环己烷-异丙醇双液系相图的绘制

异丙醇一环己烷双液系相图
宜宾学院 化学与化工学院
实验中心
实验目的



1 ．了解物理化学实验手段中常用的物理方法— —光学方法的基本原理； 2．绘制异丙醇一环己烷双液系的气-液平衡相图， 了解相图和相律的基本概念； 3．进一步理解分馏原理； 4. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方 法； 5．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。
实验原理



两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。根据 两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和 完全不互溶三种情况。两个组分若能按任意比例互相融 解，称为完全互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。 在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系 的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量 有关。根据定律， 自由度＝组分数－相数＋2 因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为2。 只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以 用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体 系的压力p和组分x的关系图。这就是p-x相图。在一定 压力下，可以画出体系的温度t和组分x的关系图。这就 是T-x相图。在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相 组成三个变量，但只有一个自由度。
操作步骤
1．已知浓度溶液折 射率的测定（略）
取异丙醇和环己烷以 及环己烷摩尔分数分 别 23.31% 、 45.85% 、 58.94% 、 74.80% 四种 组成的溶液，逐次用 阿贝折射仪测定其折 射率。绘制组成一折 射率的关系曲线。
沸点仪结构图
2．溶液沸点及气、液相组成的测定
（1）取25mL异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连 接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加 热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸 腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷 却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液 口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射 率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为2mL、3mL、 4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折 射率。 （2）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸 馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）的操作 步骤进行。以后分别加人异丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、 4mL、5mL，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。

在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点 一组成图，即所谓的相图。
完全互溶双液系的沸点—组成图 1.混合物的沸点介于两种纯组分之间（图(a)）； 2.混合物存在着最高沸点（图(b)）； 3.混合物存在着最低沸点（图(c).
为了绘制沸点一组成图，可采取不同的方 法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学分 析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而 绘制出完整的相图。在本实验中的折射率的测 定，就是一种间接获取组成的办法。它具有简 捷、准确的特点。 本实验就是利用回流及分析的方法来绘制 相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测 定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由 温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率， 然后由组成一折射率曲线中最后确定。
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3、利用组成一折 射率关系曲线所 确定的气、液相 组成，以及各组 成下的沸点数据 绘制沸点一组成 图，确定该体系 的恒沸温度与恒 沸组成。
实验注意事项

电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通 电红热后引起有机溶剂燃烧。 电阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧 或烧断电阻丝。 测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度 保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折 射率。 测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。 使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜 时需用擦镜纸等柔软的纸。



阿贝折射仪的使用
1.阿贝折射仪的构造原理
2.阿贝折射仪的使用方法


(1)仪器安装，用二次蒸馏水校正标尺刻度
(2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回擦)，
合上棱镜

(3)旋转棱镜，使目镜中看到半暗半明现象；旋 转补偿棱镜使彩色消失；转动棱镜使明暗界面 恰好同目镜中的十字线交叉处重合 (4)读数 折射率可至小数点后第四位
数据记录和处理
1、绘制环己烷-异 丙醇体系的组成一 折射率关系曲线 （工作曲线）略
1.44 1.43 1.42 1.41 1.4
1.39
1.38
2、沸点值进行校正 （略） 。假定特鲁顿规则 适用于溶液井应用 克劳修斯一克拉贝 龙方程则有
1.37
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0.1
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