xrd定量分析ppt
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《材料研究方法》第一次汇报
第八组 研究方法：XRD
XRD定量分析
XRD定量相分析
• X射线物相定量分析是根据混合相试样中各 相物质的衍射的强度来确定各相物质的相 对含量。
• 从衍射线的强度理论可知，多相混合物中 某一相的衍射强度，随该相的相对含量的 增加而增加。因而，可通过衍射强度的大 小求出混合物中某相参与衍射的体积分数 或重量分数。
用K值法进行定量相分析时 第一步是求出K值 第二步是求出混合试样中i相含量 Wi 第三步是从 Wi值算出原待测样中i相重量百分数 Wi 。
Wi Wi 1 - WS
XRD应用实例1（k值法）
• 根据k值法法可以得到某物相的含量： Ii MS 1 Xi K IS MZ
• MS---刚玉的质量 • MZ--- 原物总质量
衍射仪法的衍射强度：
I0 表示入射线强度，各参数都是单相物质的衍射参量。 对多相混合物，μl应为混合物的吸收系数μm 其余均与含量无关（记为K，未知常数）。则：
I i CK i
i m
Wi
定量相分析的方法
物相定量分析的具体方法有: • 单线条法 • 外标法 • 内标法 • K值法 • 绝热法 • 直接比较法 • 联立方程法
内标法
当试样中所含物相数n>2，而且各相的质量吸收系 数又不相同时，常需往试样中加入某种标准物质 (内标物质）来帮助分析，这种方法统称为内标法。 内标物质的要求： 1.内标物应是对称性高、成分简单又容易得到纯 样的物质; 2.内标物应具有较少的衍射线、分布较为均匀， 并应尽可能不与样品中其他物相的衍射线重叠， 且至少有一条主要的强线与待测相的某条主要强 线接近。 内标法缺点： 1.常数c与标准物质的掺入量有关； 2.必须准备待测样品中所含待测物相的纯样。
外标法
• 外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线 和纯j相（外标物质）的同一条衍射线的强度来获 得第j相含量的方法。
• 标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测 物相为标样，制成一系列外标试样，测绘出工作 曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。
• 外标法优点是待测样中不混入标准物质。 缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。
• 计算结果如下：
XRD应用实例2（k值法）
Thank you！
K值法
• K值法也是内标法的一种，只是对内标法做 了修改，使常数C与标准物质的掺入量无关， 并称之为基体冲洗法，也就是k值法。 • k值法的优点： • 1.K值与内标物质加入量的多少无关； • 2.不用绘制定标曲线，分析手续简化。
• K值法
ຫໍສະໝຸດ Baidu
Ii Wi i Wi KS K IS WS WS
第八组 研究方法：XRD
XRD定量分析
XRD定量相分析
• X射线物相定量分析是根据混合相试样中各 相物质的衍射的强度来确定各相物质的相 对含量。
• 从衍射线的强度理论可知，多相混合物中 某一相的衍射强度，随该相的相对含量的 增加而增加。因而，可通过衍射强度的大 小求出混合物中某相参与衍射的体积分数 或重量分数。
用K值法进行定量相分析时 第一步是求出K值 第二步是求出混合试样中i相含量 Wi 第三步是从 Wi值算出原待测样中i相重量百分数 Wi 。
Wi Wi 1 - WS
XRD应用实例1（k值法）
• 根据k值法法可以得到某物相的含量： Ii MS 1 Xi K IS MZ
• MS---刚玉的质量 • MZ--- 原物总质量
衍射仪法的衍射强度：
I0 表示入射线强度，各参数都是单相物质的衍射参量。 对多相混合物，μl应为混合物的吸收系数μm 其余均与含量无关（记为K，未知常数）。则：
I i CK i
i m
Wi
定量相分析的方法
物相定量分析的具体方法有: • 单线条法 • 外标法 • 内标法 • K值法 • 绝热法 • 直接比较法 • 联立方程法
内标法
当试样中所含物相数n>2，而且各相的质量吸收系 数又不相同时，常需往试样中加入某种标准物质 (内标物质）来帮助分析，这种方法统称为内标法。 内标物质的要求： 1.内标物应是对称性高、成分简单又容易得到纯 样的物质; 2.内标物应具有较少的衍射线、分布较为均匀， 并应尽可能不与样品中其他物相的衍射线重叠， 且至少有一条主要的强线与待测相的某条主要强 线接近。 内标法缺点： 1.常数c与标准物质的掺入量有关； 2.必须准备待测样品中所含待测物相的纯样。
外标法
• 外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线 和纯j相（外标物质）的同一条衍射线的强度来获 得第j相含量的方法。
• 标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测 物相为标样，制成一系列外标试样，测绘出工作 曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。
• 外标法优点是待测样中不混入标准物质。 缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。
• 计算结果如下：
XRD应用实例2（k值法）
Thank you！
K值法
• K值法也是内标法的一种，只是对内标法做 了修改，使常数C与标准物质的掺入量无关， 并称之为基体冲洗法，也就是k值法。 • k值法的优点： • 1.K值与内标物质加入量的多少无关； • 2.不用绘制定标曲线，分析手续简化。
• K值法
ຫໍສະໝຸດ Baidu
Ii Wi i Wi KS K IS WS WS