尼龙6企业标准

山东方明化工股份有限公司企业标准

尼龙6切片

201 年月日发布201 年月日实施山东方明化工股份有限公司发布

前言

本标准是由己内酰胺经水解聚合、铸带、切粒、萃取、干燥而制得的工业用尼龙-6切片。由于没有现行国标与行标，需要制定本企业标准。

本标准起草单位:山东方明化工股份有限公司。

本标准主要起草人:,李瑞娇,王保超.张蕊。

本标准于2015年首次发布，自实施之日起三年内有效到期复审。

1 范围

本标准规定了工业用尼龙-6切片的技术要求、检验方法、检验规则、标识、包装、运输和储存。

本标准适用于由己内酰胺经水解聚合、铸带切粒、萃取、干燥而制得的工业用尼龙6切片。可满足高速纺和拉膜生产要求，广泛用于民用丝、工业丝。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 10247-2008 尼龙6切片相对粘度的测定

GB/T 191-2008 包装储运图示标志

GB/T 125 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 6678-2003 化工产品采样总则

GB/T 8947-1998 复合塑料编织袋

4 试验方法

4.1 尼龙6切片相对粘度的测定方法

4.1.1 方法提要

尼龙6切片溶解于一定浓度浓硫酸中，然后测定在温度(25±0.1)℃时溶液流经乌氏粘度计的时间。聚合物溶液流过时间(t)和纯溶剂流过时间(t 0)的比即为相对粘度。

0＝＝

相对

t t ηηη

4.1.2 试剂和溶液

4.1.2.1 硫酸标准溶液：w=96±0.15%；

4.1.2.2 铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g 溶于40mL 水中，慢慢加入360mL 浓硫酸；

4.1.2.3 氢氧化钠标准溶液：c （NaOH ）＝0.5mol/L ；

4.1.2.4 甲基红-次甲基蓝指示剂：取100mL0.1%甲基红（0.1g 甲基红溶于100mL95%乙醇中）和50mL0.1%次甲基蓝（0.1g 次甲基蓝溶于100mL95%乙醇中）混合均匀。

4.1.3 仪器和设备

4.1.3.1 硫酸计量器：50mL ； 4.1.3.2 乌氏粘度管； 4.1.3.3 自动粘度测定仪； 4.1.3.4 恒温水浴。

4.1.4 测定步骤

4.1.4.1 硫酸标准溶液（4.1.2.1）的制备

配制：将98%的浓硫酸混匀静置两天，用定量的水稀释至硫酸浓度在96.0±0.15%的范围内。如果浓度过高，应加入稀硫酸稀释。如果浓度过低就应加入浓硫酸来增加浓度。充分摇匀，放置。

标定：准确称取0.5±0.0001g 的96%硫酸，移入盛有50mL 水的250mL 锥形瓶中混匀，冷至室温后加入2～3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂（4.1.2.4），氢氧化钠标准溶液（4.1.2.3）滴定至溶液呈灰绿色。

硫酸的质量百分含量w （%），按下式计算：

1001000

m 49.04

cV w ⨯⨯⨯＝

式中：

V —消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL ）； c —氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L ）； m —硫酸的质量（g ）；

49.04—（1/2H 2SO 4）的摩尔质量(g / mol)。

4.1.4.2 乌氏粘度管的清洗与校正

清洗：粘度管需用铬酸洗液（4.1.2.2）清洗，并于110℃烘箱中烘干后使用。

校正：加入硫酸标准溶溶液（4.1.2.1）至粘度计的标记处，用自动粘度测定仪测量硫酸流经粘度计的时间，结果为80sec ～120sec 方可使用，平行测定五次，其读数的时间差值不应大于0.3sec ，取其平均时间。更换硫酸标准溶溶液（4.1.2.1）后需重新校正。

4.1.4.3 样品相对粘度的测定

样液的制备：准确称取0.5±0.0001g 的尼龙6切片，倒入100mL 锥形瓶，加入50.00mL 的硫酸标准溶溶液（4.1.2.1），把锥形瓶置于50℃±5℃的恒温水浴振荡器中至切片溶解，大约为3.5h 。

样液的测定：把上述样液注入至粘度计的标记处，置于自动粘度测定仪中，启动操作软件，设置恒温时间为20min ，恒温时间到达后，机器自动测量样液流经粘度计的时间，平行测定三次，其读数的时间差值不应大于0.3sec ，取其平均时间。

4.1.5 计算

尼龙6切片的相对粘度η按下式计算：

i t t =

η 式中：

t i —样液的平均流经时间的数值（sec ）；

t 0—硫酸标准溶溶液平均流经时间的数值（sec ）。

4.1.6 安全注意事项

4.1.6.1 铬酸洗液腐蚀性很强且剧毒，应避免触及皮肤，戴防护手套。 4.1.6.2 使用浓酸工作时要时刻佩戴防护眼镜。 4.1.6.3 残液要用废硫酸瓶收集后统一处理。

4.2 尼龙6切片热水可萃取物含量的测定

4.2.1 方法提要

切片中的单体及低聚物能溶解于热水中，而高聚物不能溶于热水，将切片放在沸水中煮,切片中的单体和低聚物就从切片中分离出来。

4.2.2 仪器和设备 4.2.2.1 分析天平。 4.2.2.2 烘箱。 4.2.2.3 称量瓶。 4.2.2.4 水浴锅。

4.2.4 测定步骤

称量恒重好的不锈钢萃取桶的质量，记为m 1，，向萃取桶中加入干燥后切片约