x射线物相定性分析
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x射线物相定性分析
X射线衍射分析样品制备
在使用X射线衍射仪进行分析时，样品制备会对衍射结果产生显著的 影响。通常制成平板状样品，衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝 质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。 1.粉晶样品的制备 (1)将被测试样品在玛瑙研钵中研成10μm左右的细粉； (2)将适量研好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板将其压紧； (3)将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样 品表面与样品板面平整光滑。若是使用带有窗孔的样品板，则把样板 放在一表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即可。 样品测试时，应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。 2。特殊样品的制备 对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗 孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、 纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔 内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。
S.G.
a0 b0
c0
A
C
Αβ
γ
Z
Ref.
4
εαBaidu Nhomakorabea
nωβ
2V D mp
eγ Sign Color
Ref.
5
d Å I/I1 hkl d Å I/I1 hkl
9
9
6
x射线物相定性分析
（1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ ＜90º＝中选出的三条最强线的面间距。1d为衍 射图中出现的最大面间距。（1）1a，1b，1c区 域为从衍射图的透射区（2θ＜90º＝中选出的三 条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大 面间距。
子种类及位置等。
与结构有关的信息都会在衍射花样中得到
体现，首先表现在衍射线条数目、位置及其强
度上，如同指纹，反应每种物质的特征。
物相分析根据衍射线条位置（一定，2角
就一定，它决定于结构的点阵面的d 值）和强
度确定物相。
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
对于聚合物材料来说，还应考虑整个X 射线衍射曲线，因为聚合物X射线衍射曲 线的非晶态衍射晕环（漫散峰）极大处位 置、峰的形状也是反映材料结构特征的信 息，用这个峰位2角所求出的d值，通常 对应着结构中的分子链（原子或原子团） 的统计平均间距。
（2）2a，2b，2c，2d区间中所列的是（1）区 域中四条衍射线的相对强度。最强线为100，当 最强线的强度比其余线小强度高很多时，有时 也会将最强线强度定为大于100。
x射线物相定性分析
（3）第三区间列出了所获实验数据时的实验条件。
Rad
所用X射线的种类（CuKα,FeKα…）
λ0
X射线的波长（Å）
3.5 X射线物相定性分析
2）结晶物质有自己独特的衍射花样。
（d、θ和 I）;
3）多种结晶状物质混合或共生，它们 的衍射花样也只是简单叠加，互不干 扰，相互独立。（混合物物相分析）
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包
括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原
Filter 为滤波片物质名。当用单色器时，注明“Mono”
Dia
为照相机镜头直径，当相机为非圆筒形时，注
明相机名称
Cut off. 为相机所测得的最大面间距；
Coll. 为狭缝或光阑尺寸；
I/I1
为测量衍射线相对强度的方法
（衍射仪法—Diffractometer，测微光度计法—
Microphotometer，目测法—Visual）；
X射线衍射物相分析
物相分析是为了确定待测样品的结 构状态，同时也确定了物质的种类。
定量分析 -- 多相共存时，组成相 含量是多少。
x射线物相定性分析
相是材料中各元素作用形成的具有同一聚 集状态、同一结构和性质的均匀组成部分， 分为化合物和固溶体两类。物相分析，是 指确定材料由哪些相组成和确定各组成相 的含量。根据晶体对X射线的衍射特征—衍 射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相 的方法，就是X射线物相分析方法。
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
粉末晶体X 射线物相定性分析是根据晶
体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强 度来达到鉴定结晶物质的。 原因： 1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组 成和晶体结构，不会存在两种结晶物质的 晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排 列方式完全一致的物质;
x射线物相定性分析
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
物相分析原理：
将实验测定的衍射花样与已知标准物
质的衍射花样比较，从而判定未知物相。
混合试样物相的 X 射线衍射花样是各 个单独物相衍射花样的简单迭加，根据这
一原理，就有可能把混合物物相的各个物
相分析出来。
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
1. 物相标准衍射图谱（花样）的获取： 1) 1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并 摄取各种已知物质的衍射花样，将这些衍射 数据进行科学分析整理、分类。 2) 1942年，美国材料试验协会ASTM整理出 版了最早的一套晶体物质衍射数据标准卡， 共计1300张，称之为ASTM卡。
目前，这些PDF卡已有好几万张之多，而且， 为便于查找，还出版了集中检索手册。
x射线物相定性分析
2. PDF卡片 10
PDF卡片形式
d 1a 1b 1c 1d 7
8
I/I1
Rad. Dia. I/I1
2a 2b
λ Cut off
2c 2d
Filter Coll.
d corr.abs.?
Ref.
3
Sys.
x射线物相定性分析
3) 1969年，组建了“粉末衍射标准联合委员会” （The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS），专门负责 收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数 据统一分类和编号，编制成卡片出版。这些卡 片，即被称为PDF卡（The Powder Diffraction File），有时也称其为JCPDS卡片。
dcorr abs？ 所测d值的吸收矫正（No未矫正，Yes矫
正）；
Ref.
说明底3，9区域中所列资源的出处。
x射线物相定性分析
（4）第4区间为被测物相晶体学数据：
sys. 物相所属晶系；
S·G. 物相所属空间群；
a0，b0，c0 物相晶体晶格常数，A= a0/b0 , B= c0/b0轴率比； α，β，γ 物相晶体的 晶轴夹角；
X射线衍射分析样品制备
在使用X射线衍射仪进行分析时，样品制备会对衍射结果产生显著的 影响。通常制成平板状样品，衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝 质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。 1.粉晶样品的制备 (1)将被测试样品在玛瑙研钵中研成10μm左右的细粉； (2)将适量研好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板将其压紧； (3)将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样 品表面与样品板面平整光滑。若是使用带有窗孔的样品板，则把样板 放在一表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即可。 样品测试时，应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。 2。特殊样品的制备 对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗 孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、 纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔 内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。
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x射线物相定性分析
（1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ ＜90º＝中选出的三条最强线的面间距。1d为衍 射图中出现的最大面间距。（1）1a，1b，1c区 域为从衍射图的透射区（2θ＜90º＝中选出的三 条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大 面间距。
子种类及位置等。
与结构有关的信息都会在衍射花样中得到
体现，首先表现在衍射线条数目、位置及其强
度上，如同指纹，反应每种物质的特征。
物相分析根据衍射线条位置（一定，2角
就一定，它决定于结构的点阵面的d 值）和强
度确定物相。
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
对于聚合物材料来说，还应考虑整个X 射线衍射曲线，因为聚合物X射线衍射曲 线的非晶态衍射晕环（漫散峰）极大处位 置、峰的形状也是反映材料结构特征的信 息，用这个峰位2角所求出的d值，通常 对应着结构中的分子链（原子或原子团） 的统计平均间距。
（2）2a，2b，2c，2d区间中所列的是（1）区 域中四条衍射线的相对强度。最强线为100，当 最强线的强度比其余线小强度高很多时，有时 也会将最强线强度定为大于100。
x射线物相定性分析
（3）第三区间列出了所获实验数据时的实验条件。
Rad
所用X射线的种类（CuKα,FeKα…）
λ0
X射线的波长（Å）
3.5 X射线物相定性分析
2）结晶物质有自己独特的衍射花样。
（d、θ和 I）;
3）多种结晶状物质混合或共生，它们 的衍射花样也只是简单叠加，互不干 扰，相互独立。（混合物物相分析）
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包
括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原
Filter 为滤波片物质名。当用单色器时，注明“Mono”
Dia
为照相机镜头直径，当相机为非圆筒形时，注
明相机名称
Cut off. 为相机所测得的最大面间距；
Coll. 为狭缝或光阑尺寸；
I/I1
为测量衍射线相对强度的方法
（衍射仪法—Diffractometer，测微光度计法—
Microphotometer，目测法—Visual）；
X射线衍射物相分析
物相分析是为了确定待测样品的结 构状态，同时也确定了物质的种类。
定量分析 -- 多相共存时，组成相 含量是多少。
x射线物相定性分析
相是材料中各元素作用形成的具有同一聚 集状态、同一结构和性质的均匀组成部分， 分为化合物和固溶体两类。物相分析，是 指确定材料由哪些相组成和确定各组成相 的含量。根据晶体对X射线的衍射特征—衍 射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相 的方法，就是X射线物相分析方法。
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
粉末晶体X 射线物相定性分析是根据晶
体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强 度来达到鉴定结晶物质的。 原因： 1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组 成和晶体结构，不会存在两种结晶物质的 晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排 列方式完全一致的物质;
x射线物相定性分析
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
物相分析原理：
将实验测定的衍射花样与已知标准物
质的衍射花样比较，从而判定未知物相。
混合试样物相的 X 射线衍射花样是各 个单独物相衍射花样的简单迭加，根据这
一原理，就有可能把混合物物相的各个物
相分析出来。
x射线物相定性分析
3.5 X射线物相定性分析
1. 物相标准衍射图谱（花样）的获取： 1) 1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并 摄取各种已知物质的衍射花样，将这些衍射 数据进行科学分析整理、分类。 2) 1942年，美国材料试验协会ASTM整理出 版了最早的一套晶体物质衍射数据标准卡， 共计1300张，称之为ASTM卡。
目前，这些PDF卡已有好几万张之多，而且， 为便于查找，还出版了集中检索手册。
x射线物相定性分析
2. PDF卡片 10
PDF卡片形式
d 1a 1b 1c 1d 7
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I/I1
Rad. Dia. I/I1
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λ Cut off
2c 2d
Filter Coll.
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Ref.
3
Sys.
x射线物相定性分析
3) 1969年，组建了“粉末衍射标准联合委员会” （The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS），专门负责 收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数 据统一分类和编号，编制成卡片出版。这些卡 片，即被称为PDF卡（The Powder Diffraction File），有时也称其为JCPDS卡片。
dcorr abs？ 所测d值的吸收矫正（No未矫正，Yes矫
正）；
Ref.
说明底3，9区域中所列资源的出处。
x射线物相定性分析
（4）第4区间为被测物相晶体学数据：
sys. 物相所属晶系；
S·G. 物相所属空间群；
a0，b0，c0 物相晶体晶格常数，A= a0/b0 , B= c0/b0轴率比； α，β，γ 物相晶体的 晶轴夹角；