Agilent-1260中文版1
安捷伦1260 6120液质联用仪操作规程
Agilent 1260/6120液质联用-单四级杆质谱操作规程一、目的建立Agilent LCMS的标准操作规程,使分析人员的操作具有规范性和确保检测数据的准确可靠性。
二、应用范围所有参与Agilent LCMS操作的分析人员和操作人员。
三、使用标准Agilent LCMS 化学工作站标准操作培训中文版四、责任人分析部负责制作规程;分析部主管审核;研发部总监批准;研发部分析人员和操作人员负责执行五、概述:A、工作原理LCMS的工作原理是用高压输液泵,将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相,用泵压入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入色谱柱内,在色谱柱内各成分被分离后,依次进入检测器,进入离子源后,试样被离子化,然后聚焦于质谱的质量分析器中,根据质荷比不同而被分离检测,获得各种色谱和质谱数据。
色谱信号由色谱工作站进行记录处理。
B、仪器的主要组成部分Agilent 1260 6120液质联用色谱仪主要由G1311B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316A柱温箱、G4212B二极管阵列检测器、6120单四极杆质谱检测器和Open LAB共12 页,第 2 页起草人:审核人:批准人:生效日期起草日期:审核日期:批准日期:起草部门分发部门修订号批准日期执行日期六、操作规程:6.1. 开机6.1.1 打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力为0.56-0.69Mpa。
6.1.2 准备LC流动相,泵柱塞冲洗溶剂,检查管线连接状态,确认粗真空泵和喷雾室的废气排到实验室外部。
6.1.3 打开计算机,并依次打开LC各模块电源及质谱电源,等待各模块自检完成(各模块右上角指示灯为黄色或者无色,质谱有“嘟”一声声音) 。
6.1.4双击桌面图标,进入化学工作站。
颜色位置无色黄色绿色红色蓝色灰色模块右上角状态灯未开电源或者模块准备就绪模块未准备就绪正在进样分析模块出错;所有模块红色,仪器有漏液——工作站图形颜色—模块未准备就绪模块准备就绪出错或者不能联机正在进样分析此模块没启用共12 页,第 3 页起草人:审核人:批准人:生效日期起草日期:审核日期:批准日期:起草部门分发部门修订号批准日期执行日期6.2. 调谐开始抽真空之后至少要等4个小时或更长时间才能进行调谐或操作LC/MSD。
安捷伦1260液相色谱仪操作流程及注意事项
安捷伦1260液相色谱仪操作流程及注意事项1、配制流动相,水相置于棕色玻璃瓶中,有机相置于相应无色玻璃瓶中。
水相和有机相必须过滤,滤膜选用0.45有机系滤膜(尼龙)。
注意:过夜的流动相必须重新过滤。
2、流动相过滤后,置超声仪中超声20min。
3、将已超声的流动相轻轻换上,动作不要太剧烈,会产生气泡,注意不要把有机相和水相换反了(A是有机相,B是水相)。
4、将色谱柱接上,注意:流动相的流动方向必须和色谱柱上的箭头方向一致。
5、打开计算机电源、显示器开关,并输入密码。
6、依次从上往下打开液相色谱仪上的所有开关。
7、打开液相色谱在线工作站(online),输入密码。
8、打开的液相工作站上分为四个小部分,依次为进样器、泵、柱温箱及检测器。
在第二个部分设置流动相的体积及溶剂瓶的总体积。
9、脱气:旋开purge阀开关,右击泵部分,选择“method”,选择B相100%,流速1ml/min,选择确定;右击泵部分,选择“control”,选择pump“on”,10秒后,调节流速为3ml/min,10秒后,调节流速5ml/min,开始水相脱气3min,水相脱气结束后,将流速按照5ml/min-3ml/min-1ml/min的流程往下调。
然后开始有机相脱气,步骤同上,注意流速不可一下子从1ml/min调到5ml/min,需慢慢调节。
流动相脱气结束后,旋紧purge阀开关。
10、建立样品的色谱方法:设置进样体积,选择洗针进样,注明洗针位置;设置流动相比例、流速及梯度洗脱条件,序列进样时设置样品运行时间和后运行时间;打开柱温箱,设置柱温;打开紫外检测灯,设置检测波长。
全部设置好后,保存方法,不要覆盖别人的方法。
11、谱图保存路径的设置:View—preferences—data path(第二个选项)—remove旧的文件夹,add自己的文件夹。
再打开Sequence—Sequence parameter—选择Data path为自己的文件夹即可。
Agilent-1260-基本操作方法
2
1.327 1.570
1.814
2.514 2.901 3.246
4.027 4.513
3
4
5
7.205
7
6
5.692 6.256
200
mAU 250
min
9
8
1
0
0
50
100
150
200
1.814 7.205
mAU 250
设置文字标注的字体、样式 在图谱上添加文字标注 在图谱上添加线形标注 移动谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注 删除谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注 在图谱上添加EMF格式的图形标注 多张色谱图分开显示或重叠显示的切换键 多张色谱图使用同一尺寸显示或各自满量程显示的切换键 是否显示化合物名称的切换键 是否显示化合物保留时间的切换键 是否显示图谱基线的切换键 是否显示图谱标题信息的切换键 是否显示图谱坐标轴的切换键 打印当前窗口中的谱图 将当前窗口中的谱图拷贝到剪贴板中
※设置基线 ※校正基线
是否自动使用手动积分参数 对所有信号均适用的积分事件初始值
贯穿
无贯穿
是否自动使用手动积分参数 对所有信号均适用的积分事件初始值
设置未达到基线分离的峰积分方式
峰谷比=
矮峰峰高 谷高
峰谷比低于 峰谷比高于
设定值
设定值
基线校正选“高级”峰谷比才生效
是否自动使用手动积分参数 对所有信号均适用的积分事件初始值
数据分析界面
调用数据文件
重叠调用一组数据 调用一个数据
信号窗口
选择最佳测定条件
最高峰满刻度显示
自行规定显示的时 间轴和响应值量程
第二高峰满刻度
Agilent1260高效液相色谱仪操作规程
Agilent1260⾼效液相⾊谱仪操作规程1、⽬的确保Agilent 1260⾼效液相⾊谱仪的正确使⽤及管理。
2、范围研发分析中⼼实验室Agilent 1260⾼效液相⾊谱仪。
3、责任仪器使⽤者对本标准的实施负责。
4、内容4. 1 开机4.1.1打开计算机,进⼊Windows 画⾯。
4.1.2⾃下⽽上打开1260LC各模块电源,待各模块⾃检完成后,双击电脑桌⾯上LC1260-1(Online)图标,化学⼯作站⾃动与1260LC通讯,进⼊⼯作站画⾯。
4.1.3单击【View】菜单选择【Method and Run control】项,也可单击⼯作站画⾯左下⾓【Method and Run control】项,进⼊⽅法和运⾏控制窗⼝。
4.2 安装⾊谱柱正确安装实验所需的⾊谱柱,注意⾊谱柱流速箭头⽅向,试验过程中需检查是否存在漏液。
4.3 溶剂瓶体积设置把事先配好的流动相倒⼊相应的溶剂瓶中,单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下【Bottle filling】,在参数设置处输⼊各溶剂瓶(A、B、C、D)内溶液实际体积和停泵体积,单击【OK】键,即可。
4.4 设置【Seal wash】单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下“control”, 在seal wash这栏中选择“On”, 清洗功能开始运⾏,并设置清洗时间,每隔5min清洗0.1min。
4.4 脱⽓逆时针旋开Purge阀,单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下“control”, 在“pump”这栏中选择“On”,泵开始运⾏。
设置“solvents”⼀栏中相应参数,将试验中所⽤到的管道逐⼀脱⽓,直⾄管内(由溶剂瓶到泵⼊⼝)⽆⽓泡为⽌所需时间,3ml/min冲洗⼤约需5min~10 min ,,完成后选择“off” , 单击OK键关泵,顺时针旋紧Purge阀。
安捷伦1260操作规程
安捷伦1260操作规程安捷伦(Agilent)1260操作规程一、仪器概述安捷伦1260高效液相色谱仪是一种用于液相色谱分析的仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
该仪器由进样器、色谱柱、色谱泵、检测器等组成。
二、仪器准备1. 确保仪器的电源已连接并接通。
2. 检查进样器、色谱柱和检测器是否安装正确。
3. 检查液相色谱仪的液相系统是否已进行适当的液相填充,以及是否有足够的溶剂。
三、方法设置1. 打开色谱软件,并选择合适的方法模板。
2. 根据分析需求,在方法设置中输入样品信息、进样量、流速等参数。
3. 设置检测器的波长、增益和测量范围。
四、进样操作1. 打开进样器的盖子,将待测样品加入样品瓶中。
2. 点击软件中的进样按钮,设置样品名称和进样量。
3. 将样品瓶放入进样器,并关闭盖子。
4. 点击软件中的进样按钮,开始进样。
5. 进样完成后,从进样器中取出样品瓶,并将它放入垃圾桶中。
五、色谱柱操作1. 打开色谱柱的阀门,并将柱端与色谱柱连接。
2. 检查色谱柱是否没有泄漏,如果有泄漏,则需重新连接。
3. 检查色谱柱的温度,确保它处于合适的温度范围内。
六、液相泵操作1. 打开液相泵的电源,并连接到电脑上。
2. 设置合适的流速和梯度梯度。
3. 点击软件中的启动按钮,开始进行分析。
七、数据分析1. 使用色谱软件进行数据采集和分析。
2. 根据需要选择适当的数据处理方法,如峰面积计算、定量分析等。
3. 导出分析结果并保存。
八、仪器维护1. 分析结束后,关闭液相泵、进样器、色谱柱和检测器等设备的电源。
2. 清洗色谱柱和进样器,保持其清洁。
3. 定期检查仪器的连接线和电源线是否有松动或损坏。
九、安全操作1. 在操作仪器时,注意安全,避免接触到有害化学品。
2. 在操作过程中,严禁随意触摸仪器或移动连接线。
3. 在操作过程中,如遇到异常情况,请及时停止分析并向管理员报告。
通过以上操作规程,可以有效地使用安捷伦1260高效液相色谱仪进行样品分析。
Agilent1260液相色谱仪器操作规程(新)
Agilent1260液相色谱仪器操作规程一.生产厂家:美国Agilent二.到货日期:2011年1月三.附件:电脑、打印机四.使用范围:用于三聚氰胺,维生素A、D、E,β-胡萝卜素,牛磺酸,山梨酸、苯甲酸,乳糖、蔗糖等的检测五.工作环境:温度15℃~30℃,湿度20%~80%六.操作步骤:1.开机前准备:1.1.打开仪器室的空调。
1.2.配制流动相(按国标),准备好蒸馏水、乙腈和甲醇。
2.开机:2.1.打开1260液相色谱仪器的进样器、泵、柱温箱和检测器的电源。
2.2.打开计算机。
2.3.打开“仪器1联机”图标,各模块完成自检。
2.4.点击“打开”图标,进入化学工作站。
3.设置运行模块和方法3.1.进样器(自动进样器)3.1.1.设置进样量,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,按照国标,检测不同物质,设定不同的进样量。
反相:最大进样量为100ul,抽取速度一般设定200ul/min。
正相:最大进样量为500ul,抽取速度一般设定200~500ul/min。
3.1.2.设置进样器停止时间,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,如标样的出峰时间为7分钟,停止时间可以设置为8分钟以上。
3.2.泵(四元泵或单泵)3.2.1.泵的流速:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,按照国标要求,如设置1.00ml/min。
3.2.2.如果是四元泵,可选择溶剂瓶,输入需要使用的各溶液的比例,如B 蒸馏水90%,C乙腈10%,点击“确认”。
3.2.3.在“泵”的模块中点击鼠标右键,点击“控制”,选择“泵”(打开),确认。
3.2.4. 设置泵停止时间:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,一般选择“与进样器一致/无限制”。
3.2.5. 压力限值:最小值一般设0bar,最大值一般设100bar。
3.3.柱温箱3.3.1.设置柱温箱的温度:在“柱温箱”模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,左边按照国标要求可设置,比如35度,一般右边设置同左边。
Agilent 1260液相简明操作规程
1260液相色谱仪操作规程
一. 仪器的操作
1.开机:电脑→液相→工作站图标
2.新建方法(或调用已有方法)
3.设置参数:
自动进样器:进样量、标准进样/洗针进样(洗针位) 泵:流速→溶剂比例(等度/梯度)→采集时间→打开泵 柱温箱:温度→打开柱温箱
检测器:波长→打开紫外灯
4.等待系统平衡:(打开系统)→系统就绪→基线平
5.设置单针进样:
操作者→子目录→前缀/计数器→样品位置→运行方法 6.设置序列进样:
序列参数:操作者→子目录→前缀/计数器
序列表:样品瓶→方法名称→进样次数→(数据文件)→运行序列
7.冲柱:
10%有机溶剂(甲醇或乙腈)+90%水 20分钟→100%有机有机溶剂(甲醇或乙腈)20分钟
8.关机:
关闭模块→关闭仪器电源→关闭工作站→关闭电脑
二. 数据的分析
1.调用方法
2.调用信号
3.图形优化:
信号选项→范围(时间范围、响应范围)
4.积分优化:
积分事件→积分开/关→斜率灵敏度、峰宽→最小峰面积、最小峰高→保存退出
5.校正:
新建校正表→化合物→含量→确定
6.报告:
设定报告→定量结果(百分比法/外表法)→报告类型
(简短报告/性能报告)→色谱尺寸(时间80,响应20)→预览报告→打印
7.保存方法:方法另存为
三. 仪器的维护
1.泵 :
过滤白头、被动阀、泵杆和密封圈
2.脱气机 :
冲洗、保存在有机相、交替使用AD路
3.自动进样器 :
洗针进样、更换针、更换针座、更换密封垫
4.检测器:
更换氘灯、流通池
5.溶剂:需要抽滤
6.样品:需要过滤。
Agilent 1260高效液相色谱仪实验操作
实验十七 Agilent 1260高效液相色谱仪实验操作一、实验目的1.熟悉液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程;熟练操作和使用液相化学工作站。
2.掌握高效液相色谱仪定性、定量描述未知物含量的实验方法。
3.了解高效液相色谱仪的基本维护与保养细则。
二、实验原理液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相间进行反复多次(103~106次)地分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组分,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器,在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。
根据各组分在色谱图上的保留时间(或保留距离),可直接进行组分的定性;根据各组分峰面积的大小,即可作为定量测定的参数,采用工作曲线法(即外标法)测定相应组分的含量。
液相色谱仪工作原理图三、仪器与试剂1.仪器Agilent 1260 高效液相色谱系统(包括G4212B型二级管阵列检测器、G1311B 型四元泵、标准自动进样器、液相色谱工作站),电子分析天平,微波消解萃取工作站,超声波清洗器。
2.试剂色谱甲醇、超纯水、99.8% A标准对照品。
3. 色谱条件色谱柱:ZORBAX-SB-C18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μg );流动相:甲醇:水= 60:40,流速为1mL/min;检测波长:250 nm,柱温:室温25℃。
四、实验操作内容1.标准溶液配制准确称取一定量的A标准对照品,用甲醇配成一定浓度的对照品溶液。
2. 供试样品溶液的制备准确称取0.5g粉碎均匀的试样( 精确到0.0001g )于萃取罐中,加入超纯水25 mL,在60℃下微波提取30 min,冷却至室温,用0.45 μm滤膜过滤,取续滤液供测定。
安捷伦(agilent1260)高效液相色谱仪操作规程
安捷伦(agilent1260)高效液相色谱仪操作规程1.目的:规范Agilent 1260高效液相色谱仪维修、保养、校正操作。
2.适用范围:本公司化验室Agilent 1260高效液相色谱仪的维修、保养。
3.有关责任:化验室精密仪器室4.引用标准:仪器说明书及Agilent化学工作者现场操作培训教材5.规程内容:5.1开机前准备5.1.1根据实验要求配制流动相,须经0.45μm滤膜过滤,之后再进行脱气处理,使用前必须用超声波振荡l0-15min,按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A(装有洗盐装置,最好固定盛放无机盐水相)、B中;对照品和样品溶液进样前要经0.45μm滤膜过滤。
5.1.2若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2~3滴的速度虹吸10%的异丙醇水冲洗seal-wash,以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。
5.2.采样前准备5.2.1打开计算机,进入Windows 系统, 从上到下依次打开各模块电源。
5.2.2待各模块自检完成后,双击桌面上的“仪器1联机”图标,将自动进入化学工作站画面。
5.2.3从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项,进入方法和运行控制窗口。
5.2.4打开Purge阀(逆时针),右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。
5.2.5设“流量”逐步增大流速至5ml/min ,A通道设到100%,单击“确定”。
5.2.6单击“泵”图标,出现参数设定菜单,单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge,直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止;切换B通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。
(查看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。
)5.2.7将泵的流量设到0.5ml/min,若使用双泵则应设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针);再将流量设到0.8ml/min,2分钟后设定至方法所需流速,冲洗色谱柱20-30min。
标准安捷伦1260液相色谱仪操作规程
安捷伦1260液相色谱仪操作规程一、 仪器开机1、更换流动相(水需要超纯水,有机试剂需要色谱纯),其中水需要每次使用时更换,有机试剂长时间不用也需要更换2、开机:打开电脑、打开液相所有模块电源、点击电脑桌面上的工作站联机图标3、打开工作站上的所有电源,待其就绪(所有灯变绿)4、拧开排空阀,四元泵里设置流速5 ml/min,A 100%;3分钟后,设置B 100%;3分钟后设置流速至合适流速,关闭排空阀二、 运行样品1、新建方法或调用已有方法2、设置方法参数四元泵:设置流速、流动相比例、采集时间,若需梯度则设置梯度,确定自动进样器(ALS):设置进样量,确定柱温箱(TCC):设置柱子温度,确定紫外检测器(VWD):设置紫外波长,确定设置好后保存方法3、在线信号中点击“改变”,可添加泵的压力,以及VWD的信号4、等待系统平衡,所有灯变绿,泵的压力稳、VWD的信号稳定(约20分钟)5、进样:(1)单针进样:运行控制—样品信息,设置进样位置,保存路径等后运行方法(2)序列进样:序列—序列参数,编辑保存路径;序列—序列表,编辑序列表,然后运行序列6、待仪器自动停止分析(四元泵中已设置采集时间)或手动点击“停止”图标(四元泵中未设置采集时间)三、 关机1、冲柱流动相中含缓冲盐:先用10%甲醇、90%水冲30分钟,再用90%甲醇、10%水冲30分钟(四元泵里设置比例)后关机流动相中不含缓冲盐:用90%甲醇、10%水冲30分钟(四元泵里设置比例)后关机2、关机关闭各模块,关闭仪器电源,关闭工作站,关闭电脑四、 数据处理1、调用需要处理的信号2、自动积分,或者手动积分,删除不要的峰3、打印面积百分比结果,记录每个峰的峰面积、保留时间,在excel中用已知浓度(标准样品)的峰面积作工作曲线,得到工作曲线方程4、未知样品的峰面积来算得其浓度。
SOP-Agilent 1260 HPLC(HPLC标准操作程序)
1.目的此SOP为Agilent 1260(Chemstation)高效液相色谱仪的操作、维护、维修及校准提供指导。
2.范围此SOP适用于仪器管理员和实验人员对Agilent 1260(Chemstation)高效液相色谱仪的操作、维护、维修及校准。
3.定义无4.职责4.1仪器管理员4.1.1负责对实验人员进行培训。
4.1.2负责确保实验人员遵循此SOP中的规定。
4.1.3负责对仪器的维修及校准。
4.1.4登记仪器的故障检查及处理情况。
4.2实验人员4.2.1按照此SOP中描述的程序进行操作和维护。
4.2.2登记仪器使用情况和日常维护情况。
4.2.3液相色谱仪或程序发生故障时需立即通知仪器管理员。
5.程序5.1操作步骤5.1.1查看仪器的校验标志,未经校验的仪器不得使用。
5.1.2检查仪器使用记录登记,了解前一次仪器使用情况及仪器完好情况。
5.1.3开机5.1.3.1准备好流动相5.1.3.2打开计算机电源,输入用户名和密码,进入Windows 2007画面。
5.1.3.3打开1260 HPLC各模块电源。
双击桌面上“HPLC 1260(联机)”图标,出现登录画面,在“登录名”中输入用户名,“密码”中输入密码,点击“确定”。
工作站自动与1260HPLC通讯,进入联机工作站画面。
切换至“方法和运行控制”界面。
本仪器有两名管理员,用气用户名和密码进入系统可增加用户,设定权限。
可有多名实验人员,实验人员可进行方法、序列和报告的创建和修改。
5.1.4更换色谱柱安装色谱柱,确保管路管口顶住柱芯,旋紧螺帽。
确保色谱柱的方向正确。
5.1.5排气5.1.5.1把流动相放入溶剂瓶中。
5.1.5.2检查泵密封垫清洗溶剂瓶中的15%异丙醇是否足量,是否干净。
在泵运行前,右键点击系统视图中的四元泵模块,选择“控制”,泵密封垫清洗组件下勾选“定期”,设置“周期”和“开启时间”,点击确定。
5.1.5.3打开排气阀,为各个泵排气,设置泵的参数,右键点击四元泵模块,勾选溶剂A,设定比例为100%,流量设为5.0 mL/min,运行2分钟后,依次用同样的方法设置溶剂B、溶剂C、溶剂D。
安捷伦液相质谱1260
安捷伦液相质谱1260
安捷伦(Agilent Technologies)1260系列液相质谱(LC-MS)是一套高性能液相色谱仪(HPLC)和质谱仪(MS)的仪器系统,用于在液相色谱和质谱领域进行分析和检测。
1260系列通常包括液相色谱仪、质谱仪以及相应的软件和配件。
以下是一些可能包括在Agilent 1260系列液相质谱仪中的主要特征和组件:
1.液相色谱仪:Agilent 1260系列液相色谱仪通常配备高效的分
离柱、自动进样器、梯度泵和检测器,用于将样品中的化合物
进行分离和定量分析。
2.质谱仪:Agilent 1260系列中的质谱部分可包括质谱探测器,
用于将色谱分离的化合物进行质谱分析。
这有助于确定化合物
的结构和提供更详细的信息。
3.软件:与仪器一起使用的软件用于控制仪器、收集和分析数据。
Agilent通常提供专业的分析软件,用于处理和解释从仪器中获
得的数据。
4.进样系统:1260系列可能包括自动进样器,用于将样品引入
液相色谱仪,提高实验的自动化和样品处理效率。
5.梯度泵:用于生成梯度溶液,以在分析中实现更高的分离效果。
6.检测器:包括各种检测器,如紫外-可见(UV-Vis)检测器、
荧光检测器等,用于检测样品中的化合物并生成信号。
7.自动化和集成:Agilent 1260系列注重自动化和系统集成,以
提高实验的效率和可靠性。
请注意,具体的配置和性能可能会因型号和实验需求而有所不同。
如果您对Agilent 1260系列具体型号或配置的详细信息感兴趣,建议查阅Agilent官方网站或与其代理商联系。
安捷伦仪器参数1260
安捷伦仪器参数1260
其主要参数包括:
1. 流速范围:0.001-10 mL/min,可根据实验需要进行调整。
2.注射量范围:0.1-100μl,可根据样品浓度和需求进行选择。
3. 压力范围:0-6000 psi,提供高压力梯度操控能力。
4.检测器类型:可选择多种检测器,包括紫外/可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器等,以满足不同实验需求。
5.温度控制:具备温度控制功能,可进行冷却或加热样品,保证实验的稳定性和准确性。
6.柱温控制:可提供精确的柱温控制,以保证分离效果和峰形。
7.数据处理:配备实验数据处理软件,使数据分析更加方便快捷。
8.样品管理:具备自动进样功能,可通过进样器进行样品的自动连续进样分析,提高实验效率。
9.柱选配合:可根据实验要求匹配不同类型的分离柱,并可使用多种类型的色谱柱。
1.高灵敏度:采用先进的检测器和优化设计,提高了灵敏度和分离效果。
2.高分辨率:具备高分辨率和高分离度,适用于复杂样品的分析。
3.可靠性:仪器结构稳定,性能可靠,可以长时间稳定运行。
4.易于操作:仪器操作简单,具有友好的用户界面和操作面板,适用于新手和专业人士。
5.良好的兼容性:可以与其他仪器和设备连接,以便进行更复杂的分析和实验。
6.多样化的应用领域:适用于生命科学、医学、环境监测、食品科学等各个领域的研究和应用。
综上所述,安捷伦仪器参数1260是一款高性能的进样液相色谱仪,具备多种功能和特点,适用于各个领域的分析和研究需求。
Agilent1260高效液相作业指导书
Agilent1260高效液相作业指导书1.目的1.1 规范Agilent1260高效液相色谱仪的操作,有利于仪器的使用和检测工作的开展。
1.2 使Agilent1260高效液相色谱仪处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。
1.3 方便Agilent1260高效液相色谱仪的日常维护及常见故障的检查和解决。
2.范围本作业指导书适用于Agilent1260液相色谱仪。
3.职责3.1 检验室负责制定操作规程。
3.2 仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。
3.3质量员保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定、期间核查计划并组织落实实施4.操作规程4.1 开机打开计算机,登陆windows操作系统。
打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器4.2联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
把各流动相放入溶剂瓶中。
旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。
将泵流量设到3ml/min,溶剂A设到100%,打开泵,排出管线中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。
依此切换到B、C、D溶剂分别排气。
将泵的流量设到0.8ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针)。
再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1.0ml/min,冲洗色谱柱20—30分钟。
把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。
4.3 数据采集方法编辑编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据文件名等。
编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。
(完整word版)Agilent1260高效液相色谱仪操作规程
四川中安检测有限公司作业指导书Agilent1260高效液相色谱仪操作规程1.目的正确使用仪器,确保化验结果的准确度、精密度,延长仪器使用寿命。
2.范围适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。
3.职责3.1操作人员:按照本操作规程操作仪器,对仪器进行自检,作使用登记。
3.2负责人:负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期自检、仪器综合管理。
4.要求4.1开机4.1.1溶剂准备按要求准备所需流动相,每瓶均超声10min排气,将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中(A:二次蒸馏水;D:缓冲溶液;B:色谱纯甲醇C:色谱纯乙腈)。
4.1.2开启工作站4.1.2.1启动计算机打开计算机电源,登陆windows 操作系统。
4.1.2.2启动工作站打开Agilent 1260 各模块电源,待Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击屏幕桌面图标“HPLC -1260(联机)”,则进入工作界面。
模块右上角状态灯颜色说明:无色:未开电源或者模块准备就绪;黄色:模块未准备就;绿色:正在进样分析;红色:模块出错;所有模块红色:仪器有漏液工作站图形颜色说明:绿色:模块准备就绪;黄色:模块未准备就绪;蓝色:正在进样分析;红色:出错或者不能联机;灰色:此模块没启用。
将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏,系统会自动显示未就绪或出错的原因。
4.1.3冲洗流动相管路反时针旋开泵模块上的溶液排空阀,右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。
将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为100%,点击确定开始冲洗,每个通道冲洗3-5分钟,若冲洗通道时压力显示超过10 bar,则可换过滤白头。
4.1.4平衡柱子冲洗完柱子,按要求调整流动相速率及流动相比例,顺时针旋转排空阀,关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min),然后右键点击需用检测器模块视图的空白处,选择“方法”进入检测器的参数设置界面,按要求设置参数(停止时间与泵一致),后点击右键,选择“控制”,在弹出的窗口选择打开,开始平衡柱子,监视信号基线和压力,等待平稳后即可进样(若用缓冲溶液和有机相作为流动相,先用水和有机相平衡30 min,比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致),待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min)。
安捷伦1260说明书中文
安捷伦1260说明书中文1开机1.1打开计算机,输入用户名和密码,进入Windows画面。
1.2打开1260 LC各模块电源(不分先后)。
待各模块自检完成后,双击“仪器1联机”图标,化学工作站自动与1260 LC通讯,进入工作站。
1.3从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,来调用所需的界面,正常情况会默认进入此界面。
2数据采集方法、系列编辑:2.1编辑完整方法:2.1.1从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击“确定”,进入下一界面“方法注释”。
2.1.2方法信息:在“方法注释”中写入方法的相关信息。
此项可忽略不写,单击“确定”,进入下一界面“选择进样源/位置”。
2.1.3自动进样器参数设定:选择“Als”的进样方式,单击“确定”,进入下一界面“设置方法”。
2.1.4方法参数设定:在“设置方法”界面选择“四元泵”选项,在“流量”处输入所需流量,如:1ml/min,在溶剂“B”、“C”、“D”处输入流动相所占比例(A=100-B-C-D),也可在右侧“时间表”项下选择“添加”,编辑梯度。
在“停止时间”项下输入样品运行时间,在“压力限值”输入柱子的最大耐高压,如400bar,以保护柱子。
选择“进样器”选项输入进样体积。
选择“TCC”选项,在左侧输入所需温度或选“不控制“,选中“和左侧相同”---使柱温箱的温度左右一致。
选择“DAD”选项输入检测波长,一般选择最大吸收处的波长;该仪器能设八个波长。
以上各项编辑完后,单击“确定”,进入下一界面“运行时选项表”。
进入“运行时选项表”选中“数据采集”和“标准数据分析”,单击“确定”。
保存方法:2.1.5方法编辑完,在“方法”菜单中选则“方法另存为”为新建方法命名,单击“确定”。
2.2数据采集方法:2.2.1序列参数编辑:在“序列”菜单中选择“序列参数”,在弹出对话框中输入操作者名称,数据存储目录路径中的子目录,子目录即为数据图谱存储的文件夹,请认真填写,输入后,鼠标点击其他处,会自动弹出“E:\---不存在,要创建它吗?”单击“确定”,再选择“手动”或“前缀/计数器”。
Agilent液相色谱仪1260基本操作步骤
Agilent 1260型高效液相色谱仪操作规程
一、仪器型号
美国Agilent公司生产,Agilent 1260型HPLC-UVD。
二、仪器用途
主要进行农药常量分析、残留分析及环境监测。
三、仪器操作规程
1、打开USP电源开关,再依次检测器、进样器、高压泵各模块电源,仪器自检;
2、打开色谱工作站联机,流动相管路排气;
3、根据实验要求,设置四元泵参数、自动进样器参数、紫外检测器波长、柱温箱参数;
4、设置序列参数,进行样品分析;
5、打开脱机工作站,进行校正设置,制作校准曲线;
6、报告设置,打印样品分析报告;
7、关机
关机前,用甲醇0.5~1 mL/min充分冲洗系统20分钟,四元泵流速调为0,点击“运行控制”的“关闭”按钮,退出化学工作站,依提示关泵及其它窗口,关闭计算机,关闭Agilent 1260各模块电源开关。
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Agilent 1260 LC(中文版B01.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部一、培训目的:●基本了解1200LC硬件操作。
●掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent 1200LC●G1310A :(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。
●G1313A(标准型自动进样器)。
●G1316A(柱温箱)。
●G1314A(VWD检测器)。
●G1362A(示差检测器)。
●色谱柱: Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm, 5um column P/N 993967-9022、溶剂准备:●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。
●二次蒸馏水基本操作步骤:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。
2、打开1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开冲洗阀。
7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。
8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。
9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。
11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:1.0ml/min。
12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积,点击“确定”。
(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。
2、方法信息:●在“方法注释”中加入方法的信息(如:测试方法)。
●点击“确定”,进入下一画面。
3、泵参数设定:(以四元泵为例)●在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂B”处输入80.0,(A=100-B-C-D) ,也可“插入”一行“时间表”,编辑梯度。
在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
●点击“确定”,进入下一画面。
4、自动进样器参数设定:(以标准G1313为例)●选择合适的进样方式, 如图所示,进样体积5.0ul ,洗瓶位置为6号。
“标准进样”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。
“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。
“使用进样器程序”---可以点击“编辑”按钮进行进样程序编辑。
●点击进“确定”,进入下一画面。
5、柱温箱参数设定:●在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。
并选中它,点击“更多>>”键,如图所示,选中“与左侧相同”,使柱温箱的温度左右一致。
●点击“确定”,进入下一画面。
6、VWD检测器参数设定:●在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间, 如>0.1min (2s)。
●在“时间表”中可以“插入”一行,输入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。
点击“确定”,进入下一画面。
7、RID检测器参数设定:●色谱条件:进样体积: 20ul 。
光学单元温度: “关闭”。
极性: “正极性”。
峰宽(响应时间) : 4s 。
●如图所示: “光学部件温度”---若环境温度控制在±2℃,设定为“关闭”, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。
“峰宽(响应时间)”---大多数分析设为“4s”,只有在高速分析下设为更短。
“分析后自动循环”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。
●***** 点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。
手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。
8、在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。
9、点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定”。
10、从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。
(如同时检测二个信号,则重复10,选中“信号窗口2”。
单击“改变”键,即可弹出右侧的“编辑信号图谱”窗口,进而选择所需的谱图信号。
11、从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,如下图所示,输入操作者名称,如“安装工程师”;在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。
区别: 手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。
Pr—在前缀/计数器----“前缀”框中输入前缀,在“计数器”框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001,vwd数据0002……。
12、点击“确定”,从“仪器”菜单选择“系统开启”。
13、等仪器准备好,基线平稳,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”,进样。
(若无自动进样器,则基线平稳后,进样并搬动手动进样阀,启动运行。
)(DAD, VWD色谱图如下所示:)(三)、数据分析方法编辑:1、从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
2、从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名,如下图所示。
点击“确定”,则数据被调出。
3、做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”,如下图所示。
从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。
反复进行,直到图的比例合适为止。
点击“确定”。
4、积分:●从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,如下图所示。
选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。
●从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。
●如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
●点击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:●从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,进入如下图所示画面。
●点击“定量结果”框中“计算”右侧的黑三角,选中“面积百分比”,其它选项不变。
●点击“确定”。
●从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告”底部的“打印”钮。
(四)、关机:●关机前,先关灯,用相应的溶剂充分冲洗系统。
●退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。
●关闭Agilent 1200各模块电源开关。
(五)、Agilent 1200 LC维护保养:1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如乙腈/甲醇适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)。
2、手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口。
3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。
4、带seal-wash的1200,要配制90%水+10%异丙醇,开启seal-wash清洗泵,溶剂不能干涸。
5、注意事项见说明书,或由现场工程师介绍。
****注意:1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用,内容为工作站现场培训的一般要求,请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。
2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任,我们适时推出新版本的培训教材,恕不另行通知。
维护知识问答1、为什么溶剂和样品要过滤?溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。
色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。
仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。
2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项?HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。
在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。
缓冲盐的浓度在0.1mol或大于0.1mol时,必须使用该在线冲洗选项.清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力,不能干涸。
3、为什么Agilent 1200LC的流动相管路非常细?在使用HPLC时,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级。
因此,样品进入色谱柱后,在柱子以外的任何死体积(进样器、柱接头、连接管、检测器)中,样品分子的扩散和滞留,都会引起色谱峰的展宽,而使柱效降低。
为使柱外效应减之最小,获得理想的分析结果,Agilent 1200LC 使用加工工艺难度高的毛细管线作为流动相管路。
毛细管线分类:0.17mm内径------绿色;0.12mm内径-------红色。
PEEK 管线:内径-----0.13mm;0.18mm;0.25mm;0.5mm。
毛细管线优点: 柔韧性好.***Agilent 公司同时备有1/16in 的粗外径毛细管线,适用于不同习惯的用户,优点是刚性好,但柔韧性差一些。
4、流动相使用前为什么要脱气?流动相使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。
气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。
溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。
若用FLD,可能会造成荧光猝灭。
常用的脱气方法比较:氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。
加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。
抽真空脱气法:易抽走有机相。
超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10- 15min,此法效果最差。
在线真空脱气法:Agilent1200LC真空脱机利用膜渗透技术,在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。