气相色谱归一化法定量分析

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气相色谱的保留值法定性及归一化法定量

实验十一气相色谱的保留值法定性及归一化法定量一、实验目的了解气相色谱仪的结构、性能及使用方法，掌握气相色谱保留值定性分析和归一化法定量分析的方法。

熟悉SP-6890 型气相色谱仪的使用，掌握用微量注射器进样的技术。

二、实验原理本实验用氮气作载气，毛细管色谱柱，用氢火焰检测器(FID)，检测未知试样中的指定组分。

并对苯、甲苯、对二甲苯混合试样中各种组分进行定量测定。

在一定色谱条件(固定相和操作条件)下，各物质均有其确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。

对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。

这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法，应用简便。

但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值，因此，其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。

倘若得不到标准物质，就无法与未知物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。

对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。

在气相色谱法中，定量测定是建立在检测信号（色谱峰的面积）的大小与进入检测器组分的量（可以是重量、体积、物质量等）成正比的基础上。

实际应用时，由于各组分在检测器上的响应值（灵敏度）不同，即等含量的各组分得到的峰面积不同，故引入了校正因子，可选用一标准组分s（一般以苯为标准物质）的校正因子广为相对标准，为此，引入相对校正因子f（即一般所说的校正因子），则被测物i的相对校正因子表达为f i= f i'/f s'=m i A s/m s A i= V i A s/V s A i • P / P s式中 ,m=v- p , v为溶液的体积，p 为物质的密度。

本实验中要测定的苯、甲苯、二甲苯系同系物，可近似认为其密度夕相等。

气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法

气相色谱分离技术原理当汽化后的试样(Sample)被载气带入色谱柱中运行时，色谱柱中的流动相(Mobile Phase)与固定相(Stationary Phase)之间因各种物质的化学物理特性不同，产生的相互作用大小、强弱术1司，这种作用可以是溶解度，挥发，极性等化学键或者范德华力；组份在两相间经过一定时间的动力学和热力学平衡后，组分在两相间的浓度有所不同，也即该组分对应固定相的分配系数不同，使得各组分被固定相保留的时间不同，彼此分离，随着载气的移动，从而按一定次序由固定相中先后流出，然后进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

如下图简示:在这里分配系数K值如下定义：叱组分在固定相中的浓度6组分在流动相中的浓度%•-定温度下，组分的分配系数爪越大，出峰越慢;• 试样一定时，K主要取决「固定相性质；•每个组份在各种固定相上的分配系数X不同；•试样中的各组分;Mi不同的K值是分离的基础；•某组分的技=0时，即不被固定相保留.最先流出;・选择适宜的固定相可改善分离效果。

在色谱分离理论里有两个经典理论：塔板理论和速率理论。

这里面涉及到组分保留时间和色谱峰变宽的问题。

气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法定性主要的：标样对照定性，利用相对保留值定性。

定量：峰面积测量归一法内标法，外标法。

「、气相色谱定性分析■通常利用组分□知的标准物质在相同色谱分析条件卜的色谱峰的保用时间来确定■ •定色i孽件卜*每•种物质都行•-个确定的保留值二、气相色谱定量分析■』（相色谱定廿分析】:要是确定样品中各种组分的相对或绝对含牡，方法有：口归化法口外标法口内标法4.定量方法■常用的定处方法口归一化法口外标法（标准曲线法）口内标准法口标准龙:入法。

有机物的气相色谱定量测定(归一化法)

实验六有机物的气相色谱定量测定(归一化法)一、实验目的(1)掌握气相色谱分析的基本操作和醇系物的分析方法；(2)学习归一化法定量分析的基本原理和测定方法。

二、实验原理把所有出峰组分的含量之和按100％汁的定量方法称归一化法。

使用归一化法定量．要求试样中的所有组分都能得到完全分离．并且在色谱图上能绘出其色谱峰，计算式为：而 m i=f’i A i A i=h i w1/2则在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，因此在作相对计算时，可用h i、t Ri表示峰面积A。

故归一化法的优点是计算简便．定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄相差比较悬殊情况下，采用此法较为准确。

该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。

本实验通过测定醇系物试样中各组分的h i和t Ri，计算出各组分百分含量。

三、仪器与试剂(1)气相色谱仪(GC-14B) (2)高纯氢气和高纯氮气有(钢瓶) (3)色谱柱：毛细管柱(弱极性) (4)微量进样器0.5μL；(2)甲苯、乙醇 (均为分析纯)四、实验步骤1.操作条件(1)EDT检测器检测温度 135℃柱温 125℃(2)气化温度 145℃(3)模拟样品甲苯、乙醇混合样品，进样量0.01μL2.操作步骤将仪器调整至待测状态后，进样，重复进样两次。

五、数据处理(1)记录实验条件。

(2)测量色谱图上各组分的峰高A i、保留时间t Ri，列表计算。

色谱图中峰序为：乙醇、甲苯。

六、思考题1．色谱归一化法定量有何特点?使用该法应具备什么条件为什么本实验可用该法定量?2．要做好本实验应注意哪些问题? 1.。

气相色谱面积归一法

气相色谱面积归一法气相色谱面积归一法气相色谱（GC）在分析学领域的应用越来越广泛，但在其应用中需要解决一个基本问题：如何准确地定量分析样品中的各种组分。

针对这个问题，气相色谱面积归一法应运而生。

一、气相色谱面积归一法的原理气相色谱面积归一法是一种比较简单的定量计算方法，其原理基于以下两点：1. 气相色谱峰面积与组分相对量成正比气相色谱分离出的峰面积，与峰内所含组分的相对量成正比。

因此，可以通过峰面积计算出各组分的相对量。

2. 色谱图峰面积总和等于100%气相色谱柱在一定条件下能够充分将样品中各组分分离出来，并且能够使每个组分都出现一个峰。

在这样的情况下，色谱图峰面积总和等于100%。

二、气相色谱面积归一法的计算步骤1. 计算各组分峰面积占总峰面积的百分比首先，需要对气相色谱图进行解析，确定每个组分的峰面积。

然后，将每个组分的峰面积除以总峰面积，计算出其占总峰面积的百分比。

2. 所有组分占比求和将每个组分的占比相加，计算出所有组分的占比之和。

3. 每个组分相对含量的计算将每个组分的占比除以所有组分占比之和，即可得到每个组分的相对含量。

三、气相色谱面积归一法的优点1. 简单易行气相色谱面积归一法不需要对每个组分订购单独标准曲线，也不需要进行消解计算。

因此，其计算方法相对简单易行。

2. 准确度高在气相色谱图的范围内，峰面积是与组分成正比的。

因此，使用该方法可以获得比较准确的定量结果。

3. 实用性强气相色谱面积归一法可以适用于大多数气相色谱分离的组分。

因此，该方法在实验室中具有比较广泛的应用。

总之，气相色谱面积归一法是一种基于简单计算的定量分析方法，具有计算方法简单、准确度高、实用性强等优点。

在气相色谱分析中具有非常重要的意义。

气相色谱仪的定性、定量分析

常用峰面积定量被测组分经
校正过的峰面积（或峰高）占样品中各组分经校正过的峰面积（或峰高）的总和的比例
来表示样品中各组分含量的定量方法。当试样中所有组分均能流出色谱柱，且
完全分离，并在检测器上都能产生信号时，可用归一化法计算组分含量。
4、标准曲线法标准曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法，具体方法与分光光度分析中的标准曲线法相似。优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准曲线上读出
含量，因此特别适合于大批样品分析。缺点：每次样品色谱分析的色谱操作条件（检测器的响应性能、柱温、流动相流量及组成、进样量、柱效等）很难完全相同，因此容易出现圈套误差。
这个结论并不准确可靠。
（2）双柱法定性。若要得到更为准确可靠的结论，可再用另一根极性完全不同的色谱柱，做同样的对照比较。如果结论同上，那么最终的定性结果相对更为可靠。
（3）色谱操作条件不稳定时的定性。这时可以采用相对保留值定性或用已知标准物增
加峰高法定性。 ① 相对保留值定性； ② 用已知标准物增加峰高法定性。 2、利用保留指数定性在利用已知标准物直接对照定性时，已
缺点是必须在所有样品中加入内标物，选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较复杂。
3、标准加入法标准加入法是一种将欲测组分的纯物质加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，分别测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。
优点：不需要别处的标准物质作内标物，只需要欲则组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单，是色谱分析中较常用的定量分析方法。缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱操作条件完全相同，否则将引起分析测定的误差。

气相色谱的定性分析方法

fm'

Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子，而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测量法。

气相色谱的保留值定性及归一化法定量分析

归一化法(Normalized %)
• 将样品中所有组份的含量之和定为100%。计算其中某一组份百分含量的定量方法：
xi %
( fi
f i Ai
100 A)
i
• 其中：xi－试样中组份I的百分含量 • fi－组份I的校正因子 • Ai－组份I的峰面积或峰高
实验内容
单组分保留时间定性
混合样归一化法定量
定量分析方法
定量分析的基本公式：
mi f i Ai
Mi– I组分的量；Ai–I组分的峰面积；fi– I组分的校正因子，与检测器的行政和被测组份的行政有关。
定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但相同含量的物质由于物理、化学性质的差别，即使在同一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入校正因子。校正因子是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分的量。
实验条件
CP-3800气相色谱仪（VARIAN) 色谱柱：PEG-20M(2mm*2m) 载气：氮气进样量：1微升
实验要求
1 严格按照仪器操作规程操作 2 认真做好原始数据记录 3 实验后进行卫生清扫
分离原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离
样品组分分离示意图
色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析峰面积 – 定量分析
气相色谱法的特点
• 选择性好 • 灵敏度高 • 分离效能高 • 分析速度快广泛应用于石油、化工、环保、食品及医药卫生等分析领域

气相色谱归一化法定量分析

气相色谱归一化法定量分析、实验目的1. 掌握气相色谱中利用保留值定性及校正面积归一化法定量的分析方法。

2. 理解相对校正因子的意义及测定方法。

3. 熟悉岛津GC-14C型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

气相色谱的定量分析方法有归一化法、内标法和外标法等，其中归一化法定量准确，但它要求样品中所有组分均出峰，而且在实际应用中，由于各组分在检测器上的响应不同，因此不能用单一组分峰面积占各组分峰面积的总和之比值来确定各组分含量。

为了使各组分的峰面积能相互比较，必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系，具体操作时可选用某一标准组分s的绝对校正因子f s '作为相对标准，按f j = f j'/ f s计算待测试样的相对校正因子fi ,而在操作条件保持不变的前提下，在一定范围内存在如下关系式：mj= f i'A，据此式可计算试样的绝对校正因子f i'三、实验仪器及试剂1. 仪器：GC-14C气相色谱仪（日本岛津）；FID 检测器；毛细管柱:DB-5（30m X0.25mmX0.25 g）,1 止微量进样器2. 试剂：正己烷（AR）,环己烷（AR）,甲苯（AR）,丙酮（AR）,高纯N2，高纯f,高纯O2四、实验步骤1. 开机（1 ）开载气并设定相关参数逆时针旋转打开载气（氮气）钢瓶主阀，调节钢瓶减压阀至0.5-0.6MPa ;调节气相色谱仪的载气压力调节器（流量控制器上层右二位的P表）使压力达到200Kpa；调节载气压力调节器（流量控制器下层右二位的P表）至120Kpa左右；按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。

【气相色谱定量分析方法】

【气相色谱定量分析方法】一、归一化法当试样中所有组分都能流出色谱柱，且在色谱图上都显示色谱峰时，建议你用归一化法计算组分含量。

所谓归一化法是以样品中被测组分经校正过的峰面积（或峰高）占样品中各组分经校正过的峰面积（或峰高）之和的比例来表示样品中各组分的含量的定量方法。

设试样中有几个组分，各组分的质量分别为m1、m2……m n在一定条件下测得各组分峰面积分别为A1、A2、……A n，则组分i的质量分数W i可按下式计算：式中各组分的校正因子均采用相对质量校正因子。

若试样中组分是同分异构体或同系物，各组分f<’值很接近，可以不用校正因子，将面积直接归一化，这样式5-28可简化为：（5-29）当色谱峰狭窄，峰形对称，操作条件稳定，各组分色谱半峰宽不变时，建议你用峰高归一化法计算组分含量，即：（5-30）式中f i'(h)为峰高校正因子，必须自行测定，测定方法与峰面积校正因子相同。

归一化法简便、准确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件的变化对结果影响也较小，但如果试样中的组分不能全部出峰，则不能采用这种方法。

二、内标法若试样中所有组分不能全部出峰；或只要求测定试样中某个或某几个组分的情况时，你可以考虑采用内标法定量。

所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪，出峰后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按下式计算组分i的含量。

（5-31）式中、分别为组分i和内标物S的质量校正因子；A i、A s分别为组分i 和内标物S的峰面积。

也可以用峰高代替面积，则：(5-32)式中、分别为组分i和内标物S的峰高校正因子。

内标法中，常以内标物为基准，即=1.0则式5-31可以写为：(5-33)式（5-32）可改为：(5-34)内标法的关键是选择合适的内标物，对于内标物的要求是：１．应是试样中不存在的纯物质；２．内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；３．内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；４．内标物加入量应接近待测组分含量。

气相色谱归一化法定量分析

气相色谱归一化法定量分析一、实验目的1.掌握气相色谱中利用保留值定性及校正面积归一化法定量的分析方法。

2.理解相对校正因子的意义及测定方法。

3.熟悉岛津GC-14C 型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

为了使各组分的峰面积能相互比较，必须先确定各组分单位量所得峰面积的相互比例关系，具体操作时可选用某一标准组分s 的绝对校正因子f s ’作为相对标准，按计算待测试样的相对校正因子fi ，而在操作条件保持不变的前提下，在一定范围内存在如下关系式：，据此式可计算试样的绝对校正因子f i ’。

三、实验仪器及试剂1.仪器：GC-14C 气相色谱仪（日本岛津）；FID 检测器；毛细管柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)，1μL 微量进样器2.试剂：正己烷（AR ），环己烷（AR ），甲苯（AR ）,丙酮（AR ），高纯N 2，高纯H 2，高纯O 2四、实验步骤1.开机（1）开载气并设定相关参数逆时针旋转打开载气（氮气）钢瓶主阀，调节钢瓶减压阀至0.5-0.6MPa ；调节气相色谱仪的载气压力调节器（流量控制器上层右二位的P 表）使压力达到200Kpa ；调节载气压力调节器（流量控制器下层右二位的P 表）至120Kpa 左右；按上述条件通15分钟氮气后打开仪器主机。

醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

江南大学实验报告实验名称醇系物的气相色谱分析——归一化法定量一、实验目的1、了解气—固色谱法的分离原理。

2、学习归一化法定量的基本原理及测定方法。

3、掌握色谱分析的基本技术。

二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。

目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX。

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。

用GDX—103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。

在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y1/2∝t RY1/2 =bt RA=hY1/2=hbt R在做相对计算时，比例系数又b可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。

使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为ωi = niiiiiA fA f1ωi = niRiiiRiiithfthf1归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。

但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。

2、试剂：醇系物混合液。

四、实验步骤1、色谱柱的准备2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。

（2）固定相：GDX—103，60~80目。

（3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1（4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃（6）气化室温度：150℃（7）纸速：600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。

3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。

五、实验结果与分析。

气相色谱归一化法定量分析

气相色谱归一化法定量分析一、实验目的1.掌握气相色谱中利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法2.掌握测定质量校正因子的方法。

3.掌握面积校正归一化法定量的基本原理和测定方法。

4.学习色谱操作技术。

二、实验原理2.1纯物质对照法定性分析各种物质在一定的色谱条件（固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

对于简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。

该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。

以保留时间作为定性指标，虽然简便，但由于保留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的影响较大，可靠性较差；若采用仅与柱温和固定相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值r is 作为指标，则更适合用于色谱定性分析。

相对保留值r is 定义为：MR M R R Ris t t t t t t r S i Si--==''式中'',,S i R R M t t t 分别为死时间，被测组分 i 及标准物质s 的调整保留时间；s i R R t t ,为被测组分i 及标准物质s 的保留时间。

校正因子的测量：色谱分析中。

几乎都要用到校正因子。

校正因子有绝对校正因子和相对校正因子。

绝对校正因子i f 是指i 物质进校量i m 与它的峰面积i A 或峰高i h 之比：i i i A m f =或 ii i h m f = 只有在仪器条件和操作条件严格恒定的情况下，一种物质的绝对校正因子才是稳定值，才有意义。

同时，要准确测定绝对校正因子，还要求有纯物质，并能准确知道进样量i m ，所以它的应用受到限制。

相对校正因子是指i 物质的绝对校正因子与作为基准的s 物质的绝对校正因子之比。

可以表示为：ssi i s i i m A A m f f f ⨯==测定相对校正因子，只需配制i 和s 的质量比s i m m 为已知的标样，进样后测出它们的峰面积之比i s A A ，即可计算出s i f 。

气相色谱定量分析

实验十气相色谱归一化定量分析一、实验目的1、进一步掌握气相色谱仪的操作要点2、了解气相色谱各种定量方法的优缺点3、进一步熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法4、掌握用归一化法测定混合物中各组分的含量二、实验原理气相色谱的定量分析：峰面积百分比法、归一化法、内标法和外标法等。

峰面积百分比法适用于分析响应因子十分接近的组分的含量，要求样品中所有组分均出峰。

归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分均出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便于测定校正因子。

内标法是精密度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品前必须将内标物加入样品中。

外标法简便易行，定量精密度相对较低，而且对操作条件的重现性要求较严。

本实验采用归一化法。

定量分析的依据：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。

即峰面积A的测量：；f i为比例常数，是定量校正因子，一般色谱手册中提供有许多物质的相对校正因子，可直接使用。

定量分析的步骤：第一步，先进行定性分析：化合物在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定的保留值，故作为定性分析的依据；在相同的色谱条件下对已知样品和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰与已知样品相同，则可认为二者是同一物质。

从而确定各个色谱峰代表的组分。

第二步，归一化法测定含量：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分i的质量分数为W i可按照下式计算：归一化法的优点是简便、准确，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小；缺点是试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。

三、仪器和试剂1、仪器：GC-9790气相色谱仪（温岭福立分析仪器有限公司）；FID；毛细管柱，微量进样器2、试剂：己烷，庚烷，辛烷，壬烷四、实验步骤1、气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门；b、将气体净化器打到“开”的位置；c、打开色谱仪的电源；d、打开色谱工作站；（2）实验条件如下：柱温100℃，汽化室温度：150℃，检测器温度：180℃；N2流速：45mL/min；H2 40mL/min；空气：450mL/min；纸速：10cm/min（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID；（4）运行程序一次并用丙酮进样清洗色谱柱；（5）进样，运行；（6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。

气相色谱定量分析-详解

气相色谱定量分析1.常用的气相定量分析方法1. 归一化法归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。

使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下：100)(⨯∑=i i i i i A f A f x （10）式中 i x ——试样中组分i 的百分含量；i f ——组分i 的校正因子；i A ——组分i 的峰面积。

如果测量参数为峰高，计算式如下：100)(⨯∑=i h i i h i i h f h f x （11）式中 h i f ——组分i 的峰高校正因子；i h ——组分i 的峰高。

如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算：100⨯∑=ii i A A x （12）或 100⨯∑=i i i h h x （13）归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。

缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H 2O 在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。

在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。

2. 内标法当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用内标法定量。

方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为内标物。

加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。

ssi i s i A m f A m x ⋅⋅=(%) （14）式中 i x ——试样中组分i 的含量；s m ——加入内标物的质量；i A ——内标物的峰面积；m ——试样的质量；s A ——组分i 的峰面积；s i si f f f =。

对内标物的要求是：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。

气相色谱仪常用的定量方法

气相色谱仪常用的定量方法《气相色谱仪常用定量方法大揭秘》嘿，朋友！今天咱来唠唠气相色谱仪常用的定量方法，这可是个超有用的玩意儿哦！首先咱得说说归一化法。

这就好比是把一群人放在一起，然后按比例来分配。

你把样品里所有的成分都看作是一个个小伙伴，通过气相色谱仪分析后，算出每个小伙伴所占的比例。

就像分蛋糕一样，把整个蛋糕按比例分给每个人。

这个方法简单直接，但是有个前提哦，就是你得知道所有成分都被检测出来了，不然就像分蛋糕少了个人，那就不准确啦！再来说说外标法。

这就像是找个标准参照物。

比如说你有个标准样品，就像有个模特一样，然后你把要检测的样品和这个模特去对比。

通过对比它们在色谱图上的表现，就能算出含量啦！这就好比你和模特比身高，一下子就知道自己大概多高了。

不过呢，这个模特可得选好，要是模特本身就有问题，那你得出的结果也不靠谱咯！我跟你讲个我的奇葩经历啊，有一次我做实验用外标法，结果那个标准样品被我不小心弄混了，哎呀呀，那结果简直是不忍直视，就像你本来想比身高，结果找了个姚明来比，那能准嘛！哈哈！还有内标法哦！这个就有点像找个卧底在里面。

你找个和要检测成分性质相近，但又不是目标成分的东西当内标物，就像在一群人里安插个卧底。

然后根据内标物和目标成分的关系来计算含量。

这就好比卧底给你传递情报，你根据情报来判断情况。

这个方法的好处是可以减少一些误差，不过选内标物可得慎重，选不好就像找了个不靠谱的卧底，反而坏事。

咱再说说在使用气相色谱仪定量时的注意事项哈。

第一，仪器可得调好。

就像你要去打仗，枪得先校准了吧，不然打出去都不知道偏到哪里去了。

第二，样品处理要仔细。

不能有杂质混进去，不然就像一锅好汤里掉进了一粒老鼠屎，全毁了。

第三，操作要规范。

不能瞎捣鼓，该怎么弄就怎么弄，不然仪器可不惯着你，给你个乱七八糟的结果。

第四，数据处理要认真。

不能马虎，一个小数点都不能错，不然差之毫厘谬以千里啊！总之呢，气相色谱仪的定量方法就像是我们手里的武器，用好了就能打胜仗，用不好就等着失败吧！朋友，好好学，好好用，让气相色谱仪为咱的实验和研究助力！加油哦！相信你一定能掌握这些方法，在科学的道路上越走越远！哈哈！。