全盐测定
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FHZDZTR0070 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 质量法
F-HZ-DZ-TR-0070
土壤—水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法
1 范围
本方法适用于土壤水溶性盐分(全盐量)的测定。
2 原理
盐渍土含有的水溶性盐分主要是钾、钠、钙、镁的氯化物、硫酸盐、碳酸盐或重碳酸盐等,当其在土壤中积累到一定浓度时,就将危害作物生长,尤其是碱性钠盐的存在及其在土壤内的移动,还会造成土壤碱化。对土壤进行水溶性盐分分析,是研究盐渍土的盐分状况及其对农业生产影响的重要方法。土壤水溶性盐分分析包括全盐量、碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根、钙、镁、钾、钠离子和离子总量。
土壤水溶性盐按一定的水土比例用水浸出,浸出液作全盐量、阴离子和阳离子含量的测定,离子总量由计算法求得,测定结果以cmol/kg 或g/kg 表示。
全盐量的测定一般采用质量法,吸取一定量土壤水浸出液,蒸干除去有机质后,烘干,称量测得全盐量。
3 试剂
3.1 过氧化氢,1+1。
4 仪器
4.1 振荡机。
4.2 离心机。
4.3 锥形瓶,500mL ,250mL 。
4.4 布氏漏斗和抽滤瓶。
4.5 玻璃蒸发皿,质量不超过20g 。
5 操作步骤
5.1 待测液的制备:称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中,加入250.00mL 无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min 。同时做空白试验。
5.2 根据土样悬浊液能否滤清的情况,选用一种方法过滤,取得清亮的浸出液,滤液用250mL 干燥锥形瓶承接,滤完后将滤液摇匀,加塞,作全盐量、阴离子和阳离子含量测定用。容易滤清的土样悬浊液用慢速滤纸过滤,也可用布氏漏斗慢速滤纸抽滤,过滤时漏斗上用表面皿盖好,减少溶液蒸发,最初滤液如有浑浊,必须重复过滤至清亮为止。较难滤清的土样悬浊液用皱折的双层慢速滤纸反复过滤,也可用离心机离心分离,取得清亮的滤液。
5.3 吸取50.00mL 清亮的浸出液,置于已在105℃~110℃烘至恒量的玻璃蒸发皿中,放在水浴上蒸干。
5.4 用小滴管缓慢加入少量过氧化氢,转动蒸发皿,使与干涸物充分接触,再继续蒸干。如此重复用过氧化氢处理,直至有机质氧化除尽,干涸物呈白色为止。
5.5 将玻璃蒸发皿置于105℃~110℃烘箱中烘2h ,在干燥器中冷却30min 后称量,直至恒量(不超过1mg )为止。
注1:用水浸提土壤易溶盐时,应力求将易溶盐完全溶解,又尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解,
并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应,因此要选择适当的土水比例和振荡浸出时间。本法采用1∶5土水比例和3min 振荡时间,严格控制,可以测得稳定的结果。
注2:浸出所用的水一定要采用刚煮沸冷却的水,冷却后立即使用。否则放久后吸收空气中二氧化碳,将会增加碳酸
钙的溶解。
注3:全盐量测定时,吸取浸出液的量应视土壤盐分量而定,当盐分量小于5g/kg 时,可吸取50mL~100mL 。 中国分析网
注4:加过氧化氢除去有机质时,每次加入量只要使干涸物湿润即可,以免过氧化氢分解时泡沫过多而使盐分溅失。 注5:质量法测定全盐量的误差主要有几方面:干涸物中通常含有少量硅酸盐胶体和未除尽的有机质,造成正误差。
碳酸氢根蒸干时将转化为碳酸根,质量约减轻一半,必要时应在测得的全盐量上加1/2 HCO 予以校正。当浸出液中含有大量钙、镁和氯离子时,蒸干后形成吸湿性强的二氯化钙和二氯化镁,难以烘至恒量;同时二氯化镁在加热时易水解成碱式盐而失去质量,造成负误差(2MgCl −
32+H 2O →MgO ·MgCl 2+2HCl ),此时可在浸出液中预先加入10g/L 碳酸钠溶液25.00mL ,然后在180℃烘干,使钙和镁的氯化物转化为碳酸盐,在计算全盐量时,从烘干物质量中减去相当于加入碳酸钠溶液的烘干质量。当浸出液中含有大量硫酸根时,在105℃~110℃烘干时所形成的钙、镁硫酸盐含有一定量的化合水,造成正误差,应改在180℃烘至恒量。 6 结果计算
按下式计算土壤水溶性盐分(全盐量)量:
全盐量(g/kg )=1000)(12×××−k
m t m m 式中:
m 1——玻璃蒸发皿质量,g ;
m 2——全盐量加玻璃蒸发皿质量,g ;
t ——分取倍数(浸出液体积250mL/吸取溶液体积mL );
m ——风干土样质量,g ;
K ——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7 允许差
试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取两位小数。两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 全盐量测定允许差 全盐量(g/kg ) 允许差(g/kg ) >5.0 <5 2.0~5.0 5~10 0.5~2.0 10~15 <0.5 15~20
8 参考文献
[1] LY/T 1251-1999.森林土壤水溶性盐分分析。
[2] 孙鸿烈,刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京:中国标准出版社. 1996,45. 中国分析网