砷盐检查-古蔡法
古蔡法检查砷盐的基本原理
古蔡法检查砷盐的基本原理嘿，朋友们！今天咱来唠唠古蔡法检查砷盐的基本原理。
咱先想想啊，砷盐这玩意儿可不是啥好东西，就像那隐藏在暗处的小恶魔，得把它给揪出来！那古蔡法就像是个厉害的侦探，专门来对付它。
古蔡法呢，主要是利用金属锌和酸反应，产生的氢气就像个小助手，带着砷盐一起搞事情。
这就好比是带着小恶魔出门啦。
然后呢，生成的砷化氢气体呀，那可是关键人物！它就像个调皮的小精灵，到处乱跑。
接下来，这个小精灵会遇到一些特殊的东西，比如碘化钾和氯化亚锡。
这俩就像是给小精灵设下的陷阱，让它乖乖就范。
碘化钾呢，能让小精灵变得更活跃，更好被抓住。
氯化亚锡呢，就像给小精灵化了个妆，让它更容易被识别出来。
然后呀，小精灵会跑到醋酸铅棉花那里。
这棉花就像是个过滤网，把一些杂质给拦住，不让它们捣乱。
最后呢，小精灵就会来到溴化汞试纸这里。
这试纸可厉害了，就像个超级侦探的眼睛，一旦小精灵出现，立马就有反应，变色啦！这一变色，可不就说明砷盐被发现了嘛！你说这古蔡法是不是特别神奇？就像变魔术一样，能把那小小的砷盐给找出来。
咱想想，如果没有这么个好办法，那砷盐岂不是要在各种东西里面偷偷捣乱，危害咱们的健康呀！所以说呀，古蔡法可真是个大功臣呢！它就像一个默默无闻的守护者，在背后为我们的健康保驾护航。
咱得好好感谢发明古蔡法的人，让我们有了这么厉害的武器来对抗砷盐这个小坏蛋。
总之呢，古蔡法检查砷盐的原理虽然听起来有点复杂，但其实仔细想想，不就是那么几个步骤嘛，就像搭积木一样，一块一块堆起来，就成了一个厉害的大厦。
大家只要记住这些关键的点，就能明白古蔡法是怎么工作的啦。
是不是很有意思呀？咱可不能小瞧了这些科学知识，说不定啥时候就能派上大用场呢！。
简述古蔡法检查砷的原理
简述古蔡法检查砷的原理古蔡法检测砷的原理简述:古蔡法是一种用于检测水中砷的传统方法，它基于砷与银盐在酸性条件下反应生成银砷沉淀的特性。
这种方法的原理相对简单，但在过去的几个世纪里一直被广泛使用，直到现代分析技术的出现。
古蔡法的原理是基于砷与银盐的反应。
在实验中，将待测水样与硝酸和硫酸混合，然后加入银盐溶液。
在酸性条件下，砷会与银盐反应生成黄色或红色的沉淀物，这是由于银砷化合物的形成。
通过观察沉淀的颜色和形态，可以初步确定水中是否存在砷。
古蔡法的优点之一是简单易行，不需要复杂的仪器设备，可以在野外实验室或家庭实验室中进行。
然而，这种方法也有一些局限性。
首先，古蔡法只能提供砷的初步检测结果，无法定量测量砷的浓度。
其次，古蔡法对其他物质的干扰较大，例如硒、硫等元素也会与银盐产生反应，导致误判。
为了提高古蔡法的准确性和灵敏度，现代化的改进方法已经被引入。
例如，可以使用光谱分析仪器来测量沉淀物的吸收光谱，以定量测量砷的浓度。
此外，还可以使用其他试剂，如硫化氢和硫代硫酸钠，在反应中加入沉淀的形成和颜色变化。
尽管古蔡法在现代科学研究中已经渐渐被淘汰，但它在历史上起到了重要的作用。
在18世纪和19世纪，砷是一种常见的毒药，古蔡法被广泛应用于法医学和毒理学领域，用于检测砷中毒案件。
即使如今，古蔡法仍然被应用于一些贫困地区或资源匮乏的地方，用于初步筛查水中砷的含量。
总结:古蔡法是一种用于检测水中砷的传统方法，它利用砷与银盐在酸性条件下反应生成银砷沉淀的特性。
这种方法简单易行，不需要复杂的仪器设备。
然而，古蔡法只能提供初步的检测结果，无法定量测量砷的浓度，并且容易受到其他物质的干扰。
为了提高准确性和灵敏度，现代化的改进方法已经被引入。
尽管如今古蔡法已经被淘汰，但它在历史上起到了重要的作用，并且在一些贫困地区仍然被使用。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径，内径），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
5、酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。
通则0822砷盐检查法
0822砷盐检查法标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
第一法（古蔡氏法）仪器装置如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。
粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
图1 第一法仪器装置测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21 ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法取照各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）仪器装置如图2。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐是一种用于检测食品中是否存在砷盐的方法。
这种方法的原理是基于砷盐与古蔡试剂发生反应生成黑色沉淀，从而可以判断食品中是否含有砷盐。
具体操作步骤如下：
1. 准备古蔡试剂：将明矾（硫酸铜铵）和酒精按照一定比例混合，搅拌均匀。
2. 取一定量的待检食品样品，将其溶解于适量的水中。
3. 将溶液滴加到古蔡试剂上，如果溶液中含有砷盐，则会产生黑色沉淀。
4. 观察试剂的变化，如果出现明显的黑色沉淀，则说明样品中存在砷盐。
需要注意的是，使用古蔡法检测砷盐时要注意控制试剂的浓度和使用方法，以确保能够准确判断样品中是否存在砷盐。
此外，通过古蔡法只能检测到砷盐的存在，无法确定砷盐的种类和含量。
因此，进行准确的砷盐检测还需要采用其他方法或设备。
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐
摘要：
I.简介
- 古蔡法检查砷盐的用途
- 古蔡法检查砷盐的原理
II.古蔡法的步骤
- 仪器与器具
- 具体操作步骤
III.古蔡法的适用范围
- 适用于哪些药物
- 不适用于哪些药物的原因
IV.古蔡法检查砷盐的优缺点
- 优点
- 缺点
V.结论
- 古蔡法在药物检查中的重要性
正文：
古蔡法是一种常用于检查药物中砷盐含量的方法。
这种方法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发的砷化氢气体。
这种气体遇到溴化汞试纸后，会生成有色砷斑，通过与标准砷溶液比较，可以判断药物中砷盐的含量是否超标。
古蔡法的操作步骤主要包括：准备仪器和试剂，将药物与盐酸、锌混合，产生的砷化氢气体通入硝酸银溶液中，观察是否生成砷斑。
这个方法适用于微量检查，对于一些砷盐含量较高的药物，可能需要结合其他方法进行检测。
古蔡法在药物检查中具有较高的灵敏度，能够检测出微量砷盐。
但是，这种方法的缺点是操作相对复杂，对实验环境和操作人员的技术要求较高。
此外，古蔡法并不能适用于所有药物，对于一些特殊药物，可能需要采用其他方法进行检查。
总的来说，古蔡法作为一种重要的药物检查方法，在药物生产和流通环节起着重要作用。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下：AsO33-+3Zn+9H +---------------- > AsH』+3Zn2++3H2。
AsH3+2HgBr --------- 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色)AsH3+2HgB「2 ---------- 3HBr+As(HgBr) 3 (棕色)2•标准砷溶液的制备：称取AS3O2 0.132g，置于1000ml 容量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。
二.检查方法1•第一法（古蔡氏法）（1）仪器装置图1 第一at仪器殺蛙如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm , D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg （装管高度为60〜80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。
（2）. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A 瓶上，并将A 瓶置25〜40.0C 水浴中，反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐
【原创实用版】
目录
一、古蔡法检查砷盐的原理与方法
二、古蔡法检查砷盐的适用范围与局限性
三、古蔡法检查砷盐的步骤与注意事项
四、碘化钾和氯化亚锡在古蔡法检查砷盐中的作用
正文
一、古蔡法检查砷盐的原理与方法
古蔡法是一种用于检查砷盐的化学分析方法，其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢气体。
当这种气体遇到溴化汞试纸时，会产生黄色至棕色的砷斑。
通过与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，可以判定砷盐的限量。
二、古蔡法检查砷盐的适用范围与局限性
古蔡法适用于药品中砷盐的限量检查，特别是对于微量砷盐的检查具有较高的灵敏度。
然而，这种方法并非万能，药典等标准中应用检查法都是有范围的，古蔡法同样如此。
它主要适用于微量检查。
三、古蔡法检查砷盐的步骤与注意事项
古蔡法检查砷盐的步骤如下：
1.将供试品与盐酸混合，生成砷化氢气体。
2.将生成的砷化氢气体通过溴化汞试纸，观察是否产生黄色至棕色的砷斑。
3.将产生的砷斑与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑进行比较，以判定砷盐的限量。
在操作过程中，需要注意以下几点：
1.供试品应充分干燥，以减少误差。
2.混合供试品与盐酸时，应迅速搅拌，以充分反应。
3.观察砷斑时，应在规定的时间内进行，以保证结果的准确性。
四、碘化钾和氯化亚锡在古蔡法检查砷盐中的作用
在古蔡法检查砷盐的过程中，加入碘化钾和氯化亚锡的主要作用是将供试品中五价砷还原为三价砷。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
药品砷盐检查法
药品砷盐检查法一目的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。
二适用范围：适用于砷盐检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文1简述1.1 砷盐检查法(中国兽药典2005年版一部附录67页)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见中国兽药典2005年版一部附录（67页）项下的图1和图22.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度不低于180mm，尖端内径不超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理:古蔡法检查砷盐得原理为:金属锌与酸作用产生新生态得氢,新生态得氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性得砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色得砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成得砷斑比较,来判定药物中砷盐得含量。
其反应式如下:AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+2HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)2、标准砷溶液得制备:称取As3O2 0、132g,置于1000ml容量瓶中,加20%NaOH溶液5ml溶解后,用适量得稀硫酸中与,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug 得As)。
二.检查方法1、第一法(古蔡氏法)(1) 仪器装置如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空得标准磨口塞,上连导气管(外径为8、0mm,内径6、0mm),全长约180mm,D为具孔得有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C得内径一致,其下部孔径与导气管C得外径相适应,将导气管C得顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞得圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6、0mm)得有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm),再与旋塞D得顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
(2)、标准砷斑得制备精密量取标准砷溶液2ml,置于A瓶中,加盐酸5ml与21水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥得导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25～40、0C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
砷盐检查法
反应化学方程：
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有Ag-
DDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取
出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背
景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收
池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查-古蔡法砷盐检查——古蔡法⼀、简述1、⽤途：砷盐检查法中的第⼀法（古蔡⽒法）⽤作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡⽒法是利⽤⾦属锌与酸作⽤产⽣新⽣态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应⽣成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产⽣黄⾊⾄棕⾊的砷斑，与同⼀条件下定量标准砷溶液所产⽣的砷斑⽐较，以判定砷盐的限量。
⼆、仪器与器具A为100ml标准磨⼝锥形瓶；B为中空的标准磨⼝塞，上连导⽓管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平⾯，中央有⼀圆孔，孔径与导⽓管C的内径⼀致，其下部孔径与导⽓管C的外径相适应，将导⽓管C的顶端套⼊旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导⽓管C内径⼀致，以免⽣成的⾊斑直径不同，影响⽐⾊的准确度；B磨⼝塞，C 管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃⼲燥⾄恒重的三氧化⼆砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，⽤稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，作为贮备液。
临⽤前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：⼄醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕⾊磨⼝塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸⼊⼄醇制溴化汞试液中，1⼩时后取出，在暗处⼲燥，即得。
本试纸宜置棕⾊磨⼝塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸⼊醋酸铅试液与⽔的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下⼲燥后，贮于磨⼝塞玻璃瓶中备⽤。
古蔡法检查砷盐原理
古蔡法检查砷盐原理嘿，朋友们！今天咱来聊聊古蔡法检查砷盐原理这档子事儿。
你说砷盐这玩意儿，就像个调皮的小捣蛋，要是不把它好好检查出来，那可不得了哇！古蔡法呢，就像是我们的秘密武器，专门来对付它的。
想象一下，古蔡法就像是一个超级侦探，能把砷盐这个小坏蛋给揪出来。
它是怎么做到的呢？原来呀，它利用了一些奇妙的化学反应。
咱先说说那碘化钾和氯化亚锡吧，它们俩就像是一对好搭档，配合得那叫一个默契。
它们能把五价砷给还原成三价砷，这就好比是把一个大坏蛋变成了小喽啰，更容易对付啦。
然后呢，锌和酸反应会产生氢气，这氢气可不得了，它就像是一阵风，能把三价砷给吹起来，形成砷化氢气体。
砷化氢气体啊，就像是个会隐形的小淘气，要是没点特别的办法，还真不好抓住它呢。
不过咱这古蔡法有绝招呀！它有个神奇的砷斑，就像是专门为砷化氢气体准备的陷阱。
砷化氢气体一旦碰到这个砷斑，嘿，就现形啦！就好像小淘气被抓住了小辫子。
你说这古蔡法是不是特别厉害？就像我们生活中的那些小窍门一样，看似简单，却有着大大的作用。
这就好比是我们找东西，有时候找半天找不到，突然灵机一动，用了个巧妙的办法，一下子就找到了。
古蔡法检查砷盐原理不就是这样嘛，通过一系列的化学反应和巧妙设计，把那隐藏得很深的砷盐给找出来。
这可不是随随便便就能做到的呀，得靠经验，靠智慧！咱平时生活中也得有这种善于发现和解决问题的精神。
遇到难题不要怕，要像古蔡法一样，开动脑筋，找到解决问题的办法。
总之呢，古蔡法检查砷盐原理是个很有意思也很重要的东西。
我们要好好了解它，利用它，让我们的生活更加安全，更加美好。
大家说是不是这个理儿呀？。
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KI与酸性SnCl2的作用 ①将As5+还原为As3+，加快反应速度
AsO43- +2 I- +2H+→AsO33-+ I2 +H2O AsO43- + Sn2+ +2H+→AsO33- + Sn4+ +H2O ②有利于生成砷化氢的反应不断进行
砷盐检查法——古蔡氏法
Shandong College of Traditional Chinese Medicine
《中国药典》收载有两种砷盐检查法：古蔡氏法和 二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
古蔡氏法
一、古蔡氏法检查原理
砷盐与锌和盐酸作用产生砷化氢气体
As3 +3Zn+3H+
AsO33+3Zn+9H+
I2 + Sn2+→2I- + Sn4+ 4I- + Zn2+→ZnI42 SnCl2在锌粒表面形成锌锡齐，形成局部电池 使氢气均匀而连续地发生
ED
二
溴化汞试纸
（3）碘化钾和氯化亚锡的作用：主要是使五价砷还原为三价砷
、 （5）锌粒：无砷锌粒；
C 供试品砷斑颜色比标准砷斑颜色浅，符合规定；
酸性氯化亚锡、盐酸、
AsO34- +4Zn+11H+
AsH3↑+3Zn2+ （反应快） AsH3↑+3Zn2++3H2O （反应快） AsH3↑+4Zn2++4H2O （反应慢）
砷化氢与溴化汞试纸作用，生成黄色至棕色的砷斑
简述古蔡法检查砷的原理
简述古蔡法检查砷的原理
古蔡法是一种检查砷的方法，它的原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑。
具体来说，当锌离子与酸反应时，会释放出氢气，氢气具有挥发性，会与药物中的微量砷盐反应，生成砷化氢。
砷化氢是一种有毒的气体，当它遇到溴化汞试纸时，会反应产生黄色至棕色的砷斑。
砷斑的大小和颜色可以被用来判断药物中是否存在砷盐。
古蔡法检查砷的原理在实验中被广泛应用，因为它具有简单、快速、准确的特点。
同时，它也不需要特殊的设备和材料，可以在普通的实验室中进行。
砷盐检查法
砷盐检查法1.目的：建立药品中砷限量（按古蔡氏法检查）标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2仪器与用具：古蔡氏法按药典规定。
有机玻璃塞的孔径应与导气管内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；磨口塞，导气管顶端与有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
4.3试药与试液：℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1.0μg的As）。
℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4.4操作方法：℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机玻璃破坏后再行检砷，则应取砷标准溶液代替供试品，照该药品项下规定的方法，同法处理后，依法制备标准砷斑。
“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。
4.5注意事项：4.5.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至生成仅可辨认的斑痕。
μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰。
便于分辨。
供试品规定含砷量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
4.5.6实验中加入氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀连续地发生，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成。
4.5.7供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
砷盐的检查方法
砷盐的检查方法嘿，你问砷盐的检查方法呀。
古蔡氏法是一种常见的检查砷盐的方法呢。
这就像是一场侦探破案的过程，要把隐藏的砷盐给找出来。
先得准备好一些东西。
像锌粒，这就像是一个小助手，在反应里起着重要的作用。
还有盐酸，盐酸就像是打开反应大门的钥匙。
再有就是溴化汞试纸，这可是个关键的“证据收集器”，如果有砷盐存在，它就会发生变化。
我们要把被检测的样品放到一个特定的装置里。
这个装置有点像一个小实验室。
在这个小装置里，先加入盐酸，盐酸会让样品里可能存在的砷化物变成容易反应的形式。
然后把锌粒也加进去。
这时候，就像化学反应的小派对开始了。
锌粒和盐酸会发生反应，产生氢气。
如果样品里有砷盐的话，砷就会跟着氢气一起跑出来。
这些带着砷的氢气会跑到溴化汞试纸那里。
正常情况下，溴化汞试纸是黄色的。
要是有砷存在，它就会变色。
如果砷的含量比较多，试纸可能会变成棕色甚至黑色。
就像一个变色龙，根据砷的多少改变自己的颜色。
还有二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag - DDC法）。
这个方法也很有趣。
同样要先把样品处理一下，让可能存在的砷盐变成合适的反应形式。
然后加入一种含有二乙基二硫代氨基甲酸银的溶液。
如果有砷盐，就会发生反应。
反应之后会产生一种红色的胶态银。
我们可以通过观察这个红色胶态银的产生情况，来判断砷盐的存在与否以及大概的含量。
如果产生的红色胶态银很多，那说明砷盐的含量可能比较高；如果只有一点点红色，那砷盐的含量就比较低。
我给你说个事儿哈。
在一个药品检测的实验室里，他们要检查一种中药材里是否有砷盐超标。
他们先用古蔡氏法进行检测。
检测人员把中药材样品按照要求处理好，加入盐酸和锌粒后，大家都紧紧盯着溴化汞试纸。
一开始试纸没有什么变化，大家都松了一口气。
但是为了更准确，他们又用Ag - DDC法进行了检测。
结果也没有发现明显的红色胶态银产生。
这就说明这个中药材里砷盐的含量在安全范围内。
在进行砷盐检查的时候，环境因素也很重要。
如果环境中有很多杂质或者其他干扰物质，可能会影响检测结果。
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砷盐检查——古蔡法
一、简述
1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查
2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸
盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液
标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、
酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸
1、标准砷溶液：
精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：
乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥
去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：
按药典规定，应临用新制。
5、酸性氯化亚锡试液：
按药典规定，配成后3个月即不适用。
6、锌粒：
以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
四、操作方法
1、标准砷斑的制备
取醋酸铅棉花适量（60～100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度60～80mm。
用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小以覆盖D端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。
精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照该品种项下规定的方法处理后，依法制备标准砷斑。
2、样品测定
取按各品种项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。
五、记录与计算
1、记录
必须记录采用的方法，供试品取样量，标准砷溶液取用量，操作过程，使用
特殊试剂、试液的名称和用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。
2、计算
2.1标准砷溶液浓度的计算
1mol的三氧化二砷质量为197.82g，含砷（A S）2×74.92g，称取三氧化二砷
0.132g溶于1000ml溶液中配成的贮备液，每1ml含A S量为：
1000
8.
1971000
132
.0
92
.
74
2
⨯⨯
⨯
⨯
=0.10mg
贮备液定量稀释100倍后所得标准砷溶液，每1ml含A S量为1.0μg。
2.2砷限量计算
进行限量检查时，取标准砷溶液2.0ml制成对照液，与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液的深浅，从而确定砷含量是否超过规定，砷限
量可用下式计算：
砷限量%=）
供试品量（）标准砷溶液浓度（）标准砷溶液体积（g ml g ml /⨯×100% 如取标准砷溶液2.0ml ，标准砷溶液浓度0.000001g/ml ，供试品取样1.0g ；则
砷限量%=
1
000001.02⨯×100%=0.0002%（百万分之二） 2.3供试品取样量计算 如已知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2.0ml ，标准砷溶液浓度为0.000001g/ml,求供试品取样量（g ）。
供试品量（g ）=0001
.0000001.00.2⨯×100%=2.0（g ） 六、结果判定
若供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅，判为符合规定。
反之，则不合格
七、注意事项
1、使用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。
2、新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。
可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。
同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5ml 与2.0ml 所呈砷斑的深浅。
3、制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。
标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。
4、该反应灵敏度约为0.75μg （以A S 计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，
《中国药典》规定标准砷斑为2ml 标准砷溶液（相当于2μg 的A S ）所形成的
色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于分辨。
供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
5、药品中存在的微量砷常以三价的亚砷酸盐或五价的砷酸盐存在，五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢，故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价砷还原为三价砷。
6、如供试品中存在锑盐，将干扰砷盐检查，所以本法不适用供试品为锑盐的砷
盐检查。
但在《中国药典》规定的实验条件下，100μg的锑存在不至于干扰测定。
实验中加入氯化亚锡不仅有效的抑制锑的干扰，防止锑化氢与溴化汞试纸作用生成锑斑或二乙基二硫代氨基甲酸银试液反应，干扰砷盐检查，还可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢能均匀连续地发生，有利于砷斑的形成。
S气体，干扰实7、供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H
2
验，故用醋酸铅棉花吸收除去H
S，因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏
2
松、干燥，不要塞入近下端。
8、制备溴化汞试纸所用滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，用定性滤纸，
所显砷斑色调较暗，深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑色调鲜明，梯度规律，因此必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞纸质一般宜新鲜制备。
9、锌粒大小影响反应速度，为使反应速度及产生砷化氢气体适宜，需选用粒径
2mm左右的锌粒。
反应温度一般控制在30℃左右，冬季可置水浴中。
如反应太快，宜适当降低反应温度，使砷化氢气体能被均匀吸收。
10、如供试品为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试液，将高铁离子还原为低价铁而除
去干扰。
如枸橼酸铁铵的砷盐检查。
11、有机药物中的砷盐检查可溶于水的脂肪族有机酸如枸橼酸、乳酸及其盐类，
氨基已酸与葡萄糖酸钙等，一般可不经有机破坏而直接依法检查砷盐；多数环状结构的有机药物，因砷与杂环分子可能以共价键键合，需先行有机破坏，否则检出结果偏低或难以检出。
有机破坏时，所用试剂的含砷量如超过1μg，除另有规定外，应取同量的试剂加入砷标准液一定量，按供试品同样处理，制备标准砷斑，再与供试品所生成砷斑的颜色比较。
12、如供试品为硫化物、亚硫酸盐或硫代磷酸盐等，则在酸性溶液中可生成大量
硫化氢或二氧化硫气体，干扰检查；可加硝酸使氧化成磷酸盐以除去干扰，如硫代硫酸钠的砷盐检查。