XRD实验报告(蒙脱石鉴别)

目录

1 实验目的 (1)

2 实验原理 (1)

2.1 晶体结构与晶体X射线衍射 (1)

2.2 物相鉴定原理 (2)

3 实验仪器 (3)

4 实验步骤 (4)

4.1 实验前的准备 (4)

4.2 试样制备 (4)

4.3 开机与测试过程 (5)

5 数据处理 (5)

5.1 图谱后期处理 (5)

5.2 自动寻峰 (6)

5.3 与标准PDF卡片对比 (7)

6 实验结论 (16)

7 实验存在的问题及可能原因 (16)

土质学课XRD实验报告

1实验目的

1)了解X射线衍射仪的结构和工作原理；

2)掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；

3)学会用Highscore软件进行图谱分析；

4)鉴定蒙脱石样品。

2实验原理

2.1晶体结构与晶体X射线衍射

x射线是一种很短的电磁波，具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征，属于横波，波长范围约0.01~100nm，用于衍射分析的x射线波长约0.5~2.5nm。物质结构中，原子和分子的距离正好落在x射线的波长范围内，所以物质（特别是晶体）对x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。

图 1 原子面网对X射线的衍射

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所

组成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个方向散发X射线，这是散射。不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d，波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体（如图1所示）。在同一原子面网上，入射线与散射线所经过的光程相等，在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差，只有当光程差等于入射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即：

2d sinθ=nλ

这就是布拉格（Bragg）公式，式中d为晶面距离，n是整数（或称反射级数），θ为入射角，λ为X射线的波长，布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。

此方程不仅能测单晶体，而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末，所以样品中包含着数目极多的细小单品，由于晶体无规则，存在各种可能的取向，相当于一个晶体在原点保持不动情况下绕各种可能的方位转动，从而形成无数个倒格子点阵。当入射的X射线与样品相遇时，对于每一组晶面族，总有许多小晶粒处在适合的反射位置上，从而形成衍射。

2.2物相鉴定原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。

3实验仪器

本实验中使用的是德国布鲁克公司D8X射线衍射仪。

图 2 D8 X射线衍射仪

其核心部件是：

1)高压发生器与X光管

2)精度测角仪与B-B衍射几何

3)光学系统及其参数选择对采集数据质量影响

4)探测器

5)控测、采集数据与数据处理

仪器设计原理：R1=R2=R，试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合）或试样不动，光管转θ，探测器转θ（θ/θ偶合），其基本结构原理如图3所示。

图 3 X 射线衍射仪设计原理

聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当2θ=0，聚焦圆半径r =∞；当2θ=1800时，r =R/2，且r = R/2sin θ。 4 实验步骤 4.1 实验前的准备

实验前的准备包括环境准备、固体探测器的更新及光管老化等内容。实验一般在室温15℃~33℃范围内进行，通过空调与强冷却机实现。固体探测器的更新一般每周进行一次。光管老化一般在实验前1小时进行。本次实验是在XXXX 大学材料科学与工程学院进行，此步骤由实验室专人进行操作。 4.2 试样制备

本实验采用的样品为高纯纳米蒙脱石粉，外观呈微黄粉末状，相关参数见表 1：

表 1 实验样品参数

本次实验目的之一便是鉴定该实验样品是否为蒙脱石。 样品制备按如下步骤进行：

反射后的X射线在这里汇聚

1)把制样框平放在平滑的玻璃片，将样品粉末尽可能均匀撒入制样框的窗

口中；

2)将粉末用力压紧，把多余的粉末削去；

3)把制样框从玻璃平面上拿起；

4)面向玻璃片的一面样品平整光滑，并使试样面与玻璃表面齐平。

4.3开机与测试过程

打开测量软件DIFFRAC plus Measurement part.rar和XRD commander软件，设定电压、电流分别为40kv和40mA，设定左右两个狭缝值为1，设置适当的步长（increment）与扫描速度，然后进行测试，得到衍射图谱。此步骤仍由实验室专人完成。

5数据处理

5.1图谱后期处理

测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。将得到的xrdml 图谱文件导入到XRD分析软件Highscore中，样品的原始图谱见图4（由Highscore导出数据到Excel中绘制），从图中可以看出尽管杂峰较多，但是蒙脱石的第一特征峰与第二特征峰仍然是比较明显的。

为了保持原始数据不失真，这里不进行扣背底和曲线平滑处理（对自动寻峰结果影响较大），而仅仅去除Kα2衍射峰值。在“Treatment”菜单中选择“Strip K-Alpha2”命令，在弹出的对话框中按默认值直接依次单击“Strip K-Alpha2”、“Replace”按钮，这样就去掉了Kα2衍射峰。一般X射线衍射都是使用K系辐射，K系辐射中包括了两小系，即Kα和Kβ辐射，由于二者的波长相差较大，Kβ辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了，接收到的只有Kα辐射。