气相色谱仪标准操作培训

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气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。

2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。

仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。

3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。

调试时需要小心谨慎,防止误操作。

4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。

注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。

5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。

6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。

7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。

8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。

避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。

二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。

同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。

2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。

3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。

4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。

注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。

5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。

6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。

7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。

下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。

2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。

3.准备所需的气相载气和标准溶液。

二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。

2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。

3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。

三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。

2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。

3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。

4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。

四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。

2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。

3.打开色谱仪并设置温度程序。

4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。

5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。

6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。

五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。

2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。

3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。

4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。

六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。

2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。

3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。

4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。

以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。

在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。

Agilent7890A气相色谱仪操作指南

Agilent7890A气相色谱仪操作指南

Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。

请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。

1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。

2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。

3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。

2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。

2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。

3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。

3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。

2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。

3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。

4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。

2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。

5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。

2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。

6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。

2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。

3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。

4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。

7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。

2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。

3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。

8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。

2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。

3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。

请注意,本操作指南仅供参考。

在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。

如有疑问,请联系Agilent技术支持。

9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。

气相色谱的标准操作规程

气相色谱的标准操作规程

⽓相⾊谱的标准操作规程XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 ⽬的:建⽴⽓相⾊谱GC-2014C使⽤标准操作规程。

2 范围:⽓相⾊谱GC-2014C操作程序。

3 责任:化验室操作者。

4 基础操作:4.1 GC-2014C使⽤⽑细管柱分析:4.1.1 检查⽓体泄漏:·在安装柱等部件完成后,检查⽓体泄漏,如果在流路中有泄漏,不能获得良好的重要性,也会浪费载⽓。

·检查时暂时确定温度等。

1 准备载⽓2 打开电源3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”,检查泄漏需要的时间。

检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。

4 启动GC.按[启动GC]([Start GC])(PF1键)。

5 检查连接处是否有泄漏。

通过使⽤泄漏检查液检查接⼝处是否泄漏,或使⽤其他⽅法。

注意:要确定⽓体泄漏的位置,使⽤泄漏检测器。

检查下例⼏部分。

·隔垫⼊⼝:更换隔垫。

·进样⼝周围:更换⽤于玻璃衬管的○形环。

·柱连接处:更换⽯墨压环或柱螺母。

6 停⽌GC。

按[停⽌GC]([Stop GC])(PF1键)7 关闭GC电源。

4.1.2 实际分析如果连接了计算机,在计算机上检查下述设置。

1 执⾏零点调节下述为GC上执⾏零点调节。

通过执⾏零点调节,可调节当前的检测器输出为0цV。

(1)按[MONIT],显⽰[监控] ([MONIT])键主屏幕。

(2)按切换键显⽰[零点调节]([Zero Adi]),在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。

通过选择[零点释放] ([Zero Free]),原始基线⽔平被覆盖。

◆要⼿动调节零点。

通过[向上]([Up]) (PF2键),可从当前基线⽔平增加100цV。

通过[向下]([Down]) (PF3键),可从当前基线⽔平增加100цV。

注意:当GC连接了⾊谱仪或计算机时,如果在键屏幕上执⾏零点调节/取消,会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱,⽽且同时影响计算机和⾊谱仪上的谱图。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。

本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。

二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。

2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。

3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。

三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。

2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。

3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。

四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。

2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。

3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。

五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。

2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。

3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。

总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。

希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。

(完整版)气相色谱仪培训试题及答案

(完整版)气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?(A)A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。

前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。

2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

气相色谱仪基础知识培训

气相色谱仪基础知识培训

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❖ 气体
作用:
• 1)载气:作为色谱的流动 相
• 2)检测器的工作气体。
载气:
p 惰性:He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及方便程度来决定 p 采用压力调节器以获得恒定的仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定的流速
长度 2-3 meters 2 meters <10 meters
Pack
• 填充柱中填有固态载体,上面涂有液态固定相,用于 气液色谱(GLC)或直接填充多孔固体,用于气固色 谱(GSC).
固态载体
p 是液态固定相附着的载体
p 增加与样品接触的表面积。
p 细小、均匀、多孔。
p 大部分采用硅土. p 标准大小颗粒.
6. 色谱柱
填充柱
• 长:2 - 3 m • 内径:2 - 4 mm • 玻璃和金属材质
毛细管柱
• 长:10 - 100 m • 内径:0.1 - 0.8 mm • 熔融氧化硅或不锈钢,聚酰亚胺涂层
色谱柱材料和结构
p 填充柱
p - 短(2-3 米), 管内径较粗.
p 毛细管柱
p - 长(> 60 米), 内径较细. p 所有材料均要求化学及热性质稳定.
分流/不分流进样
p 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. p 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split)
p 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 p 当被测物浓度较高时。
不分流(splitless)

气相色谱培训内容

气相色谱培训内容

气相色谱培训内容气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分离和分析技术,主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。

气相色谱培训内容可以包括以下几个方面:1. 基本原理和仪器结构:介绍气相色谱的基本原理,包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。

讲解气相色谱仪的主要组成部分,包括进样系统、色谱柱和检测器等。

2. 样品准备:讲解样品的制备技术和前处理方法,包括提取、浓缩、衍生化等。

介绍不同类型的样品制备方法,并讲解其适用范围和注意事项。

3. 色谱柱选择和优化:介绍常用的色谱柱类型和选择标准,包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。

讲解色谱柱的优化方法,包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。

4. 检测器选择和优化:介绍常用的气相色谱检测器,包括火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)和质谱检测器(MS)等。

讲解检测器的选择标准和优化方法,包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。

5. 色谱条件优化:介绍常用的色谱条件优化方法,包括温度程序和流速调节。

讲解常见的色谱条件问题和解决方法,如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。

6. 数据分析和结果解释:讲解色谱图的分析方法和解释技巧,包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。

介绍常见的数据处理软件和统计分析方法,如峰识别软件和主成分分析等。

7. 实验操作和操作安全:进行实验操作演示,包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。

强调操作安全注意事项,如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。

以上是气相色谱培训内容的一般概述,具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。

气相色谱仪原理及操作步骤

气相色谱仪原理及操作步骤

气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料,使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。

由于各组分的吸附能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

二、气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 准备工作:检查仪器安全阀是否处于开启状态,确认分析柱安装正确,温度设定在操作手册规定的温度范围内,并检查各部份是否连接完好。

2. 样品溶解:将样品加入溶剂中,采用高速搅拌混匀,以确保样品完全溶解,得到浓缩的溶液。

3. 溶液导入:将溶液加入检测器中,控制流量大小,确保流量的稳定性。

4. 调零:使用空白样品进行调零,确保实验数据准确性。

5. 开始实验:按照实验要求逐次放入样品,并监测色谱图及色谱曲线。

6. 记录数据:记录实验数据,包括色谱图及色谱曲线。

7. 清理仪器:关闭安全阀,拆卸分析柱,清理仪器,确保下次实验的正确进行。

安捷伦气相色谱仪培训教材

安捷伦气相色谱仪培训教材

Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。

● 正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

2.进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。

配置MSD 及GC :以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD 的型号,并输入MSD 的IP 地址,选择DC 极性(标注于MSD 侧板的中部金属上部);同样配置GC 后点击确定退出。

5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机,登录进入Windows XP系统。

3. 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。

(仅供参考)7890B气相色谱仪现场培训教材-C.01.07

(仅供参考)7890B气相色谱仪现场培训教材-C.01.07

基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开气源(按相应的所需气体)。
2、打开计算机,进入中文 Windows XP 或者 Windows7 画面。
3、打开 7890B GC 电源开关,先设定 7890B GC 及 PC 的 IP 地址,然后在软件里设定 7890B GC 的 IP 地址。点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择”Agilent Technologies”
5、进入如下工作站界面后,从“视图”菜单中选择“ 方法和运行控制”或点击快捷按钮
进入该画面,在“视图”菜单中,点击“仪器图表”,点击“仪器 实际值”,点击“样品视图”,使其命令前有“√”标志,点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”, 依次来调用所需的界面。
在“仪器实际值 ” 界面, 点击如图所示的图标
多模式进样口 MMI;PTV 进样口。 • 检测器:FID;TCD;u-ECD; NPD;FPD+。 • 色谱柱:P/N:19091J-413(HP-5 30m×320um×0.25 um) • 进样器: 自动液体进样器(ALS)用 10uL 进样针或手动进样用 10uL 进样针。 • 进样体积:1uL 或见 Check Out 方法。
2、方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息(如,this is for test!),点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置: • 如果未使用自动液体进样器 7693A,则在“ 选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择
所 用的进样口的物理位置(前 或后 ,或两个)。
• 如果使用自动液体进样器,则选择“GC 进样器”,并选择前或后---对于双塔同时进样选择 “进样位置”---两个。
• 点击“确定”,进入下一画面。 4、仪器配置设定: 点击“ 图标”,进入配置设定画面。

气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪的操作规程气相色谱仪操作规程气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操必需具备良好的操作技能。

1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言:1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至台适位置。

1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温,如此递进调整、直至恒温在工作温度上。

2调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步、自衰减至l6倍左右.察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

3点火氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。

然而,我们常常会碰到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:3.1加大氢气流量法先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作情形,此法通用。

3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。

4气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不精准性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果同,还不致于简单熄火。

本着上述原则气比应按下法调整:4.1氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素,调整氮气流量时。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

气相色谱仪的操作流程及注意事项

气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程:1.准备工作:a.检查气源:确认稳定的载气和氢气等气源是否充足,检查气源压力是否稳定。

b.准备标准物质:根据实验需要,根据需要,分别准备标准样品和待测样品。

c.准备色谱柱:检查色谱柱的状态,如是否损坏或需要更换。

d.准备进样器:检查进样器的情况,例如是否干净,是否需要更换。

2.组装仪器:a.连接气源:连接气瓶到气源连接口,确保密封良好。

b.连接载气和氢气:将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。

c.连接进样器:将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。

3.稳定系统:a.打开电源:打开气相色谱仪的电源。

b.打开制冷器:打开制冷器,确保色谱柱温度稳定。

c.调整气流:根据实验需要,调整气流速率。

4.校准仪器:a.校准进样器:使用标准样品校准进样器,确保进样量的准确性。

b.校准检测器:使用标准样品校准检测器,确保检测器的响应准确。

5.进行样品测试:a.进样:将标准样品和待测样品分别注入进样器。

b.开始运行:根据实验需要,设置合适的色谱程序,包括温度梯度和流速等参数。

c.检测和记录:色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分,结果会以柱状图的形式显示。

记录结果并分析。

6.分析结果:a.数据处理:将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。

b.解释结果:分析峰的相对保留时间和相对峰面积,以确定化合物的身份和浓度,并与标准物质进行比较。

二、注意事项:1.安全注意事项:a.气瓶使用:确保气瓶使用正确,并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。

b.实验操作:遵守实验室安全操作规程,注意防止化学品的溅出或挥发。

c.色谱柱处理:小心处理色谱柱,避免碰撞和损坏。

d.废物处理:将废物处理得当,按照规定的程序进行处理。

2.仪器操作注意事项:a.初始条件:在进行实验前,确保色谱仪处于稳定状态,包括温度梯度和流速等参数。

b.标准物质:选择准确的标准物质进行校准,确保结果的准确性。

c.进样量:根据样品浓度和进样器容量,选择适当的进样量,避免进样过多或过少。

气相色谱仪安全操作规程

气相色谱仪安全操作规程

气相色谱仪安全操作规程
1、操作前应全面检查气相色谱仪及其附件是否完好,气路与电气路是否正常,仪器是否处于正常工作状态,避免仪器出现异常操作。

2、安全守则:操作者需要戴上防护手套、面罩等防护装备,特别是在操作时需涉及到有毒、易燃、易爆等危险物质时,应戴上防护面罩、防护手套等装备。

3、样品的处理:在样品处理过程中,需要保持周围环境的清洁卫生,保持工作区域干净整齐,避免出现样品误排、样品未封闭等意外情况。

4、样品的放置:样品的放置需放在指定的地方,不能随意放置或随意移动样品。

如果发现样品出现异常现象,要及时停止实验操作,并向上级报告情况。

5、管道的放置:管道的放置需要注意其是否与耐热塑料或玻璃管道相接触,在操作过程中要保持管道干燥、清洁、整齐,避免出现短路、漏电等情况。

6、气瓶的使用:使用气瓶时需要注意其是否安全可靠,避免气瓶存在尖锐物品、摔动等因素所致的危险情况,操作时需谨慎、轻巧。

7、气相色谱仪的关闭:结束操作后,需要按照规定流程关闭气相色谱仪,保持机器干燥、清洁。

气相色谱仪的操作规程需要遵循以上几点,既能确保实验过程的安全性,也能保障仪器的正常运作。

在操作中需要特别注意遵守各项操作标准和操作规程,保证实验结果的准确性。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将化学物质分离、鉴定和定量的方法。

它基于样品挥发性的气体分离原理,通过样品与固定相互作用,不同化学物质在气相色谱柱中传递速度不同而分离出来。

气相色谱仪操作步骤如下:1.准备工作a.打开气相色谱仪电源,检查仪器的状态是否正常。

b.开启气源,包括载气(通常为氢气、氦气或氮气)和零空气(纯净气)。

调节气压使其稳定在合适的范围内。

c.打开气相色谱仪的耗气物流量计,确保载气和零空气的流量合适。

d.打开样品进样口,准备好待测样品。

2.调整气相色谱仪参数a.打开气相色谱仪的控制软件,连接仪器并进行初始化。

b.设置柱温和检测器温度。

根据待测化合物的性质和柱子类型,确定合适的温度范围。

c.切换流量控制模式到压力控制模式。

根据柱子类型和样品类型,设置合适的进样量和进样速度。

3.样品进样a.准备样品注射器。

将样品加入注射器的样品室,并将样品放置在进样口上方。

b.打开进样阀,将样品注入色谱柱。

确保进样量均匀且不会超过柱子的容量。

4.柱温程序a.启动柱温,调节到设定的温度。

在温度变化过程中,观察色谱图的变化,并根据需要进行调整。

b.开始样品分离过程。

样品进入色谱柱后,各组分开始按照它们的挥发性和相互作用性质分离。

5.检测器设置a.确定使用的检测器类型(如火焰离子化探测器,质谱仪等)。

b.设置检测器的相关参数,如增益、阈值等。

确保检测器处于合适的状态,并能够检测到样品的组分。

c.观察检测器输出的信号,并记录下色谱图。

6.数据分析a.通过观察色谱图,确定各组分的保留时间。

保留时间是组分在柱子中传递所需的时间。

b.根据标准品或标准曲线,对样品进行定量分析。

计算出各组分的浓度或含量。

7.清洗和保养a.在分析结束后,关闭进样口和进样阀,切断气源。

b.清洗色谱柱。

使用合适的溶剂反流洗涤色谱柱,帮助去除残留样品和杂质。

c.关闭仪器并进行日常保养,如更换流量计的吸收剂和泄漏检测器的检漏液。

气相色谱仪培训试题

气相色谱仪培训试题

气相色谱仪操作培训试题
姓名:分数:
1.气相色谱仪日常使用的气体及压力分别是:______气,压力________MPa;_______气,压力________MPa;________气,压力________MPa。

(15分)
2.目前两台气相色谱仪用于清洗进样针的溶剂是________________,洗针液瓶及洗针废液瓶应每天检查液位是否符合要求。

(5分)
3.气相色谱仪关机断电比较长时间或检测过程中突然断电,再次开机使用前,必须调用方法对仪器进行一次,达到除去、__ ______和可能残存的杂质的目的,提升检测样品准确度的效果。

(10分)
4.气相色谱仪在正常运行过程中,需要查看正在检测的样品,可用__________工作站的______功能,预览样品检测的色谱结果。

(10分)
5.简述利用气相色谱仪进行样品检测的步骤?(15分)
6.气相色谱仪进行日常操作的注意事项有哪些?(15分)
7.简述气相色谱仪更换进样垫的操作步骤?(15分)
8.简述利用气相色谱仪的数据分析功能,如何完成某一个检测结果是否含苯系物的分析?(15分)。

岛津GC2010 GCsolution培训教材

岛津GC2010 GCsolution培训教材

岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀,供应载气和其它气体。

一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。

2打开GC-2010的电源。

3打开控制GC的电脑电源。

1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标,在[操作]标签里点击图标,进入[实时分析];点击图标,进入[脱机编辑];点击图标,进入[再解析]。

在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。

输入用户名和密码,点击[确定]键。

如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。

当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。

然后将显示<GC 实时分析>窗口。

自动调用上次使用的方法文件。

1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标,再点击[开启系统]图标启动GC。

1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。

1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。

1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。

3 关闭GC电源。

4 关闭气阀。

2.仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时,需要重新进行仪器配置。

2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。

进入配置栏中,再点击[系统配置图标]。

弹出<系统设定>窗口。

双击[Instrument1],弹出<仪器类型>窗口。

在窗口中可以设定仪器名称。

点击仪器类型右侧下拉箭头,可以选择GC机型。

通讯选择RS232C,接口根据计算机联接的串口进行设定。

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序
不需要用的阶应将全部参数设定为零。
程序升温设定后待初始温度稳定 后就可注入样品,立即按下【启动】键开 始程序。同恒温操作方法一样可以从显示屏上监视温度状态。
程序开始运行以后,由于种种原因需要终止程序只需按下【终止】键。
4.4.2注样器恒温箱温度设定
若需设定注样器恒温箱温度为150c(注样器恒温箱温度设定范围是室温
.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度,仪器进入升温状态,并 查看基线。
4.4.1柱恒温箱
4.4.1.1柱恒温箱包温温度及过温保护温度设定
若需设定柱恒温箱温度为125c且连续开机。(柱恒温箱温度设定范围是室 温加8c〜350C,以1C增量任设)。柱箱极限温度200C。其操作顺序如下:
首先按下【柱箱】键:
4.2.4.2点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】 菜单,拉出【程序】菜单,点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】 图标,打开N2000在线色谱工作站。
4.2.4.3打开通道,选择“打开通道1",点击【OK。
4.2.4.4编辑实验信息,根据需要,输入相应的实验标题、实验者、实验单 位、实验简介,另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。
(按下【J】屏幕将切换到下一页)显示:Stepl:T
Rate= Temp=Time= J
设置:柱箱
程序0阶:
目标温度=50
保留时间=J
中文意义:
中文意义:
程序1
升温速率=目标温度=
保留时间=J
按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】十【输入】(设定第一阶 升温速率为每分钟5C);
按下【1】+[01+[01+【输入】(设定第一阶升温目标温度100c);
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不分流进样时,峰行很容易受影响: 一方面样品蒸汽的体积比较大,会使样品峰变宽。 另一方面样品蒸汽以很慢的流速经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。
对于液体样品,通过设置合适的柱温参数以利用溶剂效应可以有效的改善因以上原因造成的峰 展宽。当采用不分流模式时,推荐柱箱采用程序升温,初始温度要低于溶剂沸点20℃.
n
时间
t
' R
=
tR -
tm
t R ' = 调整保留时间
n = 5.545
t
' R
2
Wh
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽

因此,柱效越高, “N”值越大, “HETP”值越小
测量线速度和流量
线速度 =
柱长 (cm) 不保留组分的保留时间 (sec)
使用如下公式来估算柱长: Length = dk
开管毛细管柱 一般为熔融石英制成,内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
气液色谱 (GLC)
(占应用的90%) 通过样品在固定相中的分配或不同溶解度实现分离
组分基于不同的极性而分离 (偶极力的作用)
通常 例如:
“相似相溶" 或
同极性相互作用
醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
节省载气
节省载气功能会在样品进入色谱柱后,减少分流出口的载气流量以节约载气。 柱前压和柱流速仍保持不变,只有分流出口的流量减少(最小可设为15ml/min) 。 可用于分流和不分流方式。 节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后(推荐设在2.5min左右)。
分流出口 流量
(mL/min)
200 175 150 100 75 50 25 -
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力




计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
将 n与柱长相比:
n
每米塔板数 (N) =
L
每块理论塔板高度 (HETP) = L
第二部分 进样口
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问:什么叫二次进样现象?
进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
不分流过程中的溶剂效应
SSS SSASSAASSSSSSSAASSSASSSSASSS
S AS ASSSSSSSASSASSSSSSSSASSSSASSSSSASSSSSA
注:√

√*Βιβλιοθήκη √*√*

表示推荐,* 表示不推荐。

√√ √√ √√
Ar
Ar+5%CH4
√ √√ √√ √√
三、净化器
水分捕集器(硅胶、分子筛)
烃类捕集器(活性炭)
捕集小分子烃类物质
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训
王冲 2011.08.20
第一部分 气相色谱简介
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分:气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
减压阀和流量控制器
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
柱效与载气线速度
3.加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱
4.衬管下端有一个小凸起,便于分流,提高重复性。
分流/不分流进样口的日常维护
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
分类:分为未去活性的和工厂去活性的衬管
工厂去活性的衬管的清洗步骤:

移去玻璃棉

在溶剂中超声处理(甲醇、丙酮等)

清洗并干燥

精心处理避免划伤衬管的内表面
四、管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被
检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净,否则先用甲醇冲洗,载气吹干。
根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换捕集器,以防止 发生气体的污染。
每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6 个月。
S SS
S
Solvent
沸点BP
二氯甲烷Dichloromethane 40
氯仿Chloroform
61
二硫化碳Carbon Disulfide 46
乙醚Diethyl Ether
35
戊烷Pentane
36
正己烷Hexane
69
异辛烷Iso-Octane
99
推荐温度Temp 10-30 25-50 10-35 10-25 10-25 40-60 70-90
玻璃棉的使用
去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置,以提供更多表面积,使样品 迅速气化,减少热量不均匀现象。
另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分,防止污染色谱柱。
分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰,需定期检查,必要时进行清洗或更换
第三部分 色谱柱
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用,如永久气体分析
推荐管线压力 空气压力:0.5MPa 氢气压力:0.4MPa
压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
二、气体的使用和管路的配置
这些气体必须:
根据所使用的检测器类型而选择
惰性
干燥
纯净
载气纯度要求:99.999%以上
检测器\载气
H2
He
N2
TCD ECD FID NPD FPD
其中 d = 柱卷成的圈的直径 k = 柱圈圈数
= 3.14
估算不保留组分的保留时间
如果溶剂是流出的第一个组分,就使用它的保留时间。 也可从打火机中取 5cc丁烷气,使用丁烷峰的保留时间。 GC/MS用空气的保留时间
使用下面的公式,可利用线速度计算流量
流量 (ml/min) = r 2 m60
进样
正常 流量
节省载气启动时间设在 2.5 分钟。 运行结束
节省载气流量
节省载气 流量
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
预运行
时间
衬管的作用
1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积 攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针 尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);
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