综合化学实验复习整理及题目参考

综合化学实验复习科目实验名称

无机化学三草酸合铁（Ⅲ）

酸钾的合成五水硫代硫酸钠

的合成

海带中碘的提取

有机化学乙酸异戊酯的制

备乙酰水杨酸（阿司

匹林）的合成

无水乙醇的制备

物理化学乙酸异戊酯的制

备及醇结构对反

应速率常数的影

响差热分析（硫代硫

酸钠）

无水乙醇的制备

和蒸汽压、摩尔汽

化焓及沸点的测

定

分析化学三草酸合铁（Ⅲ）

酸钾的组成分析紫外分光光度法

测定阿司匹林的

含量

海带中碘的分析

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成

实验原理

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。

利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：

(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4

在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]

反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

2、产物的定量分析

用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-

的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：

5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O

在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶

液滴定Fe2+，其反应式为：

Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+

5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O

根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。

根据

n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。

1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液?

答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？

答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。

3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？

答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。

（2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C

2O

4

2-、K+等杂

质。

4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？

答：应置于干燥器中避光保存。

5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？

答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。

注意事项： 1. 水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.

2. 减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量.

3、KMnO4滴定Fe2+、C2O42-时，滴定速度不能太快，否则部分KMnO4在热溶液中按下式分解：

4KMnO 4+H 2SO 4——4MnO 2 +2K 2SO 4+2H 2O+3O 2

海带中碘的提取及分析

三、实验原理

海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。

所涉及的化学反应方程式为：

I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O

5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

IO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O

I2 + I- = I3-

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

1. 为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？

答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。

2. 如何配制和保存Na2S2O3溶液？

答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S2O3 2-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O3 2-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）

3、海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？

答：有影响，因为多的Mn2+会使溶液颜色变为浅粉红色，少的Mn2+使溶液无色，而MnO42-显绿色，MnO4-显现紫色，如果太多Mn2+会影响滴定终点的判断。4. 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？答：淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。这时碘的浓度较低，上述作用发挥不完全，使结果相对准确。