d区元素化合物的性质铁钴镍【精选】
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下次实验内容 P114
实验二十三
三氯化六氨合钴（III）的合成
本次实验
d区元素化合物的性质
实验目的
• 预习掌握铁、钴、镍氢氧化物及配合物重要性质。 • 试验掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和重要性质。 • 试验铁、钴和镍的重要配合物的生成和重要性质。 • 掌握Fe2+、Fe3+、Co2+和Ni2+的鉴定反应。
0.1mol/L K4[Байду номын сангаасe(CN)6]溶液
Fe3+溶液 （Fe2+溶液替代Fe3+）
0.1mol/LKSCN溶液
Fe3+溶液
观察现象？
?
观察现象？
?
观察现象？
加入1mol/LNH4F 现象？
实验步骤
钴的配合物
0.5ml 0.1mol/L CoCl2
0.5ml 戊醇、 数滴 25%KSCN、 震荡
白色沉淀 2mol/L HCl Fe(OH)2
1ml 6.0mol/L NaOH溶液、 煮沸
浅绿色溶液 Fe2+
重复制取Fe(OH)2，置于空气中 现象：红棕色沉淀Fe(OH)3，加HCl后，红褐色溶液（Fe3+）
实验结果
铁、钴、镍的氢氧化物
2mol/L NaOH
0.1mol/L CoCl2溶液
蓝色碱式盐沉淀Co(OH)Cl 微热后变为粉红色沉淀
根据最近做的实验来判断
思考题
1.怎样配制和保存亚铁盐溶液？
2. 由实验结果说明铁、钴、镍二价氢氧化物的稳定性和三价氢氧化物生 成的条件，并总结它们的氧化还原性的变化规律。
3. 解释下列实验事实： (1)在碱性介质中，Cl2水可氧化Co(II) 为Co(III)，在酸性介质中， Co(III)又能使Cl-氧化为Cl2。 (2) [Fe(CN)4]3-不能使I-氧化为I2，而Fe3+则能。 (3) [Fe(CN)4]4-能使I2还原为I-，而Fe2+则不能。
实验步骤
铁、钴、镍的金属化合物 P106
吸管吸取0.5ml碱 液、尖端插入底
部、慢慢放出
煮沸、溶入
少量
（NH4)2SO4
1ml蒸馏水 几滴H2SO4溶液
•FeSO4 •6H2O
2mol/L HCl
观察现象？
1ml 6.0mol/L NaOH溶液、 煮沸
观察现象？
重复制取Fe(OH)2，置于空气中，观察现象？
实验原理
元素周期表Ⅷ族包括铁Fe、钴Co、镍Ni、钌Ru、铑Rh、 钯Pd、锇Os、铱Ir、铂Pt共9种元素。通常将铁、钴、镍3 种元素统称为铁系元素，后6种元素称为铂系元素。铁系 元素的价电子构型为(n-1)d6~8ns2。除2个s电子参与成键 外，内层的d轨道电子也可能参与成键，因而，铁系元素 除形成稳定的+2氧化态外，还有其他氧化态。铁的稳定 氧化态为+2和+3，也存在不稳定的+6氧化态。钴和镍的 稳定氧化态为+2。 铁系金属的二价强酸盐几乎都溶于水，如硫酸盐、硝酸 盐和氯化物。它们的水溶液由于水解作用而呈不同程度 的酸性。铁系元素的碳酸盐、磷酸盐及硫化物等弱酸盐 在水中都是难溶的。铁系元素的氢氧化物和氧化物不溶 于水。这些难溶化合物易溶于强酸。Co(OH)2和Ni(OH)2 易溶于氨水，在有NH4Cl存在时，溶解度增大。
0.1mol/l Fe2+溶 液
酸性介质、加入 0.01mol/LKMnO4溶液
观察现象？
0.1mol/l Fe3+溶液
饱和H2S水溶液
离心，取上清液，滴加 0.1mol/L K3[Fe(CN)6]溶液
颜色、状态？ 观察现象？
实验步骤 铁的配合物
Fe2+溶液 （Fe3+溶液替代Fe2+）
0.1mol/L K3[Fe(CN)6]溶液
1滴0.1mol/LNiSO4
点滴板空穴中
1滴6mol/L NH3 •H2O 1滴丁二酮肟
观察现象？
实验步骤
物质的鉴别
Ⅰ 号
各加入
Ⅱ 号
10ml水
各加入过量 Ⅰ 6mol/L NaOH 号
加入溴水、水浴 Ⅱ 号
溶液中加入 3mol/LH2SO4
沉淀中加入浓 HCl、KI-淀粉 试纸检验气体
另取Ⅱ号的溶液，加入过量 6mol/LNH4 •H2O
观察现象？
水相颜色变化？
为什么加戊醇？ 如有Fe3+干扰？
2mol/L HAc
0.1mol/L CoCl2
少量KCl、 饱和KNO2、
微热
酸化
观察现象？
实验步骤
镍的配合物
6mol/L NH3 •H2O 0.1mol/L NiSO4溶液 至沉淀刚好溶解
稀H2SO4 稀NaOH 加热煮沸 水稀释
观察现象？
实验步骤
Fe3+、Co2+、Ni2+与碳酸钠的反应
分别与0.1mol/L Na2CO3溶液反应
观察现象？
0.1mol/L FeCl3、 0.1mol/LCoCl2 0.1mol/LNiSO4
NaCO3又为碱，判断沉淀是碳酸盐还 是氢氧化物沉淀？（离心-沉淀-洗涤加HCl）
实验步骤
铁盐的氧化还原性
4.当溶液中同时存在Fe3+和Co2+时，如何鉴别Co2+的存在？
5.能否在含有Fe3+、Mn2+、Cr3+、Ni2+的溶液中直接鉴定 Mn2+？
实验结果
铁、钴、镍的金属化合物
吸管吸取0.5ml碱 液、尖端插入底
部、慢慢放出
煮沸、溶入少量
（NH4)2SO4 •FeSO4
1ml蒸馏水
•6H2O
几滴H2SO4溶液
实验步骤
铁、钴、镍的氢氧化物
2mol/L NaOH
0.1mol/L CoCl2溶液
现象？ 微热、观察变化
2mol/L NaOH
0.1mol/L NiSO4溶液
观察现象？
2mol/LHCl溶液
空气中
观察现象？
数滴3%H2O2
2mol/LHCl溶液
置于空气中 数滴3%H2O2
观察现象？
数滴溴水
实验步骤
三价铁、钴、镍氢氧化物的生成和性质
2mol/L NaOH 溶液
浓HCl
0.1mol/L FeCl3
Fe(OH)3沉淀
0.1mol/L CoCl2 溴水、2mol/L NaOH
0.1mol/L NiSO4 观察, 离心、洗涤
观察现象？ 检验气体？
浓HCl、微热、检验气 观
体, 稀释
察
现
象
浓HCl, 检验气体
实验原理
由于铁系金属离子的d轨道处于未充满状态，它们的 水合离子和化合物均具有不同的颜色。Fe(H2O)62+呈浅绿 色，Fe(H2O)63+淡紫色，Co(H2O)62+粉红色，Ni(H2O)62+亮 绿色。它们的水解盐由于配位环境的不同，颜色也不同。 Fe2+近无色，Co2+蓝色，Ni2+黄色。由于三价铁离子的水 解性，在水溶液中经常看到它的水解产物的黄颜色。
实验二十三
三氯化六氨合钴（III）的合成
本次实验
d区元素化合物的性质
实验目的
• 预习掌握铁、钴、镍氢氧化物及配合物重要性质。 • 试验掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和重要性质。 • 试验铁、钴和镍的重要配合物的生成和重要性质。 • 掌握Fe2+、Fe3+、Co2+和Ni2+的鉴定反应。
0.1mol/L K4[Байду номын сангаасe(CN)6]溶液
Fe3+溶液 （Fe2+溶液替代Fe3+）
0.1mol/LKSCN溶液
Fe3+溶液
观察现象？
?
观察现象？
?
观察现象？
加入1mol/LNH4F 现象？
实验步骤
钴的配合物
0.5ml 0.1mol/L CoCl2
0.5ml 戊醇、 数滴 25%KSCN、 震荡
白色沉淀 2mol/L HCl Fe(OH)2
1ml 6.0mol/L NaOH溶液、 煮沸
浅绿色溶液 Fe2+
重复制取Fe(OH)2，置于空气中 现象：红棕色沉淀Fe(OH)3，加HCl后，红褐色溶液（Fe3+）
实验结果
铁、钴、镍的氢氧化物
2mol/L NaOH
0.1mol/L CoCl2溶液
蓝色碱式盐沉淀Co(OH)Cl 微热后变为粉红色沉淀
根据最近做的实验来判断
思考题
1.怎样配制和保存亚铁盐溶液？
2. 由实验结果说明铁、钴、镍二价氢氧化物的稳定性和三价氢氧化物生 成的条件，并总结它们的氧化还原性的变化规律。
3. 解释下列实验事实： (1)在碱性介质中，Cl2水可氧化Co(II) 为Co(III)，在酸性介质中， Co(III)又能使Cl-氧化为Cl2。 (2) [Fe(CN)4]3-不能使I-氧化为I2，而Fe3+则能。 (3) [Fe(CN)4]4-能使I2还原为I-，而Fe2+则不能。
实验步骤
铁、钴、镍的金属化合物 P106
吸管吸取0.5ml碱 液、尖端插入底
部、慢慢放出
煮沸、溶入
少量
（NH4)2SO4
1ml蒸馏水 几滴H2SO4溶液
•FeSO4 •6H2O
2mol/L HCl
观察现象？
1ml 6.0mol/L NaOH溶液、 煮沸
观察现象？
重复制取Fe(OH)2，置于空气中，观察现象？
实验原理
元素周期表Ⅷ族包括铁Fe、钴Co、镍Ni、钌Ru、铑Rh、 钯Pd、锇Os、铱Ir、铂Pt共9种元素。通常将铁、钴、镍3 种元素统称为铁系元素，后6种元素称为铂系元素。铁系 元素的价电子构型为(n-1)d6~8ns2。除2个s电子参与成键 外，内层的d轨道电子也可能参与成键，因而，铁系元素 除形成稳定的+2氧化态外，还有其他氧化态。铁的稳定 氧化态为+2和+3，也存在不稳定的+6氧化态。钴和镍的 稳定氧化态为+2。 铁系金属的二价强酸盐几乎都溶于水，如硫酸盐、硝酸 盐和氯化物。它们的水溶液由于水解作用而呈不同程度 的酸性。铁系元素的碳酸盐、磷酸盐及硫化物等弱酸盐 在水中都是难溶的。铁系元素的氢氧化物和氧化物不溶 于水。这些难溶化合物易溶于强酸。Co(OH)2和Ni(OH)2 易溶于氨水，在有NH4Cl存在时，溶解度增大。
0.1mol/l Fe2+溶 液
酸性介质、加入 0.01mol/LKMnO4溶液
观察现象？
0.1mol/l Fe3+溶液
饱和H2S水溶液
离心，取上清液，滴加 0.1mol/L K3[Fe(CN)6]溶液
颜色、状态？ 观察现象？
实验步骤 铁的配合物
Fe2+溶液 （Fe3+溶液替代Fe2+）
0.1mol/L K3[Fe(CN)6]溶液
1滴0.1mol/LNiSO4
点滴板空穴中
1滴6mol/L NH3 •H2O 1滴丁二酮肟
观察现象？
实验步骤
物质的鉴别
Ⅰ 号
各加入
Ⅱ 号
10ml水
各加入过量 Ⅰ 6mol/L NaOH 号
加入溴水、水浴 Ⅱ 号
溶液中加入 3mol/LH2SO4
沉淀中加入浓 HCl、KI-淀粉 试纸检验气体
另取Ⅱ号的溶液，加入过量 6mol/LNH4 •H2O
观察现象？
水相颜色变化？
为什么加戊醇？ 如有Fe3+干扰？
2mol/L HAc
0.1mol/L CoCl2
少量KCl、 饱和KNO2、
微热
酸化
观察现象？
实验步骤
镍的配合物
6mol/L NH3 •H2O 0.1mol/L NiSO4溶液 至沉淀刚好溶解
稀H2SO4 稀NaOH 加热煮沸 水稀释
观察现象？
实验步骤
Fe3+、Co2+、Ni2+与碳酸钠的反应
分别与0.1mol/L Na2CO3溶液反应
观察现象？
0.1mol/L FeCl3、 0.1mol/LCoCl2 0.1mol/LNiSO4
NaCO3又为碱，判断沉淀是碳酸盐还 是氢氧化物沉淀？（离心-沉淀-洗涤加HCl）
实验步骤
铁盐的氧化还原性
4.当溶液中同时存在Fe3+和Co2+时，如何鉴别Co2+的存在？
5.能否在含有Fe3+、Mn2+、Cr3+、Ni2+的溶液中直接鉴定 Mn2+？
实验结果
铁、钴、镍的金属化合物
吸管吸取0.5ml碱 液、尖端插入底
部、慢慢放出
煮沸、溶入少量
（NH4)2SO4 •FeSO4
1ml蒸馏水
•6H2O
几滴H2SO4溶液
实验步骤
铁、钴、镍的氢氧化物
2mol/L NaOH
0.1mol/L CoCl2溶液
现象？ 微热、观察变化
2mol/L NaOH
0.1mol/L NiSO4溶液
观察现象？
2mol/LHCl溶液
空气中
观察现象？
数滴3%H2O2
2mol/LHCl溶液
置于空气中 数滴3%H2O2
观察现象？
数滴溴水
实验步骤
三价铁、钴、镍氢氧化物的生成和性质
2mol/L NaOH 溶液
浓HCl
0.1mol/L FeCl3
Fe(OH)3沉淀
0.1mol/L CoCl2 溴水、2mol/L NaOH
0.1mol/L NiSO4 观察, 离心、洗涤
观察现象？ 检验气体？
浓HCl、微热、检验气 观
体, 稀释
察
现
象
浓HCl, 检验气体
实验原理
由于铁系金属离子的d轨道处于未充满状态，它们的 水合离子和化合物均具有不同的颜色。Fe(H2O)62+呈浅绿 色，Fe(H2O)63+淡紫色，Co(H2O)62+粉红色，Ni(H2O)62+亮 绿色。它们的水解盐由于配位环境的不同，颜色也不同。 Fe2+近无色，Co2+蓝色，Ni2+黄色。由于三价铁离子的水 解性，在水溶液中经常看到它的水解产物的黄颜色。