火焰原子吸收分光光度法
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。
具体步骤如下:
1. 样品准备:取所需测定的水样,通常需要进行预处理,如过滤、酸化或碱化等操作,以适应分析的要求;
2. 仪器准备:准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂,如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等;
3. 校准:使用标准溶液进行校准,校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液,制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线;
4. 检测:将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好,调整仪器参数,如灯源强度、同轴进样速度等,以获得最佳的测量结果;
5. 分析:将预处理后的水样分别进样仪器,通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度,并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度;
6. 记录和结果分析:记录每个样品的吸光度和浓度值,并进行结果的统计和分析。
需要注意的是,火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时,可能受到其他成分的干扰,如有机物、盐类等。
因此,在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法,以提高测定的准确性和精确度。
镍的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-19891 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 试剂本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。
2.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。
2.3 硝酸溶液,1+99 (0.16mol/L):用硝酸(2.1)配制。
2.4 硝酸溶液,(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5 高氯酸(HClO4) ,ρ=1.54g/mL,优级纯。
2.6 镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(2.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg 镍。
2.7 标准工作溶液:移取镍贮备液(2.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(2.4)稀释至标线,摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 镍空心阴极灯3.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器3.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置3.5 仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。
4 试样制备4.1 采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用(1+1)硝酸浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。
4.2 若需测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(2.1),使样品pH 为1~2。
4.3 测定可滤态镍时,采样后尽快通过0.45μm 滤膜过滤,并立即按(4.2)酸化。
5 操作步骤5.1 试料测定镍总量时,一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg )加5mL 硝酸(2.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(2.1)5mL ,重复上述操作一次,必要时再加入硝酸(2.1)或高氯酸,直到消解完全,等蒸至近干,加(1+99)硝酸溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中,加(1+99)硝酸至标线,摇匀。
原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介
IO A lg KN O L Ij
A=Kc
——分别为激发态和基态原子的数目;
,
——分别为激发态的统计权重;
,
——激发态和基态的能量差,尔格;
K
T
——波尔兹曼常数,
——温度,K。
尔格/度;
A
——吸光度; ——光源发射的共振线的强度; ——共振线经过原子蒸气后的强度;
分火 析焰 技原 术子 及吸 条收 件法 选的 择
自由原子在火焰中的空间分布图
火 焰 高 度
Mg Cr
Ag
相对吸收值
原子吸收光谱法的干扰及消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰
原 子 吸 收 光 谱 法 的 应 用
参考文献:
1 韦进宝 钱沙华 《环境分析化学》 化 学 工 业 出版社 2 陈国树 《环境分析化学》 江 西 科 学 技 术 出 版社 3 阎吉昌 徐书绅 张兰英 《环境分析》 化 学工业出版社 4 汪尔康 《分析化学》 北京理工大学出 版社 5 I.J.希金斯 R.G.伯恩斯 《污染的化学和 微生物学》 化学工业出版社
原子吸收光谱法 (火焰原子吸收法) 简介
03级化学5班 佘秋洁 03081153
引言
原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometr) 又称原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry)简称为原子 吸收法(AAS)原子吸收光谱法作为一种新 型仪器分析方法, 始创于1955年,并在近几十年得到迅速 的发展.它是基于蒸汽相中被测元素的基态 原子对其原子共辐射的吸收强度来测定试样 中被测元素含量的一种方法.
原子吸收分光光度法测铁、锰
(3/1)酸化滤液,使pH为1-2。 1根1据)于仪50器m说L容明量书瓶选中择,最用佳盐参酸数(,3.用盐酸溶液(3.
在采测用量 相过同程的中步,骤要,定且期与检采查样校和准测曲定线中。所用的试剂用量相同。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
(GB 11911-1989)理过的样品直接 吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化, 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下,根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
洗干净。 由若样仅品 测吸定光可度过减滤去态空铁白锰吸,光样度品,采从集校后准尽曲快线通上过求0. 得样品溶液中铁、锰的含量。
4在5一μm定滤条膜件过下滤,,根并据立吸即光加度硝与酸待(3测/1样)酸品化中滤金液属,浓使度p成H为正1比-。2。 465)调μm零滤后膜,过在滤选,定并的立条即件加下硝测酸量(3其/1相)酸应化的滤吸液光,度使,p绘H为制1校-准2曲。线。
测量铁、锰总量时,用(6.
3.样品前处理: 每由1样0品0m吸L光水度样减加去5m空L白硝吸酸光(3/度1),从置校于准电曲热线板上求在得近样沸品状溶态液下中将铁样、品锰蒸的至含近量干。,冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。
在 2)制测备量的标试准样系直列接溶喷液入的进同行时测,量测。量样品溶液及空白溶液的吸光度。
空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相 同。在测定样品的同时,测定空白。
干扰:
影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学 干扰,当硅的浓度大于20mg/L时,对铁的测定 产生负干扰;当硅的浓度大于50mg/L时,对锰 的测定也出现负干扰,这些干扰的程度随着硅的 浓度增加而增加。如试样中存在200mg/L氯化 钙时、上述干扰可以消除。一般来说,铁、锰的 火焰原子吸收法的基体干扰不严重,由分子吸收 或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿 化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施, 或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较 复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法,它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中,样品被转化为气态原子或离子,通常需要先将样品蒸发,然后通过加热,将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素,在钠的原子吸收分光光度法中,以钠的D线(波长为589.0 nm)为测试波长。
样品经过气化,钠原子通过火焰,吸收D线波长的光,产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比,而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上,将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥,并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中,并用近似等量的二氧化硫(SO2)溶液溶解(浓度为0.2 mol/L),使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中,固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极(电极之间距离应为相等)分别固定在炉体左右两侧的电极夹上,并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮,将其转动到标定位置。
设置光强知反锁,使得其无法转动。
用钠标准溶液制备,以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮,使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度,使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液,转移进入测量瓶中,从样品溶液中读取吸收峰,并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度(mg / L)。
火焰原子吸收分光光度法
b——空白溶液中铅浓度,μg/mL;
V——试料溶液体积,mL;Vn——换算成标准状态下(0℃、101 325Pa)的采样体积,m3;St——试料滤膜总面积,cm2;Sa——测定时所取滤膜面积,cm2。
9精密度和准确度
9.1精密度五个实验室火焰法测定含1.0mg/L及5.0mg/L铅的统一试料。
1.2适用范围
本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为0.5μg/mL(1%吸收),3-43
当采样体积为50m进行测定时,最低检出浓度为5×10mg/m。
2定义
环境空气中的铅,系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原于化,在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4.10铅标准溶液,c=0.100g/L:
用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内,用硝酸溶液(4.6)稀释至标线,混匀。
4.11燃气:
乙炔,纯度不低于99.6%。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。
4.12氧化剂:
空气,—般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前,应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂来自。7.4试料的回收试验
对于每批测定,均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作,以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响。
8计算和结果表示
根据所测的吸光度值,在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度,并由下式计算空气中铅的含量,mg/m3。
式中:
C——铅及其无机化合物(换算成铅)浓度,mg/m3;
4.13滤膜:
火焰原子吸收分光光度法测定
3、仪器及器皿
(1)TD---100型分析天平 (2)马弗炉 (3)陶瓷坩锅(10%王水处理)
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤
(1)坩埚准备
选择光滑处理过的瓷坩 埚,蒸馏水洗净,风干或烘 箱烤干,然后用铁钉在坩埚 底部编号。
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤 (2)称量样品
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作; 2、在洗涤过程中,注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿; 3、在洗涤过程中,注意洗涤的次序,保证洗 涤的效果; 4、注意节约用水和洗涤剂; 5、注意使用试剂(酸、碱)和用电等的安全。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验(二) 样品称量与预处理 (2学时)
火焰原子吸收分光光度法测定
(4)计算烧失量
烧失量(%)=(灼烧前 样品重量-灼烧后样品重量) /灼烧前样品重量×100%
火焰原子吸收分光光度法测定
6、注意事项
(1)电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后,必须预热30分钟; (2)称样时,一定要保持坩埚干燥; (3)称样过程中一定要动作轻,不 要将样品洒落在天平内和台面上;如 果不慎将样品粉末洒落在天平内,应 及时用软毛刷小心地去除;
一﹑实验原理 1、铜的提取:
硝酸呈强酸性,具有强氧化性,含 量65~68%,比重1.40,浓度15mol/L, 最高沸点121℃。在样品分解过程中, 加入硝酸可使土壤中的铜溶解,从而 进入溶液,定容后上机测试。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理:
原子吸收分光光度计由光源、原子化 器、单色器、检测器四部分组成。原 子吸收分光光度法是将待测元素的分 析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的 高温下进行试样原子化,使其解离为 基态自由原子。
火焰原子吸收分光光度法
环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅,方法操作简单、快速而准确。
1.2 适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。
方法检出限为0.5μg/mL(1%吸收),当采样体积为50m3进行测定时,最低检出浓度为5×10-4mg/m3。
2 定义环境空气中的铅,系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3 原理用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原于化,在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4 试剂本标准中除另有说明外,均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1 铅:含量不低于99.99%。
4.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。
4.3 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,分析纯。
4.4 过氧化氢(H2O2),约30%(m/m)。
4.5 氢氟酸(HF),约40%(m/m)。
4.6 硝酸溶液,1%:用硝酸(4.2)配制。
4.7 硝酸溶液,1+1:用硝酸(4.2)配制。
4.8 硝酸-过氧化氢混合液:用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4),按(1+1)配制,临时现配。
4.9 铅标准储备溶液,c=1.000g/L:称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中,加入硝酸(4.2)15mL,加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL,混匀。
4.10 铅标准溶液,c=0.100g/L:用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内,用硝酸溶液(4.6)稀释至标线,混匀。
火焰原子吸收分光光度法测定锂含量
火焰原子吸收分光光度法测定锂含量
火焰原子吸收分光光度法(AAS)是一种常用的分析化学技术,
用于测定样品中金属元素的含量。
本文将讨论如何使用AAS测定锂
含量的方法和原理。
锂是一种重要的金属元素,广泛应用于电池、合金和医药领域。
因此,准确测定样品中的锂含量对于质量控制和生产过程至关重要。
使用AAS测定锂含量的方法如下:
首先,将样品溶解在适当的溶剂中,通常是盐酸或硝酸。
然后,将溶液转移至AAS仪器的火焰喷射器中。
在这里,样品溶液被喷射
成一个细小的雾状颗粒,并通过火焰。
在火焰中,样品中的锂原子
被激发到高能级,然后返回到基态时会发出特定的光谱线。
AAS仪器中的光学系统会测量这些发射光谱线的强度,然后与
标准溶液进行比较,从而确定样品中锂的含量。
通过测量样品中锂
原子吸收或发射的光谱线强度,可以精确计算出锂的浓度。
AAS测定锂含量的原理是基于锂原子在火焰中吸收特定波长的
光的特性。
这种方法具有高灵敏度、准确性和重复性,并且可以在短时间内完成分析。
总之,火焰原子吸收分光光度法是一种可靠的方法,用于测定样品中的锂含量。
通过使用这种方法,我们可以确保产品质量,并满足各种行业对锂含量的严格要求。
原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别
原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)和火焰发射光谱法(Flame Emission Spectroscopy,FES)是常用的分析化学技术,用于测定金属离子的含量。
两种方法在分析原理、仪器设备、样品制备、分析过程等方面存在一些差异,下面将逐一进行介绍。
一、分析原理1.原子吸收分光光度法:AAS是通过原子吸收过程来测定金属离子的含量。
当光通过样品中的金属离子溶液时,如果与金属离子相应的原子能级的能量与光的能量匹配,这些光将被吸收,导致读数下降。
根据比尔-朗伯定律,光的吸收与浓度成正比,可以通过测量光的吸收程度来计算金属离子的含量。
2.火焰发射光谱法:FES是通过原子发射过程来测定金属离子的含量。
在火焰中加热样品,使金属离子转化为对应的原子,然后激发这些原子,使其发射特定的光谱线。
通过测量特定光谱线的强度,可以计算样品中金属离子的含量。
这种方法可以测定多种金属元素,但不适用于测定非金属元素。
二、仪器设备1.原子吸收分光光度法:AAS主要由光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等组成。
光源常用的有中空阴极灯和镁弧灯,单色仪则用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管,用于测量吸光度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。
2.火焰发射光谱法:FES的主要仪器设备包括光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等。
光源一般采用火焰或电火花形式,可以将样品中的元素激发为原子态。
单色仪用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管,用于测量光谱线的强度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。
三、样品制备1.原子吸收分光光度法:AAS对样品制备的要求相对较高。
一般要求样品溶液中金属离子的浓度在光程范围内能够测量,并且不会产生干扰。
通常需要对样品进行预处理,如稀释、不溶物过滤、酸溶解等,以满足测量要求。
实验二火焰原子吸收分光光度法
二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度;辐射的强度大;辐射光强稳定,使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用 最广。
三 、 实验步骤(2)
3.4、样品标识符
输入样品标识符和样品数,样品表识符为粮食样1、 粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样 品数为6。(若使用自动进样器,准确输入样品位置)
3.5、连接主机/发送参数
仪器开始初始化检验,检验项目如下:检查只读存 储器、检查序列号、检查自动进样器(断开)、检查 石墨炉(断开)、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯 架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查 (开始漏气检查,按主机上的EXTINGUISH键)、开 压力监测器、开火焰监测器
光源-空心阴极灯的原理
空心阴极灯示意图
原子化系统
原子化过程示意图
原子化过程的分类
火焰原子化系统 非火焰原子化系统
火焰原子化系统
火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。
同心雾化器示意图
燃焰):
燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系,最常 用的火焰,分析碱金属除外的元素。
三 、 实验步骤(1)
1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶,调整压力为: 空气:0.35~0.40MPa,乙炔:0.1~0.15MPa。
2. 接通电源,打开主机电源开关,开启后,鸣叫三声表 示仪器正常(注意:若使用石墨炉原子化器和自动进样器 时,如果由于初始化前未打开ASC/GFA的电源,不能 正常识别这些附件,需点击[连接选购件]键)。 3.打开计算机,按如下步骤设置分析参数: 3.1、启动AA软件,选择Wizard进入参数设定。 3.2、元素选择,选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化 类型为火焰原子化,光源为空心阴极灯。设置单双号轮 流装置,在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管(2A)7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
火焰原子吸收分光光度法火焰分类
1. 火焰原子吸收分光光度法概述火焰原子吸收分光光度法是一种常用的分析化学方法,主要用于测定金属元素含量。
它通过将样品溶液喷入氢-乙炔火焰中,利用金属原子对特定波长的光吸收的原理来测定样品中金属元素的含量。
2. 火焰原子吸收分光光度法的原理当金属原子处于高温的火焰中时,会被电热激发至高能级,此时当特定波长的光照射到金属原子上时,金属原子会吸收光能并由基态跃迁至激发态。
根据吸收的光的强度就可以推断样品中金属元素的含量。
3. 火焰原子吸收分光光度法的仪器与设备火焰原子吸收分光光度法需要具备较高的精密仪器和设备,如火焰原子吸收分光光度仪、进样系统、氢-乙炔火焰等。
其中,火焰原子吸收分光光度仪是测定金属元素含量的核心设备,它能够测定吸收光的强度并计算出样品中金属元素的含量。
4. 火焰原子吸收分光光度法的应用领域火焰原子吸收分光光度法在环境监测、食品安全、医药化工等领域都有广泛的应用。
例如在环境监测中,可以用于测定水体中重金属元素的含量;在医药化工领域,可以用于检测药品中的金属元素。
5. 火焰原子吸收分光光度法的优缺点火焰原子吸收分光光度法有较高的灵敏度和精确度,可以同时测定多种金属元素的含量,具有较好的选择性。
但是在测定前需要严格控制样品的预处理和保持火焰稳定性,而且对于样品中金属元素的矩阵效应较为敏感。
6. 火焰原子吸收分光光度法的发展趋势随着科学技术的不断发展,火焰原子吸收分光光度法也在不断改进和完善。
未来的趋势是开发出更加智能化、自动化的仪器与设备,提高火焰原子吸收分光光度法的分析速度和精度,以满足不同领域对金属元素含量分析的需求。
火焰原子吸收分光光度法是一种重要的金属元素含量分析方法,具有广泛的应用前景和发展潜力,对于提高工业生产的质量和环境保护都具有重要意义。
7. 火焰原子吸收分光光度法在环境监测中的应用环境监测是火焰原子吸收分光光度法的重要应用领域之一。
在环境监测中,地表水、地下水和废水中混入重金属元素会对生态系统和人类健康造成严重的威胁。
实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。
二、实验原理(一)火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是:由待测元素空心阴极灯做为光源,发射出待测元素的特征谱线,当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时,部分被待测元素基态原子吸收而减弱,通过单色器(分光系统)和检测器测得吸光度。
在一定条件下待测元素浓度越大,吸光度越大,根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法,即可求得待测元素的含量。
(二)火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为:1、选择合适的测定条件主要包括:1)分析线;2)狭缝宽度;3)空心阴极灯工作电流(灯电流,负电压);4)原子化条件;火焰类型,燃气压力及流量,燃烧器高度,火焰高度及长度。
方法为:固定其他条件,只改变某一条件,作吸光度-条件曲线,一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件(可参考仪器计算机专家咨询系统F10)。
2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线(工作曲线)的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液,测定吸光度,制作吸光度-浓度标准曲线(工作曲线)(计算机自动生成)。
4、未知液浓度测定在同样条件下,测定样品吸光度,利用工作曲线求得未知液浓度(计算机自动生成)。
(三)WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源:空心阴极灯2、原子化系统:气体控制单元(燃气压力及流量),雾化器,燃烧头及位置调节机构。
3、分光系统(单色器):波长,狭缝宽度;4、检测系统:光电转换、放大、检测;5、计算机控制系统:电子系统参数的自动控制和测量信息处理。
三、实验步骤1、溶液配制1)钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。
2)未知液配制取自来水50 ml2、仪器的准备1)事先调整好参数如:分析线422.7nm;狭缝宽度0.4nm;空心阴极灯工作电流(灯电流3.0mA,负电压300V);原子化条件;火焰类型空气-乙炔氧化焰,燃气压力及流量,燃烧器高度,火焰高度及长度,进样管,废液桶导管水封等,准备好测定溶液。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要:采用微波消解法消解待测土壤,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属,测定结果的相对偏差分别为0.59%,0.94%,0.53%,0.30%,1.7%,标准样品的相对误差在0-8.6%之间,均在标准值可接受范围内。
关键字:火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展,土壤污染问题越来越严重,土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染,这些重金属在土壤中不易被微生物分解,易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中,难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》,土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤,与电热板消解法相比,该方法具有操作简便,用酸量少,空白值低等优点,且测定结果准确,可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂(1)火焰原子吸收光谱仪:iCE 3300,赛默飞世尔科技有限公司;(2)密闭微波消解仪:WX-8000,上海屹尧仪器科技发展有限公司;(3)万分之一电子天平:GL224-1SCN,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;(4)乙炔:纯度99.9%,广西瑞达化工科技有限公司。
(5)标准溶液:坛墨质检科技股份有限公司,浓度100mg/L。
(6)土壤标准样品:GBW07407:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;GBW07407a:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;RMU037:东莞龙昌智能技术研究院;ERM-S-510203:生态环境部标准样品研究所;ERM-S-510204:生态环境部标准样品研究所。
(8)试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。
简述原子吸收分光光度法与可见分光光度法的异同点
简述原子吸收分光光度法与可见分光光度法的异同点一、引言原子吸收分光光度法和可见分光光度法都是常见的分析化学方法,在实际应用中有着广泛的应用。
两种方法均是利用物质对电磁波的吸收特性进行分析,但在具体原理、适用范围、操作步骤等方面存在差异。
本文将从原理、仪器设备、样品制备、操作步骤等多个方面对两种方法进行详细比较和总结。
二、原理1. 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法又称为火焰原子吸收光谱法,是一种利用物质对特定波长的电磁辐射的吸收特性进行定量分析的方法。
该方法基于物质对电磁波的能量吸收,当物质受到特定波长的电磁辐射时,能量被物质吸收并转化为激发态,然后由于自发辐射或非辐射跃迁而返回基态并释放出能量。
根据不同元素在不同能级间跃迁时所需要的激发能量大小可以确定其特定波长下的吸收强度,从而定量分析样品中某种元素的含量。
2. 可见分光光度法可见分光光度法是一种利用物质对可见光波长的电磁辐射的吸收特性进行定量分析的方法。
该方法基于比尔-朗伯定律,即物质对电磁波的吸收与其浓度成正比,而与路径长度无关。
当物质受到可见光波长的电磁辐射时,能量被物质吸收并转化为激发态,然后由于自发辐射或非辐射跃迁而返回基态并释放出能量。
根据不同物质在不同波长下的吸收强度大小可以确定其浓度大小,从而定量分析样品中某种化合物或离子的含量。
三、仪器设备1. 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法需要使用火焰原子吸收仪器,主要包括火焰喷嘴、气体控制系统、灯源和检测系统等部分。
其中火焰喷嘴用于将样品溶液喷入氧化性火焰中,气体控制系统用于调节火焰温度和氧化性程度,灯源用于提供特定波长的电磁辐射,检测系统用于测量样品对电磁辐射的吸收强度。
2. 可见分光光度法可见分光光度法需要使用分光光度计,主要包括光源、单色器、样品池和检测器等部分。
其中光源用于提供可见光波长的电磁辐射,单色器用于将可见光波长分离出特定波长的电磁辐射,样品池用于容纳待测样品,检测器用于测量样品对电磁辐射的吸收强度。
火焰原子吸收分光光度法样品预处理目的
火焰原子吸收分光光度法样品预处理目的
火焰原子吸收分光光度法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)的样品预处理目的主要有以下几点:
1. 去除干扰物质:样品中可能存在其他元素、化合物或杂质等,它们可能会干扰分析目标元素的吸收信号。
通过样品预处理的方法,可以去除或减少这些干扰物质的影响,提高分析的准确性和精确度。
2. 提高分析灵敏度:样品预处理方法可以集中或浓缩目标元素,从而提高分析的灵敏度。
例如,可以通过提取、浓缩、沉淀等方法,将目标元素从大量的样品中提取到较小的体积中,从而提高检测的灵敏度。
3. 降低基体干扰:有些样品中含有高浓度的基体元素,它们的吸收信号可能会遮挡或掩盖目标元素的信号。
通过样品预处理的方法,可以将基体元素的浓度降低到较低的水平,减少基体的干扰,并提高对目标元素的分析能力。
4. 提高样品稳定性:有些样品在火焰中可能会发生分解、挥发或结成固体等变化,导致分析结果的不准确。
通过样品预处理的方法,可以使样品变得更加稳定,减少这些变化对分析结果的影响。
综上所述,火焰原子吸收分光光度法的样品预处理目的主要包括去除干扰物质、提高分析灵敏度、降低基体干扰和提高样品
稳定性。
这些预处理方法的选择和优化,可以根据具体的分析目标、样品性质和仪器设备等因素进行综合考虑和确定。
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实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度
1、实验目的
1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;
1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件;
1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。
2、实验原理
原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法,是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。
所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
3、实验仪器及试剂
仪器:AA320原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司生产
CuSO4标准溶液:使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液,通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。
试样:未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤
预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置,在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。
1. 火焰的选择:火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。
通过溶液雾化方式引入
2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用去离子纯水重新调零,以吸光度对流速作图。
2. 标准曲线和试样测定:选择最佳的流速和燃烧高度。
在一系列测定前,用去离子纯水调零,同时如果在测量过程中有延误,需要重新调零。
在连续的一系列测定中,记录每种溶液的吸收值,每次每份试样重复3次后转入下一个测定:
●标准曲线系列:标准空白和标准溶液
●试样空白和试样溶液
●重复
3. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次。
4. 检出限:对空白溶液进行3次测试,计算均值。
5、结果与讨论
1. 标准曲线:记录实验中所得的标准溶液读数,并与对应的浓度值进行线性回归,得到标准曲线。
用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度(以CuSO4计),并通过重复测试取平均值的方法,得到测定值。
2. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次,计算每个浓度的RSD(%)。
3. 检出限:检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示,计算公式为
DL(检出限)=3×S b(背景值SD)/S(标准曲线斜率)
6、思考
1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点,其主要测定对象是什么?
2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些?一般要做哪些条件实验?。