用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾

土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法

FHZDZTR0047 土壤有机质的测定重铬酸钾氧化稀释热法F-HZ-DZ-TR-0047土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法1 范围本方法适用于土壤有机质的测定。

2 原理利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机质的含量。

3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液：1mol/L ，称取经105℃烘干2h 的49.0313g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。

3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.5mol/L ，称取200g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ 1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。

标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

同时做空白试验。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：0211V V V C C −×= 式中：C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ；V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。

3.3 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ），溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。

3.4 硫酸：取500mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），加入7.5g 硫酸银。

地下水—化学需氧量的测定—重铬酸盐氧化法

FHZDZDXS0088 地下水化学需氧量的测定重铬酸盐氧化法F-HZ-DZ-DXS-0088地下水—化学需氧量的测定—重铬酸盐氧化法1 范围本方法适用于污染严重的地下水中化学需氧量的测定。

测定结果以氧的质量浓度表示。

测定范围：40mg/L ～500mg/L 。

2 原理在煮沸的硫酸溶液中，大多数有机物能被重铬酸钾所氧化。

用二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液作指示剂。

以硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾。

重铬酸钾在煮沸的强酸溶液中，对有机物的氧化虽比高锰酸钾法完全，但对某些有机物仍难以完全氧化，因此须加入银盐（硫酸银）作催化剂，以增强重铬酸钾的氧化作用。

水样中的氯离子因能和硫酸银形成不溶性的氯化银沉淀，使硫酸银失去其作用，可先加入硫酸汞，使氯离子与高汞离子形成难以电离的氯化高汞而消除氯离子对测定的影响。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 硫酸汞（HgSO 4）。

3.2 硫酸银溶液：在500mL 硫酸（H 2SO 4，ρ1.848/mL ）中加入5g 硫酸银（Ag 2SO 4），放置1天～2天，待硫酸银溶解后摇匀使用。

3.3 重铬酸钾标准溶液[c （61K 2Cr 2O 7）=0.25mol/L]:称取12.2576g 预先在150℃烘2h 并在干燥器中冷却的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7,光谱纯），溶于蒸馏水，移入1000mL 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3.4 硫酸亚铁铵标准溶液[c （FeSO 4(NH 4)2SO 4）=0.1mol/L]3.4.1 配制：称取39.21g 硫酸亚铁铵[（FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O ，优级纯）]溶于硫酸溶液（3+97）中，并用硫酸溶液（3+97）稀释至1000mL ，摇匀。

3.4.2 标定：吸取三份10.0mL 重铬酸钾标准溶液[c （61K 2Cr 2O 7）=0.25mol/L]于三个三角瓶中，加100mL 蒸馏水，加10mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），摇匀。

硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾计算

硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾计算
我们要计算硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾的反应。

首先，我们需要了解这个反应的化学方程式及其相关的化学计量关系。

硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]滴定重铬酸钾(K2Cr2O7)的反应是一个
氧化还原反应。

在这个反应中，重铬酸钾(K2Cr2O7)是氧化剂，硫酸亚铁铵
[(NH4)2Fe(SO4)2]是还原剂。

反应的化学方程式为：
6Fe^2+ + Cr2O7^2- + 14H+ →6Fe^3+ + 2Cr^3+ + 7H2O
从这个方程式中，我们可以知道：每1mol的K2Cr2O7需要6mol的(NH4)2Fe(SO4)2来进行反应。

如果我们知道了滴定的K2Cr2O7的量，就可以计算出所需的
(NH4)2Fe(SO4)2的量。

反之亦然，如果我们知道了(NH4)2Fe(SO4)2的量，也可以计算出反
应的K2Cr2O7的量。

假设我们已知其中一种物质的量（例如：K2Cr2O7的量），我们可
以使用以下公式来计算另一种物质的量（例如：(NH4)2Fe(SO4)2的量）：
所需的(NH4)2Fe(SO4)2的摩尔数= 6 ×K2Cr2O7的摩尔数
或者，反应的K2Cr2O7的摩尔数= (NH4)2Fe(SO4)2的摩尔数÷6
现在，我们假设已知其中一种物质的量，然后来计算另一种物质的量。

计算结果为：所需的(NH4)2Fe(SO4)2的量为0.6 mol。

所以，当K2Cr2O7的量为0.1mol时，所需的(NH4)2Fe(SO4)2的量为0.6 mol。

(六)化学需氧量(环境监测岗专业考试)

(六)化学需氧量分类号：W5-59mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。

以水冷却回流加热反应反应2hCOD值。

所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。

一、填空题1．某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08m1，该硫代硫酸钠溶液的浓度为moI／L。

②③答案：0.02482．氯离子含量大于mg／L答案：10003加入4％溶液将其分解。

若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。

③4．《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ／T 132—2003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与法测定的样品需氧量的值。

①③答案：重铬酸盐比5．碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加入0.05mol／L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要——反应溶液的液面。

③答案高于8．快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中加入的助催化剂是与。

④答案：硫酸铝钾钼酸铵9．用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解结束，取出加热管，后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做实验。

④答案：冷却空白11．说明使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。

④12适用于氯离子含量mg／L的高氯废水中化学需氧量测定。

②答案：＜2000013．表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的的量，换算成相对应的氧的浓度。

②答案：重铬酸钾质量14．表观COD和氯离子校正值的计算公式中，“8000”表示1／4 O2的质量以为单位的换算值。

②答案：摩尔mg二、判断题1．1％淀粉溶液可按如下步骤配制：称取1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100m1。

( )②③答案：错误正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。

污水cod测定方法

污水cod测定方法污水cod的5大测定方法：(1)重铬酸盐回流法测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。

以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。

优缺点：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。

(2)高锰酸钾法测定原理：以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的COD称为高锰酸盐指数（CODMn）。

水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应30min。

剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

优缺点：高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小，但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠，耗时长，并且酸性高锰酸钾法氧化性较低，氧化不彻底，所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低，通常与国标法测定结果相差3-8倍。

因此，CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水，而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。

(3)分光光度法测定原理：这种方法的原理与国标法相同。

其测定原理也是在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。

三价铬离子与试液中还原性物质的量有关，因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。

优缺点：此方法相对于传统的国标法来说，有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间，无需进行滴定，操作方便。

然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。

(4)快速消解法经典的标准方法是回流2h法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。

消解比色法与重铬酸钾法测定污水中化学需氧量的方法比较

消解比色法与重铬酸钾法测定污水中化学需氧量的方法比较摘要：化学需氧量是评价水体有机物污染的重要指标之一，是常规分析测试的主要项目，目前国内外均采用标准回流法作为标准检测方法。

回流法的测定结果虽然可靠，但测定时间长，试剂消耗大，不适合批量检测。

本文对消解比色法和重铬酸钾法进行简单的比对，证明两种方法的可行性。

关键词：污水化学需养量消解比色法重铬酸钾法化学需氧量（COD）反映水样中耗氧有机污染物的含量水平，是水体耗氧有机污染物监测工作中的重要监测项目。

[1]对于污水，国家环保总局规定采用酸性重铬酸钾法测定COD，即在强酸并加热的条件下，用过量重铬酸钾处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧（mg/L）表示。

传统COD测定法，水样经回流氧化处理后，应用硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾（试亚铁灵作指示剂），操作简单，测定结果重现性较好，但所需样品量较多（如20mL），试剂用量较多（试剂有毒），分析时间相对较长，能耗较大。

而消解比色法测定COD，只需要较少的样品量（如2mL），试剂用量较少，样品消化能耗少，批量处理样品分析速度较快。

由于密闭催化消解-分光光度法自动化程度较高，减少工作量，逐渐受到分析人员的关注。

本文对消解比色法和重铬酸钾法测定污水COD进行比较。

一、试验部分1.重铬酸钾法按GB/T 11914-1989配制试剂，并将已知量重铬酸钾溶液加入水样（20mL），在强酸介质中以银盐作催化剂沸腾回流消解样品，样品放冷后以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中剩余的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾量计算COD 浓度。

2.消解比色法取2.00mL水样加入COD消化管中内装3mL 消化液（含浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞），拧紧盖子，摇动混合均匀，然后放入已预热至150℃的COD 反应器中加热处理2h。

关闭反应器，取出样品消化管，放冷至室温并至少放置2h后直接在分光光度计选择程序进行比色，直接读取COD测定值。

二、结果与讨论1.精密度试验用重铬酸钾法和消解比色法对二种标准样品分别进行6次平行测定，测定结果显示，标准值为222mg/L的样品，重铬酸钾法测定结果相对标准偏差为1.6%，消解法测定结果相对标准偏差为1.9%。

化学需氧量的测定-重铬酸钾法

05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如，滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值等方法减小。

有机质含量的测定

有机—无机复混肥料有机质含量的测定林磊（烟台市化学工业研究所，山东烟台 264000）刘文锋（烟台五洲施得富肥料有限公司，山东烟台 264001）根据《有机—无机复混肥料》GB 18877-2002的规定，有机质含量的测定采用重铬酸钾容量法，下面介绍该测定方法的应用和注意事项，对于有机—无机复混肥料有机质含量的测定具有一定的指导意义。

根据《有机—无机复混肥料》GB 18877-2002，有机质的测定原理是：用一定量的重铬酸钾－硫酸溶液，在加热条件下，使有机—无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时做空白试验，根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质。

分析步骤：称取试样0.1g~1.0g（精确至0.0001g）（含有机碳不大于20mg），放于250mL三角瓶中，准确加入25.0mL重铬酸钾－硫酸溶液，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后加入已沸腾的100℃沸水浴中，保温30min（保持水沸腾），取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，瓶中溶液总体积应控制在75~100mL，加3~5滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点。

同时做空白试验。

如果滴定试料所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。

关于氯离子的干扰，按本标准5.11规定的步骤测定氯离子1（%），然后从有机碳测定结果中加以扣除。

举例说明：有一未知有机—无机复混肥料样品，测得氯离子1：2.2%，根据上述步骤进行有机质含量的测定，数值记录见表1。

表1：有机质含量的测定记录试样质量0.3514 0.3495gc(FeSO4) mol/L 0.2332 0.2332标准溶液消耗数 mL 15.61 15.73滴定管体积温度校正 mL +0.01 +0.01标准溶液实消耗数（V1） L 15.62 15.74空白溶液实消耗数（V2） L 45.42 45.42计算结果：有机质 % 15.0 15.0平均值：有机质 % 15.0≈15计算公式：有机质%=[]×1.724根据试验步骤要求：称取试样要求含有机碳不大于20mg，上述表格中称样量0.3514g，约含有机碳0.3514≈31mg；上述表格中称样量0.3495g，约含有机碳0.3495≈30mg，所以，表格中的称样量不能满足含有机碳不大于20mg的要求，使得样品中的有机碳氧化不完全，导致测定结果偏低。

重铬酸钾氧化-外加热法测定土壤中有机碳含量的方法讨论

量不足。（6）在滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液量小于空白
量的 1/3 时有氧化不完全的可能，应弃去重做。参考文献
[1] 蒋武毅，赵勇，金叶舟，吴波 . 微波加热样品-重铬酸钾氧化法测定土壤有机质[J]. 浙江农业科学 . 2012（09）.
[2] 叶家瑜，姚岚 . 区域地球化学调查样品分析质量控制方案探讨[J]. 盐矿测试 . 2004（02）.
足，应再称取较少的土样重做，如果溶液呈橙黄色或黄绿色，冷却后将试管内的消煮液转入 150mL 锥形瓶中，加 4 滴邻菲啰啉指示剂，用 0.2mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液由橙黄色变为棕红色为终点，记录硫酸亚铁铵溶液体积。每批分析时，做 2 个空白试样，空白试管中加入 0.5000g 石英砂，其他步骤同试样分析过程，记录硫酸亚铁铵溶液体积。
离子，剩余的重铬酸钾用二价鉄的标准溶液滴定，根据有机碳被氧化前后重铬酸钾离子数量的变化，就可计算出有机碳的含量。
关键词重铬酸钾氧化外加热土壤有机碳
1 试剂
（1）重铬酸钾标准溶液 1/6K2Cr2O7=0.8000mol/L: 称取 39.2245g 重铬酸钾溶于 400mL 水中，加热溶解，冷却后用蒸馏水定容至 1000mL。
98
新疆有色金属
2019 年第 6 期
DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2019.06.039
重铬酸钾氧化-外加热法测定土壤中有机碳含量的方法讨论
王梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐 830026）
摘要试样经油浴加热消煮的方法来加速有机碳的氧化，使土壤有机碳中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸钾离子被还原成二价铬
3 分析步骤

土壤有机质(有机碳)的测定

土壤有机质的测定[以风干基表示]油浴加热重铬酸钾氧化——容量法1 方法提要在加热条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。

因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724（按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。

2 适用范围本方法适用于有机质含量低于150g·kg-1的土壤有机质的测定。

3 主要仪器设备3.1 油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约20cm～26cm的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。

3.2 硬质试管：18~25mm×200mm；3.3 铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管；3.4 滴定管：10.00、25.00mL；3.5 温度计：300o C3.6 电炉：1000W；4 试剂4.1重铬酸钾-硫酸溶液［C（1/6K2Cr2O7）= 0.4mol·L-1］：称取40.0g重铬酸钾溶于600mL～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。

将此溶液转移至3L 大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。

为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。

4.2 重铬酸钾标准溶液［c（1/6K2Cr2O7）= 0.2000mol·L-1］：准确称取130o C烘2～3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容。

4.3硫酸亚铁铵溶液［c（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）= 0.2mol·L-1］：称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600mL ～800 mL 水中，加浓硫酸20mL ，搅拌均匀，加水定容至1000mL （必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。

重铬酸钾法测cod的简单步骤

重铬酸钾法测COD的简单步骤?(1)取20.00mL水样(2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石(3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液(4)加热回流2小时(5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂(6)•用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一：原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.配制方法:精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.标定方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.法二：一、重铬酸钾标准溶液的配制称取经(140～150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯，含量不小于99.8％)，溶解并稀释至1000ml，在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。

土壤有机质的计算方法

一、目的要求土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。

通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。

能比较准确地测出土壤有机质含量。

二、方法原理在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。

当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。

三、仪器试剂1. 仪器用具硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。

2. 试剂配制1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。

2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。

重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液操作指导书.

操作练习三重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液一、目的要求1、学习利用离子计（酸度计）进行电位滴定的方法和操作技术。

2、掌握电位滴定分析确定滴定终点得计算方法3、进一步熟悉离子计（酸度计）得使用方法。

二、基本原理电位滴定法是一种用电位法来确定终点的容量分析法。

进行电位测量时，用指示电极和参比电极插入待测溶液中组成一个工作电池。

随着滴定剂的不断加入，由于滴定反应，待测离子或与之有关的离子浓度不断变化，指示电极电位也发生相应的变化，在化学计量点附近，由于离子浓度的突跃，而产生电位的突跃，因此测量电池电动势的变化，就能确定滴定终点。

用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+的反应为：Cr2O72-+ 6Fe2++14H+=2Cr3++ 6Fe3++7H2O两个电对的氧化型和还原型都是离子，这类氧化还原滴定可用惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极组成原电池。

在滴定过程中，由于滴定剂(Cr2O72-)的加入，待测离子氧化态(Fe3+)和还原态(Fe2+)的活度（或浓度）比值发生变化，铂电极的电位亦发生变化，在等当点附近产生电位突跃，可用作图法和二阶微商计算法确定终点。

三、仪器与试剂1、仪器PXD-2型（或其他型号）离子计或精密酸度计 1台电磁搅拌器 1台2213型（或其它型号）铂电极 1支232型甘汞电极 1支常量酸式滴定管 1支移液管 25mL 1支烧杯 150mL 1只2、试剂0.0167mol/L K 2Cr 2O 7溶液准确称取4.9032g 在120℃干燥过的K 2Cr 2O 7，溶于水中，转移到1000mL 容量瓶中，稀释到刻度。

H 2SO 4, H 3PO 4混合酸（1+1）氧化还原指示剂 0.2%邻苯氨基苯甲酸或0.5%邻二氮菲—硫酸亚铁溶液。

四、操作步骤1、铂电极处理。

将铂电极浸入10%HNO 3溶液中煮沸5min ，必要时可用氧化焰燃烧铂片数分钟，再用10%HNO 3浸沸。

使用前用HCI 溶液浸泡片刻后洗涤干净。

COD的测定方法

COD的测定方法重铬酸钾标准法一、原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二、仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置（电炉）.3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三、试剂1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸硫酸银溶液重铬酸钾标准法测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸-硫酸银,加热回流2h 。

冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵。

标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法六,计算CODCr（O2,mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1（W/W）。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。

重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质

重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质摘要：一、重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质的原理二、重铬酸钾容量法稀释热法的实验步骤三、重铬酸钾容量法稀释热法的优缺点四、重铬酸钾容量法稀释热法在土壤有机质测定中的应用正文：正文重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质含量的方法。

该方法基于有机质在重铬酸钾溶液中发生氧化还原反应，通过测定剩余的重铬酸钾量来计算有机质的含量。

一、重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质的原理在强酸性条件下，重铬酸钾溶液能氧化土壤中的有机质。

有机质在反应中消耗重铬酸钾，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

根据所消耗的重铬酸钾量，可以计算出土壤中有机质的含量。

二、重铬酸钾容量法稀释热法的实验步骤1.称取一定量的土壤样品，将其研磨过筛，得到均匀的土壤颗粒。

2.将土壤样品放入烧杯中，加入适量的水，搅拌使土壤充分吸水。

3.加入适量的重铬酸钾溶液，使土壤样品中的有机质发生氧化还原反应。

4.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，记录所消耗的体积。

5.根据滴定数据计算土壤中有机质的含量。

三、重铬酸钾容量法稀释热法的优缺点优点：操作简便、快捷，适用于大量样品分析，是通用的常规方法。

有机质氧化程度较高，能较好地测定有机质的含量。

缺点：测定结果受土壤样品处理过程、重铬酸钾溶液浓度等因素影响较大，可能导致误差。

四、重铬酸钾容量法稀释热法在土壤有机质测定中的应用重铬酸钾容量法稀释热法在我国土壤有机质的测定中得到了广泛的应用。

由于它具有较高的准确性和可重复性，被认为是一种可靠的土壤有机质测定方法。

DOC化学检测法

重铬酸钾标准法一．原理：是在水中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银。

在强酸介质中加热回流一定时间，不分重铬酸钾被水中的可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾。

根据剩余的重铬酸钾计算COD的值。

二．实验仪器：1.500ml全玻璃回流装置2.加热装置（电炉）3.25ml或50ml酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等三．试剂1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]使用前标定4.硫酸硫酸银溶液四．测定步骤硫酸亚铁铵标定：标准吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入10浓硫酸，摇匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

五．测定取20ml水样，加入10ml的重铬酸钾，插上回流装置，加入30ml硫酸硫酸银溶液加热回流2小时。

冷却后用90.00ml水清洗回流装置，取下锥形瓶。

溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液由黄色经蓝绿色至红褐色及为终止。

记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

测定水样的同时取20.00ml蒸馏水，按同样的步骤做空白试验，记录滴定空白试验时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

六：计算CODCr(0.2mg/L)=8x1000（V0-V1）.C/V七．注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg如取用20.00ml,即最高可洛合2000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(w/w)若出现少量氯化汞沉淀不影响测定。

2.本方法测定COD范围为50-500MG/L，对化学需氧量小于50mg/l时，应改用0.02500mol/l重铬酸钾溶液，对于大于500mg/l的水样应稀释后再测定。

重铬酸钾法测COD

重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸硫酸银溶液重铬酸钾标准法测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。

滴定度的计算公式及例题

滴定度的计算公式及例题滴定度是指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量，单位是g/mL 或mg/mL。

一、滴定度的计算公式T = m/V，其中T 是滴定度，m 是被测物质的质量，V 是标准溶液的体积。

二、例题1. 用0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定硫酸，消耗氢氧化钠标准溶液20mL，求硫酸的滴定度。

-解：2NaOH + H₂SO₂ = Na₂SO₂ + 2H₂O，由化学计量关系可知，1mol H₂SO₂与2mol NaOH 完全反应。

-氢氧化钠的物质的量为0.1mol/L×0.02L = 0.002mol，所以硫酸的物质的量为0.002mol÷2 = 0.001mol。

-硫酸的质量为0.001mol×98g/mol = 0.098g。

-则硫酸的滴定度为0.098g÷0.02L = 4.9g/L = 4.9mg/mL。

2. 用0.2mol/L 的盐酸标准溶液滴定氢氧化钙，消耗盐酸标准溶液15mL，求氢氧化钙的滴定度。

-解：2HCl + Ca(OH)₂ = CaCl₂ + 2H₂O，由化学计量关系可知，1mol Ca(OH)₂与2mol HCl 完全反应。

-盐酸的物质的量为0.2mol/L×0.015L = 0.003mol，所以氢氧化钙的物质的量为0.003mol÷2 = 0.0015mol。

-氢氧化钙的质量为0.0015mol×74g/mol = 0.111g。

-则氢氧化钙的滴定度为0.111g÷0.015L = 7.4g/L = 7.4mg/mL。

3. 用0.05mol/L 的硝酸银标准溶液滴定氯化钠，消耗硝酸银标准溶液25mL，求氯化钠的滴定度。

-解：AgNO₂ + NaCl = AgCl↓ + NaNO₂，由化学计量关系可知，1mol NaCl 与1mol AgNO₂完全反应。

-硝酸银的物质的量为0.05mol/L×0.025L = 0.00125mol，所以氯化钠的物质的量为0.00125mol。

COD测定时取样量的快速判断及经验总结

COD测定时取样量的快速判断及经验总结夏莹1，高祥刚2（1.大连市环境监测中心,大连116023；2.辽宁省海洋水产科学研究院，辽宁省海洋环境监测总站，大连116023）摘要：实验室中测定废水COD常用方法是重铬酸钾法，是目前国内外测定COD时优先采用的化学方法之一。

但该方法需要具有丰富经验的试验人员来操作，才能完成一到两次就能准确判断取样量的试验步骤。

笔者经过多年的实验摸索，总结了如何通过颜色、悬浮物以及加入硫酸汞的量来判断废水取样量的方法，为COD测定中工作效率的提高奠定了基础。

关键词：COD；重铬酸钾法；取样量1引言化学需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。

水样在一定条件下，以氧化一升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示[1]。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也是有机物相对含量的指标之一，但只反应能被氧化的有机物污染情况，不能反应多环芳烃、PCB、二恶英类的污染状况，COD也是我国实施排放总量控制的指标之一[2]。

2实验部分2.1方法原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗硫酸亚铁的量计算COD的值。

2.2操作步骤2.2.1取20.00 ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00 ml）置25 0ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加入30 ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2 h。

2.2.2 加热完毕后冷却，用90 ml蒸馏水从回流管上部冲洗管壁，取下锥形瓶。

2.2.3 加入3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。