2487双通道紫外检测器(精)

色谱实验报告完整版

食品中脂肪酸甲酯衍生物的制备和分析Preparation and determination of Fatty Acid Methyl Esters(FAME) 一、目的(Objective)1．了解脂肪酸甲酯化方法的原理2．掌握脂肪酸甲酯化的方法与操作二、仪器与试剂(Equipment and Reagents)1．仪器(equipment)：岛津GC-2010气相色谱仪2．样品(sample)：植物油(plant-oil)3. .试剂(reagents)：三氟化硼(BF3)、氢氧化钠(NaOH) 、甲醇(methanol)正已烷(hexane) 、氯化钠(NaCl) 、硫酸钠(sodium sulfate)、三、实验方法(Procedure)1．样品处理((Sample Preparation)：取约0.1g植物油样品于20ml试管中，加入0.5mol/L的NaOH甲醇溶液2ml，60℃水浴中加热至油珠完全溶解（约30min），冷却后加入25%BF3甲醇溶液2ml，60℃水浴酯化20min，冷却后加入2ml正已烷，振摇，加入2ml饱和NaCl溶液振摇，离心取上层有机相于一只干燥试管中并加入少量无水硫酸钠以除去微量的水，供分析使用。

2．分析条件(Conditions)：色谱柱(colum)：PEG 20M，30m（柱长）×0.32mm，i.d.(内径)液膜厚度0.5μm。

载气(Carrier gas)：氮气(N2):流量3.0ml/min，尾气30ml/min;燃烧气：H2 47ml/min；助燃气：空气400ml/min;程序升温(Colum temperature)：起始温度120℃,保留3min，10℃/min，至190℃(0.1min) ,2℃/min，至220℃(20min) 。

分析时间45min；检测器：250℃；汽化室：250℃；进样量：0.5ul；分流比：10：1；四、定量计算(Data and Calculations)用峰面积归一化法计算脂肪酸甲酯百分率某酸的百分含量=（某酸的面积/所有组分的总面积）×100%所有组分的总面积：=871.000+137570.000+997.599+30513.354+285672.375+694112.500+99425.289+3 073.200+1850.499=1254085.8C14:0豆蔻酸的含量%=871.000/1254085.8=0.0695%以此类推可得C16:0棕榈酸，C16:1棕榈油酸，C18:0硬脂酸，C18:1油酸，C18:2亚油酸C18:3亚麻酸，C20:0花生酸，C20:1花生一烯酸的含量（%）高效液相色谱法测定果汁中单糖及低聚糖含量1.实验目的熟悉食品中单糖及低聚糖检测的样品处理方法及色谱分析的原理，学会用HPLC分析果汁中主要糖组分的基本实验操作。

高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量

高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量目的：建立以HPLC法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。

方法：采用Symmetry C18柱，以甲醇-0.1%磷酸=80:20为流动相，检测波长：430nm，流速1.0mL?min-1，柱温:室温。

结果：大黄酸、大黄素、大黄酚分别在7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）线性关系良好，平均加样回收率分别为99.7%、99.2%、99.4%，RSD分别为0.95%、1.25%、1.27%。

結论：本方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适用于上清丸中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量测定。

标签：高效液相色谱法；上清丸；大黄酸、大黄素、大黄酚【Abstract】Objective: To establish a HPLC for determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing Pills. Method: A Symmetry C18 Column was used. The mobile phase was methanol-0.1% Phosphoric Acid =80:20，the detecting wavelength was at 430nm，the flow rate was 1.0mL?min-1，the column temperature was room temperature. Result: The linear relationship of rhein、emodin、chrysophanol were 7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）, the recoveries were 99.7%, 99.2%, and 99.4%,respectively, the RSD were 0.95%, 1.25%, and 1.27%,respectively. Conclusion: This method was easy and simple to handle, has good repeatability, flexibility and high sensitivity. It can be used for the determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing pills.【key words 】HPLC; Shangqing pills; rhein; emodin; chrysophanol上清丸由菊花、白芷、黄芩、黄柏等12味药而制成的大蜜丸，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，具有清热散风、解毒、通便等功效，对头晕耳鸣、目赤、鼻窦炎、通便等有很好的作用［1］。

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。

方法采用Waters Symmetry Shield-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水（30∶70）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长230 nm，柱温为室温。

结果芍药苷在0.266～5.32 μg范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为98.00%，RSD=2.22%。

结论该方法操作简便，快速易行，重复性好，结果准确可靠，可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量，以控制该制剂的质量。

标签：复方赤芍颗粒；芍药苷；高效液相色谱法复方赤芍颗粒是由赤芍、三七等10余味中药组成的复方制剂，具有活血化瘀、止痛祛瘀功效。

该方来源于甘肃省老中医经验方，为方便临床应用，将其研制成颗粒剂使用。

赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，性微寒、味苦，具有清热凉血、散瘀止痛之功效[1]，芍药苷是其中含量最高的活性成分[2]。

目前赤芍中芍药苷的测定方法较多[3-6]，笔者建立高效液相色谱法（HPLC）测定该制剂中芍药苷含量的方法。

1 仪器与试药高效液相色谱仪（美国Waters公司1525型），717自动进样器，2487双通道紫外检测器，Empower数据处理系统。

METTLER AE240型万分之一电子分析天平（德国Sartorius赛多利斯），十万分之一分析天平。

HS6150型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

芍药苷对照品（批号110736-200629，中国食品药品检定研究院）；甲醇（山东禹王集团化工分公司，色谱纯）；甲醇（天津市博迪化工有限公司，分析纯），水为自制超纯水；复方赤芍颗粒及阴性样品为自制。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Waters Symmetry Shield-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（30∶70）；流速：1.0 mL/min；检测波长：230 nm；柱温：室温；进样量：20 μL。

waters的各种检测器

用于2487的消除示差折光效应的设计
专利的梯形狭缝设计，消除示差折光效应同时；进一步提高灵敏度及线性范围
Waters 2487的其他特点：
双通道、高灵敏度仪器内集成比色皿位置多种功能，胜任更复杂的工作
MaxPlot，RatioPlot，灯优化软件等
梯形狭缝(TaperSlit )流动池
Patent applied for
Waters 464 的操作
开机后，可在SELECT MODE下用蒉键选五种模式之一
DC 直流模式，常用于高灵敏度检测 SCAN 扫描模式，可得到样品的电位 - 电流图 PULSE 脉冲模式，可优化某些样品的相应，如分析离子，该模式下稳定性好而灵敏度稍低 SYSTEM 模式，对仪器进行设置 CALIBRATION 模式，对仪器自检或校正
示差检测器的注意事项
不能做梯度实验最大的池耐压是 100 psi 流速范围是 0.3 - 10 ml/min.
荧光检测器
Excitation filter Cell
LAMP
Emission filter
Photomultiplier
Fluorescence Detector 滤光片分类∶ 滤光片分类∶
4，重新校正波长 12，显示检测器(486)的版本号 13，显示及修改IEEE地址(2-29)，缺省值及非IEEE操作是0 15，正常参比及样品池位置 16，转换参比及样品池位置，常用于制备 20，设置关灯时间 21，设置积分输出的偏置 26，设置扫描参数∶起、止波长，步宽(nm)，停留时间 27，和26号参数一起工作，完成扫描
荧光脉冲安培
电导
固定波长紫外可编程紫外 /可见可编程紫外/
衡量检测器的指标

紫外辐照计(双通道)检验标准

紫外辐照计（双通道）检验标准随着经济的发展，紫外辐照计（双通道）在工业上的运用越来越多，紫外辐照计（双通道）的溯源也越发显得重要。

国际上对紫外波段的划分不统一。

国内目前对于紫外辐射波段的划分为A1、A2、B、C四种波段。

对应于上述四种波段的紫外光源有低压汞灯、高压汞灯、黑光型高压汞灯。

中国紫外辐射照度工作基准主要由光谱辐射计、标准紫外辐射照度计、各种紫外光源等组成，用于贮存和复现紫外辐照度量值。

由于上述标准建于1989年，不能完全满足现代市场对紫外辐照计的量值溯源要求。

随着国外此类仪器的引进逐渐增多，紫外辐照计（双通道）的校准出现了多国标准共存的局面，用户造成一定的困扰。

当前，美国、德国、日本这三个国家生产的辐照计的国内市场占有率还是相当大的，相对仪器做的也不错，稳定性好，使用寿命长。

但却存在着很大的问题，即便是同一个国家的标准似乎也不能做到完全统一。

如美国的标准，紫外辐照度都溯源到NIST，但却产生了不同的测量结果。

最典型的两家辐照计生产商，EIT和International Light，同样测A波段的仪器，用国家标准做检定，EIT的示值误差有30%~70%，而International Light的示值误差却可以控制在10%以内，也就是基本和国家标准一致。

德国和日本的仪器也存在同样的问题，都有和国家标准一致的仪器也有测量结果相距甚远的仪器。

国际上对于紫外辐照度没有一个统一的标准来约束造成了多国标准共存的局面，这也给紫外辐照度的计量带来了困难。

中国的紫外辐照度标准在国际比对中的情况。

2002年12月，中国计量科学研究院（NIM）参加了由亚太计量规划组织（APMP）举办的国际上首次“UVA探测器的照度响应度国际比对APMP PR-S1”。

比对结果表明：在7个参加实验室中，NIM的量值与国际参考值最为接近，窄波段UV365照度响应度和宽波段UVA照度响应度与国际参考值的偏离量分别为-0.57%(k=2)和-0.53%( k=2)。

masslynx4.1操作精要

Masslynx4.1操控Waters2695操作说明开机步骤：打开电脑打开waters2695分离单元和2487检测器（无先后顺序）打开MassLynx 4.1工作站。

1.打开电脑，Waters2695分离单元开机（开机步骤见附件一）；2.打开2487检测器（开机步骤见附件二）；3.双击桌面上的MassLynx4.1图标进入质谱软件；创建2695 – 2487 液相方法（Inlet Method）1.点击液相方法图标进入方法编辑界面；Start/Stop Pump 泵流速的开关控制。

Lamp on / off 控制2996检测器的灯的开或关。

Change Mode 液相控制模式转换（软件控制或脱机），可以使液相处于脱机控制状态，在液相自己的控制面板来操作仪器。

Wet Prime 2695 Wet Prime(湿灌注)控制。

Load Method 将编辑好的液相方法传输给液相去执行。

2.在液相方法编辑主菜单选择LC/ 建立masslynx4.1与2695分离单元的连接。

3. 点击Inlet 设置泵的参数。

a）在溶剂和流速页面，设置：1)输入流动相的比例。

2)设置泵的运行时间。

3)输入泵的初始流速。

b）在柱温设定页面，按如下设置：1)Temperature(℃) 设定柱温箱工作温度。

2)Temperature Limit(+/- ℃)设定柱温箱温度允许范围。

3)High Pressure(Bar)设定液相系统压力最高限，当系统压力超出范围时，软件会自动停止泵的流速。

4)Pre-column Volume（选项）输入系统滞后体积，对于2695系统，一般为550ul，该参数只对梯度起作用。

c ）在页面设定梯度表。

设置梯度初始条件，按Insert Line 编入梯度表，然后分别编辑、插入各项梯度条件。

(一般使用curve 6是线性梯度变化)。

注意：梯度表的第一行的梯度曲线必须是Curve 1。

4.点击图标设定温度，并设定自动进样器吸样速度。

Waters 2487检测器光谱扫描_

2487扫描紫外光谱操作
空白扫描:
比色皿中装入待测溶剂,并用此溶剂冲洗流动池或用空白流动相冲洗流动池按SCAN,1(New
Scan),选2(Zero Scan), 按Next,进入 Zero Scan参数屏依次输入起始波长 , 终止波长 , 扫描速率和 AUFS 等参数,每输入一个参数,按Enter确认按Run键,即开始Zero扫描
2487双通道紫外检测器
2487的操作面板

Scan (Shift + Chart Mark) 紫外光谱扫描功能键
2487扫描紫外光谱操作
扫描紫外光谱
2487检测器具有紫外光谱扫描功能可以用比色皿,也可以用流动池进行光谱扫描若欲得到某待测物的紫外光谱图 , 需依次做空白和样品扫描检测器会自动扣除溶剂背景 , 给出待测物的真实光谱。
2487扫描紫外光谱操作
样品扫描:
比色皿中装入待测样品溶液或当2487出现所需要的样品峰时，停泵按SCAN,1(New
Scan),选1(Sample Scan) 按两次Next,进入 Sample Scan第三屏按Run键,即开始样品扫描在屏幕上显示的扫描过程结束后 , 会给出一张样品的紫外光谱图
2487扫描紫外光谱操作
按
Next,会显示光谱图中的四个最大峰按 Next,回到光谱图画面按 SCAN,2(Store Last Scan),可存储所得紫外光谱图,此时出现一个 “slot number”小方框,填入1-5中的一个数字 (2487允许存入5张光谱图), 按Enter,即将光谱存为第几号光谱注1.为确保与 Zero扫描相同的溶剂条件,应在 Zero扫描后的15分钟之内进行样品扫描注2.关于调看及放大存入的光谱图或进行光谱图的差减,请参见操作手册3.4.3--3.4.4节

高效液相色谱在环境分析中的应用

河北科技师范学院本科毕业论文〔设计〕高效液相色谱法在环境分析中的应用院〔系、部〕名称：理化学院专业名称：应用化学学生姓名：赵亚飞学生学号：1011090229指导教师：解莹2021年11 月 17日河北科技师范学院教务处制摘要高效液相色谱〔HPLC)是现代分析化学中最重要的别离方法之一。

近几年由于化学工业的开展和天然化合物的开发,使得环境污染越来越严重。

高效液相色谱由于其高灵敏度、高效、分析速度快等优点而广泛应用于环境中各物质的监测。

本文介绍了高效液相色谱的组成、根本原理，列举了目前利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及别离结果。

展示了这项技术在该领域的应用并展望了液相色谱分析技术的开展前景。

关键词:高效液相色谱；有机污染物；环境分析；开展前景AbstractHigh performance liquid chromatography ( HPLC ) is one of the most important separation methodsis in the modern analytical chemistry. In recent years because of the development of chemical industry and natural compounds , the environment pollution is more and more serious. High performance liquid chromatography with its high sensitivity, high efficiency, and fast analysis speed has widely applied in the monitoring environment substance. The composition of high performance liquid chromatography and basic principle are introduced in the paper.And at the moment, high performance liquid chromatography method is used in the organic pollutants determination conditions and separation results of environmental samples,such as phenolic compounds, PCBs, phthalic acid ester, organic pesticides and so on.It shows the application of this technique in the field and the development prospects of liquid chromatography analysis technology .Keywords :HPLC ; Organic Pollutants ;Environmental analysis; Development prospect目前，由于化学工业的开展和天然化合物的开发,使得环境污染越来越严重。

Waters HPLC的基本操作(陈阳)

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waters2487-检测器中文说明书

Waters
2487
DualAbsorbance Detector
沃特斯2487
雙波長光譜吸收偵測器基礎操作指引
Version
Issue Date
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1.0
Aug/2003
Waters Taiwan
Initial Version
Content
1、儀器介紹與功能說明
1.儀器外觀
CE
清除錯誤的輸入值。
AutoZero
檢測器訊號自動歸零裝置。
Run/Stop
啟動或停止執行程式化控制。
▲/▼
游標移動鍵。
Next/Previous
切換前後畫面按鍵。
TRACE
顯示波長A或B之層析追蹤圖(最長至60分鐘)。
Enter
輸入數值與功能設定確認鍵。
Shift 功能鍵 (第二功能鍵操作說明):
Next
顯示可繼續按”Next”鍵，以設定其他功能。
Run Time
顯示執行某一程式方法之過程時間。
4. 鍵盤說明:
HOME
將顯示畫面回復至基本起始畫面。
A/B
切換波長畫面A與波長畫面B。
DIAG
用以做維修診斷之各項功能。
Shift
轉換鍵盤至第二操作功能。
ChartMark
在層析圖譜上作記號，但只對10mV輸出之傳統記錄器有作用，並不影響積分器或軟體電腦之輸出信號。
j. 按<Shift>鍵及<DIAG>/<CONFIGURE>鍵，進入儀器設定畫面。
k. 按游標移動鍵▲/▼至IEEE位址設定位置。
l.輸入IEEE位址編號。(位址編號不能與其他儀器/設備相同)

不同提取溶剂对白芍中芍药苷含量测定结果的影响

2. 6 重现性试验精密称取白芍药材约 60 m g, 10 份, 分 A , B 两组, 按供试品的制备方法制备样品, 测定结果见表 2。
表 2 重现性试验
样品序号 1 2 3 4
水饱和的正丁醇 (% ) 2. 02 2. 10 2. 06 2. 05
甲醇 (% ) 0. 923 0. 941 0. 952 0. 970
5 平均值
RSD
2. 01 2. 05 1. 7%
0. 951 0. 951 1. 97%
从表二可以看出, 用水饱和的正丁醇作溶媒测
定 5 批白芍药材中芍药苷的含量, R SD 为 1. 7% , 重现性良好。
2. 7 加样回收率试验精密称取已知芍药苷含量
的白芍药材粉末约 40 m g, 共五份, 加入芍药苷对照品适量, 按照供试品项下操作, 测定样品中芍药苷的
2 试验方法与结果 2. 1 样品提取精密称取样品 0. 5 g, 以 75% 的乙醇在 80 ℃水浴上连续提取 1. 5 h、1. 0 h、0. 5 h 三次, 合并滤液且定容于 50 m l 容量瓶中, 摇匀备用。 2. 2 绘制标准曲线[2] 精密称取 112 ℃干燥至恒重的芦丁对照品 0. 173 0 g, 置 100 m l 容量瓶中, 加甲醇约 70 m l 溶解, 可置水浴上微热助溶, 放冷加甲醇稀释至刻度, 摇匀。精密吸取溶液 10 m l, 置 100 m l 容量瓶中, 加蒸馏水至刻度, 摇匀。精密吸取对照品 0. 0、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 与 6. 0 m l, 分置于 25 m l 容量瓶中, 各加水至 6. 0 m l, 加 5% 亚硝酸钠 1. 0 m l, 摇匀放置 6 m in; 加氢氧化钠试液 10 m l, 加水至刻度, 摇匀, 放置 15 m in 后以第一管为空白对照, 与 510 nm 处测定吸收度。以吸收度 (A ) 为横坐标, 得一标准曲线, 其回归方程为 conC = 88. 30× A + 0. 34 (Λg m l) , r= 0. 999 8。 2. 3 样品测定精密吸取样品液各 1 m l, 分置 25 m l 容量瓶中, 以下按 2. 2 绘制标准曲线的方法显色, 以蒸馏水为空白对照, 在 510 nm 波长处测定吸收度, 由标准曲线回归方程计算样品中总黄酮的含量(% )。 2. 4 结果 2. 4. 1 对不同贮藏期菊花中总黄酮含量 (g g) 进

WATERS-2695-2487-2414-2998高效液相色谱仪操作规程

WATERS 2695/2487/2414/2998高效液相色谱仪操作规程1. 目的：为使对WATERS 2695/2487/2414高效液相色谱仪的使用规范化，特制定本规程。

2. 范围：涉及对WATERS 2695/2487/2414高效液相色谱仪的使用。

3. 职责：QC检验员应严格遵守本规程。

4. 内容：4.1开机4.1.1接通电源，打开电脑主机、显示器的开关，进入Windows画面。

4.1.2 打开Alliance 2695系统的电源，仪器进行自检，“Idle”状态表示开机测试正常。

4.1.3 Wet Prime冲洗：少量气泡，执行Wet Prime。

A利用方向键将光标移至“composition”字段，将欲Wet Prime的溶剂输入100%。

B按“Direct Function”功能键，选择Wet Prime，按“OK”。

C选择流速和冲洗时间，按“OK”。

D重复上述步骤直至所有溶剂做完Wet Prime。

4.1.4 Dry Prime冲洗：大量气泡或者通道走空，执行Dry Prime。

A按“Direct Function”功能键，选择Dry Prime，按Enter。

B利用方向键将光标移至各通道，选择待Dry Prime的通道。

B同时打开阀门，用注射器帮助排液D重复上述步骤直至所有溶剂做完Dry Prime。

4.1.5设定溶剂：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“composition”字段，将所需溶剂输入适当的百分比。

4.1.6设定流速：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“Flow”字段，输入所需流速。

4.1.7脱气：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“Degasser”位置，按Enter，利用上下键选择所需要的模式（On:除气装置开启；Off：除气装置关闭）4.1.8置入转盘A打开样品转盘舱门，屏幕会显示A、B、C、D、E五个转盘，按A可取出A盘（每个转盘上可放置24个样品瓶，共计120个）。

Waters 2487操作简介,免费了!

2487双通道紫外检测器2487的开机操作❀开机➠检查2487的电路，流路已正确连接➠如较长时间未用, 开机前用HPLC级甲醇(已经过滤和脱气)用1ml/min 流速冲洗至少15分钟➠接通电源开关➠LCD面板显示一系列自检过程，约7分钟➠通过自检后显示吸光度主屏幕2487的显示屏幕2487的操作面板2487操作面板2487键盘功能键简介❀2487面板键盘操作➠有些键盘有两行字母，表示此键有双重功能。

直接按此键，执行下方功能或数字；按shift(第二功能键)和此键，执行上方所示功能。

✎HOME➠主屏幕(吸光度显示)键。

在任何屏幕，按此键均会回到主屏幕。

✎ENTER：➠确认键2487键盘功能键简介(续)✎Next➠分屏显示键，按键显示各分屏幕内容✎Run/Stop➠运行/停止键✎Auto Zero➠检测器自动回零✎Configure (Shift +Diag)➠检测器设置键：例IEEE地址等2487键盘功能键简介(续)✎λ／λλ(Shift + Auto Zero)➠单/双波长方式模式切换键✎Lamp (Shift + 1)➠灯开关键✎A/B➠A，B通道显示切换键✎CE➠清除键，消除编辑设置参数中的错误2487键盘功能键简介(续)✎▲和w:➠选项移动键,按此键可使光标向上或向下移动✎Diag➠显示检测器自检程序选项菜单✎Method (Shift + A/B)➠用于编制时间或阈值事件，存储和调用方法✎Scan (Shift + Chart Mark)➠紫外光谱扫描功能键2487运行参数设置❀运行模式选择➠2487检测器可作为独立的色谱设备(stand alone)独立运行，也可作为色谱软件控制的设备之一运行(part of a system)✎Stand alone模式➠是开机后的默认模式➠配置积分仪或国产软件的用户使用该模式➠可编辑储存10个方法文件供使用2487运行参数设置(续)✎Part of System模式➠配置Millennium 软件用户可使用该模式➠需设置IEEE地址：在主屏幕按Configure (Shift +Diag) 键，出现IEEE address窗口，填入2－28间任何数值，按Enter键确认➠2487在此模式下，其检测波长，灵敏度等所有参数均由软件设定，且不能由面板键盘改动2487运行参数设置(续)❀单/双波长方式的设定✎当2487在Stand alone模式下运行时，可通过面板键盘选择其单/双波长检测方式✎2487的预设方式是单波长方式,✎在主屏幕下,按λ／λλ(Shift +Autozero)键可在单/双波长方式间切换,并被检测器记忆存储✎下次开机时,2487会显示上次关机时的设置2487运行参数设置(续)✎主屏幕右侧会出现一个λ或λλ标记,分别表示检测器已处在单或双波长方式下✎在主屏幕下可用A/B键切换通道,分别观看A 或B通道的吸光度检测值，并可分别键入波长和灵敏度数值,以及其它参数2487运行参数设置(续)❀双波长方式下获取最大波长图 MaxPlot和波长比例图 RatioPlot➠在双波长方式下,2487可同时检测两个波长,若选用 MaxPlot(最大波长图)或RatioPlot(波长比例图)功能,则可以分别得到上述两种色谱图✎获取最大波长图MaxPlot➠确认2487是在双波长方式下运行,并设定两个通道的波长值2487运行参数设置(续)➠在主屏幕上,按Next键至显现第二屏(2of 5)➠选择第一栏"filter type"(根据选定的两个波长而定,预设值是 Hamming),按 Enter➠在第二栏"analog out" 按5,MaxPlotA,B➠按 Enter,选定 MaxPlot 功能➠按Home键回到主屏幕➠进样后,2487的一个通道将检测一个波长的吸光度,另一个通道则给出最大波长图 MaxPlot2487运行参数设置(续)✎获取波长比例图 RatioPlot➠确认2487是在双波长方式下运行,并设定两个通道的波长值➠在主屏幕上,按Next键至显现第二屏(2of 5),(参见手册图3-4)➠选择第一栏"filter type"(根据选定的两个波长而定,预设值是 Hamming),按 Enter➠在第二栏"a n a l o g o u t"按8,R a t i o A/B,或按9,RatioB/A,取决于你想检测哪一个比例值2487运行参数设置(续)➠按 Enter,选定RatioPlot(波长比例图)功能➠按Next键至显现第五屏(5of5),(参见手册图3-4)➠输入 "minimum AU" 值,然后按 Enter ➠"minimum AU"是一个阈值项,若所检测的两个波长的吸收没有超过此阈值,则不能得到➠进入 "minimum ratio" 选项,输入数值后 ,按 Enter ➠进入 "maximum ratio" 选项,输入数值后 ,按 Enter ➠按Home键回到主屏幕➠进样后,2487的一个通道将检测一个波长的吸光度,另一个通道则给出波长比例图 RatioPlot2487扫描紫外光谱操作❀扫描紫外光谱➠2487检测器具有紫外光谱扫描功能➠可以用比色皿,也可以用流动池进行光谱扫描➠若欲得到某待测物的紫外光谱图,需依次做空白和样品扫描➠检测器会自动扣除溶剂背景,给出待测物的真实光谱。

高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量

高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量摘要:采用高效液相色谱法测定了虎杖不同生长条件及不同部位的白藜芦醇含量｡建立了以色谱柱为Zorbax CB-C18(4.6×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(35∶65,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为306 nm,柱温为室温,进样量为80 μL 的高效液相色谱方法｡结果表明,白藜芦醇浓度在2~100 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)｡野生虎杖和组织培养虎杖白藜芦醇含量存在较大差异,虎杖不同部位白藜芦醇含量也存在较大差异,其中以野生虎杖根中白藜芦醇含量最高｡虽然在不同培养条件下,虎杖的不同部位都含有白藜芦醇,但与野生虎杖根相比含量差距较大,不能代替野生虎杖根的药用价值｡关键词:虎杖;白藜芦醇;高效液相色谱法Determination of Resveratrol in Polygonum cuspidatum by HPLCAbstract: The contents of resveratrol in different growing condition and different part of Polygonum cuspidatum were detected by HPLC. The separation was performed on Zorbax CB-C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) in methanol-water (V/V=35/65)with the flow rate of 0.8 mL/min and detected at 306 nm in room temper ature after injecting 80 μL sample. The linear range of resveratrol was 2~100 μg/mL with an average recovery of 99.1% (RSD=1.2%,n=6). The content of resveratrol in wild and tissue culture of Polygonum cuspidatum were different, and the contents of resveratrol in different parts of Polygonum cuspidatum also varied. The highest resveratrol in Polygonum cuspidatum was observed in wild plants. Though resveratrol of Polygonum cuspidatum differed in different culture conditions, the highest resveratrol content was detected in the roots of wild Polygonum cuspidatum, which indicated that the medical value of wild Polygonum cuspidatum was irreplaceable.Key words: Polygonum cuspidatum; resveratrol; HPLC白藜芦醇(Resveratrol)又称芪三酚,现代药理研究证明:白藜芦醇具有抗肿瘤､抗氧化､抗菌､抗炎､抗自由基､保护肝脏､保护心血管和抗心肌缺血､免疫调节､降血糖､降血脂等作用[1,2]｡另外白藜芦醇还有抗衰老､皮肤保健和美容功效[3,4]｡朱鸿津采用HPLC法测定虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)中白藜芦醇含量,测定结果表明,虎杖根中白藜芦醇含量可高达千分之一,可作为白藜芦醇的提取原料[5]｡然而,由于虎杖根的野生资源有限,大量采挖使野生资源日趋减少,近年来有一些利用组织培养快速繁殖虎杖的报道｡文涛等[6]测定发现虎杖愈伤组织中也含有白藜芦醇,并对虎杖不同部位白藜芦醇含量进行分析,结果发现虎杖根､茎､叶中均含有白藜芦醇,其中多年生根中含量最高[7]｡综上所述,虎杖不同生长条件､不同部位均含有白藜芦醇｡准确测定虎杖不同生长条件及不同部位白藜芦醇含量,将为虎杖资源进一步开发利用提供参考｡1材料与方法1.1仪器与材料高效液相色谱仪检测站(含Waters 1525二元泵､Waters 2487双通道紫外检测器､Breeze分析软件)(美国,沃特斯公司);Zorbax CB-C18(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱(美国,安捷伦公司);Gzx-9146 MBE数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);TGL-16G台式高速离心机(上海安亭科学仪器厂);W201D恒温水浴锅､申科R-205旋转蒸发器(上海申顺生物科技有限公司);SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵(郑州市上街华科仪器厂);FA2004N电子分析天平(上海精科天平仪器厂);JL-360DT型金利牌超声波清洗器(上海杰理科技有限公司)｡野生虎杖于2007年11月份采集于安徽科技学院中药种植园,由中药教研室时维静教授鉴定,为蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.);虎杖组织培养苗由安徽科技学院生物工程实验室提供,是由野生虎杖经组织培养而来｡白藜芦醇标准品(Sigma公司,纯度99.9%);乙酸乙酯(天津市北方天医化学试剂厂,分析纯);甲醇(TEDIA公司,色谱纯);去离子水;其余试剂均为分析纯｡1.2虎杖白藜芦醇的提取把待测虎杖于50 ℃干燥箱内过夜烘干,准确称取1.000 g样品,加1 g石英砂,于研钵中研碎,加10 mL乙酸乙酯,倒入50 mL具塞三角烧瓶中,再加10 mL乙酸乙酯冲洗研钵,一并倒入三角烧瓶中,室温避光提取12 h;然后将提取液以1 000 r/min 离心10 min,取上清于棕色试剂瓶中保存,残渣加15 mL乙酸乙酯继续提取12 h(共提取3次)｡将3次提取液与去离子水以1∶1(V/V)混合,抽提30 min,以1 000 r/min室温离心15 min,取有机相｡将提取液于50 ℃､80 r/min旋转减压挥干｡用色谱纯甲醇9 mL洗涤干燥瓶,倒入10 mL容量瓶中,用色谱纯甲醇定容至10 mL,再转入棕色试剂瓶中,待测｡1.3色谱分析条件流动相:甲醇-水(V/V=35/65);流速:0.8 mL/min;测定波长:306 nm;柱温:室温｡1.4标准溶液的配制准确称取白藜芦醇标准品10.0 mg,用色谱纯甲醇定容至10 mL,配制得1.0 mg/mL 标准白藜芦醇溶液,然后依次稀释为100 μg/mL､33.3 μg/mL､20 μg/mL､12.5 μg/mL 和2 μg/mL等5个不同浓度的工作溶液,待测｡2结果与分析2.1标准曲线的绘制将上述5个不同浓度的标准白藜芦醇溶液用0.45 μm滤膜过滤｡对过滤后的流动相进行超声脱气10~20 min,依次进样,每次进样80 μL｡以标准品不同浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线｡由图1获得回归方程为:y=20 000 000x-22 343,其中R2=0.999 9｡2.2精密度试验按上述色谱条件,精密吸取质量浓度为20 μg/mL的对照品溶液,重复进样6次,每次80 μL,根据对照品峰面积积分值,计算RSD为1.35%(n=6)｡2.3HPLC法测定白藜芦醇含量用0.45 μm滤膜过滤样品｡对过滤后的流动相进行超声脱气10~20 min｡依次进样,进样量为80 μL,测定结果见图3和表1｡图3为野生虎杖茎(即表1中的A1B3)白藜芦醇含量色谱图｡根据白藜芦醇标准品曲线的回归方程y=20 000 000x-22 343,按外标峰面积法求得各样品的白藜芦醇含量｡实验测得的数据有两个影响因素,生长条件(A)和部位(B),即A因素有2个水平,B因素有3个水平,共有6个组合,每一组合有3个检测值,则一共有18个检测值｡测定结果见表1｡2.4资料的方差分析将表1资料用SPSS 13.0软件作方差分析,以固定模型作F测验｡由表2可知,生长条件的F=31.226,P<0.01,部位的F=41.547,P<0.01,生长条件与部位互作的F=31.743,P<0.01,表明生长条件､部位及生长条件与部位互作虎杖中白藜芦醇含量均有极显著差异,即虎杖在不同生长条件下,白藜芦醇含量存在极显著的差异;虎杖不同部位白藜芦醇含量存在着极显著的差异;虎杖不同生长条件及不同部位白藜芦醇含量存在着极显著的差异｡3小结与讨论从测定结果看,野生和组织培养虎杖不同部位白藜芦醇含量差异很大,经方差分析表明有极显著差异｡就部位而言,根部白藜芦醇含量显著高于叶和茎的白藜芦醇含量,而茎和叶白藜芦醇含量则无显著差异,这与张烜等研究的HPLC法测定花生不同部位白藜芦醇含量中花生根部白藜芦醇含量最高相符[8]｡所有样品中白藜芦醇含量最高的是野生根,野生根中白藜芦醇含量高达0.696 1 mg/g｡这主要因为虎杖是多年生草本植物,在其根部积累的白藜芦醇含量较高,这与传统的药用部位相符,而野生的叶和野生茎都是1年生,组织培养虎杖培养时间为1个月左右,所以虎杖中白藜芦醇含量较低｡另一方面,野生的生长条件对白藜芦醇的合成创造了良好的逆境条件｡利用组织培养手段获得的虎杖无菌组培苗虽然具有繁殖率高､生长速度快等优点[9],但由于生长条件相对单一而稳定,导致“逆境物质”白藜芦醇合成能力下降｡在虎杖组织培养时,我们可以从人工创造有利于白藜芦醇合成的生长条件方面研究,如调节光照､温度等条件,以提高虎杖中白藜芦醇含量｡参考文献:[1] 李旭波,谢人明. 白藜芦醇的药理作用研究进展[J]. 西部药学,2007,4(1):37-39.[2] 郜海燕,于震宇,陈杭君,等. 白藜芦醇功能和作用机理研究进展[J]. 中国食品学报,2006,6(1):411-416.[3] 韩晶晶,刘炜,毕玉平. 白黎芦醇的研究进展[J]. 生物工程学报,2008,24(11):1851-1859.[4] 李延华,王伟君,张兰威,等. 白藜芦醇的研究现状及应用前景[J]. 中国酿造,2008,184(7):10-12.[5] 朱鸿津. HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量[J]. 中国野生植物资源,2001,20(1):49-50.[6] 文涛,梁莉,曾杨,等. 不同光照强度对虎杖愈伤组织的影响[J]. 中国中药杂志,2007,32(13):1277-128[7] 夏海武,吕柳新. 虎杖不同部位白藜芦醇含量的分析[J]. 植物资源与环境学报,2005,14(3):55-56.[8] 张烜,胡君萍,韩玫,等. HPLC法测定花生不同部位中白藜芦醇的含量[J]. 新疆医科大学学报,2003,26(5):440-441.[9] 杨培君,李会宁,赵桦. 虎杖的组织培养与快速繁殖[J]. 西北植物学报,2003,23(12):2192-2195.。

2487说明书

2487双通道紫外检测器2487的开机操作❀开机➠检查2487的电路，流路已正确连接➠如较长时间未用, 开机前用HPLC级甲醇(已经过滤和脱气)用1ml/min 流速冲洗至少15分钟➠接通电源开关➠LCD面板显示一系列自检过程，约7分钟➠通过自检后显示吸光度主屏幕2487的显示屏幕2487的操作面板2487操作面板2487键盘功能键简介❀2487面板键盘操作➠有些键盘有两行字母，表示此键有双重功能。

直接按此键，执行下方功能或数字；按shift(第二功能键)和此键，执行上方所示功能。

✎HOME➠主屏幕(吸光度显示)键。

在任何屏幕，按此键均会回到主屏幕。

✎ENTER：➠确认键2487键盘功能键简介(续)✎Next➠分屏显示键，按键显示各分屏幕内容✎Run/Stop➠运行/停止键✎Auto Zero➠检测器自动回零✎Configure (Shift +Diag)➠检测器设置键：例IEEE地址等2487键盘功能键简介(续)✎λ／λλ(Shift + Auto Zero)➠单/双波长方式模式切换键✎Lamp (Shift + 1)➠灯开关键✎A/B➠A，B通道显示切换键✎CE➠清除键，消除编辑设置参数中的错误2487键盘功能键简介(续)✎▲和w:➠选项移动键,按此键可使光标向上或向下移动✎Diag➠显示检测器自检程序选项菜单✎Method (Shift + A/B)➠用于编制时间或阈值事件，存储和调用方法✎Scan (Shift + Chart Mark)➠紫外光谱扫描功能键2487运行参数设置❀运行模式选择➠2487检测器可作为独立的色谱设备(stand alone)独立运行，也可作为色谱软件控制的设备之一运行(part of a system)✎Stand alone模式➠是开机后的默认模式➠配置积分仪或国产软件的用户使用该模式➠可编辑储存10个方法文件供使用2487运行参数设置(续)✎Part of System模式➠配置Millennium 软件用户可使用该模式➠需设置IEEE地址：在主屏幕按Configure (Shift +Diag) 键，出现IEEE address窗口，填入2－28间任何数值，按Enter键确认➠2487在此模式下，其检测波长，灵敏度等所有参数均由软件设定，且不能由面板键盘改动2487运行参数设置(续)❀单/双波长方式的设定✎当2487在Stand alone模式下运行时，可通过面板键盘选择其单/双波长检测方式✎2487的预设方式是单波长方式,✎在主屏幕下,按λ／λλ(Shift +Autozero)键可在单/双波长方式间切换,并被检测器记忆存储✎下次开机时,2487会显示上次关机时的设置2487运行参数设置(续)✎主屏幕右侧会出现一个λ或λλ标记,分别表示检测器已处在单或双波长方式下✎在主屏幕下可用A/B键切换通道,分别观看A 或B通道的吸光度检测值，并可分别键入波长和灵敏度数值,以及其它参数2487运行参数设置(续)❀双波长方式下获取最大波长图 MaxPlot和波长比例图 RatioPlot➠在双波长方式下,2487可同时检测两个波长,若选用 MaxPlot(最大波长图)或RatioPlot(波长比例图)功能,则可以分别得到上述两种色谱图✎获取最大波长图MaxPlot➠确认2487是在双波长方式下运行,并设定两个通道的波长值2487运行参数设置(续)➠在主屏幕上,按Next键至显现第二屏(2of 5)➠选择第一栏"filter type"(根据选定的两个波长而定,预设值是 Hamming),按 Enter➠在第二栏"analog out" 按5,MaxPlotA,B➠按 Enter,选定 MaxPlot 功能➠按Home键回到主屏幕➠进样后,2487的一个通道将检测一个波长的吸光度,另一个通道则给出最大波长图 MaxPlot2487运行参数设置(续)✎获取波长比例图 RatioPlot➠确认2487是在双波长方式下运行,并设定两个通道的波长值➠在主屏幕上,按Next键至显现第二屏(2of 5),(参见手册图3-4)➠选择第一栏"filter type"(根据选定的两个波长而定,预设值是 Hamming),按 Enter➠在第二栏"a n a l o g o u t"按8,R a t i o A/B,或按9,RatioB/A,取决于你想检测哪一个比例值2487运行参数设置(续)➠按 Enter,选定RatioPlot(波长比例图)功能➠按Next键至显现第五屏(5of5),(参见手册图3-4)➠输入 "minimum AU" 值,然后按 Enter ➠"minimum AU"是一个阈值项,若所检测的两个波长的吸收没有超过此阈值,则不能得到➠进入 "minimum ratio" 选项,输入数值后 ,按 Enter ➠进入 "maximum ratio" 选项,输入数值后 ,按 Enter ➠按Home键回到主屏幕➠进样后,2487的一个通道将检测一个波长的吸光度,另一个通道则给出波长比例图 RatioPlot2487扫描紫外光谱操作❀扫描紫外光谱➠2487检测器具有紫外光谱扫描功能➠可以用比色皿,也可以用流动池进行光谱扫描➠若欲得到某待测物的紫外光谱图,需依次做空白和样品扫描➠检测器会自动扣除溶剂背景,给出待测物的真实光谱。

HPLC使用

Waters 600E-2487 HPLC系统SOPWaters高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。

2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。

3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。

5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45μm滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通UPS的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。

5.2.1.2. 打开Millennium32软件，按「Login...」，输入用户名和密码，按「OK」注册进入系统主界面。

在Project档内选择所需的项目，右击『Run Samples』图标，选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet 窗口。

5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置；5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）；5.2.2.3. 按［Direct］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在0ml/min时不工作）；5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%；5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂；5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止；5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。

沃特斯4-2487紫外检测器简介(PPT)

检测器简介∶996PDA
全新的光路设计
• 提高光强, 确保最高的灵敏度及分辨率 • 反相梯型光束, 消除示差折光效应
Millennium色谱管理系统环境
• 全自动的定量计算 • 任意方向转动的三维谱图 • 任意提取光谱及色谱图
先进的“纯度角”理论
• 在线监测峰纯度 • 测量色谱峰最大不纯处 • 定量的纯度信息
仪器内集成比色皿位置
– 容易完成仪器认证，不断流情况下用比色皿校正 –可作为紫外分光光度计
充分满足各种cGMP/GLP要求
方便于用户确认(Easy Qualification) 内置硝酸铒滤光片用于波长校准及校正( 专利设计)
–用256.7(紫外)、379.0、521.5及656.1nm共四个波长校正，是目前唯一使用了紫外波长校正的检测器，其中656.1nm的峰来自氘灯光谱，校正准确度及置信水平更高 –开机时校准 –随时可以进行校正，校正时不需工具
MaxPlot 模式
600 500 400 mV 300 200
MaxPlot - 242 & 270 nm
100
0.
600 500 400 mV 300 200 100 0. 0.0 0.5 1.0
242 nm
Dual wavelength
270 nm
1.5 2.0 2.5 Minutes 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
0.00012
0.00008
0.00004
0.00000
4.0
5.0 Minutes
6.0
7.0
4.0
5.0 Minutes
6.0
7.0
Waters 474 荧光检测器
可调波长、可编程荧光检测器双扫描 ∶ 发射波长及激发波长均可扫描超高灵敏度

HPLC法分析阿奇霉素及各类注射剂中有关物质的含量

分析质控与制剂文章编号:100128689(2008)1220740206HPLC 法分析阿奇霉素及各类注射剂中有关物质的含量王明娟　许明哲　胡昌勤3　王立新　王晨(中国药品生物制品检定所,　北京100050) 摘要:　目的　建立一种能用于阿奇霉素原料及制剂中有关物质控制的H PL C 方法。

方法　采用XB ridge Sh ield R P 18柱(250mm ×416mm ,5Λm ),柱温30℃,流动相为乙腈∶pH 812磷酸盐缓冲液(0105mo l L 磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH 至812)(55∶45),流速110m l m in ;检测波长210nm ;样品溶液的进样量为200Λg 。

结果　阿奇霉素与其杂质(氮杂红霉素A ,红霉素A肟,N 2去甲基阿奇霉素,阿奇霉素德糖胺以及阿奇霉素N 2氧化物)能达到基线分离;盐酸、硫酸、乳糖酸、柠檬酸、马来酸等阿奇霉素注射剂中常用酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响;方法的线性、准确性、灵敏度以及粗放性均能满足要求。

结论　本文所建方法能较好地反映国产各种阿奇霉素原料及制剂中的有关物质的情况,为国内市场上不同阿奇霉素注射剂的评价、阿奇霉素及其口服制剂的质量控制提供了较好的分析手段。

关键词:　阿奇霉素;　有关物质;　原料;　制剂中图分类号:R 978.1+5 文献标识码:ARP -HPLC determ i na tion of az ithrom yc i n and its rela ted substancesi n durg substances and paren tera l form ula tionW ang M ing 2juan ,　Xu M ing 2zhe ,　H u Chang 2qin ,　W ang L i 2x in and W ang Chen(N ati onal Institute fo r the Contro l of Phar m aceutical and B i o logical P roducts ,　Beijing 100050) ABSTRACT Objective To develop an H PL C m ethod fo r deter m inati on the related sub stances ofazith rom ycin in p aren teral p roducts .　M ethod T he sep arati on w as perfo r m ed on a co lum n of XB ridge Sh ield R P 18(250mm ×416mm ,5Λm ),w ith aceton itrile ∶pH 812p ho sp hate buffer (0105m o l L K 2H PO 4so lu ti on ,adju st pH to 812w ith 20%pho sphate acid )(55∶45)as the m ob ile phase at flow rate of 110m l m in .T he detecti on w avelength w as 210nm .T he in jecti on am oun ts of sam p le so lu ti on s w ere 200Λg .　Result A zith rom ycin and its relatedsub stances ,includingazaeryth rom ycin A ,eryth rom ycin Aox i m e ,N 2dem ethylazith rom ycin ,deso sam inylazith rom ycin and azith rom ycin N 2ox ide ,can be w ell sep arated from each o ther on the develop ed system .T he co 2ex istence acids in azith rom ycin fo r in jecti on e .g .HC l ,H 2SO 4,lactob i on ic acid ,m aleic acid ,citric acid ,etc ,did no t in terfere w ith the deter m inati on of the related sub stances .L inearity ,accu racy ,sen sitivity and robu stness of the m ethod cou ld m eet the sp ecific analytical requ irem en ts .　Conclusion T he develop ed m ethod can be successfu lly app lied to the quality con tro l of azith rom ycin drug sub stances and p roducts .KEY WOR D S A zith rom ycin ;　R elated sub stances ;　D rug sub stances ;　D rug p roducts收稿日期:2008201228 修回日期:2008207202作者简介:王明娟,女,生于1976年,硕士。

国产兰索拉唑的药代动力学研究分析

国产兰索拉唑的药代动力学研究分析摘要】目的：针对国产兰索拉唑的药代动力学进行研究，详细分析其具体参数与进口兰索拉唑之间存在的差异。

方法：选择36例符合试验要求的健康志愿者，按照每组18例划分为对照组以及研究组，对照组选择进口兰索拉唑进行服用，研究组选用国产兰索拉唑，针对受试者用药前1小时、用药后1小时、用药后2小时和用药后4小时、8小时、12小时、24小时的血浆HPLC实施测定，研究药物半衰期，详细记录药物达到稳态的时间，分析最大血药浓度等药物动力学参数。

结果：研究组选择国产兰索拉唑来实施测验所得到的药物半衰期、达到稳态时间与进口兰索拉唑比较不存在明显差异，具备统计学意义（P>0.05）；国产兰索拉唑受试者以及进口兰索拉唑受试者在最大血药浓度等药物动力学参数比较上未表现出显著性差异，不具备统计学意义（P>0.05）。

结论：国产兰索拉唑以及进口兰索拉唑在药物半衰期、达到稳态时间、最大血药浓度等药物动力学参数比较上没有呈现出明显差异，国产兰索拉唑在经济性上优于进口兰索拉唑，建议在临床上推广应用。

【关键词】国产兰索拉唑;进口兰索拉唑;HPLC;经济性【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2015）04-0001-021.资料与方法1.1临床资料选择36例符合试验要求的健康志愿者作为本次研究对象，按照每组18例划分为对照组以及研究组。

本次研究对象均接受严格的体格检查，36例志愿者均不存在身体异常问题，不存在药物依赖史，不存在药物过敏史。

36例研究对象中男性为16例，其余20例属于女性志愿者。

36例受试者中年龄最小的有20岁，年龄最大的有36岁，受试者平均年龄为27.54±3.42岁。

本次研究对象的体重最小的有52公斤，体重最大的有78公斤，受试者的平均体重为66.35±5.05岁。

对照组18例志愿者中男8例，女10例，对照组平均年龄64.83±5.33岁，对照组平均体重68.22±5.02公斤。

微波-超声协同提取废弃绿豆种皮中的绿色素

微波-超声协同提取废弃绿豆种皮中的绿色素王传虎;杨周生;秦英月;李昌龙;吴福勇【摘要】以绿豆芽生产中废弃的绿豆种皮为原料,采用微波-超声波协同提取绿豆种皮色素;通过紫外-可见光谱、高效液相色谱和荧光光谱,初步判定绿豆皮色素的成分;研究了影响绿豆皮色素稳定性因素.结果表明,绿豆皮色素提取的最佳工艺是:乙醇体积分数80%,温度80℃,时间15 min,微波功率30 W,超声协同;初步判定绿豆皮色素的主要显色成分为叶绿素;绿豆皮色素在温度小于80℃、pH=7～9时比较稳定;Fe~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)等金属离子对绿豆皮色素稳定性影响较大,遇Cu~(2+)、Zn~(2+)离子分别有沉淀生成;随氧化剂的增大,色素吸光度有变小趋势,这可能是氧化剂破坏绿豆皮色素中的不饱和键所致;还原剂对该色素吸光度的影响很小,常用食品添加剂对该色素无太大影响.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2010(025)001【总页数】5页(P112-116)【关键词】绿豆皮;叶绿素;微波;超声波;提取【作者】王传虎;杨周生;秦英月;李昌龙;吴福勇【作者单位】蚌埠学院化学与材料实验室,蚌埠,233030;安徽师范大学化学与材料科学学院,芜湖,241000;安徽师范大学化学与材料科学学院,芜湖,241000;蚌埠学院化学与材料实验室,蚌埠,233030;蚌埠学院化学与材料实验室,蚌埠,233030;蚌埠学院化学与材料实验室,蚌埠,233030【正文语种】中文【中图分类】TQ914.1绿豆,别名植豆、青小豆、吉豆,为豆科一年生草本植物的种子。

我国绿豆资源较为丰富,全国大部分地区均有种植[1]。

绿豆芽是人们喜爱的蔬菜之一,我国栽培制作绿豆芽已有一千年的历史[2]。

绿豆芽现已成为经济效益较高的“绿色蔬菜”[3]。

绿豆种皮又称绿豆衣,占绿豆总重量 7%～10%,其中纤维素含量约占 50%～60%[1],从绿豆皮壳中提取黄酮研究较多[4-7],从绿豆种皮中提取食用绿色素以及绿豆芽生产中有废弃绿豆种皮的综合利用,均未见报道。