聚羧酸减水剂实验室合成工艺

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粉体聚羧酸减水剂工艺

粉体聚羧酸减水剂工艺概述粉体聚羧酸减水剂是一种用于混凝土制备的添加剂，能够显著减少混凝土的水泥用量，提高混凝土的流动性和可泵性，同时保持其强度和耐久性。

本文将介绍粉体聚羧酸减水剂的工艺，包括生产、应用和质量控制等方面的内容。

一、粉体聚羧酸减水剂的生产工艺1. 原材料选择粉体聚羧酸减水剂的主要原料是聚羧酸醚单体和一些辅助材料，如稳定剂、助剂等。

原材料的选择对产品的性能和质量起着至关重要的作用。

2. 反应合成将聚羧酸醚单体与辅助材料按一定比例混合后，在一定温度下进行缩聚反应，生成聚羧酸醚聚合物。

反应过程需要控制好温度、反应时间和搅拌速度等参数，以确保产品的稳定性和一致性。

3. 干燥和粉碎反应合成后的聚羧酸醚聚合物需要进行干燥处理，以去除残余的溶剂和水分。

干燥后的产物需要经过粉碎处理，得到细粉体聚羧酸减水剂。

二、粉体聚羧酸减水剂的应用工艺1. 混凝土配制在混凝土的配制中添加粉体聚羧酸减水剂时，需要根据混凝土的设计强度、工作性能和施工要求等因素进行合理的剂量控制。

一般情况下，根据试验和经验选择合适的投加量，将粉体聚羧酸减水剂与混凝土的其它材料一同投入搅拌机进行搅拌。

2. 混凝土施工添加粉体聚羧酸减水剂的混凝土在施工过程中应注意控制水灰比和搅拌时间，以保证混凝土的流动性和可泵性。

同时，需要合理调整配合比和施工工艺，以确保混凝土的性能和质量满足要求。

3. 质量控制粉体聚羧酸减水剂的质量控制包括原材料的采购和检验、生产过程的监控和调整、产品的质检和包装等环节。

在生产过程中，需要严格控制反应条件和工艺参数，确保产品的稳定性和一致性。

同时，对成品进行严格的质检，确保产品符合相关标准和要求。

三、粉体聚羧酸减水剂工艺的优势和应用前景1. 优势粉体聚羧酸减水剂具有良好的流动性、可泵性和保水性能，能够显著提高混凝土的工作性能和施工效率。

同时，由于减少了水泥的用量，可以降低混凝土的成本，并减少对环境的影响。

2. 应用前景粉体聚羧酸减水剂在混凝土工程中的应用前景广阔。

聚羧酸减水剂的合成及其引气与早强性能研究共3篇

聚羧酸减水剂的合成及其引气与早强性能研究共3篇聚羧酸减水剂的合成及其引气与早强性能研究1聚羧酸减水剂是一种新型的高效混凝土减水剂，与传统的磺酸盐减水剂相比，具有优异的减水效果和低泌水率特性。

其主要成分是聚羧酸及其改性产物，可以通过复杂的化学反应过程进行合成。

本文将介绍聚羧酸减水剂的合成方法，并对其引气和早强性能进行研究。

一、聚羧酸减水剂的合成方法1. 聚合法聚合法是一种常见的聚羧酸减水剂合成方法。

该方法的步骤如下：首先将单体与引发剂混合，在所需温度下进行聚合反应，得到聚羧酸。

然后将聚羧酸与交联剂混合，进行交联反应，最终形成聚羧酸减水剂。

聚合法合成的聚羧酸减水剂具有分子量大、结构稳定的特点。

但该方法存在聚合反应难控制、引发剂残留等问题。

2. 缩合反应法缩合反应法是另一种常见的聚羧酸减水剂合成方法。

该方法的步骤如下：将羟基聚氧化物和羧酸混合反应，使其发生缩合反应，得到聚羧酸酯。

再将聚羧酸酯与羧酸混合反应，得到聚羧酸减水剂。

缩合反应法合成的聚羧酸减水剂具有结构简单、反应温和等优点，但副反应简单易失活、成本较高等问题。

综合比较，聚合法和缩合反应法各有优缺点，应根据实际情况选择合适的方法进行合成。

二、聚羧酸减水剂的引气性能研究引气是混凝土中的微气泡，可以降低混凝土的密实度和提高其抗冻性、耐久性等性能。

聚羧酸减水剂可以通过控制化学结构实现引气作用。

目前较为常用的引气剂是联苯甲酸类聚羧酸减水剂，其引气机理是气泡在混凝土中的生成、扩散和稳定。

由于聚羧酸减水剂中与引气作用相关的络合基团结构不同，引气性能也有差异。

研究表明，以亲水性较高的羟基带有醛基的聚羧酸为基础的聚羧酸减水剂引气性能较好，可获得满意的减水效果和引气效果。

同时，引气剂的加入量、混凝土的水胶比和气孔度等因素也会影响聚羧酸减水剂的引气性能。

三、聚羧酸减水剂的早强性能研究早强是指混凝土在一定养护期内表现出的强度发展速度。

聚羧酸减水剂中常常添加缓凝剂，可以充分利用其多种羧酸基团作用，实现早强效果。

聚羧酸减水剂合成试验方法

聚羧酸减水剂合成试验方法一、原料准备聚羧酸减水剂的合成主要需要聚羧酸单体和聚醚单体，其中聚羧酸单体是合成聚羧酸减水剂的关键原料。

在实验中，我们需要准备适量的聚羧酸单体、聚醚单体以及其他助剂如过氧化物催化剂等。

二、合成方法1. 首先，将聚羧酸单体和聚醚单体按照一定的比例混合，并加入适量的过氧化物催化剂。

2. 将混合物搅拌均匀，并加热至一定温度。

温度的选择要根据具体的合成体系而定，一般在60-80摄氏度之间。

3. 在搅拌的同时，逐渐加入一定量的溶剂。

溶剂的选择要考虑到其与单体的溶解性以及后续的分离、纯化等工艺要求。

4. 继续保持搅拌和加热的条件，直到反应达到一定程度。

反应时间的长短取决于单体的性质和反应条件的选择，通常在1-3小时之间。

5. 反应完成后，将反应液冷却至室温，并进行分离。

分离的方法可以采用沉淀、过滤或萃取等技术，以得到目标产物。

6. 最后，通过浓缩、干燥等工艺对产物进行纯化和制备。

三、实验注意事项1. 在实验过程中，应注意个人安全和实验室的环境安全。

聚羧酸单体和聚醚单体等原料具有一定的毒性和腐蚀性，需要正确使用和储存。

2. 实验条件的选择要根据具体的体系和实验目的而定，如温度、搅拌速度、反应时间等。

3. 实验中需要控制各种原料的比例和添加顺序，以保证反应的顺利进行和产物的纯度。

4. 合成过程中，应注意控制溶剂的用量和选择，避免产生过多的有机废液和环境污染。

5. 在合成完成后，应对产物进行分析和测试，以确保其质量和性能符合要求。

通过以上步骤和方法，我们可以合成出具有一定性能的聚羧酸减水剂。

在实际应用中，可以根据需要对合成方法进行调整和优化，以获得更好的产品性能和经济效益。

聚羧酸减水剂的合成方法研究对于混凝土工程的发展和应用具有重要的意义。

聚羧酸盐类高效减水剂的原料与合成工艺

聚羧酸盐类高效减水剂的原料与合成工艺本文介绍目前国外聚羧酸系高效减水剂合成的主要三种方法，供大家参考，如果需要进一步合作请与本网联系。

（一）可聚合单体直接共聚这种合成方法一般首先需制备具有聚合活性的大单体，如甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，然后将一定配比的单体混合在一起直接采用溶液聚合而得成品。

这种合成工艺的关键在于活性大单体的合成，中间需经比较繁琐的分离纯化过程，成本较高。

日本采用短链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、长链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸三种单体直接共聚合成了一种坍落度保持性好的商品混凝土外加剂。

其典型的合成示例如下：在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、N2导人管和回流冷凝管的玻璃反应容器中，装入500份水（质量份，下同），搅拌下通N2除氧，在N2气保护下加热到和摄氏80度，接着在4小时内滴加混合了250份短链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（EO加成摩尔数为4个）、50份长链甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（EO加成摩尔数为23个）、200份甲基丙烯酸、150份水和13.5份链转移剂3-硫代乳酸的单体水溶液以及40份10%过硫酸按水溶液。

滴加完毕后，再在1h内滴加10份10%过硫酸铰水溶液并保温1h，得到重均相对分子质量为15000的聚合物水溶液为最终成品。

（二）聚合后功能化法该方法主要利用现有聚合物进行改性，通常采用已知分子量的聚羧酸，在催化剂的作用下与聚醚在较高温度下通过酯化反应进行接技，形成接技共聚物。

这种方法受现成的聚羧酸产品种类和规格的限制，调整组成和分子量比较困难。

此外，制备过程中聚羧酸和聚醚的相容性不好，酯化实际操作困难，伴随酯化的不断进行，水分不断逸出，也易出现相分离现象。

典型合成工艺：以烷氧基胺H2N（BO）—R为反应物与聚授酸接技出（BO代表氧化烯基团，n为整数，R为C1~C4烷基），利用聚羧酸在烷氧基胺中的可溶性，使酷亚胺化进行得比较彻底。

反应时，胺反应物加量一般为—COOH摩尔数的10%~20%。

聚羧酸减水剂生产工艺

但是，也许是涉及技术秘密，目前该领域的研究成果报道较少，尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。因此，本文在此予以简介之。
二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。
聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。聚酯类：包括酯化和聚合两个过程。聚醚类：只有聚合一个过程。
（一）、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。
（3）、中和反应，将反应好的聚合物降温至50C以下，边搅拌边加入片碱100kg，调节PH值6—乙反应完成，得到含固量为30%勺聚酯类聚羧酸系高性能减水剂成品。
（二）、聚醚类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺
（1）、合成工艺简图：
聚合反应―中和反应―成品
（2）、反应过程如下：
1、聚合反应：计量维生素C:,疏基乙酸：，配以580kg去离子水，泵入滴定罐A备用，是为A料。计量丙烯酸，配以44kg去离子水，泵入滴定罐B备用，是为B料。往反应釜内加入去离子水930kg，烯丙醇聚氧乙烯醚1800kg,由室温升至55C，加入双氧水（配114kg去离子水），同时滴定A B料，B料3小时滴定完，A料小时滴定完，保温1小时。（温度控制60±2C）。
聚羧酸减水剂生产工艺
一、引言
一般认为，减水剂的发展分为三个阶段：以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段；以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段；以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。
与传统的减水剂相比，聚羧酸系高性能减水剂有很多特点：1.在合成工艺上，聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成，因此该类减水剂的合成原料非常之多，通常有聚乙二醇、（甲基）丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。2.在分子结构上，聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构，而不是传统减水剂单一的线形结构。该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团，如羧酸基团（一COOH羟基基团（一0H、磺酸基（一S03Na等，可以产生静电斥力效应；其侧链带有亲水性的非极性活性基团，具有较高的空间位阻效应。由于其广泛的原料来源，独特的分子结构，故而具有前两代减水剂不可比拟的优点，加上在合成过程中不使用甲醛，属绿色环保产品，因此，已成为混凝土外加剂研究领域的重点和热点之一。

聚羧酸减水剂生产工艺

聚羧酸减水剂生产工艺一、引言一般认为，减水剂的发展分为三个阶段：以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段；以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段；以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。

与传统的减水剂相比，聚羧酸系高性能减水剂有很多特点：1.在合成工艺上，聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成，因此该类减水剂的合成原料非常之多，通常有聚乙二醇、（甲基）丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。

2.在分子结构上，聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构，而不是传统减水剂单一的线形结构。

该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团，如羧酸基团（—COOH）、羟基基团（—OH）、磺酸基（—SO3Na）等，可以产生静电斥力效应；其侧链带有亲水性的非极性活性基团，具有较高的空间位阻效应。

由于其广泛的原料来源，独特的分子结构，故而具有前两代减水剂不可比拟的优点，加上在合成过程中不使用甲醛，属绿色环保产品，因此，已成为混凝土外加剂研究领域的重点和热点之一。

但是，也许是涉及技术秘密，目前该领域的研究成果报道较少，尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。

因此，本文在此予以简介之。

二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。

聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。

聚酯类：包括酯化和聚合两个过程。

聚醚类：只有聚合一个过程。

(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。

1、合成工艺简图冷凝器去离子水↓↓聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反应→→→→→计量槽→→反应反应品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2、反应过程如下：（1）、酯化反应（制备大单体）：计量聚乙二醇1200料3960kg，将其在水浴中溶化，加入反应釜内，同时加入甲基丙烯酸1140kg，以及小料1份（对苯二酚：5.28kg、吩噻嗪：1.06kg），升温至90℃，加入浓硫酸69.3kg，继续升温至120℃，保持4.5小时，后充氮气2小时，（6㎡／时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。

聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配--

HPEG和TPEG实例
• 氧化-还原共轭体系： • 预备：（1）AA36克+去离子水20克 • （2）L-抗坏血酸0.3克+巯基乙酸0.69+去离子水 110 • （3）NOH13克+水260 • 合成前1小时备好 • 流程： • 1.在在配有搅拌和加热装置的四口瓶（1000毫升）中加入去离子水200克。边搅拌边加入TPEG共365克；加热搅拌溶解到60度后直接加双氧水（30%浓度）3 克。
• 2.在搅拌保温状态下，开始滴加（1）[滴加控制时间3h左右]；稍后5分钟后开始滴加（2）[控制滴加时间3.5h左右]。全部滴加完毕后开启加热到60度。并在此温度范围继续搅拌1h. • 3.降温到50度以下。在10分钟左右缓慢加入（3）。调节PH值在6-7。 • 抽检。成品
聚羧酸类高性能减水剂复配
4.具体投料比例（以100公斤MPEG计）： MPEG1000-100公斤=100摩尔 MAA=100摩尔*4*86/1000=34.4公斤对甲苯磺酸=MPGG1000的100公斤*2%=2公斤 • 对苯二酚=MAA的34.4公斤*1%=0.344公斤
• 5.实验室操作参考： • 把计量好的MPEG1000共200克；对苯二酚 0.69克；对甲苯磺酸4克依次投入干净的有配套加热的四口烧瓶中，在80度熔化，滴加计量好的MAA68.8克，滴加时间在30-50 分钟，加完后升温到130度。分别在每一小时间歇抽真空。收集冷却下来的液体。在 130度反应6小时以上。
1.APEG参考合成工艺
• 国内目前APEG共聚工艺大体是俩种反应体系：一是采取75度以上温度纯氧化体系；二是45度左右的氧化-还原体系。 • 各供应商为推广产品也提供不少合成工艺。 • 就目前来看，人们习惯的把每个百分点价格来讨论减水剂成本。其实产品的成本我认为应该是同混凝土配合比，同掺量（比如都配成掺量 C*1%的）的成品成本对比。另外还要考虑广泛的适应性。APEG虽然价格较HPEG和TPEG低，但是综合成本还是不一定低。

粉体聚羧酸减水剂工艺

粉体聚羧酸减水剂工艺引言：粉体聚羧酸减水剂是一种常用的建筑材料添加剂，它可以显著改善混凝土的工作性能和性能稳定性。

本文将介绍粉体聚羧酸减水剂的工艺流程及其应用。

一、粉体聚羧酸减水剂的制备工艺粉体聚羧酸减水剂的制备工艺通常包括以下几个步骤：1. 原材料选用：选择高质量的羧酸单体和适量的添加剂。

羧酸单体是通过聚合反应制得的，其结构中含有羧基，能够与水泥颗粒进行吸附作用，从而改善混凝土的流动性。

2. 反应聚合：将羧酸单体和添加剂按照一定比例混合后，通过反应聚合产生聚羧酸减水剂。

聚合过程需要控制反应温度、反应时间和添加剂的用量，以确保产生高效的减水剂。

3. 粉体化处理：将得到的聚羧酸减水剂进行粉体化处理，常见的方法有喷雾干燥法和冷冻干燥法。

粉体化处理可以提高减水剂的稳定性和储存性能。

4. 包装和贮存：经过粉体化处理的聚羧酸减水剂需要进行包装和贮存，以保证其品质和使用效果。

常见的包装形式有袋装和散装，贮存条件要求干燥、防潮和避光。

二、粉体聚羧酸减水剂的应用粉体聚羧酸减水剂在混凝土工程中具有广泛的应用。

其主要作用是改善混凝土的工作性能，包括流动性、坍落度和保水性等。

具体应用包括以下几个方面：1. 提高混凝土的流动性：粉体聚羧酸减水剂能够减小混凝土的内摩擦阻力，使混凝土更易于流动和浇筑，提高施工效率。

2. 控制混凝土的坍落度：通过控制减水剂的用量，可以有效控制混凝土的坍落度，满足不同工程的要求。

3. 提高混凝土的强度和耐久性：粉体聚羧酸减水剂能够改善混凝土的致密性和孔隙结构，提高混凝土的强度和耐久性。

4. 减少混凝土的收缩和开裂：粉体聚羧酸减水剂能够减少混凝土的收缩和开裂倾向，提高混凝土的抗裂性能。

5. 降低混凝土的渗透性：粉体聚羧酸减水剂能够填充混凝土中的毛细孔隙，降低混凝土的渗透性，提高混凝土的耐久性。

结论：粉体聚羧酸减水剂是一种重要的建筑材料添加剂，其制备工艺主要包括原材料选用、反应聚合、粉体化处理、包装和贮存等步骤。

一种高分子量聚羧酸减水剂及其制备方法与流程

一种高分子量聚羧酸减水剂及其制备方法与流程
制备方法：
1.原料准备：准备适量的单体A（羧酸单体）、单体B（聚醚单体）以及引发剂。

2.聚合反应：将单体A和单体B加入反应釜中，配置出适量的溶液。

在一定温度下，添加引发剂，并进行聚合反应。

3.调节分子量：根据需要，可通过改变反应时间、温度和添加调节剂等方法来调节聚合反应过程中的分子量。

4.过滤和干燥：将聚合反应后的产物用溶剂进行过滤和洗涤，然后进行干燥，得到粉状减水剂。

制备流程：
1.准备制备所需原料。

2.将适量的单体A和单体B加入反应釜中，加入适量的溶剂，并进行充分搅拌，使其溶于溶剂中。

3.在一定温度下，向反应釜中加入引发剂，并进行聚合反应。

反应温度和时间根据单体的性质以及所需聚合的分子量来确定。

4.在聚合过程中，可根据需要添加调节剂，调节分子量。

5.聚合反应结束后，将反应产物用溶剂进行过滤和洗涤，去除杂质。

6.将洗涤后的产物进行干燥，得到粉状减水剂。

这种高分子量聚羧酸减水剂在建筑材料行业中具有广泛应用，能够显著改善混凝土的流动性和减水剂的减水效果。

其制备方法简单可行，流程清晰明了，可以通过调节反应条件和添加调节剂来控制产品的性能，具有良好的应用前景。

聚羧酸水泥减水剂的工艺流程方案

聚羧酸系水泥减水剂的工艺流程方案方案一：1.1 工艺流程1.2 反应方程式第一步，马来酸酐（MA）与聚乙二醇（ PEG）酯化。

第二步，马来酸聚乙二醇酯大分子单体与甲基丙烯酸（MAA）、2 - 丙烯酰胺基- 2 - 甲基丙烯磺酸钠（AMPS）共聚。

1.3 合成方法先以一定侧链长度的聚乙二醇跟过量的马来酸酐在通氮条件下反应生成混合单体（ PA）n，如用分子量为400， 1 000， 2 000， 6 000的聚乙二醇时，其聚合度（通常称为链长n）分别为9、23、45、136，生成的混合单体分别记为PA9， PA23， PA45， PA136。

合成减水剂时，按照分子设计的要求配合各种单体的比例，分步加入反应瓶中，加入溶剂，用氮气置换反应瓶内的空气，并在氮气保护下升温到90 ℃，同时滴加含有引发剂的溶液和其他共聚单体组分1 h，搅拌下进行聚合反应4～5 h。

聚合反应后得到均匀透明共聚羧酸溶液。

用稀碱溶液调整pH值到7～8，并调配溶液含固量在20%左右。

产品性能参照GB 8077 - 97混凝土外加剂匀质试验方法中的水泥净浆流动性表示。

方案二：1.1 原材料丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、过硫酸铵（APS）均为市售化学试剂；聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为9、23、35；水泥，P.O42.5R，重庆腾辉江津水泥厂产。

1.2 聚羧酸减水剂的合成方法将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶发剂，滴加完毕后在75℃下保温反应一定时间。

反应结束后，用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7～8，得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。

方案三：1．1合成实验原料甲基丙烯酸(MAA)：工业级，北京东方化工厂；甲基丙烯酸聚L--醇单甲醚酯(MAAMPEA400、800、1200)：自制；2一丙烯酰胺一2一甲基丙磺酸(AMPs)，工业级，进口；其它助剂：分析纯，上海化学试剂有限公司。

聚羧酸减水剂合成工艺

聚羧酸减水剂合成工艺聚羧酸减水剂是一种高效的混凝土添加剂，可以有效地降低混凝土的黏度和增强混凝土的流动性，从而提高混凝土的工作性能和施工质量。

聚羧酸减水剂的合成工艺是一项非常重要的技术，在该过程中需要考虑许多因素，如原材料的选择、反应条件的控制、产品的稳定性等等。

本文将介绍聚羧酸减水剂的合成工艺及其主要特点。

一、原材料的选择聚羧酸减水剂是由聚羧酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯-丙烯酸酯共聚物等多种原材料合成而成。

其中，聚羧酸是合成聚羧酸减水剂的关键原材料之一，决定了产品的质量和性能。

对聚羧酸的选择需要考虑其分子量、化学结构、分散性等因素。

二、反应条件的控制聚羧酸减水剂的合成是一种较为复杂的化学反应，需要控制反应条件，以确保产品的稳定性和性能。

反应条件包括温度、pH值、反应时间等因素。

其中，温度是影响反应速率的关键因素之一。

适宜的反应温度能够促进反应过程的进行，并且不会导致产物的分解或者分子量降低；反应时间也是影响反应结果的重要因素，如果反应时间太短，产品的分子量将较低，而反应时间过长则会导致产物的不稳定性和杂质的产生。

三、产品的稳定性聚羧酸减水剂的稳定性是评价产品质量的一个重要指标，直接影响产品的使用效果和寿命。

产品的稳定性主要包括化学稳定性和热稳定性。

化学稳定性是产品在存储和使用过程中对空气、光、水等媒介的抵抗能力，扩散性越强，则储存效期越长。

热稳定性是指产品在高温条件下不分解也不失效的能力，如果产品的热稳定性不佳，将会导致产品在高温环境下失去流动性和减水性能，从而影响混凝土的使用效果。

综上所述，聚羧酸减水剂的合成工艺是一项非常复杂和细致的技术活动，需要综合考虑多种因素，如原材料的选择、反应条件的控制、产品的稳定性等等。

合理地掌握这些因素，可以有效地提高产品的质量和性能，从而更好地满足混凝土工程的需求。

聚羧酸减水剂合成工艺

聚羧酸减水剂合成工艺聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团,主链上连接的侧链较多,分子结构自由度大, 高性能化潜力大,因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一,同时也是未来减水剂发展的主导方向。

本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大单体的基础上,采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效减水剂,通过因素试验确定最佳的合成工艺,并研究了其应用性能。

2 实验2.1 实验原料及试验设备聚醚(分子量为1200,上海台界化工有限公司) ;对甲苯磺酸(国药集团化学试剂厂) ;对苯二酚(天津市大茂化学试剂厂) ;甲基丙烯磺酸钠(余姚市东泰精细化工有限公司) ;甲苯(天津市大茂化学试剂厂) ;甲基丙烯酸(成都科龙化工试剂厂) ;过硫酸铵(天津市大茂化学试剂厂)等。

聚羧酸系减水剂:进口聚羧酸(p s1, 60% ) ;国内聚羧酸(p s2, 40% ) ;自制聚羧酸(p s3, 20% ) 。

水泥:炼石P·O 42.5 级普通硅酸盐水泥;建福P ·O42.5级普通硅酸盐水泥。

500ml三颈烧瓶;集热式恒温磁力搅拌器;温度计; 250ml滴液漏斗;旋转蒸发器等。

2.2 合成方法2.2.1 大单体的合成将一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚剂对苯二酚和催化剂对甲苯磺酸加到装有温度计的三颈瓶中,以甲苯为带水剂,在130℃下酯化8h。

反应结束后,真空除去其中的带水剂和少量杂质,得到所需的大单体。

在130℃下反应即是为减少甲基丙烯酸的挥发,又能提高了酯交换反应的安全度。

2.2.2 聚羧酸盐减水剂的合成将预定的水和甲基丙烯磺酸钠加入到三颈瓶中, 90℃下分别滴加制备的大单体、甲基丙烯酸混合液和引发剂水溶液,约1.5h滴完并保温搅拌2.5h。

反应结束后冷却至70℃用NaOH水溶液(30% )中和pH 值为6～7,得到黄色或棕红色的水溶液(浓度为20% ) 。

2.2.3 水泥净浆及混凝土性能试验按照GB8077 - 2000和GB8076 - 1997 对聚羧酸型减水剂进行净浆和混凝土性能测试。

聚羧酸系高性能减水剂的生产工艺流程

聚羧酸系高性能减水剂的生产工艺流程聚羧酸减水剂是一种高效的混凝土外加剂，能够显著降低混凝土的用水量，提高混凝土的工作性和强度，并减少混凝土的碳足迹。

以下是聚羧酸系高性能减水剂的一般生产流程：1. 原料准备：主要原料包括各种单体（如丙烯酸、甲基丙烯酸酯）、交联剂、引发剂和缓冲溶液等。

这些原料需要精确计量，以确保最终产品的性能。

2. 预聚合：在特定的溶剂和条件下，通过引发自由基反应，将各种单体和交联剂进行聚合反应，形成预聚物。

这一步通常在封闭和严格控制的反应器中进行，以确保安全和反应效率。

3. 中和反应：预聚物通常是酸性的，需要通过添加碱（如氢氧化钠或碳酸钠）进行中和反应，使之部分或全部转变为水溶性的盐。

中和反应也有助于调节产品的pH值和稳定性。

4. 后聚合：预聚物溶液在加热和搅拌条件下继续聚合，以形成高分子量的聚羧酸聚合物。

这一步需要精确控制反应时间、温度和pH值，以确保获得所需的分子量分布和产品性能。

5. 稀释和调整：根据所需的产品规格和浓度，可能需要向聚合物溶液中添加水或其他溶剂进行稀释。

同时，可以添加各种添加剂（如防腐剂、稳定剂等）来优化产品的性能和储存稳定性。

6. 过滤和脱泡：为了去除可能的不溶性杂质和气泡，产品需要经过过滤和脱泡处理。

这一步可以帮助提高产品的外观质量和使用性能。

7. 质量控制：完成的聚羧酸减水剂需要经过一系列的质量检测，包括固含量、粘度、pH值、流动性等。

只有符合规定标准的产品才能进入下一个环节。

8. 包装和储存：合格的产品被装入塑料桶、柔性袋或其他适当的容器中，以便运输和使用。

产品需要存放在阴凉、干燥的地方，避免阳光直射和冻结。

这个生产过程需要高度的精确性和技术知识，以确保产品的一致性和高效性。

同时，安全操作、废物处理和环境保护也是生产过程中至关重要的考虑因素。

聚羧酸减水剂合成原理(一)

聚羧酸减水剂合成原理(一)聚羧酸减水剂合成原理解析聚羧酸减水剂的定义聚羧酸减水剂是一种常用的混凝土外加剂，能够有效降低混凝土的水灰比，改善混凝土的工作性能。

它由聚羧酸单体和助剂等组成。

聚羧酸单体的合成1.酯化法合成–将醇和羧酸以一定的摩尔比例混合，加入催化剂，在适当的温度下反应一段时间，即可生成聚羧酸单体。

–催化剂常用的有有机锡化合物、有机胺等，反应温度通常在150°C左右。

–酯化法合成的优点是反应温度相对较低，操作简单。

2.缩合法合成–将聚羧酸单体分散在水中，加入缩合剂进行反应。

–缩合剂主要是一些活性氢化合物，如醛类、酮类等。

–缩合法合成的优点是反应时间短，产率高。

助剂的作用及选择1.助剂的作用–调节聚羧酸减水剂的分子结构，改变其性能。

–提高生产效率，降低成本。

–改善混凝土的性能，如减水、保水、减缩性等。

2.助剂的选择–增塑型助剂：常用的有多元醇类、缩醛类、缩酮类等。

可有效降低混凝土的黏度和表面张力，提高流动性和可调性。

–粘结型助剂：常用的有硅烷类、磷酸盐类等。

可提高混凝土的附着力，增强其抗裂性能。

–缓凝型助剂：常用的有硼酸盐类、慢释放型碱类等。

可延长混凝土的凝结时间，便于施工操作。

聚羧酸减水剂的工作原理1.吸附作用–聚羧酸减水剂分子中含有羧酸团和疏水基团，可通过吸附作用与水泥颗粒和骨料表面相互作用，形成吸附膜，降低混凝土内部颗粒间的相互作用力，使其易于分散和流动。

2.电荷作用–聚羧酸减水剂分子中的羧酸团可解离产生负电荷，与水泥颗粒表面的阳离子形成静电吸引力，改变混凝土内部的电荷分布，降低颗粒间的库仑斥力，从而改善混凝土的流动性。

3.空间位阻作用–聚羧酸减水剂分子具有长链结构，可在混凝土中形成空间网状结构，增加混凝土颗粒间的相对位置，减少颗粒间的摩擦力，改善混凝土的流动性。

结束语聚羧酸减水剂的合成和工作原理是一个复杂而丰富的过程，在混凝土工程中发挥着重要的作用。

通过了解聚羧酸减水剂的原理，可以更好地应用于工程实践，提高混凝土的工作性能。

聚羧酸减水剂生产工艺.pdf

2.在分子结构上，聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构，而不是传统减水剂单一的线形结构。

但是，也许是涉及技术秘密，目前该领域的研究成果报道较少，尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。

因此，本文在此予以简介之。

二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。

聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。

聚酯类：包括酯化和聚合两个过程。

聚醚类：只有聚合一个过程。

(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。

聚羧酸减水剂生产工艺

与传统的减水剂相比，聚羧酸系高性能减水剂有很多特点： 1.在合成工艺上，聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成，因此该类减水剂的合成原料非常之多，通常有聚乙二醇、（甲基）丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。

2.在分子结构上，聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构，而不是传统减水剂单一的线形结构。

但是，也许是涉及技术秘密，目前该领域的研究成果报道较少，尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。

因此，本文在此予以简介之。

二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。

聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。

聚酯类：包括酯化和聚合两个过程。

聚醚类：只有聚合一个过程。

(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。

1、合成工艺简图冷凝器去离子水聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反应→→→→→计量槽→→反应反应品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2、反应过程如下：（1）、酯化反应（制备大单体）：计量聚乙二醇1200料3960kg，将其在水浴中溶化，加入反应釜内，同时加入甲基丙烯酸1140kg，以及小料1份（对苯二酚：5.28kg、吩噻嗪：1.06kg），升温至90℃，加入浓硫酸69.3kg，继续升温至120℃，保持4.5小时，后充氮气2小时，（6㎡／时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。

聚羧酸减水剂酯类生产工艺

聚羧酸减水剂酯类生产工艺生产前将生产好的大单体放入60—70℃恒温水浴池里。

将大单体溶化开。

投料配比如下表：一、工艺：1、先投入釜底水，升温至92±3℃，然后同时滴加A料和C1料。

A 料滴加3.5H,C1料滴加3.5H.2、完毕后，再滴加C2料，30分钟滴加完后，保温在92—95℃间1小时。

然后下降温度50±℃，加入碱中合剂，调PH值后出料，浓度约23.5%左右。

二、注意事项：1、C料配制：计量好的去离子水加入滴加桶里，再加C1料的引发剂入桶中溶化、拌均。

C2料配制和C1料一样。

料配制好后在6小时以内用完，否则会影响质量。

2、A料配制：把单体从恒温水浴中调出，称出数量用真空泵把单体加入釜中，再把称量好的去离子水加入釜中搅拌0.5小时，加入滴加桶中等待滴加。

3、保持A料和C料的均匀滴加对产品质量控制很重要。

4、大单体存放在阴凉干燥避光处，同时A料滴加罐也要防止强光直射。

附注：大单体MPEG(甲氧基聚乙二醇，或称聚乙二醇单甲醚) 2000—8000S聚羧酸醚类生产工艺底料配制：先将去离子水1118KG投入反应附中，然后再将F108 (2163KG)86.5袋投入釜中。

缓慢升温60—62℃，待料全部融化后加入35%的双氧水7.5KG 和去离子水124KG，搅拌10分钟后保温60±2℃。

同时开始滴加A料和B1料，B1料滴加完后再滴加B2料。

A料配制： AC液体5.3KG ;VC固体3.5KG ;软化水697KG. B1料配制：丙烯酸68公斤，软化水17公斤。

B2料配制：丙烯酸143公斤，软化水36公斤。

A料3.5小时滴加完，B1料1.5小时滴加完后再滴加B2料，同样是1.5小时滴加完。

A料滴加完后，再在60℃下保温搅拌1小时后降温。

温度降至45℃左右，加入30%氢氧化钠溶液约270公斤，然后补加软化水1350公斤，搅拌30分钟。

成品含固约为40%的减水剂。

附注：1、生产用水要求：电导率不大于 30；PH值5.5—7.52、丙烯酸不能有杂质和沉淀混浊，否则不能使用。

碳五单体合成聚羧酸减水剂配方工艺

碳五单体合成聚羧酸减水剂配方工艺聚羧酸减水剂是一类常用于混凝土中的化学添加剂，它能够显著减小混凝土的水灰比，同时增加混凝土的可制动性和流动性。

在建筑工程中，使用聚羧酸减水剂可以大大提高混凝土的工作性能，从而提高施工效率和混凝土的强度。

碳五单体合成聚羧酸减水剂的配方工艺包括以下几个步骤：1. 原料准备：首先需要准备碳五单体（也称为磺化石油沥青），以及一些其他辅助原料。

其中，碳五单体是制备聚羧酸减水剂的主要原料，而其他辅助原料可以根据具体需要选择，如稳定剂、增稠剂和助剂等。

2. 真空脱气：将碳五单体倒入反应釜中，并进行真空脱气处理。

真空脱气的目的是去除碳五单体中的杂质和气体，以提高后续反应的效果。

3. 添加驱动剂：将事先准备好的驱动剂加入到碳五单体中。

驱动剂通常是二氧化硫（SO2）或硼酸（H3BO3），它们可以激活碳五单体的分子链，使其具有较好的反应性。

4. 添加辅助原料：根据具体需要，将一些辅助原料加入到反应釜中。

例如，稳定剂和增稠剂可以使聚羧酸减水剂具有更好的稳定性和流动性，助剂可以提高其使用效果。

5. 反应合成：将反应釜加热至适当温度（一般为80-100摄氏度），继续搅拌反应一段时间。

在反应过程中，碳五单体分子链之间会发生交联反应，形成聚羧酸减水剂。

反应时间一般为数小时，具体时间可以根据反应釜的规格和配方要求进行调整。

6. 过滤和干燥：将合成好的聚羧酸减水剂进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。

然后，将过滤后的液体进行干燥，以去除其中的水分和溶剂。

7. 包装和存储：将干燥的聚羧酸减水剂装入适当的包装容器中，密封保存。

聚羧酸减水剂比较敏感，容易受到水分和温度的影响，因此在存储过程中需要注意避免潮湿和高温环境。

总之，碳五单体合成聚羧酸减水剂的配方工艺主要包括原料准备、真空脱气、添加驱动剂、添加辅助原料、反应合成、过滤和干燥、以及包装和存储等步骤。

通过这些步骤的合理控制，可以制备出性能稳定、效果良好的聚羧酸减水剂，提高混凝土的工作性能和施工效率。

聚羧酸减水剂生产工艺

聚羧酸减水剂【2 】临盆工艺一. 引言一般以为,减水剂的成长分为三个阶段：以木质素磺酸钙为代表的第一代通俗减水剂阶段;以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段;以聚羧酸系为代表的第三代高机能减水剂阶段.与传统的减水剂比拟,聚羧酸系高机能减水剂有许多特色：1.在合成工艺上,聚羧酸系高机能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂运用的缩聚合成,是以该类减水剂的合成原料异常之多,平日有聚乙二醇.（甲基）丙烯酸.烯丙醇聚氧乙烯醚等.2.在分子构造上,聚羧酸系高机能减水剂的分子构造是线形梳状构造,而不是传统减水剂单一的线形构造.该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团,如羧酸基团（—COOH）.羟基基团（—OH）.磺酸基（—SO3Na）等,可以产生静电斥力效应;其侧链带有亲水性的非极性活性基团,具有较高的空间位阻效应.因为其普遍的原料起源,奇特的分子构造,故而具有前两代减水剂不可比拟的长处,加上在合成进程中不运用甲醛,属绿色环保产品,是以,已成为混凝土外加剂研讨范畴的重点和热门之一.但是,也许是涉及技巧机密,今朝该范畴的研讨成果报道较少,尤其是聚羧酸系高机能减水剂的合成工艺.是以,本文在此予以简介之.二. 聚羧酸系高机能减水剂合成工艺简介.聚羧酸系高机能减水剂今朝重要消失聚酯类和聚醚类两大主流产品.聚酯类：包括酯化和聚合两个进程.聚醚类：只有聚合一个进程.(一).聚酯类聚羧酸系高机能减水剂合成工艺.1.合成工艺简图冷凝器去离子水↓↓聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反响→→→→→计量槽→→反响反响品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2.反响进程如下：（1）.酯化反响（制备大单体）：计量聚乙二醇1200料3960kg,将其在水浴中熔解,参加反响釜内,同时参加甲基丙烯酸1140kg,以及小料1份（对苯二酚：5.28kg.吩噻嗪：1.06kg）,升温至90℃,参加浓硫酸69.3kg,持续升温至120℃,保持4.5小时,后充氮气2小时,（6㎡／时,每30分钟充1瓶,共4瓶）,反响完成,得到减水剂中央大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水.（经减压蒸馏脱水,酸化反响更为完整）.（2）.聚合反响：采用过硫酸铵激发.水溶液聚正当.计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1545kg,丙烯酸77.3kg,分子量调节剂十二烷基硫醇21.3kg,配以130 kg去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料.计量过硫酸铵34.5kg,配以950kg去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料.加去离子水1425kg入釜,升温至85℃,同时滴定A.B料.A料3小时滴定完,B料3.5小时滴定完,保温1.5小时.（温度掌握：90±2℃）.（3）.中和反响,将反响好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边参加片碱100kg,调节PH值6—7,反响完成,得到含固量为30%的聚酯类聚羧酸系高机能减水剂成品.(二).聚醚类聚羧酸系高机能减水剂合成工艺（1）.合成工艺简图：聚合反响→→中和反响→→成品（2）.反响进程如下：①.聚合反响：计量维生素C：2.975kg,疏基乙酸：4.375kg,配以580kg去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料.计量丙烯酸175.5kg,配以44kg去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料.往反响釜内参加去离子水930kg,烯丙醇聚氧乙烯醚1800kg,由室温升至55℃,参加双氧水6.2kg(配114kg去离子水),同时滴定A.B料,B料3小时滴定完,A料3.5小时滴定完,保温1小时.（温度掌握60±2℃）.②.中和反响：将聚合物降温至50℃以下,边搅拌边参加片碱67.5kg,调节PH值6—7,反响完成.继加去离子水1100kg,得到含固量为40%的聚醚类聚羧酸系高机能减水剂成品.三. 几点补充1. 在聚酯类聚羧酸系高机能减水剂的合成中,减水剂中央大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的合成是决议减水剂机能的症结身分.是以,我们应当经由过程对不同分子量的聚乙二醇与甲基丙烯酸在不同摩尔比,不同反响温度.不同阻聚剂掺量.不同催化剂掺量.不同反响时光等实验前提下的研讨,肯定最佳的酯化工艺,达到95%以上的酯化率.2. 经由过程对不同激发剂掺量.不同分子量调节剂掺量.不同反响温度.不同反响时光等实验前提下的研讨,肯定最佳的聚合工艺.3. 关于PH值掌握.PH值在6—7规模内较好：当PH值低于4时,聚合物污浊,其净浆流淌度.混凝土坍落度全无;当PH值高于9时,其净浆流淌度.混凝土坍落度开端降低.四. 停止语聚羧酸系高机能减水剂的研发,运用是混凝土外加剂成长史上的一个里程碑.因为其分子构造可调性比较大,我们应当经由过程转变分子构造中官能团的种类和数目付与其更高的机能.如低温早期强度型.高坍落度保持型.抗压缩型.低粘型等等.无疑,聚羧酸系高机能减水剂将成为混凝土外加剂技巧的成长偏向,其市场亦将面对一个极大的成长机会.。