实验3由海盐制备试剂级氯化钠

实验3 由海盐制备试剂级氯化钠

一、实验目的

1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理；

2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作；

3. 学习物质纯度检验的方法，练习天平的使用和目视比浊法。

二、实验原理

一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，含SO 42?、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。不溶性杂质在粗盐溶解

后可经过滤除去。虽然可溶性杂质含量不高，由于吸附作用的存在，不能用重结晶的方法除去。所以，由粗盐制备试剂级氯化钠，需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，再过滤除去。具体方法是，利用稍过量

的氯化钡与氯化钠中的SO 42?反应转化为难溶的硫酸钡，再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有

转变为硫酸钡的Ba 2+，生成相应沉淀，产生的沉淀用过滤的方法除去；过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和

除去，有关化学反应式如下：

22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O

+-+-+--+--↓

↓

↓+↓

↑＋+══+══++════+══+

至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K ＋

，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，可用酒精洗涤除去，并在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。

三、实验用品

电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管、滴定管

粗食盐、氯化钠（c. p.）、 H 2SO 4（浓）、NaOH （2 mol ·L ?1）、Na 2CO 3（1 mol ·L ?1）、BaCl 2（1 mol ·L ?1）、

HCl （3 mol ·L ?1）、NaOH （2 mol ·L ?1、40%）、KSCN （25%）、C 2H 5OH （95%）、 (NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液（含Fe

3+ 0.01 g ·L ?1）、Na 2SO 4标准溶液（含SO 42? 0.01 g ·L ?1）、AgNO 3标准溶液、NaOH 标准溶液、淀粉（1％）、荧光素（％）

滤纸、 pH 试纸

四、实验内容

1．氯化钠的精制

（1）称取20 g 粗食盐，放入250 mL 烧杯中，再加入80 mL 水，置于搅拌器上搅拌加热，使其溶解。在不断搅

拌下，往热溶液中滴加3～4 mL ·L ?1 BaC12 溶液，继续加热煮沸数分钟，使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉

淀是否完全，将烧杯从搅拌器上取下，待沉淀沉降后，沿烧杯壁在上层清液中滴加2～3滴BaC12溶液，如果溶液

不出现混浊，表明SO 42?已沉淀完全；如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，并重复沉淀实验过程，

直至SO 42?沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤, 保留滤液。

（2）将滤液加热至沸，加入1 mL 2 mol ·L ?1氢氧化钠溶液。滴加l mol ·L ?1碳酸钠溶液约（4～5 mL ）至沉淀完

全为止（怎样检验 此步除去哪些离子），过滤，弃去沉淀。往滤液中滴加3 mol ·L ?1盐酸，加热，搅动，赶尽

二氧化碳，用pH 试纸检验使溶液呈微酸性（pH 5～6）。

（3）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液。当液面出现晶膜时，需不断搅拌，以免溶液溅出。

蒸发后期，再检查溶液的pH （此时暂时移开热源），必要时，可加1～2滴3 mol·L ?1盐酸，保持溶液微酸性 (pH

约为6)。当溶液蒸发至稀糊状时 (切勿蒸干!) 停止加热。冷却后，减压过滤，尽量将产品抽干。最后用少量C 2H 5OH 洗涤产品2~3次。

（4）将产品放入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。得到的NaCl 晶体应是洁白和松散的。放冷，称重，计算收率。

（5） 检验产品纯度，如不合要求，需将其溶解于极少量蒸馏水中，进行重结晶（如何操作），将提纯后的产品重新烘干，冷却，检验，直至合格。

4．产品检验

(1) 氯化钠含量的测定

用减量法称取0.15 g 干燥恒重的样品，称准至0.0002 g ，溶于70 mL 水中，加10 mL 1％的淀粉溶液，

在摇动下用 mol·L ?1 AgNO 3标准溶液避光滴定，接近终点时，加3滴％的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉

红色。氯化钠含量（x ）按下式计算：

58.44

1000100V c x G

⨯⨯=⨯ 式中V 为硝酸银标准溶液的用量（mL ），c 为硝酸银标准溶液的浓度（mol·L ?1

），G 为样品质量（g ），为氯化钠的摩尔质量。

(2) 水溶液反应

称取5 g 样品，称准至0.01 g ，溶于50 mL 不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，溶液应无色，

再加 mL mol·L ?1氢氧化钠溶液，溶液应呈粉红色。

(3) 用比浊法检验SO 42?的含量

在小烧杯中称取1.0 g 产品，用少量蒸馏水溶解后，完全转移到25 mL 比色管中。再加1 mL 3 mol·L ?1盐酸

和3 mL mol·L ?1的BaCl 2，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比浊。根据溶液产生混浊的程度，确定

产品中SO 42?杂质含量所达到的等级。标准是下列数量的SO 42?：

优级纯…… mg;

分析纯…… mg;

化学纯…… mg 与样品同时同方法处理。

五、思考题

1. 粗食盐中含有哪些杂质如何用化学方法除去

2. 如何证明你所加的沉淀剂是足量的

3. 过滤操作有哪些注意事项

4. 在调pH 的过程中，若加入的HCl 量过多，怎么办为何要调成弱酸性（碱性行吗）6. 在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干为什么

7. 在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐为什么