XRD实验报告(蒙脱石鉴别)
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目录
1 实验目的 (1)
2 实验原理 (1)
2.1 晶体结构与晶体X射线衍射 (1)
2.2 物相鉴定原理 (2)
3 实验仪器 (3)
4 实验步骤 (4)
4.1 实验前的准备 (4)
4.2 试样制备 (4)
4.3 开机与测试过程 (5)
5 数据处理 (5)
5.1 图谱后期处理 (5)
5.2 自动寻峰 (6)
5.3 与标准PDF卡片对比 (7)
6 实验结论 (16)
7 实验存在的问题及可能原因 (16)
土质学课XRD实验报告
1实验目的
1)了解X射线衍射仪的结构和工作原理;
2)掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;
3)学会用Highscore软件进行图谱分析;
4)鉴定蒙脱石样品。
2实验原理
2.1晶体结构与晶体X射线衍射
x射线是一种很短的电磁波,具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征,属于横波,波长范围约0.01~100nm,用于衍射分析的x射线波长约0.5~2.5nm。物质结构中,原子和分子的距离正好落在x射线的波长范围内,所以物质(特别是晶体)对x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
图 1 原子面网对X射线的衍射
当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所
组成,而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级,迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源,向各个方向散发X射线,这是散射。不同原子散射的X射线相互干涉叠加,可在某些特殊的方向上产生强的X射线,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。
假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d,波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体(如图1所示)。在同一原子面网上,入射线与散射线所经过的光程相等,在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差,只有当光程差等于入射波长的整数倍时,才能产生被加强了的衍射线,即:
2d sinθ=nλ
这就是布拉格(Bragg)公式,式中d为晶面距离,n是整数(或称反射级数),θ为入射角,λ为X射线的波长,布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。
此方程不仅能测单晶体,而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末,所以样品中包含着数目极多的细小单品,由于晶体无规则,存在各种可能的取向,相当于一个晶体在原点保持不动情况下绕各种可能的方位转动,从而形成无数个倒格子点阵。当入射的X射线与样品相遇时,对于每一组晶面族,总有许多小晶粒处在适合的反射位置上,从而形成衍射。
2.2物相鉴定原理
任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数(取决于晶体结构);衍射强度是结构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此,可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。
3实验仪器
本实验中使用的是德国布鲁克公司D8X射线衍射仪。
图 2 D8 X射线衍射仪
其核心部件是:
1)高压发生器与X光管
2)精度测角仪与B-B衍射几何
3)光学系统及其参数选择对采集数据质量影响
4)探测器
5)控测、采集数据与数据处理
仪器设计原理:R1=R2=R,试样转θ角,探测器转2θ角(2θ/θ偶合)或试样不动,光管转θ,探测器转θ(θ/θ偶合),其基本结构原理如图3所示。
图 3 X 射线衍射仪设计原理
聚焦圆随衍射角大小而变化,衍射角越大、聚焦圆半径越小,当2θ=0,聚焦圆半径r =∞;当2θ=1800时,r =R/2,且r = R/2sin θ。 4 实验步骤 4.1 实验前的准备
实验前的准备包括环境准备、固体探测器的更新及光管老化等内容。实验一般在室温15℃~33℃范围内进行,通过空调与强冷却机实现。固体探测器的更新一般每周进行一次。光管老化一般在实验前1小时进行。本次实验是在XXXX 大学材料科学与工程学院进行,此步骤由实验室专人进行操作。 4.2 试样制备
本实验采用的样品为高纯纳米蒙脱石粉,外观呈微黄粉末状,相关参数见表 1:
表 1 实验样品参数
本次实验目的之一便是鉴定该实验样品是否为蒙脱石。 样品制备按如下步骤进行:
反射后的X射线在这里汇聚
1)把制样框平放在平滑的玻璃片,将样品粉末尽可能均匀撒入制样框的窗
口中;
2)将粉末用力压紧,把多余的粉末削去;
3)把制样框从玻璃平面上拿起;
4)面向玻璃片的一面样品平整光滑,并使试样面与玻璃表面齐平。
4.3开机与测试过程
打开测量软件DIFFRAC plus Measurement part.rar和XRD commander软件,设定电压、电流分别为40kv和40mA,设定左右两个狭缝值为1,设置适当的步长(increment)与扫描速度,然后进行测试,得到衍射图谱。此步骤仍由实验室专人完成。
5数据处理
5.1图谱后期处理
测试完毕后,可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。将得到的xrdml 图谱文件导入到XRD分析软件Highscore中,样品的原始图谱见图4(由Highscore导出数据到Excel中绘制),从图中可以看出尽管杂峰较多,但是蒙脱石的第一特征峰与第二特征峰仍然是比较明显的。
为了保持原始数据不失真,这里不进行扣背底和曲线平滑处理(对自动寻峰结果影响较大),而仅仅去除Kα2衍射峰值。在“Treatment”菜单中选择“Strip K-Alpha2”命令,在弹出的对话框中按默认值直接依次单击“Strip K-Alpha2”、“Replace”按钮,这样就去掉了Kα2衍射峰。一般X射线衍射都是使用K系辐射,K系辐射中包括了两小系,即Kα和Kβ辐射,由于二者的波长相差较大,Kβ辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了,接收到的只有Kα辐射。