浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖池水体的富营养化和水体质量恶化，而污水厂的出水最终都将排入湖。
河，因此准确测定废水中总氮量十分重要。
水体中的总氮检测方法包括紫外分光光度法。
气相分子吸收光谱法。
离子色谱法。
微波消解—电极法。
高温氧化—化学光法。
光催化氧化—分光光度法等。
在实际测定过程中受试剂质量。
器皿。
消解时间。
实验室环境等因素的影响，空白值太高（文献中规定空白吸光度值应低于0.03），标准曲线相关系数r达不到0.999以上要求，长期困扰着水质分析工作者。
而且废水中含有悬浮物比较多，直接影响测定结果准确度。
下面通过一系列的对比实验，系统地检查可能对检测结果产生影响的因素，使检测结果更为准确。
符合要求。
1、紫外分光光度法方法原理。
主要仪器和试剂在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解，生成氢离子和氧。
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别与波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论摘要：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法。
本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，并将两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论其可行性。
关键词：过硫酸钾氧化－紫外分光光度法；氮；水质水中的氮主要以有机氮和无机的硝酸盐氮,亚硝酸盐氮和氨氮的形式存在。
进入水中的有机氮和各种无机氮化物，会使生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和，是反映水体所受污染程度和水体富营养化程度的重要指标之一。
《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法，在实际操作中，影响因素较多。
本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论改变操作步骤的可行性。
从而使简化操作成为可能，使过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定总氮的操作更加简单、便捷、同时提高重现性。
一、方法原理过硫酸钾氧化－紫外分光光度法，在120～124℃的碱性介质条件下, 用过硫酸钾做氧化剂, 可将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐氮, 利用硝酸根离子在紫外光区220 nm 处有特征吸收峰，测定水样的吸光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而计算总氮(按硝酸盐氮计) 的吸光度值及含量。
二、标准测定方法：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-891、仪器：HACH DR5000 紫外可见分光光度计；医用手提式蒸汽灭菌器；25mL 具塞玻璃磨口比色管。
2、试剂：无氨水；碱性过硫酸钾；盐酸。
所用试剂均按《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89标准方法要求配制。
总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。
按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮影响因素探讨
注意事项
2.10 干扰的消除
• （1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可 加入5％盐酸羟胺溶液lmL～2mL以消除其对测定的 影响。 • （2）碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸 盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干 扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 • （3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一 定量的盐酸后可消除。
注意事项
2.4 试剂的配制、存放
• 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，绝不能盲目加 热，加热最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要 低于60℃ ，否则过硫酸钾会分解失效。 • 配制该溶液方法
1 2
可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配 制，再混合定容（HJ 636—2012）
先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温（或 者30 ℃ 左右）后再加入过硫酸钾溶解。 1、配制过程要缓慢加水，同时不断搅拌。2、 注意 试剂过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防 止失效最好将其放在干燥的环境中。
注意事项
2.7 消解时间和温度的控制
• （1）过硫酸钾在220nm波长处有强吸收，当过硫酸 钾分解不完全（即使剩余1%）时都会严重干扰测定 。过硫酸钾是否消解完全主要取决于消解时间的控 制，因此一定要等消解温度达到120℃后持续消解 30min（有人建议40-45min），才能使过硫酸钾分解 完全。在测定过程中，如果空白偏高，而其他影响 因素可以排除时，要考虑过硫酸钾是否分解完全， 必要时增加消解时间后进行测定。 • （2）消解温度的控制中，压力蒸汽消毒器或者高 压灭菌锅的温度必须严格控制在120-124℃间，相应 压力为1.1-1.4kg/cm3，如果压力不足，会造成过硫 酸钾分解不完全，致使空白值过高。
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碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮时的研究
５ ．适 当延 长消解 的 时 间和 冷却 的时 间
大量的实验 都表明，“ ＨＪ ６ ３ ６ — ２ ０ １ ２ ”中规定 的 “ １ ２ ０ Ｅ开始计 时， 保 持温 度在 １ ２ ０ －１ ２ ４ Ｅ之 间３ ０ ｍｉ ｎ ”太短 ， 这 样一些 复杂 的含Ｎ化 合物 不 能完全转 化为硝酸 盐 ， 会 出现结 果偏 低的现象 。（ 这也是在水 样的测 定 中， 总氮含 量经 常会低 于其它Ｎ之和 的原因之一 ； 另一个原 因是在消 解
ＨＳ Ｑ－ 一Ｈ ＋ ＋ Ｓ ０ 一 好的稳 定性 。 然而 值得 注 意的是 ， Ｎ ａ Ｏ Ｈ 不但 能够 中和氢 离子， 还能够 与Ｓ ｉ Ｏ ， 反 ６ ， 小结 应， 尤其是 在高温 高压的环 境下， 更容 易发 生反应 形成硅 酸钠 。 而 氧化 当然 ， 在 采用紫色分光 光度法进行水 样中总氮测 定时， 需 要注 意的 反应 正是在 玻璃材质 的比色管 中进行 ， 且正处 于高温高压 环境下 ， 这 样 事项还 有很多。 本文 中只是 对其采用过硫 酸钾进行消解 反应这一个 环节 来， 就 常 常会 出现 形成 的硅酸 钠 粘住 瓶 口的 问题 。 一旦 出现这 种 问 中的注 意事 项进行 了探讨分析， 指 出在 消解反应 中所选 择的 比色管 、 所 题， 在消解反应完 成后将 比色管从高压锅中取 出后就很难将 瓶塞打 开， 选择 的过硫 酸钾 与氢氧化钠 都 要保证质量 达标 ， 并且注 意清 洗和处 理
一
即 使能打 开， 瓶 塞也 已经遭到较 为严 重的腐蚀 ， 很容易出现漏气 现象 ， 使用 完毕的 比色管， 适 当的延长消解 时 间与冷却 时间 ， 这 些细节 问题虽 导 致总氮 测定结果误差 较大 。 因此在 此笔者建议 ， 在消解反应中所 使用 然不会 给试 验造成 太大的不 良影 响， 但 是若能够 注意 到这 些细节， 则会 的比色管 质量必 齐， 必 在很大程 度上提高试验 的准确性 ， 提高实验 室工作水平。 须 要严格把关 比色管 进货质量 ， 为试 验提 供 良好 条件。 例如市场 中的旋 塞比色管就 要相对比具 塞比色管更 适合在本试 验中使用 ， 因为其 密闭性 更为良好， 能 够使消解 反应 中所 产生 的氨气全部 保留在瓶 内， 减少试 验 结果误差 。 ２ ， 分开 保 存碱 性 过硫 酸 钾 溶液 与氢 氧化 钠 溶液 虽然在相 关规定 中明确表示 配置碱性 过硫 酸钾溶液 与氢 氧化钠溶 液时， 可以将 配置好的两 种溶液 混合在一起 后， 在聚乙烯瓶 中能 够保持
总氮的测定碱性过流酸钾消解紫外分光光度法修订的主要内容
水质总氮的测定碱性过流酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012修订的主要内容一、扩大了标准的适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过流酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20-7.00 mg/L。
二、增加了氢氧化钠和过流酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法氢氧化钠含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠的含氮量的测定方法见本标准附录A，过硫酸钾含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾的含氮量的测定方法见本标准附录A。
三、增加了质量保证和质量控制条款（一）校准曲线的相关系数应大于等于0.999.（二）每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校准吸光度A b应小于0.030.超过该值应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过流酸钾）纯度，器皿和高压蒸汽灭菌锅的污染状况。
（三）每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。
当样品总氮含量≤1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤10%；当样品总氮含量＞1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤5%。
测定结果以平行双样的平均值报出。
（四）每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。
否则，需重新绘制校准曲线。
（五）每批样品至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在90%-110%之间。
四、增加了注意事项条款（一）某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
（二）测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
（三）实验所在的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。
实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。
高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
（四）在碱性过流酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过流酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮影响因素探讨
图１ 消解时间对空白实验吸光度的影响
４ 试剂的影响
４ ． １ 过硫酸钾的影响 总氮试验对使用的过硫酸钾试剂有着
很高的要求，一般普通分析纯的过硫酸钾
①作者简介：刘维平，女（１９８１年－），黑龙江哈尔滨人，助理实验师，在读湖南农业大学环境工程硕士。
科技创新导报 Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ
６ 结语
碱性过硫酸钾氧化－紫外分光光度法 （ＧＢ１１８９４－８９）测水体中总氮，为确保实验 的准确度和精密度，通过个人实践经验总 结以及查阅相关资料，总结如下：
（１）按照国标要求采集的水样存放应在 尽可能短的时间内检测，最多不能过超过１ 周。
（２）确保实验室环境的干净、整洁， 玻璃 器皿最好专物专用，避免交叉污染。
１ 水样的采集和保存［１］
总氮水样的采集与保存方法对分析结 果 有 重 大 影 响 。水 样 采 集 按《 水 和 废 水 监 测 分 析 方 法 》具 体 要 求 操 作 ， 分 析 方 法 中 指 出 总氮水样测定应在２４ｈ内测定，而并没有指 出温度和样品保存时间对测定结果的影响。
蒋荣荣，顾亚中［６］对温度和保存时间对总氮 样品的测定进行了研究，结果显示：当在低 浓度时，在０～３０℃范围内，于１周内测定对 测定结果无影响，当水样浓度较高时，对测 定结果有影响；样品在０～２０℃条件下保存 于１周内测定对测定结果无影响（高浓度样 品 除 外 ） 。当 样 品 浓 度 较 大 ， 温 度 较 高 （ ３ ０ ℃ ） ， 放置时间越长，测量损失越多，原因是在较 高温度下，水样中铵盐部分转化为可挥发的 氨而失去。故在对水样分析结果无影响的情 况下，可根据处理水样的时间长短和保存温 度选择是否对水样进行酸化。
6碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮(T-N)指标原始记录之欧阳语创编
A220－2A275
试样检验出含氮量M（μg）
总氮检验结果（mg/L）
工作曲线
计算公式
T-N(mg/L)=
备注
M——试样检验出含氮量，μg；按A=A220－2A275的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量；v——测定用试样体积，mL；
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员： 复核人员：
化验室记录
时间：2021.03.01
创作：欧阳语
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮（T-N）指标原始记录
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A220）
吸光度（A275）
A220－2A275
试样检验出含氮量M（μg）
总氮检验结果（mg/L）
工作曲线
时间：2021.03.01
创作：欧阳语
计算公式
T-N(mg/L)=
备注
M——试样检验出含氮量，μg；按A=A220－2A275的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量；v——测定用试样体积，mL；
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员： 复核人员：
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11894-89
样品名称
取样体积Байду номын сангаасmL）
稀释倍数
吸光度（A220）
HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 - 强制性标准 - 免费 - 已解密,可打印
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 636—2012代替GB 11894—89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (3)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (4)13 注意事项 (4)附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——扩大了标准的适用范围；——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；——增加了质量保证和质量控制条款；——增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
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A220－2A275
试样检验出含氮量M（μg）
总氮检验结果（mg/L）
工作曲线
计算公式
T-N(mg/L)=
备注
M——试样检验出含氮量，μg；按A=A220－2A275的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量；v——测定用试样体积，mL；
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员： 复核人员：
T-N(mg/L)=
备注
M——试样检验出含氮量，μg；按A=A220－2A275的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量；v——测定用试样体积，mL；
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员： 复核人员：
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A220）
化验室记录
欧阳光明（2021.03.07）
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮（T-N）指标原始记录
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A22Leabharlann ）吸光度（A275）A220－2A275
试样检验出含氮量M（μg）
总氮检验结果（mg/L）
工作曲线
计算公式