仪器分析设计实验实验报告
仪器分析实验报告
实验一红外光谱法的常规实验技术一、目的1．了解红外分光光度计的结构特征和原理2．了解制样方法的差异对红外谱图的影响3．掌握不同样品的制样方法4．了解红外谱图的绘制原理及其特征二、方法原理1、红外光谱的划分近红外：12000~4000cm-1中红外：4000~ 400cm-1远红外：400 ~ 40cm-1其中中红外可用来定性分析测定有机物的结构定量分析测定复杂试样，是最为成熟和简单地测定方法，并积累了大量的数据资料，是红外光谱的主要应用区。
2．红外谱图的绘制原理及其特征以波长即波数为横坐标，以透射率为纵坐标绘制出来的曲线，整个吸收曲线反映了一个化合物在不同波长的光谱区域内吸收能力的分布情况，光被吸收的越多，透射率越低，谱图上反映出来的峰越尖。
红外光谱的谱图区域分为基频区和指纹区基频（官能团）区：4000-1300cm-1，伸缩振动产生，吸收峰分布较希。
基团鉴定最有价值。
指纹区：1300-600cm-1，单键的伸缩振动和变形振动引起。
（1）1300-900cm-1，C—O，C—N，C—F，C—P，C—S等单键和C=S，S=O，P=O等双键的伸缩振动吸收。
（2）900-600cm-1，区别精细结构。
3、红外吸收光谱的特点紫外、可见吸收光谱，用于研究不饱和体系有机化合物，特别是共扼体系；而红外吸收光谱，主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物，红外应用面宽，除了单原子分子和同核分子如Ne、He、O2、H2外几乎都有红外吸收。
试样特点：气、液、固都可测定，用量少，不破坏试样，是鉴定化合物和测定分子结构最有用的方法之一。
4．红外光谱仪的类型光栅散射型分光光度计：定性分析傅里叶变换红外光谱仪：定性分析和定量分析非散射型光度计：大气中的有机物上述几种以傅里叶变换红外光谱仪最为常用，傅里叶变换红外光谱仪，其主要特征：以干涉仪替代单色仪。
优点：多路的优点；取得光谱信息快，改变信噪比；辐射通量大，因为没有狭缝限制；波数准确度高将激光参比干涉仪引入迈克逊干涉仪，用激光干涉条纹准确测量光程差；杂散光低；可研究很宽的光谱范围；具有高的分辨率。
仪器分析实验报告全集
实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作班别：11环科二学号：3111007390姓名：蔡辉东一、实验目的：1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；2. 学习正确执行仪器的开机、关机；3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。
二、实验原理：1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。
由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。
三、仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气四、实验步骤：1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。
若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。
3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。
4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）5．分析完关机。
进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。
五、注意事项：1. 必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；2. 仪器通过调谐后才能进行样品分析；3. 谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告引言：仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。
本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。
一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。
二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。
它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。
通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。
2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。
通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。
3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。
该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。
三、实验过程1. 样品制备选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。
2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。
根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。
3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。
比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。
4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。
通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。
四、实验结果与分析根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。
通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。
仪器分析自设实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和操作方法。
2. 掌握紫外-可见分光光度法在定量分析中的应用。
3. 学习利用仪器分析对样品进行定性和定量分析。
二、实验原理紫外-可见分光光度法（UV-Vis spectrophotometry）是一种利用物质在紫外和可见光区域的吸收光谱特性进行定性和定量分析的方法。
本实验采用紫外-可见分光光度计对样品进行测定，通过测定吸光度与浓度之间的关系，实现对样品中特定成分的定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。
2. 试剂：待测样品溶液、标准溶液、溶剂等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）取若干个100mL容量瓶，分别加入不同浓度的标准溶液，用溶剂定容至刻度线。
（2）用移液器吸取一定量的标准溶液于试管中，加入适量的显色剂，充分混匀。
（3）将试管放入紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度（或质量浓度）为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）取一定量的待测样品溶液，按照标准曲线绘制步骤进行显色。
（2）在相同条件下测定吸光度。
（3）根据标准曲线计算样品中待测成分的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：（1）绘制标准曲线，得到线性方程为：A = 0.0183C + 0.0026，相关系数R² = 0.9989。
（2）根据线性方程，计算标准溶液的浓度范围在0.05～1.0mg/mL之间。
2. 样品测定：（1）根据标准曲线，计算样品中待测成分的浓度为0.8mg/mL。
（2）根据样品溶液的体积和浓度，计算样品中待测成分的质量。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了紫外-可见分光光度法的基本原理和操作方法。
2. 成功绘制了标准曲线，并利用标准曲线对样品进行了定量分析。
3. 实验结果表明，本方法具有较高的准确度和精密度，适用于待测成分的定量分析。
七、注意事项1. 在实验过程中，应注意仪器的正确使用和维护，确保实验结果的准确性。
仪器分析学生设计实验报告
仪器分析学生设计实验报告引言仪器分析是化学分析的重要分支，它通过利用各种仪器设备，对样品中的化学成分进行定性和定量分析。
而学生设计实验则是培养学生分析和解决问题的能力的重要途径。
本实验旨在通过选取某一具体问题，设计并完成相应的仪器分析实验，提高学生的实践操作能力和仪器分析方法的应用能力。
实验设计本次实验中，选择了某食品中某特定成分的定量分析问题进行研究。
首先，我们需要明确分析目标和研究的对象。
然后，根据已有的仪器设备和分析方法，设计实验的步骤和操作流程。
最后，进行实验并对实验结果进行分析和解释。
实验目标本次实验的主要目标是通过仪器分析方法，对某食品中某特定成分进行定量分析，并确定该食品中特定成分的含量。
研究对象本次实验中，我们选取了某品牌的饼干产品作为研究对象。
我们将针对其中的某特定成分进行定量分析，并与其他品牌的饼干进行比较分析。
仪器设备和分析方法本次实验将使用以下仪器设备和分析方法来完成定量分析：1. 气相色谱仪：用于分离和定量某特定成分，具有高灵敏度和精确度。
2. 高效液相色谱仪：用于分离和定量其他成分，具有全面的分析能力。
3. 紫外可见分光光度计：用于测定某特定成分的吸收光谱，以便定量分析。
4. 标准溶液：用于构建标准曲线，确定待测样品中某特定成分的含量。
实验步骤和操作流程1. 样品的准备：选择合适的样品，并将其制备成适合分析的形式，如提取物、溶液等。
2. 标准曲线的构建：利用标准品和已知浓度的溶液，按一定比例制备不同浓度的标准溶液。
通过测定吸收光谱，制定标准曲线。
3. 仪器调试和校准：根据仪器设备的要求，对仪器进行调试和校准，以保证实验结果的准确性和可靠性。
4. 样品的分析：将样品注入气相色谱仪或高效液相色谱仪中，进行分离和定量。
5. 数据的处理和分析：根据实验结果，利用标准曲线，计算样品中特定成分的含量。
6. 结果的验证和比较：将实验结果与其他品牌的饼干进行比较，验证分析结果的准确性和可靠性。
现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
仪器分析实验报告(完整版)
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
仪器分析实验报告电位滴定 和 AAS
实验一 AAS 标准加入法测水中Mg一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理2.熟悉原子吸收仪器的基本操作3.学习标准加入法 二、基本原理原子吸收光谱法是基于以下工作原理：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后， 照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
试样中待测元素转化为基态原子的方法，若是利用火焰的热能，称为火焰原子吸收法，是最常用的原子化方法，其中空气-乙炔火焰可用于常见的30多种元素的分析。
其过程是：待测元素溶液经过雾化器形成喷雾，其中少部分细小均匀的气雾溶胶，进入燃烧器的火焰，经过蒸发、干燥、熔化、解离、激化、化合等复杂的步骤，该过程中存在的一定比例的原子蒸汽也就是基态原子，其对该待测元素空心阴极灯发射出特征谱线的光产生共振吸收，测量吸收前和吸收后的光，经对数转换得到吸光度A ，A 与溶液中待测离子的浓度ρ成正比，据此可得到定量分析结果。
标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。
试样基体成分一般不能准备知道，当它对原子化效率的影响较大时，采用标准曲线法就会产生较大误差，这是可采用另一种定量方法——标准加入法。
过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量的待测元素标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则x k A ρ=x （1） ()x k A ρρ+=00 （2）式中ρx 为待测元素的浓度；ρ0为加入标准溶液后溶液浓度的增量；A x 、A 0分别为两次测量的吸光度。
仪器分析实验报告_4
实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。
2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。
3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。
二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。
吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。
A＝lg1/T = lgI0/I = KCL式中：A一吸光度I一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率I0一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞，因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。
化学反应式为：Hg2++ SnCl62-= Hg + SnCl64-2、仪器F732—V智能型测汞仪或其它类似仪器。
3、试剂与标准溶液（l）硝酸：优级纯，分析纯。
（2）盐酸：分析纯。
（3）重铬酸钾：光谱纯。
（4）氯化业锡：分析纯。
（5）汞标准物质：国家一级标准物质。
检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。
由上海测试技术研究所提供。
汞标准物质使用注意事项：a．使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。
b．使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。
C．汞标样放在阴凉干燥处，或冰箱内保存。
d．使用的容器，临用前均需5％硝酸溶液浸泡24小时。
（4）汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。
（5）硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入5ml 优级纯硝酸，再用去离子水稀释到100ml。
（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml，供洗涤用。
（7）临用前配制10％氯化亚锡溶液（w/v）：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加人20ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到100ml。
仪器分析实验总结（精选5篇）
仪器分析实验总结（精选5篇）第一篇：仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构：傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件－迈克尔干涉仪。
由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。
可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。
转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。
随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。
当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是：①多通道测量使信噪比提高；②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度；③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1；④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高；⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。
仪器分析实验报告（完整版）
仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。
3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。
(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。
(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。
(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。
(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。
(6) 分析。
(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。
2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。
3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告1.质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50〜100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。
气化后的样品引入到离子源进行电离。
电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z进行分离。
然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。
2.1进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。
若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱布机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。
有机质谱仪常用的离子源有电子轰击离子源（EI），化学电离源（CI）和解吸化学电离源（DCI）,场致电离源（FI）和场解吸电离源（FD），快中子轰击电离源（FAB和离子轰击电离源（IB）, 激光解吸电离源（LD），铜-252等离子解吸电离源（252Cf-PD）。
仪器分析实验报告红外(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握红外光谱仪的使用方法。
2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。
3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。
二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光，产生振动和转动能级跃迁，从而获得物质的红外光谱图。
红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息，如官能团、化学键、分子构型等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。
2. 试剂：待测样品、溶剂、干燥剂等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品用电子天平称量，移入样品池中，并加入适量溶剂，使样品充分溶解。
将样品池放入烘箱中，在规定温度下烘干，直至样品池中的溶剂完全挥发。
2. 样品池清洗：将烘干的样品池用去离子水冲洗，并用干燥剂干燥。
3. 红外光谱扫描：将干燥后的样品池放入红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。
设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。
4. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件，进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。
五、实验结果与分析1. 红外光谱图：在红外光谱图中，可以看到多个吸收峰。
根据峰位和峰强，可以初步判断待测样品的官能团和化学键。
2. 官能团分析：在红外光谱图中，3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动，说明样品中含有羟基；2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动，说明样品中含有烷基；1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动，说明样品中含有羰基。
3. 化学键分析：在红外光谱图中，1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动，说明样品中含有烯烃；1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动，说明样品中含有醚键。
4. 分子构型分析：根据红外光谱图中的峰位和峰强，可以初步判断待测样品的分子构型。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意样品池的清洗和烘干，以保证实验结果的准确性。
仪器分析设计实验实验报告
气相色谱法测定异丙醇赵宏2011051780 应用化学一、实验目的1.了解气相色谱法的分离原理和特点2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法二、实验原理气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。
当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。
利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。
内标法是一种常用的色谱定量分析方法。
在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。
根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。
被没组分的质量分数可用下式计算：P i = %100%100m m i i ⨯⨯=⨯mm A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算：f i = isi is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''⨯''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。
用内标法进行定量分析必须选定内标物。
内标物必须满足以下条件：1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质；2.内标峰应在各待测组分之间或与相近；3.能与样品互溶但无化学反应；4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。
三、实验仪器气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。
仪器分析实验报告
实验一自动电位滴定法－氢氧化钠滴定磷酸专业班级姓名学号一、实验目的：1、掌握酸度计，磁力搅拌器或电位滴定仪的使用方法。
2、掌握电位法确定滴定终点的方法。
3、掌握自动电位滴定的方法。
二、实验原理：NaOH ＋H3PO4→NaH2PO4 + H2ONaOH ＋NaH2PO4→Na2HPO4 + H2O三、实验内容：四、数据记录：C（NaOH）= mol.l-1V（H3PO4）= ml1、滴定终点的电动势PH sp1= ，PH sp2= 。
六、问题及讨论：实验二荧光分析法——核黄素（V B2）含量的测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握荧光分析仪（分光光度计）的使用方法。
2、掌握荧光物质定量分析的方法。
二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录：最大激发波长nm ，滤光片波长。
最大发射波长nm ，滤光片波长。
核黄素（V B2）标准液10ug/ml，空白蒸馏水。
五、数据处理：1、标准曲线；2、样品中核黄素的含量= （ug/l）。
六、问题及讨论：实验三库仑分析法—库仑滴定维生素C片中V c的含量测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握库仑分析仪的使用方法。
2、掌握库仑滴定的方法。
二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录及数据处理：五、问题及讨论：实验四离子选择电极分析法——氟离子含量的测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握氟离子选择电极的使用方法。
2、掌握离子选择电极分析法的方法。
二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录：未知样体积：10.00 毫升，TISAB 10 毫升，配制总体积毫升。
自来水体积：50.00 毫升，TISAB 10 毫升，配制总体积毫升。
五、及数据处理：1、标准曲线；2、样品中氟的含量= mg/l ，自来水中氟的含量= mg/l 。
六、问题及讨论：实验五气相色谱分析法专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握气相色谱仪的使用方法。
2、掌握气相色谱的分离、定性、定量方法。
大学实验室仪器实验报告(3篇)
第1篇实验名称：大学实验室仪器操作与使用实验日期：2023年X月X日实验地点：XX大学物理实验室实验目的：1. 熟悉实验室常用仪器的操作方法和注意事项。
2. 掌握仪器的使用技巧，提高实验技能。
3. 培养严谨的科学态度和团队协作精神。
实验原理：本次实验旨在通过实际操作，了解并掌握实验室常用仪器的使用方法。
这些仪器包括但不限于：电子天平、移液器、滴定管、酸度计、显微镜等。
通过这些仪器的操作，可以实现对实验数据的准确测量和分析。
实验器材：1. 电子天平2. 移液器3. 滴定管4. 酸度计5. 显微镜6. 标准溶液7. 待测溶液8. 试管9. 实验记录本实验步骤：一、电子天平的使用1. 打开电子天平，预热5分钟。
2. 将待测物品放在天平上，记录重量。
3. 关闭天平，清理实验台。
二、移液器的使用1. 选择合适的移液器。
2. 将移液器插入标准溶液瓶中，吸取一定量的溶液。
3. 将溶液转移到待测溶液瓶中，记录体积。
4. 清洗移液器，备用。
三、滴定管的使用1. 将滴定管垂直固定在滴定架上。
2. 用滴定液冲洗滴定管，确保干净。
3. 将滴定液缓慢滴入待测溶液中，观察颜色变化。
4. 记录滴定液体积，计算浓度。
四、酸度计的使用1. 打开酸度计，预热5分钟。
2. 将电极插入待测溶液中。
3. 调整酸度计，使显示值与标准溶液酸度一致。
4. 记录待测溶液的酸度。
五、显微镜的使用1. 打开显微镜，调整光源。
2. 将样品放在载物台上，调整焦距。
3. 观察样品，记录观察结果。
实验结果与分析：通过本次实验，我们掌握了实验室常用仪器的操作方法和注意事项。
以下是部分实验结果：1. 电子天平的精度达到±0.01g。
2. 移液器吸取溶液的误差在±0.1%以内。
3. 滴定管滴定液体积误差在±0.1ml以内。
4. 酸度计测量待测溶液酸度的误差在±0.01pH以内。
5. 显微镜观察到的样品细节清晰。
实验结论：本次实验达到了预期目的，我们掌握了实验室常用仪器的操作方法和注意事项。
仪分实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验背景本次实验是在仪分实验室内进行的，主要目的是通过一系列的实验操作，掌握仪器的使用方法、实验原理以及数据处理技巧。
实验过程中，我们学习了仪器的操作技巧，了解了实验原理，并对实验数据进行了处理和分析。
二、实验目的1. 熟悉仪器的操作方法，提高实验技能；2. 理解实验原理，培养科学思维能力；3. 掌握数据处理方法，提高实验结果的可信度；4. 培养团队协作能力，提高实验效率。
三、实验原理本次实验主要涉及以下原理：1. 光电效应：光照射到金属表面，使金属表面的电子获得能量，从而逸出金属表面，形成电流。
2. 确定电阻值：通过测量电流和电压，根据欧姆定律计算电阻值。
3. 线性拟合：对实验数据进行线性拟合，分析数据之间的关系。
四、实验仪器与材料1. 仪器：示波器、信号发生器、数字多用表、可调电阻、电源、金属板等。
2. 材料：金属板、导线、实验报告纸等。
五、实验步骤1. 连接实验电路：将示波器、信号发生器、数字多用表、可调电阻、电源、金属板等仪器和材料连接成实验电路。
2. 调节信号发生器：调节信号发生器输出频率和幅度，使实验条件满足要求。
3. 测量电流和电压：通过数字多用表测量电流和电压，记录实验数据。
4. 改变电阻值：调节可调电阻，改变电路中的电阻值，重复测量电流和电压。
5. 数据处理：对实验数据进行线性拟合，分析数据之间的关系。
6. 结果分析：根据实验结果，分析实验现象和原因。
六、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，我们得到了一系列电流和电压的测量数据，并对数据进行线性拟合。
2. 结果分析：根据实验结果，我们可以得出以下结论：（1）实验数据与理论值基本吻合，说明实验操作正确，实验结果可信。
（2）电流与电压之间存在线性关系，符合欧姆定律。
（3）通过改变电阻值，我们可以观察到电流和电压的变化规律，进一步验证了实验原理。
七、实验总结1. 通过本次实验，我们掌握了仪器的操作方法，提高了实验技能。
2. 理解了实验原理，培养了科学思维能力。
仪器分析实验报告
实验一气相色谱仪一、技术参数：1、温度范围：室温+4℃~450℃2、检测器：FID、TCD、ECD3、载气流量控制部最小检测量P：0.2pgP/s二、主要特点：1、采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。
2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换检测器的麻烦。
使用GCsolution 可进行4种检测器同时检测。
3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。
4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。
5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。
三、主要用途：除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
四．仪器构造载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。
（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
仪器分析设计实验总结报告
• 准确称量与配制 • 保存在适当的容器中 • 妥善处理剩余材料
实验设备介绍与使用
实验设备介绍
• 光谱仪 • 色谱仪 • 质谱仪 • 核磁共振仪
实验设备使用
• 熟悉设备操作与维护 • 遵循设备使用规定 • 保证设备的正常运行
设备调试与校准方法
设备调试方法
• 按照设备说明书进行 • 参考相关文献与案例 • 寻求专业人士的指导
• 样品前处理 • 仪器分析与检测 • 数据处理与结果解析
仪器分析技术
• 光谱法 • 色谱法 • 质谱法 • 核磁共振法
实验方法选择与优化
实验方法选择
• 根据实验目的与需求 • 考虑实验条件与设备 • 参考相关文献与案例
实验方法优化
• 调整实验参数与条件 • 采用多种方法进行对比 • 评估实验方法的优缺点
实验成果预期与评估标准
实验成果预期
• 成功完成实验任务 • 获得有价值的实验数据 • 分析出实验结果与预期目标的一致性 • 提出改进措施与建议
评估标准
• 实验操作的规范性 • 实验数据的准确性 • 实验报告的完整性 • 实验成果的实际应用价值
02
实验原理与方法
仪器分析设计原理介绍
仪器分析设计原理
设备校准方法
• 采用标准物质进行校准 • 记录校准过程与结果 • 定期进行设备维护与保养
04
实验数据收集与分析
实验数据收集与整理
实验数据收集
• 按照实验操作流程进行 • 保证数据的准确性与完整性 • 妥善记录与存储数据
实验数据整理
• 数据分类与编码 • 数据筛选与清洗 • 数据转换与标准化
实验数据分析方法与技巧
SMART CREATE
仪器分析实验报告
实验一 紫外－可见分光光度计的性能检验一、实验目的1.掌握紫外－可见分光光度计性能的检验方法2.学会UV-1100型紫外－可见分光光度计的使用方法二、实验原理分光光度计的性能的好坏，直接影响到测定结果的准确程度。
因此，要对仪器进行性能检查，以保证测定结果的准确性。
三、仪器和试剂UV －1100型紫外－可见分光光度仪石英比色皿（一对）擦镜纸K 2Cr 2O 7溶液 KMnO 4溶液蒸馏水四、实验内容及操作步骤1. 比色皿的配对性 将蒸馏水注入到比色皿中，以其中一个比色皿作空白，在 440 nm 波长处分别测定其他各比色皿中的透光率。
2.波长精度的检查 用KMnO 4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待测仪器上测绘KMnO 4溶液的吸收曲线，若测得的最大吸收波长在525±1nm 以内，则仪器的波长精度符合使用要求。
3. 重复性 以0.02mol/L 的H 2SO 4溶液的透光率为100%，用同一K 2Cr 2O 7溶液连续测定7次，求出极差，如小于0.5%，则重复性符合要求。
4.吸收值的准确度考察 取K 2Cr 2O 7溶液，在以下波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如下表所示，其相对偏差在±1%以内，则吸收值的准确度符合要求。
波长/cm235 （最小） 257 （最大） 313 （最小） 350 （最大） 吸收系数1%1E cm 123.0～126.0 142.8~146.247.0~50.3 105.5~108.5五、思考题1. 同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？2. 检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义？实验二、吸收曲线的测绘及吸收系数的测定一、实验目的1. 掌握测绘吸收曲线的方法实验三、分光光度法测定槐花中总黄酮的含量一、实验目的1.掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法2.巩固紫外－可见分光光度计的操作方法二、实验原理黄酮类化合物分子结构中多含有羰基和羟基等结构，这些结构可与金属盐类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物。
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气相色谱法测定异丙醇
赵宏2011051780 应用化学
一、实验目的
1.了解气相色谱法的分离原理和特点
2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法
二、实验原理
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。
当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。
利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。
内标法是一种常用的色谱定量分析方法。
在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。
根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。
被没组分的质量分数可用下式计算：
P i = %100%100m m i i ⨯⨯=⨯m
m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算：
f i = is
i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''⨯''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。
用内标法进行定量分析必须选定内标物。
内标物必须满足以下条件：
1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质；
2.内标峰应在各待测组分之间或与相近；
3.能与样品互溶但无化学反应；
4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。
三、实验仪器
气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。
四、实验步骤
根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。
其中内标物为正丙醇。
定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。
样品溶液的配制：准确移取1.00mL 待测异丙醇样品和0.50mL 无水正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。
定性标准液配制：
1.准确移取0.50mL 无水异丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀
2.准确移取0.50mL 无水正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀
待仪器基线稳定后，注入1.8 μL 标准溶液至色谱仪内，记录标样色谱图。
注入1.8 μL 样品溶液至色谱仪内，记录样品色谱图。
根据定性标准溶液确定样品色谱图中异丙醇和正丙醇峰的位置，由定量标准色谱图计算以正丙醇为内标物的相对定量校正因子f i ，计算样品含量。
五、注意事项
1.旋动气相色谱仪的旋钮或阀时要缓慢。
2.色谱峰过大或过小时，应利用＂衰减＂旋钮进行调整。
3.点燃氢火焰时，应将氢气流量开大，以保证顺利点燃，点燃氢火焰后，再将氢气流量缓慢降至规定值，若氢气流量降的太快，会熄火。
4.判断氢火焰是否点燃的方法，将冷金属物置于出口上方，若有水汽冷凝在金属表面，则表明氢火焰已点燃。
5.用微量注射器进样时，必须注意排除气泡，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将微量注射器针尖向上，使气泡上浮后排出。
六、实验结果
f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''⨯''=''3273.2195
.1122595.0594.2612615.0=⨯⨯= P i =
%100%100m m i i ⨯⨯=⨯m m A f A is is i = %26.52%1008.15.0594.3318503273.2688.268336=⨯⨯⨯
七、参考文献
1、朱鸣华、胡坪编.《仪器分析》（第四版）.北京：高等教育出版社，2009.
2、中国科学技术大学化学与材料科学学院实验中心编著.《仪器分析实验》.合肥：中国科学技术大学出版社.2011.。