实验3由海盐制备试剂级氯化钠
试剂的溶解实验报告(3篇)
---实验报告一、实验名称由海盐制备试剂级氯化钠二、实验目的1. 学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。
2. 掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体等基本操作。
3. 了解试剂级氯化钠的制备过程及质量控制。
三、实验原理海盐中的主要成分是氯化钠,通过溶解、过滤、蒸发、结晶等步骤,可以去除杂质,得到纯净的试剂级氯化钠。
四、实验仪器与试剂仪器:1. 烧杯2. 玻璃棒3. 过滤器4. 蒸发皿5. 天平6. 酒精灯7. 研钵8. 研杵试剂:1. 海盐3. 碳酸钠4. 氢氧化钠5. 盐酸6. 硫酸钠五、实验步骤1. 称取一定量的海盐,加入适量的纯水,搅拌溶解。
2. 将溶液过滤,去除不溶性杂质。
3. 将滤液倒入蒸发皿中,加热蒸发,直至溶液浓缩。
4. 待溶液浓缩至一定程度时,停止加热,自然冷却。
5. 将结晶的试剂级氯化钠收集起来,晾干。
六、实验结果与分析1. 通过实验,成功制备了试剂级氯化钠。
2. 在制备过程中,发现过滤和蒸发是关键步骤,需要严格控制操作条件。
3. 制备的试剂级氯化钠纯度较高,符合实验要求。
七、实验总结1. 通过本次实验,掌握了由海盐制备试剂级氯化钠的方法。
2. 熟练掌握了溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3. 认识到试剂级氯化钠的制备过程及质量控制的重要性。
八、注意事项1. 在溶解海盐时,要控制好温度,避免过热。
2. 过滤时要选择合适的滤纸,确保过滤效果。
3. 蒸发过程中要控制好温度,避免溶液过快蒸发。
---以上是一份实验报告的模板,您可以根据自己的实验情况进行修改和补充。
在撰写实验报告时,请注意以下几点:1. 实验报告要简洁明了,条理清晰。
2. 实验步骤要详细,便于他人复现实验。
3. 实验结果与分析要准确,结合实验数据进行分析。
4. 注意事项要提醒他人,避免实验中出现意外情况。
第2篇一、实验目的1. 了解不同试剂在水中的溶解特性。
2. 掌握实验操作步骤,提高实验技能。
3. 分析影响试剂溶解度的因素。
二、实验原理溶解度是指在一定温度下,某物质在一定量的溶剂中达到饱和状态时所能溶解的最大量。
由海盐制备试剂级NaCl2
试剂及材料:HCl(6mol/L)、NaOH(6mol/L)、BaCl2(1mol/L,25%)、(NH4)2C2O4(饱和)、食盐(s)、BaCO3(s)、镁试剂NaOH(2mol/L)/Na2CO3(饱和)混合溶液(体积比=1:1)、乙醇(95%)、KSCN(25%)、pH试纸。
四、实验流程、步骤简介及实验现象记录1、粗盐溶解称取8.0g粗食盐与100mL烧杯中,加入30mL水,加热搅拌使其溶解。
2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-(1)BaCl2,NaOH-Na2CO3溶液常压过滤注意事项:玻璃棒要放在滤纸三层的位置;漏斗下部要紧贴烧杯,且长端贴紧杯壁;倾倒溶液不可超过滤纸。
加入BaCl2后产生的BaSO4沉淀,常压过滤分离Q1:为什么第二步加入NaOH-Na2CO3混合溶液至溶液pH≈11?A1:MgCO3是微溶,Mg(OH)2为难溶,且在pH=10.87时完全沉淀,要加入过量NaOH 和足够大的pH才能使Mg2+完全沉淀。
Q2:为何第三步加入HCl至pH=2~3而方法二:加入BaCO3固体和NaOH溶液Na2CO3中的第三步加入HCl至pH=5~6?A2:本方法用到的是NaOH-Na2CO3混合溶液,NaOH浓度大且过量,需要较多的HCl 除去过量的CO32-和OH-,多余的HCl可以通过加热挥发。
而方法二中用到的BaCO3固体和NaOH溶液的BaCO3会转化为沉淀,可以用少量的HCl除去,剩余的NaOH量不多,对应用到的HCl会比方法一少,所以用到HCl的量减少且调pH至5~6即可。
(2)加入BaCO3固体和NaOH溶液3、蒸发、结晶加热蒸发浓缩上述溶液,并不断搅拌至稠状(切不可将溶液蒸干)。
趁热减压过滤后转入蒸发皿内用小火烘干。
冷至室温后称量,并计算产率。
4、产品纯度检验(1)定性检验Ca2+、Mg2+方法:取粗盐和产品各1g左右,分别溶于5mL蒸馏水中。
(2)Fe3+、SO42-的限量分析理论上:精盐与镁试剂作用不会有天蓝色沉淀而粗盐会有;精盐与饱和草酸铵作用不会有白色沉淀产生而粗盐会有。
对海盐制备试剂级氯化钠实验的改进
对海盐制备试剂级氯化钠实验的改进作者:桑雅丽来源:《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第18期桑雅丽(赤峰学院化学化工学院,内蒙古赤峰 024000)摘要:本文在给定的实验条件下,结合实验实际情况,对实验装置及实验内容进行了改进,同时通过多组实验探索不同的试剂用量对氯化钠的产率和纯度的影响,从中找出BaCl2溶液,Na2CO3溶液和盐酸的最佳用量.节省了实验时间,提高了产品等级和试剂纯度,达到了较好的实验效果.关键词:氯化钠;提纯;试剂用量;实验装置中图分类号:O614.112 文献标识码:A 文章编号:1673-260X(2013)09-0007-02海盐的主要成分是氯化钠.除了氯化钠外,还含有泥砂、草屑等不溶性杂质以及钾、钙、镁、硫酸盐等可溶性无机盐.若要提取试剂级氯化钠必须除去各种杂质.在实验开展过程中,能够让学生练习溶解、过滤、蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作,因此一直作为无机化学实验课程的保留实验.但是,在实验过程中,实验装置和试剂的用量及浓度对实验进度和结果有一定的影响.在给定的实验条件和试剂的用量范围下,本文通过实验对海盐制备试剂级氯化钠的反应装置进行了改进,对部分实验内容和试剂用量进行了探索.1 实验原理海盐中的不溶性杂质可用溶解过滤的方法除去.可溶性无机盐可以用化学方法除去[1]:在海盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液时,可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去.过滤溶液,除去BaSO4沉淀.再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生了下列反应:Ba2++SO42-=BaSO4↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓食盐中的杂质Mg2+,Ca2+及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应地转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀而过滤除去.过量的NaOH和Na2CO3可用盐酸中和.少量可溶性杂质(如KCl),通过向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,由于同离子效应,NaCl晶体析出,而KCl的溶解度比NaCl大,无需对产品重结晶,K+残留在母液中被除去.吸附在NaCl晶体上的HCl 可用酒精洗涤除去,再进一步水浴加热,除掉少量水、酒精和HCl,即得到纯度很高的NaCl[2].2 原实验内容2.1 海盐提纯用台秤称取10.0g海盐,放入小烧杯中.加入35mL蒸馏水,用酒精灯加热,并搅拌促其溶解.至沸,在搅拌下,滴加1-2mL1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全(BaCl2溶液滴入时不再产生新的浑浊),继续加热煮沸10分钟,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤.为了试验沉淀是否完全,取下烧杯,待沉淀沉降后于上层清液中加入1-3滴BaCl2,至无浑浊产生为止.在上述液体中趁热加入1mL2mol·L-1NaOH溶液和4-5mL1mol·L-1Na2CO3溶液,待沉淀沉降后,过滤,弃去沉淀.将滤液转移至广口瓶,搅拌下逐滴加入2mol·L-1HCl,调至溶液的pH=1.组装HCl气体发生装置,并将HCl气体的导出管与缓冲瓶、装有NaCl母液的广口瓶、装有NaOH溶液的吸收瓶,依次相连,最后将尾气吸收管导入盛有NaOH稀溶液的烧杯中,二次吸收过剩的HCl.称取20.0g化学纯NaCl于蒸馏烧瓶内,用滴液漏斗将20mL浓硫酸缓慢滴加至烧瓶内,用酒精喷灯控制气体发生速率,使HCl气体平稳放出,经缓冲瓶至装有NaCl母液的广口瓶,此时有NaCl晶体析出.反应至无NaCl晶体析出时,停止反应.冷却,减压过滤,95%乙醇淋洗2-3次后,水浴烘干,称量,计算产率.并对产品的纯度进行检验.2.2 纯度检验Fe3+的限量分析在酸性介质中,Fe3+与SCN-生成血红色配离子[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6),其颜色,随配位体数目n的增大而变深.试样溶液配制:分析天平称量3.00g NaCl于25mL比色管中,10mL蒸馏水溶解,加入2.00mL25%KSCN溶液和2mL3mol·L-1HCl溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.将试样溶液与标准溶液进行目视比色,确定产品的纯度等级.SO42-的限量分析SO42-与BaCl2溶液反应,生成难溶的BaSO4白色沉淀而使溶液产生混浊.溶液的混浊度,在BaCl2的含量一定时,与SO42-浓度成正比.试样溶液配制:分析天平称量1.00g NaCl于25mL比色管中,10mL蒸馏水溶解,加入3.00mL25%BaCl2溶液、1mL3mol·L-1HCl溶液和5mL95%乙醇,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.将试样溶液与标准溶液进行目视比色,确定产品的纯度等级.3 改进实验内容常规的海盐制备试剂级氯化钠实验存在着下列问题:(1)实验过程中使用酒精喷灯作为加热装置(见图1),导致反应温度过高,反应速率过快,大量气体溢出,难以控制氯化氢气体发生速率.(2)实验所用仪器为普通支管烧瓶和广口瓶,市售恒压滴液漏斗多为磨口玻璃制品,故不适用于本实验反应过程.(3)为了试验SO42-沉淀是否完全,直接在溶液中滴加BaCl2溶液时,由于溶液中的沉淀不能在短时间内沉降完全,此时溶液浑浊.因此很难判断出SO42-是否已经完全沉淀.导致成品中含有杂质离子,除杂不彻底,产品纯度低,从而影响实验结果.(4)实验除杂过程中给出Na2CO3溶液的用量范围,但没有明确的体积用量,无法判断其用量对产品的产率和纯度的影响.一般说来,引入过多的Na2CO3,后续反应需要过多的盐酸中和,因此除杂过程引入了过多的NaCl,导致NaCl的产率比实际产率偏高,为实验带来误差.(5)中和滤液用的盐酸浓度过低,引入大量水溶液,致使溶液中NaCl的浓度过低,后续反应中通入氯化氢气体后产品析出量过少或很难达到饱和析出,从而降低了NaCl的实际产率.(6)过滤溶液中的沉淀时采用普通过滤方法,沉淀颗粒附着在滤纸上,过滤速度很慢,导致此过程耗时过长.3.1 实验装置的改进在氯化氢气体发生装置中(见图2),用酒精灯代替了酒精喷灯,避免了温度过高,HCl气体产生过快,不易控制气体发生速度的情况.使用酒精灯后,产生HCl气体速度平稳,易于控制.可防止气体溢出或液体倒吸.同时将实验用的恒压滴液漏斗简化为普通滴液漏斗,HCl气体产生过程中,烧瓶内气体增多产生压强,导致滴液漏斗滴加过慢或者气体由滴液漏斗溢出.故用滴液漏斗将浓硫酸全部滴加至烧瓶内,然后关闭旋塞,用酒精灯控制气体发生速率,使HCl气体平稳放出.在一定程度上加快了反应进程,有效防止了气体的溢出,避免环境受到污染.3.2 实验内容的改进在SO42-除杂过程中,增加离心检验步骤,具体操作:为了试验SO42沉淀是否完全,取1mL溶液于离心管中,离心机内离心分离1-2min,然后于离心管的上层清液中加入2滴BaCl2,检验有无浑浊产生,至无浑浊产生为止.将化学除杂后得到的溶液使用普通过滤方法改为减压过滤,加快了过滤速度,缩短了实验时间,提高了实验效率.将调节溶液pH=1的2mol·L-1盐酸溶液用6mol·L-1盐酸溶液代替.除杂后的滤液中含有大量的OH-和CO32-,因此用来中和滤液的盐酸用量很大,使用低浓度的盐酸溶液会在反应中引入大量的水,导致滤液中的NaCl浓度偏低.使用6mol·L-1盐酸溶液代替后,在一定程度上保持了原滤液中NaCl的浓度,通入氯化氢气体后很快析出NaCl晶体,减少了实验失败的风险.3.3 试剂用量的改进通过多组实验(见表1),对比探索BaCl2溶液的用量范围(1.0-2.2 mL)、Na2CO3溶液的用量范围(4.0-5.2 mL)和盐酸溶液的用量范围(1.7-2.2 mL)发现:当加入1.1mLBaCl2溶液、4.1mLNa2CO3溶液和1.7mL盐酸溶液时,得到NaCl产品为8.2g,产率为82%,Fe3+纯度等级为二级,SO42-纯度等级为一级,此时产品的纯度和试剂等级最好.当逐渐增加BaCl2溶液用量时,引入溶液中的Cl-不断增多;当逐渐增加Na2CO3溶液用量时,引入溶液中的Na+也不断增多,随着溶液中Cl-和Na+的不断增多,向饱和NaCl溶液中通入HCl气体时,析出的NaCl晶体也会增多,从而提高了产品的实际产量和产率,但是却降低了产品的纯度和试剂等级.给实验带来不必要的误差.4 结论本文依据实验教材,结合实验开展的条件和实验过程中出现的问题,通过实验对部分实验装置和实验内容进行了改进,同时探索了所用BaCl2溶液和Na2CO3溶液的最佳用量及其与产品的产率和纯度之间的关系.在此实验改进的基础上开展学生实验,不但节省了实验时间和试剂用量,而且提高了实验效率.参考文献:〔1〕北京师范大学无机化学教研室,等.无机化学实验(第三版)[M].北京:高等教育出版社,2001.〔2〕袁红梅,赵雪英.由海盐制备试剂级氯化钠[J].枣庄学院学报,2006(5).。
制取氯化钠的实验实训报告
1. 了解氯化钠的制备原理和实验方法。
2. 掌握实验室制取氯化钠的操作步骤。
3. 提高实验技能和实验分析能力。
二、实验原理氯化钠(NaCl)是一种无机化合物,广泛存在于自然界中,尤其在海水中含量丰富。
实验室制取氯化钠的方法主要有以下两种:1. 粗盐提纯法:将粗盐溶于水中,去除不溶性杂质,再加入精制剂使可溶性杂质沉淀,过滤除去,最后用纯盐酸调节pH值,浓缩溶液即得纯氯化钠结晶。
2. 电解法:将饱和食盐水通过电解装置,阳极产生氯气,阴极产生氢气和氢氧化钠,氢氧化钠与氯气反应生成氯化钠,最后通过蒸发结晶得到氯化钠。
本实验采用粗盐提纯法进行氯化钠的制备。
三、实验器材1. 粗盐2. 烧杯3. 玻璃棒4. 烧瓶5. 滤纸6. 滤器7. 纯盐酸8. 蒸发皿9. 烘箱10. pH试纸11. 秒表1. 称取一定量的粗盐,放入烧杯中。
2. 加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解。
3. 观察溶液中不溶性杂质,如泥沙等,用滤纸和滤器过滤除去。
4. 将滤液倒入烧瓶中,加入适量的BaCl2、NaOH和Na2CO3等精制剂,使SO42-、Ca2+、Mg2+等可溶性杂质沉淀。
5. 将烧瓶静置一段时间,使沉淀物沉淀到底部。
6. 用玻璃棒轻轻搅拌,将上层清液倒入另一个烧瓶中。
7. 用纯盐酸调节上层清液的pH值至7。
8. 将调节好的溶液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热蒸发。
9. 当蒸发皿中出现大量晶体时,停止加热,用烘箱将晶体烘干。
10. 称量烘干后的氯化钠,计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验制备的氯化钠纯度较高,产率约为85%。
2. 结果分析实验过程中,通过加入BaCl2、NaOH和Na2CO3等精制剂,有效去除溶液中的SO42-、Ca2+、Mg2+等可溶性杂质,提高了氯化钠的纯度。
同时,通过调节pH值,使溶液中的杂质以沉淀形式析出,便于后续过滤和蒸发结晶。
六、实验总结1. 实验成功制备了氯化钠,纯度较高,产率约为85%。
2. 实验过程中,掌握了一定的实验操作技能,如溶解、过滤、蒸发等。
海盐制备试剂级氯化钠实验流程
海盐制备试剂级氯化钠实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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由粗盐制备试剂级氯化钠
实验题目:由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的与要求1 通过粗食盐提纯,了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用,学习中间控制检验方法。
2 练习有关的基本操作:离心,过滤,蒸发,pH 试纸的使用,无水盐的干燥和滴定等.。
3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析 。
二、实验原理Ba 2++SO 42-==BaSO 4↓ Ca 2++CO 32-==CaCO 3↓2Mg 2++2OH -+CO 32-==Mg 2(OH)2CO 3↓ CO 32-+2H +==CO 2↑+H 2O三、实验步骤产品检验:根据中华人民共和国国家标准(简称国标)GB 1266—77,试剂级氯化钠的技术条件为: (1)氯化钠含量不少于99.8%;(2)水溶液反应合格;(3)杂质最高含量中SO 42-的标准为(以重量%计):规 格 优级纯(GR) 分析纯(AR) 化学纯(CP)(1)氯化钠含量的测定用减量法称取0.15g 干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70mL 水中,加10mL1%的淀粉溶液,在摇动下用0.1000 mol·L -1AgNO 3标准溶液避光滴定,接近终点时,加3滴0.5%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉红色.氯化钠含量(x)按下式计算:X=式中:V ——硝酸银标准溶液的用量(mL).c ——硝酸银标准溶液的浓度(mol·L -1).G ——样品质量(g).58.44——氯化钠的摩尔质量.称量粗盐20g 溶解 微沸,加入BaCl 2,除去SO 42- 微沸,加入Na 2CO 3溶液,除去Ca 2+,Mg 2+,Ba 2+ 常压过滤 滤液,加入盐酸 控制PH=3~4除去多余的CO 32- 蒸发浓缩 析出纯NaCl 冷却,减压过滤 用乙醇溶液洗涤,尽可能把K + 洗去 = 将NaCl 晶体小火烘炒 抽干 V*C*58.44 1000*G(2)用比浊法检验SO 42-的含量含SO 42-量(mg) 0.03 0.06 0.15 比浊后,计算产品中SO 42-的百分含量范围 规 格 一 级 二 级 三 级 四、数据处理1、提纯过程中消耗各类物质的体积2、氯化钠含量(x)3、产品中SO 42-的百分含量范围比浊度后可知产品的浊度在一级(优级纯)以上,即产品中SO 42-的百分含量小于0.03 。
由海盐制备试剂级氯化钠纯度的探讨
引言众所周知,人不可一日无“盐”。
食盐的化学名称叫氯化钠(化学式NaCl),食盐是人体的必需物质之一。
人体里含有0.15%的钠和0.15%的氯[4]。
成人每天摄入食盐的量,一般控制在2000mg—2500mg之间[4],它维持着肌肉的正常兴奋和细胞的通透性,对于人类有着十分重要的意义,在科学教育革新理念已深入人心的今天,讨论食盐对人类生活、生产的影响及其物流过程是很有意义的。
人们每天都要摄入食盐,它们在人体中的作用及其走向,对我们的生活有很重要的作用,也有很大的影响[5]。
在科技日益发展的今天提纯粗盐的方法也不胜枚举,但是其纯度对人们的影响却非常大。
本文将对粗盐制备试剂级氯化钠的纯度做一个探讨。
1实验目的(1)练习减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
(2)了解沉淀溶解平衡原理的应用。
(3)学习在分离提纯物质过程中,定性检验某种物质是否已除去的方法。
(4)了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。
2实验原理粗盐中,除了含有不溶性杂质,还含有Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子。
不溶性杂质可用过滤法除去,可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过2.1利用BaCl2-NaOH-NaCO3法除去杂质离子(方法一)杂质离子SO42-则与Ba2+形成BaSO4沉淀除去,而Mg2+、Fe3+则与OH-分别形成Mg(OH)2、Fe (OH)3沉淀除去,Ca2+与CO32-形成CaCO3沉淀除去,相关的反应方程式如下:Ba2+ + SO42- =BaSO4Ca2++ CO32- =CaCO3Mg2++ 2OH- =Mg(OH)24 Mg2++ 4 CO32- +H2O =Mg(OH)·3 MgCO3+ CO222Fe3++3CO32- + 3H2O =2Fe(OH)3+ 3CO2Fe3++3OH- =Fe(OH)3Ba2++ CO32- = Ba CO32.2BaCO3-NaOH法除杂质离子(方法二)Ba CO3电解时生成Ba2+和CO32-,其中Ba2+和SO42-形成BaSO4沉淀,Ca2+和CO32-形成Ba CO3沉淀,剩余的Mg2+、Fe3+则与OH-分别形成Mg(OH)2Fe (OH)3沉淀。
由海盐制备试剂级氯化钠解读共28页文档
•Hale Waihona Puke 6、黄金时代是在我们的前面,而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。
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8、你可以很有个性,但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法,不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧,便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为,请 记住, 除了在 脑海中 ,恐惧 无处藏 身。-- 戴尔. 卡耐基 。
41、学问是异常珍贵的东西,从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间,才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话,只需要教育; 而要挑战别人所说的话,则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是:在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
实验八、由海盐制备试验级氯化钠
实验八、由海盐制备试验级氯化钠一、实验目的1.学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定;2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
二、实验原理粗食盐中的不溶性杂质(如泥沙等)可通过溶解和过滤的方法除去。
粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca 2+、Mg2+、K+和24SO−离子等,选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。
(1)在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液,除去24SO−:Ba 2++SO42−===BaSO4↓过滤,除去难溶化合物和BaSO4沉淀。
(2)在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液,除去Mg2+, Ca2+和沉淀时加入的过量Ba2+SO42−:Mg 2++ 2OH-===Mg(OH)2↓Ca 2++ CO32− ===CaCO3↓Ba 2++ CO32− ===BaCO3↓过滤除去沉淀。
(3)溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
(4)粗盐中的K +和上述的沉淀剂都不起作用。
由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度,且含量较少,因此在蒸发和浓缩过程中,NaCl先结晶出来,而KCl则留在溶液中。
三、实验仪器与试剂台秤,烧杯,量筒,普通漏斗,漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,石棉网,酒精灯,药匙。
粗食盐,HCl(6mol·L-1),HAc(6mol·L-1),NaOH(6mol·L-1),BaCl2(6mol·L-1),Na2CO3(饱和),(NH4)2C2O4(饱和),镁试剂,滤纸,pH试纸。
四、实验步骤1.粗食盐的提纯①在台秤上称取8.0g粗食盐,放在100mL烧杯中,加入30mL水,搅拌并加热使其溶解。
至溶液沸腾时,在搅拌下逐滴加入1 mol·L-1 BaCl2溶液至沉淀完全(约2mL)。
继续加热5min,使BaSO4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。
为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀下降后,取少量上层清液于试管中,滴加几滴6mol·L-1 HCl,再加几滴1mol·L-1 BaCl2检验。
由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]
由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]
本实验的目的是通过简单的实验操作,用粗盐制备出试剂级的氯化钠。
[实验步骤]
1.准备材料和设备:粗盐、准确称量器、烧杯、搅拌棒、过滤纸、蒸馏水等。
2.称取适量的粗盐,并记录下其质量。
3.将称取的粗盐放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,用搅拌棒搅拌溶解。
4.继续加入蒸馏水,直至粗盐完全溶解,并且溶液呈现出稍微让人难以接近的饱和状态。
5.用过滤纸过滤溶液,将溶液中的杂质去除。
6.将过滤后的溶液放置在通风处,让其慢慢结晶。
7.等待一段时间后,可以观察到结晶出白色的氯化钠固体。
8.用洁净的过滤纸将结晶物取出,并放在通风处晾干。
9.最后,将得到的试剂级氯化钠存放在密封的干燥容器中,以免受潮。
[注意事项]
1.实验过程中,在操作过程中注意安全,避免盲目操作和溢出。
2.尽量避免吸入氯化钠颗粒或其溶液,以免对身体造成伤害。
3.将制备的氯化钠存放在密封的干燥容器中,以免受潮影响其
质量。
4.实验完成后,及时清理实验台和设备,保持实验环境整洁。
海盐制备录华纳
G——样品质量(g)。
58.44——氯化钠的摩尔质量。
(2)水溶液反应
称取5g样品,称准至0.01g,溶于50mL不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示剂,溶液应无色,加0.05mL 0.10 mol?L-1氢氧化钠溶液,溶液呈粉红色。
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K+,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。
三、实验用品
烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、 分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管。
取离心管两支,各加入约2mL溶液,离心沉降后,沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液,另一支留作比较。如无混浊产生,说明SO42-已沉淀完全,若清液变浑,需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液,并将溶液煮沸。如此操作,反复检验、处理,直至SO42-沉淀完全为止。检验液未加其它药品,观察后可倒回原溶液中。
(1)氯化钠含量的测定
用减量法称取0.15g干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70mL水中,加10mL1%的淀粉溶液,在摇动下用0.1000 mol?L-1AgNO3标准溶液避光滴定,接近终点时,加3滴0.5%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钠含量(x)按下式计算:
式中:V——硝酸银标准溶液的用量(mL)。
常压过滤。过滤时,不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
(2)除去Ca2+、Mg2+、Ba2+
将滤液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol?L-1Na2CO3溶液(如上法,通过实验确定用量)Ca2+、Mg2+、Ba2+便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。
由海盐制备试剂级氯化钠
Mg2+ + 2OH- =Mg(OH)2↓
3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。
4、海盐中所含的K+离子与上述沉淀剂均不起反应, 仍留在 滤液中。由于KCl比NaCl溶解度大, 且含量很少,在蒸发浓缩滤 液时, NaCl结晶析出, KCl仍留在母液中而被除掉。
基本操作 ----蒸发(浓缩结晶)、减压过滤(抽滤)、比浊法
操 滤纸,使其紧贴在漏斗底部。
作 ④ 溶液量不应超过漏斗容量的2/3。
应 ⑤ 抽滤瓶中液面接近支管口时, 应取出滤液, 再抽滤。
注 ⑥ 洗涤沉淀时, 应减缓抽滤速来自。意 ⑦ 抽滤结束时, 应先拔下抽滤瓶, 再关真空泵。
⑧ 滤液不能从支管口倒出
实验步骤 用量都减半
20 g 海盐
80 ml H2O 搅拌溶解 滴加 1 M BaCl2 4 ml Δ
海盐的主要杂质为K+,Ca2+,Mg2+,SO42-和一些不溶性杂 质如泥沙等。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质, 因而可以将海盐在水中溶解,加入适当的试剂生成沉淀而除去。 K+含量少,在蒸发母液时不会析出,过滤留在溶液中而与NaCl 分离。
因此,海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下:
注意 1 搅拌玻璃棒尽量不要碰烧杯 2 抽滤是重点操作,要点较多,应讲清楚 特别是剪滤纸,强调一定要小于内径,滤纸边缘不能卷起 3 蒸发时绝不能蒸干
减压过滤(抽滤)
布氏漏斗 真空泵
抽滤时, 真空泵抽走抽滤瓶内的空气 使其压力降低, 布氏漏斗中的溶液在外 压作用下能较快地透过滤纸, 因而抽滤 比普通常压过滤速度更快, 效果更好。
抽滤瓶
进 行 抽 滤
《无机化学实验》考试大纲
《无机化学实验》考试大纲一、 考试基本要求掌握常见无机化学实验仪器的使用方法,掌握基本操作技能,熟悉实验室中某些无机 物质的一般制备方法和某些常数的测定方法,掌握常见元素的重要单质和化合物的典型性 质。
具备实验方案设计、进行实验和归纳总结、正确处理实验数据、用语言表达实验结果 的能力及分析问题解决问题的能力。
矚慫润厲钐瘗睞枥。
二、 试考试方法:笔试总分:100 分。
时间:180 分钟。
三、 试题类型:判断、选择、填空、问答、计算等。
四、 课程考试内容与要求:[实验项目 1] 绪论、仪器的认领、洗涤和干燥 [实验类型] 操作 [实验目的] 明确无机化学实验课程的教学目的、要求和学习方法;了解实验室规则安全知 识;学习常用仪器的洗涤和方法。
聞創沟燴鐺險爱氇。
[实验内容] 学习绪论内容,了解实验室安全知识;认领、洗涤、干燥玻璃仪器。
[实验项目 2] 灯的使用和玻璃管的简单加工 [实验类型] 操作 [实验目的] 学习酒精灯、酒精喷灯的原理、构造并掌握使用方法。
学习玻璃管的切割、熔 光、弯曲等简单加工和塞子钻孔方法。
残骛楼諍锩瀨濟溆。
1 / 11[实验内容] 练习酒精灯、酒精喷灯的使用,玻璃管的截断、弯曲、拉细、熔光等操作。
练 习塞子钻孔的操作。
酽锕极額閉镇桧猪。
[实验项目 3] 台秤与分析天平的使用 [实验类型] 操作 [实验目的] 掌握台秤的规范用法,了解电光分析天平的构造和使用。
了解有效数字。
[实验内容] 练习台秤和电光分析天平的使用和称量。
[实验项目 4] 溶液的配制 [实验类型] 操作 [实验目的] 练习移液管、容量瓶及比重计的正确的使用。
掌握一般溶液的配制方法和基本 操作;了解特殊溶液的配制。
彈贸摄尔霁毙攬砖。
[实验内容] 一般溶液的配制、准确稀释醋酸溶液、标准草酸溶液的配制。
[实验项目 5] 五水合硫酸铜结晶水的测定 [实验类型] 验证 [实验目的] 了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法,进一步熟悉分析天平的使用,学习研钵、干燥器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。
由海盐制备试剂级氯化钠课件
06
安全与环保注意事项
生产过程中的安全隐患
机械伤害
在海盐的开采、运输和加工过程 中,操作人员可能面临机械伤害 的风险,如设备故障、操作失误
等。
化学腐蚀
海盐中含有多种化学成分,如氯化 钠、氯化镁等,这些物质在加工过 程中可能对设备造成腐蚀,影响设 备使用寿命。
粉尘污染
海盐加工过程中产生的粉尘可能对 操作人员的呼吸系统造成危害,同 时也会对环境造成污染。
采集环境
海盐的采集通常在沿海地区进行,需要选择合适的海域和气 候条件。
采集成本
海盐采集的成本包括设备投入、能源消耗、人工成本等。
海盐的成分
主要成分 杂质成分 微量元素
海盐的主要成分是氯化钠,含量一般在90%以上。 海盐中可能含有微量的氯化镁、氯化钙等杂质。 海盐中还含有微量的铁、锌、铜等微量元素。
过滤与分离
总结词
过滤与分离是去除反应液中不溶物和杂质的 步骤,需要选择合适的过滤方法和过滤介质 。
详细描述
在过滤与分离阶段,需要将反应液通过过滤 介质进行过滤,去除其中的不溶物和杂质。 根据不同的过滤要求,可以选择不同的过滤 方法和过滤介质,如滤纸、滤布、砂芯等。 在过滤过程中,需要控制过滤速度和压力, 以保证过滤效果和产品质量。
和环保意识,确保他们能够按照规定要求进行操作。
THANKS
干燥与结晶
总结词
干燥与结晶是获得试剂级氯化钠的关键步骤,需要控制好温度、结晶时间和结晶条件。
详细描述
在干燥与结晶阶段,需要将过滤后的溶液进行蒸发结晶,去除其中的水分。在结晶过程 中,需要控制温度、结晶时间和结晶条件,以保证结晶效果和产品质量。同时,需要不 断搅拌溶液,以促进结晶的均匀分布。结晶完成后,需要对晶体进行洗涤、干燥和粉碎
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠实验目的:本实验旨在通过海盐的制备,制得试剂级氯化钠,并学习其制备过程和纯化方法。
实验原理:氯化钠(NaCl)是一种二元盐,是最普遍的离子化合物之一,分子式为NaCl,其分子量为58.44 g/mol。
氯化钠具有重要的物理与化学性质,在生命科学、制药和化学等领域中有广泛的应用。
本实验将通过海盐的制备,制得试剂级氯化钠,并学习其制备过程和纯化方法。
实验步骤:1. 海盐的制备将生海盐(优选海盐)分别分选成粗盐和细盐,加入适量的清水,充分搅拌,过滤掉杂质和杂物。
取得的海盐为初步制备的原料,需经过剔除杂质和杂物,洗涤,风干等多个步骤,制得纯净的海盐。
2. 氯化钠的制备将制得的纯净海盐加入足量的蒸馏水中,溶解后倒入容器内,加入适量的乙醇,过滤掉杂物和杂质,然后将滤液置于低温冰箱内,使其慢慢结晶出来。
然后用聚丙烯膜袋装入远红外线加热箱内,将成型的块状物加热至40°C左右,使其中的水分挥发,从而制得试剂级氯化钠。
经过第二步制备的氯化钠,还需要进一步纯化,使其达到试剂级别。
将制得的氯化钠经过多次结晶、过滤以及洗涤处理后,便可得到白色、纯净的试剂级氯化钠。
实验注意事项:1. 制备氯化钠时需使用纯净的原料和蒸馏水;2. 将制得的氯化钠置于低温冰箱内结晶出来;3. 将制得的氯化钠放入聚丙烯膜袋中,再放入远红外线加热箱中加热,保证其均匀受热;4. 制取氯化钠时,需严格遵守安全操作规程,以免发生意外。
实验结果与分析:通过以上制备步骤,可以得到试剂级氯化钠。
经过纯化处理后,其色泽洁白,纯度高,达到了试剂级水平。
可以用于制备化学试剂,也可以在实验室科研中使用。
实验心得:通过本次实验,我对海盐的制备和氯化钠的制备与纯化有了更深入的了解,并学会了科学的实验方法。
实验过程中,我讲求细节,严格按照实验操作流程进行操作,在实验中学会了耐心、细致和认真的科学态度,同时也加深了我对化学实验知识的理解。
由海盐制备试剂级氯化钠
由海盐制备试剂级氯化钠用途:用于试剂级氯化钠,也用于制造有机酸、醇类、酚醛树脂、有机化合物的催化剂,硫代硫酸盐、硝基甲苯等。
试剂级别氯化钠分为无色透明液体与粉状两种,可由海盐直接制得。
在温度下,溶液中的氯化钠不溶于水而溶解于水后显浓白色沉淀,与水反应生成液体溶液的盐称为氯化物。
常温下为白色结晶性粉末或颗粒状固体。
熔点292℃~520℃,无色或带微黄棕色结晶型)透明或灰白色粉末,易溶于水;其易溶于醇、酯类及有机溶剂中;沸点156℃失热到280℃~340℃之间,有刺激性气味发生。
与空气中的水蒸气发生氧化聚合反应生成氢气和水的混合物;与醇反应生成不溶于水的混合物;不溶于乙醇、乙醚和醋酸等有机物。
在热盐水(HCO3)或二氧化碳气氛中可以聚合成卤代烃产品或分解生成其他有机物;如与甲苯反应则产物为水(醇和苯甲酸)、甲基苯与硫酸等有机化合物。
氯化钠是强碱,广泛用于化工生产中除开洗脱反应后残留在水中的杂质外,还能产生气体(CO2/H2O),可作烧碱、硫酸铵等化学药品的原料。
因其价格低廉,并且有一定的耐腐蚀性被广泛用于医药等工业。
用途:一、用于纺织、印染、制革等工业,还用于造纸工业。
作为漂白剂,还可作为织物表面漂白处理,也可用作染色剂,还可用来生产皮革着色剂和硫化染料。
在制革工业中可作皮革防皱剂的原料。
也可用作染色助剂。
可用作防油剂、脱色剂等。
亦可制作纸张。
生产纸张制品所需的氢氧化钠原料在大多数情况下都是从国外进口。
1、氢氧化钠在造纸工业中用作漂白剂,在造纸工业中,还用于印染工业。
用于印染工业的氢氧化钠有两种:氯化钠和氢氧化钠。
在染布工业中,氯化钠主要用于染布。
染料在漂白和染整中起着重要作用,是染色工业中重要的漂白剂。
染料与水接触后,会被水解成氨气,同时又会产生氨和氯。
所以氢氧化钠可用于生产染料的漂白剂(用于处理氨气);也可用于漂白印染工业的染料。
用氢氧化钠制得的染料具有白度高、耐光、耐热等特点。
如果用氢氧化钠制取染料溶液,可在一定程度上提高染料的纯度和耐光性能。
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理;2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作;3. 学习物质纯度检验的方法,练习天平的使用和目视比浊法。
二、实验原理一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,含SO 42-、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。
不溶性杂质在粗盐溶解后可经过滤除去。
虽然可溶性杂质含量不高,由于吸附作用的存在,不能用重结晶的方法除去。
所以,由粗盐制备试剂级氯化钠,需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,再过滤除去。
具体方法是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 42-反应转化为难溶的硫酸钡,再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有转变为硫酸钡的Ba 2+,生成相应沉淀,产生的沉淀用过滤的方法除去;过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和除去,有关化学反应式如下:22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O+-+-+--+--↓↓↓+↓↑++══+══++════+══+至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K +,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,可用酒精洗涤除去,并在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。
三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管、滴定管粗食盐、氯化钠(c. p.)、 H 2SO 4(浓)、NaOH (2 mol·L -1)、Na 2CO 3(1 mol·L -1)、BaCl 2(1 mol·L -1)、HCl (3 mol·L -1)、NaOH (2 mol·L -1、40%)、KSCN (25%)、C 2H 5OH (95%)、 (NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液(含Fe 3+ 0.01 g·L -1)、Na 2SO 4标准溶液(含SO 42- 0.01 g·L -1)、AgNO 3标准溶液、NaOH 标准溶液、淀粉(1%)、荧光素(0.5%)滤纸、 pH 试纸四、实验内容1.氯化钠的精制(1)称取20 g 粗食盐,放入250 mL 烧杯中,再加入80 mL 水,置于搅拌器上搅拌加热,使其溶解。
试剂级氯化钠的制备
试剂级氯化钠的制备【实验目的】1、掌握提纯NaCl的原理和方法。
2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。
【基本操作】1、溶解、过滤、抽滤。
2、固体的干燥。
3、学习pH试纸的使用。
【实验原理】粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42−离子等,选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。
(1)在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液,除去SO42−:Ba2++ SO42−=== BaSO4↓过滤,除去难溶化合物和BaSO4沉淀。
(2)在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液,除去Mg2+, Ca2+和沉淀时加入的过量Ba2+:Mg2++ 2OH-=== Mg(OH)2↓Ca2+ + CO32−=== CaCO3↓Ba2++ CO32−=== BaCO3↓过滤除去沉淀。
(3)溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
(4)粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。
由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度,且含量较少,因此在蒸发和浓缩过程中,NaCl先结晶出来,而KCl则留在溶液中。
【实验步骤】1、称15g粗盐,加50ml水溶解(加热搅拌)。
称7.5g,其它试剂用量减半,可先取水,加热,再称量。
2、除SO42-将粗盐溶液加热至沸腾,边搅拌边滴加1mol.L-1BaCl2溶液共(3-4ml),继续加热5min。
3、检验SO42-是否除尽停止加热,让溶液静置,沉降至上部澄清,取上清液0.5ml,加几滴6mol.L-1HCl,加几滴BaCl2溶液,若无沉淀产生,示SO42-已除尽;若有沉淀,需再加BaCl2至SO42-沉淀完全。
4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+将上述混合物加热至沸腾,边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液(共6—8ml),直至沉淀完全。
5、检验Ba2+是否除去将上述混合物放置沉降,取0.5ml上清液,滴加3mol.L-1H2SO4,若无沉淀,示Ba2+已除净;否则,再补加Na2CO3至沉淀完全。
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实验3 由海盐制备试剂级氯化钠
一、实验目的
1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理;
2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作;
3. 学习物质纯度检验的方法,练习天平的使用和目视比浊法。
二、实验原理
一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,含SO 42?、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。
不溶性杂质在粗盐溶解
后可经过滤除去。
虽然可溶性杂质含量不高,由于吸附作用的存在,不能用重结晶的方法除去。
所以,由粗盐制备试剂级氯化钠,需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,再过滤除去。
具体方法是,利用稍过量
的氯化钡与氯化钠中的SO 42?反应转化为难溶的硫酸钡,再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有
转变为硫酸钡的Ba 2+,生成相应沉淀,产生的沉淀用过滤的方法除去;过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和
除去,有关化学反应式如下:
22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O
+-+-+--+--↓
↓
↓+↓
↑++══+══++════+══+
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K +
,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,可用酒精洗涤除去,并在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。
三、实验用品
电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管、滴定管
粗食盐、氯化钠(c. p.)、 H 2SO 4(浓)、NaOH (2 mol ·L ?1)、Na 2CO 3(1 mol ·L ?1)、BaCl 2(1 mol ·L ?1)、
HCl (3 mol ·L ?1)、NaOH (2 mol ·L ?1、40%)、KSCN (25%)、C 2H 5OH (95%)、 (NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液(含Fe
3+ 0.01 g ·L ?1)、Na 2SO 4标准溶液(含SO 42? 0.01 g ·L ?1)、AgNO 3标准溶液、NaOH 标准溶液、淀粉(1%)、荧光素(%)
滤纸、 pH 试纸
四、实验内容
1.氯化钠的精制
(1)称取20 g 粗食盐,放入250 mL 烧杯中,再加入80 mL 水,置于搅拌器上搅拌加热,使其溶解。
在不断搅
拌下,往热溶液中滴加3~4 mL ·L ?1 BaC12 溶液,继续加热煮沸数分钟,使硫酸钡颗粒长大易于过滤。
为检验沉
淀是否完全,将烧杯从搅拌器上取下,待沉淀沉降后,沿烧杯壁在上层清液中滴加2~3滴BaC12溶液,如果溶液
不出现混浊,表明SO 42?已沉淀完全;如果发生混浊,则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液,并重复沉淀实验过程,
直至SO 42?沉淀完全为止。
趁热用倾析法过滤, 保留滤液。
(2)将滤液加热至沸,加入1 mL 2 mol ·L ?1氢氧化钠溶液。
滴加l mol ·L ?1碳酸钠溶液约(4~5 mL )至沉淀完
全为止(怎样检验 此步除去哪些离子),过滤,弃去沉淀。
往滤液中滴加3 mol ·L ?1盐酸,加热,搅动,赶尽
二氧化碳,用pH 试纸检验使溶液呈微酸性(pH 5~6)。
(3)将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发、浓缩溶液。
当液面出现晶膜时,需不断搅拌,以免溶液溅出。
蒸发后期,再检查溶液的pH (此时暂时移开热源),必要时,可加1~2滴3 mol·L ?1盐酸,保持溶液微酸性 (pH
约为6)。
当溶液蒸发至稀糊状时 (切勿蒸干!) 停止加热。
冷却后,减压过滤,尽量将产品抽干。
最后用少量C 2H 5OH 洗涤产品2~3次。
(4)将产品放入蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,应不停地用玻璃棒翻动,以防结块。
待无水蒸气逸出后,再大火烘炒数分钟。
得到的NaCl 晶体应是洁白和松散的。
放冷,称重,计算收率。
(5) 检验产品纯度,如不合要求,需将其溶解于极少量蒸馏水中,进行重结晶(如何操作),将提纯后的产品重新烘干,冷却,检验,直至合格。
4.产品检验
(1) 氯化钠含量的测定
用减量法称取0.15 g 干燥恒重的样品,称准至0.0002 g ,溶于70 mL 水中,加10 mL 1%的淀粉溶液,
在摇动下用 mol·L ?1 AgNO 3标准溶液避光滴定,接近终点时,加3滴%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉
红色。
氯化钠含量(x )按下式计算:
58.44
1000100V c x G
⨯⨯=⨯ 式中V 为硝酸银标准溶液的用量(mL ),c 为硝酸银标准溶液的浓度(mol·L ?1
),G 为样品质量(g ),为氯化钠的摩尔质量。
(2) 水溶液反应
称取5 g 样品,称准至0.01 g ,溶于50 mL 不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示剂,溶液应无色,
再加 mL mol·L ?1氢氧化钠溶液,溶液应呈粉红色。
(3) 用比浊法检验SO 42?的含量
在小烧杯中称取1.0 g 产品,用少量蒸馏水溶解后,完全转移到25 mL 比色管中。
再加1 mL 3 mol·L ?1盐酸
和3 mL mol·L ?1的BaCl 2,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,与标准溶液进行比浊。
根据溶液产生混浊的程度,确定
产品中SO 42?杂质含量所达到的等级。
标准是下列数量的SO 42?:
优级纯…… mg;
分析纯…… mg;
化学纯…… mg 与样品同时同方法处理。
五、思考题
1. 粗食盐中含有哪些杂质如何用化学方法除去
2. 如何证明你所加的沉淀剂是足量的
3. 过滤操作有哪些注意事项
4. 在调pH 的过程中,若加入的HCl 量过多,怎么办为何要调成弱酸性(碱性行吗)6. 在浓缩结晶过程中,能否把溶液蒸干为什么
7. 在检验产品纯度时,能否用自来水溶解食盐为什么。