纳米表征

BET
所有材料的等温线都为为Ⅳ型等温 线，在0.5~1.0P/P0之间有明显的 滞后循环，说明所制备的样品均为 介孔材料。
CoSe2-NC@Co-FeSe2、CoSNC@Co-FeS2、CoSe2-NC和 CoS-NC纳米晶的比表面积分别为 142.3、65.7、35.8和26.3m2g-1。
比表面积可能受不同的表面形貌和
构，而外壳的形状仍保持多面体的 形状,外壳具有厚度约为60nm的轻 微凹陷，其与SEM分析很好地匹 配。
图b.通过测量晶格条纹之间的距离， 可以得到CoSe2-NC@Co-FeSe2 多面体的组成。晶格间距0.260nm 对应于CoSe2的（111）晶格平面， 0.258nm的条纹与FeSe2的（111） 晶格平面相匹配。
图(a)Co2p的两个峰分别位于780.5 eV和796.3 eV，分别与Co2p3/2和 Co2p1/2相匹配，证明存在二价钴 (CO2+)。在778.4eV和793.5eV处的 结合能证实了样品表面上钴(CO3+)的 高氧化态的存在。
对于CoSe2-NC@Co-FeSe2 多面体 的Fe2p，在710.1 eV(Fe2p3/2)和 722.5 eV(Fe2p1/2)处的峰值表明Fe2+ 的存在。 54.5eV和55.4eV处的不对称峰(图e) 对应Se 3d5/2和Se 3d3/2，说明了Se 的价态。
ZIF-67多面体具有光滑的 表面和直径大约600nm
ZIF-67@Co-FePBAs 纳米晶的边缘趋于光滑， 但表面仍相对平坦。
CoSe2-NC@Co-FeSe2 多面体的壳层呈微凹状，
表面附着着许多细小的 纳米粒子。
XRD
在30.7°、34.5°、35.9°、47.7°、 50.2°和53.5°处观察到的CoSe2NC@Co-FeSe2多面体和CoSe2-NC纳 米晶体的几个主要衍射峰对应。 在30.8°、34.6°、36.0°、47.9°、 50.7°和53.7°的一些明显峰值也属 于斜方FeSe2。
2020
纳米多面体CoSe2NC@Co-FeSe2的表征
为什么用这个材料？
近年来，过渡金属硫族化合物(TMCs)，如CoSe2，CoS2，FeS2和 FeS2等，由于其丰富的自然资源、优异的理论比容量和高效率氧化还 原特性，引起了人们极大的兴趣。 在TMCs中掺杂氮和碳以及形成多阶段纳米结构可以提高导电性和电 催化活性，碳材料中的氮掺杂提高了材料的电子传输能力，引入了新 的活性中心，从而提高了电催化活性。 ZIF-67用做电化学材料，因为它具有碳、氮含量高、化学和热稳定性 好、多孔度高等优点。ZIF-67多面体还可以通过简单的退火过程转化 为氮掺杂的碳材料，并通过离子交换刻蚀形成多级结构。
图c.选区电子衍射(SAED)表明,衍 射环分别与FeS2的(101)和FeS2的 (101)匹配。
请老Baidu Nhomakorabea和同学提问
合成路径
1.通过沉淀法合成ZiF-67前驱体 2.采用蚀刻法合成ZIF-67@Co-Fe PBA 3.采用简单合成法合成C o S e 2- N C @ C o - F e S e 2
SEM
SEM of (a) ZIF-67 polyhedrons, (c) ZIF-67@Co-Fe PBAs nanocrystals, (e) CoSe2-NC@Co-FeSe2 polyhedrons,
CoSe2-NC@Co-FeSe2多面体的峰值 强度明显高于CoSe2-NC纳米晶，这是 由于正交晶系的CoSe2和斜方FeSe2衍 射峰重叠所致。
XPS
XPS patterns of CoSe2-NC@CoFeSe2多面体: (a) Co 2p, (c) Fe 2p and (e) Se 3d;
内部结构的影响。结果进一步证实
了介孔结构的存在，而且反映了硫 化物与硒的孔隙差异。CoSe2NC@Co-FeSe2和CoS2-NC@CoFeS2多面体具有较大的比表面积 和明显的介孔结构，这有助于引入
更多的活性中心和吸附更多的电解 质来加速I3-的还原，增强电催化性 能。
TEM
(a)TEM，(b)HRTEM和(c)CoSe2NC@Co-FeSe2多面体的扫描图像。 图a.CoSe2-NC@Co-FeSe2多面体 明显观察到带有颗粒的多孔泡状结