气相色谱仪标准操作培训
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其中 d = 柱卷成的圈的直径 k = 柱圈圈数
= 3.14
估算不保留组分的保留时间
如果溶剂是流出的第一个组分，就使用它的保留时间。 也可从打火机中取 5cc丁烷气，使用丁烷峰的保留时间。 GC/MS用空气的保留时间
使用下面的公式，可利用线速度计算流量
流量 (ml/min) = r 2 m60
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
柱效与载气线速度
节省载气
节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。 柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少（最小可设为15ml/min） 。 可用于分流和不分流方式。 节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后（推荐设在2.5min左右）。
分流出口 流量
(mL/min)
200 175 150 100 75 50 25 -
第二部分 进样口
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问：什么叫二次进样现象？
进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
不分流过程中的溶剂效应
SSS SSASSAASSSSSSSAASSSASSSSASSS
S AS ASSSSSSSASSASSSSSSSSASSSSASSSSSASSSSSA
玻璃棉的使用
去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品 迅速气化，减少热量不均匀现象。
另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。
分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换
第三部分 色谱柱
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析
进样
正常 流量
节省载气启动时间设在 2.5 分钟。 运行结束
节省载气流量
节省载气 流量
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
预运行
时间
衬管的作用
1.保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积 攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针 尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；
不分流进样时，峰行很容易受影响： 一方面样品蒸汽的体积比较大，会使样品峰变宽。 另一方面样品蒸汽以很慢的流速经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。
对于液体样品，通过设置合适的柱温参数以利用溶剂效应可以有效的改善因以上原因造成的峰 展宽。当采用不分流模式时，推荐柱箱采用程序升温，初始温度要低于溶剂沸点20℃.
开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
气液色谱 (GLC)
(占应用的90%) 通过样品在固定相中的分配或不同溶解度实现分离
组分基于不同的极性而分离 (偶极力的作用)
通常 例如：
“相似相溶" 或
同极性相互作用
醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
S SS
S
Solvent
沸点BP
二氯甲烷Dichloromethane 40
氯仿Chloroform
61
二硫化碳Carbon Disulfide 46
乙醚Diethyl Ether
35
戊烷Pentane
36
正己烷Hexane
69
异辛烷Iso-Octane
99
推荐温度Temp 10-30 25-50 10-35 10-25 10-25 40-60 70-90
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力
优
优
差
差
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
L
每块理论塔板高度 (HETP) = L
注：√
√
√
*
√
*
√
*
√
表示推荐，* 表示不推荐。
√来自百度文库
√√ √√ √√
Ar
Ar+5%CH4
√ √√ √√ √√
三、净化器
水分捕集器（硅胶、分子筛）
烃类捕集器（活性炭）
捕集小分子烃类物质
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
3.加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱
4.衬管下端有一个小凸起，便于分流，提高重复性。
分流/不分流进样口的日常维护
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管
工厂去活性的衬管的清洗步骤：
移去玻璃棉
在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等）
清洗并干燥
精心处理避免划伤衬管的内表面
推荐管线压力 空气压力：0.5MPa 氢气压力：0.4MPa
压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
二、气体的使用和管路的配置
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择
惰性
干燥
纯净
载气纯度要求：99.999%以上
检测器\载气
H2
He
N2
TCD ECD FID NPD FPD
n
时间
t
' R
=
tR -
tm
t R ' = 调整保留时间
n = 5.545
t
' R
2
Wh
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
测量线速度和流量
线速度 =
柱长 (cm) 不保留组分的保留时间 (sec)
使用如下公式来估算柱长： Length = dk
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训
王冲 2011.08.20
第一部分 气相色谱简介
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
减压阀和流量控制器
四、管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被
检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换捕集器，以防止 发生气体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6 个月。
= 3.14
估算不保留组分的保留时间
如果溶剂是流出的第一个组分，就使用它的保留时间。 也可从打火机中取 5cc丁烷气，使用丁烷峰的保留时间。 GC/MS用空气的保留时间
使用下面的公式，可利用线速度计算流量
流量 (ml/min) = r 2 m60
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
柱效与载气线速度
节省载气
节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。 柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少（最小可设为15ml/min） 。 可用于分流和不分流方式。 节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后（推荐设在2.5min左右）。
分流出口 流量
(mL/min)
200 175 150 100 75 50 25 -
第二部分 进样口
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问：什么叫二次进样现象？
进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
不分流过程中的溶剂效应
SSS SSASSAASSSSSSSAASSSASSSSASSS
S AS ASSSSSSSASSASSSSSSSSASSSSASSSSSASSSSSA
玻璃棉的使用
去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品 迅速气化，减少热量不均匀现象。
另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。
分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换
第三部分 色谱柱
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析
进样
正常 流量
节省载气启动时间设在 2.5 分钟。 运行结束
节省载气流量
节省载气 流量
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
预运行
时间
衬管的作用
1.保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积 攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针 尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；
不分流进样时，峰行很容易受影响： 一方面样品蒸汽的体积比较大，会使样品峰变宽。 另一方面样品蒸汽以很慢的流速经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。
对于液体样品，通过设置合适的柱温参数以利用溶剂效应可以有效的改善因以上原因造成的峰 展宽。当采用不分流模式时，推荐柱箱采用程序升温，初始温度要低于溶剂沸点20℃.
开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
气液色谱 (GLC)
(占应用的90%) 通过样品在固定相中的分配或不同溶解度实现分离
组分基于不同的极性而分离 (偶极力的作用)
通常 例如：
“相似相溶" 或
同极性相互作用
醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
S SS
S
Solvent
沸点BP
二氯甲烷Dichloromethane 40
氯仿Chloroform
61
二硫化碳Carbon Disulfide 46
乙醚Diethyl Ether
35
戊烷Pentane
36
正己烷Hexane
69
异辛烷Iso-Octane
99
推荐温度Temp 10-30 25-50 10-35 10-25 10-25 40-60 70-90
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力
优
优
差
差
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
L
每块理论塔板高度 (HETP) = L
注：√
√
√
*
√
*
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表示推荐，* 表示不推荐。
√来自百度文库
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Ar
Ar+5%CH4
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三、净化器
水分捕集器（硅胶、分子筛）
烃类捕集器（活性炭）
捕集小分子烃类物质
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
3.加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱
4.衬管下端有一个小凸起，便于分流，提高重复性。
分流/不分流进样口的日常维护
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管
工厂去活性的衬管的清洗步骤：
移去玻璃棉
在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等）
清洗并干燥
精心处理避免划伤衬管的内表面
推荐管线压力 空气压力：0.5MPa 氢气压力：0.4MPa
压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
二、气体的使用和管路的配置
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择
惰性
干燥
纯净
载气纯度要求：99.999%以上
检测器\载气
H2
He
N2
TCD ECD FID NPD FPD
n
时间
t
' R
=
tR -
tm
t R ' = 调整保留时间
n = 5.545
t
' R
2
Wh
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
测量线速度和流量
线速度 =
柱长 (cm) 不保留组分的保留时间 (sec)
使用如下公式来估算柱长： Length = dk
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训
王冲 2011.08.20
第一部分 气相色谱简介
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
减压阀和流量控制器
四、管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被
检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换捕集器，以防止 发生气体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6 个月。