检验方法验证、检验方法确认实例(2010年版GMP)

检验方法确认报告

目录

1. 概述

2. 确认目的和范围

3. 组织及职责

4. 确认起止日期

5. 方法确认所需要的仪器设备及相关文件的确认

6. 方法确认所需要的对照品、原辅料、检验样品的确认

7.确认项目和确认方法、确认结果

7.1【鉴别（1）】人工牛黄薄层色谱鉴别方法确认

7.2【鉴别（2）】甲硝唑紫外光谱鉴别方法确认

7.3【鉴别（3）】人工牛黄胆红素液相色谱鉴别方法确认7.4甲硝唑含量测定方法专属性确认

7.5甲硝唑含量测定方法线性关系与线性范围确认

7.6甲硝唑含量测定方法准确度确认

7.7甲硝唑含量测定方法精密度确认

7.8甲硝唑含量测定方法耐用性确认

7.9胆红素含量测定方法系统适用性确认

7.10胆红素含量测定方法专属性确认

7.11胆红素含量测定方法线性关系与线性范围确认

7.12胆红素含量测定方法准确度确认

7.13胆红素含量测定方法精密度确认

7.14胆红素含量测定方法耐用性确认

8.三批产品按本检验方法检验的结果确认

9.偏差与漏项控制

10.确认报告会审

1. 概述

我公司生产的品种人工牛黄甲硝唑胶囊，执行国家药监局颁布的法定药品标准，标准号为：WS-10001-(HD-0204)-2002。本公司前身（原广东华卫药业有限公司）按该标准生产、检验人工牛黄甲硝唑胶囊已有多年的历史。

根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故本公司依照法定标准WS-10001-(HD-0204)-2002以及《中国药典》2015版四部附录9101：药品质量标准分析方法验证指导原则的规定，制定本检验方法确认方案，由质量部按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。

本产品的微生物限度检查方法验证，另行制定验证方案进行验证，不包括在本次确认。

2. 确认目的和范围

确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。

本确认方案采用3批按GMP要求组织生产的人工牛黄甲硝唑胶囊，进行检验方法的确认。确认项目包括【鉴别】、【甲硝唑含量测定】、【胆红素含量测定】等。

3.组织及职责

3.1确认方案和确认报告的起草、审核、批准

确认方案由质量部QC组负责起草，由质量部审核，最终由质量负责人批准。确认方案实施完成后，由QC组负责汇总各个项目确认的结果、撰写报告，由质量部审核，最终由质量负责人批准报告。

3.2确认方案的培训

确认方案在经质量负责人批准后，由QC组组长对本次确认实施的相关人员组织培训工作，并将该次的培训记录归档。

3.3确认方案实施过程中的变更和偏差

确认方案实施过程中如有变更和偏差，质量负责人应当组织进行评估并采取相应的控制措施。

3.4 确认工作小组成员表

用于本次检验方法确认的三批产品是人工牛黄甲硝唑胶囊

批号：、、

实施确认工作的起止时间是：～

5. 方法确认所需要的仪器设备及相关文件的确认

5.1.主要检验仪器设备确认表

检查人/日期：复核人/日期：5.2.确认所需文件的确认表

检查人/日期：复核人/日期：

6. 方法确认所需要的对照品、原辅料、检验样品的确认

6.1.对照品、原辅料检查表

检查人/日期：复核人/日期：

6.2.检验样品确认表

检查人/日期：复核人/日期：

7.确认项目及确认方法

7.1【鉴别（1）】人工牛黄薄层色谱鉴别方法确认

7.1.1鉴别方法的专属性确认方法：

参照人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准WS-10001-(HD-0204)-2002【鉴别（1）】项下规定，分别制备以下溶液，进行鉴别方法专属性的确认：

（1）胆酸、猪去氧胆酸对照品溶液：取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液；

（2）3批人工牛黄甲硝唑胶囊成品溶液：分别取本品3批的内容物约0.95g（约相当于人工牛黄20mg），研细，加氯仿15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；

外，称取甲硝唑原料0.80g，淀粉0.08g，二氧化硅0.04g共置量瓶中，加氯仿15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为人工牛黄阴性样品溶液。

试验方法：

照薄层色谱法（中国药典2015年版四部0502）试验，吸取上述溶液各4µl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟至斑点显色清晰，日光下或置紫外光灯（365nm）下检视。

7.1.2方法确认接受标准：

（1）胆酸、猪去氧胆酸对照品溶液：显2个主斑点；

（2）3批人工牛黄甲硝唑胶囊成品溶液：在与对照品色谱相应位置上，显同颜色斑点；

（3）人工牛黄阴性样品溶液：在与对照品色谱相应位置上，不显斑点。

7.1.3方法确认记录与确认结果

（1）电子天平型号编号，数显鼓风干燥箱型号编号

硅胶G薄层板批号，来源

（2）胆酸对照品称样量，稀释倍数

猪去氧胆酸对照品称样量，稀释倍数

（3）人工牛黄甲硝唑胶囊内容物称样量：

批号，称样量；批号，称样量；批号，称样量；（4）项目确认结果

【鉴别（1）】人工牛黄薄层色谱鉴别---方法专属性确认结果

检查人/日期：复核人/日期：

7.2【鉴别（2）】甲硝唑紫外光谱鉴别方法确认

7.2.1鉴别方法的专属性确认方法：

参照人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准WS-10001-(HD-0204)-2002【鉴别（2）】项下规定，分别制备以下溶液，进行鉴别方法专属性的确认：

（1）甲硝唑对照品溶液：取甲硝唑对照品约20.0mg，精密称定，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解，稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀即得。

（2）3批人工牛黄甲硝唑胶囊成品溶液：分别精密取本品3批的内容物约59mg（约相当于甲硝唑50mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80ml，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置200ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀即得。