煤质化验国标常用部分

煤中全水分得测定方法

GＢ/Ｔ 2１

１－2007

代替GB/T

211—１９９6

1 范围

本标准规定了测定煤中全水分得试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。

在氮气流中干燥得方式（方法A1与方法Ｂ1）适用于所有煤种；在空气流中干燥得方式(方法A2与方法B2）适用于烟煤与无烟煤;微波干燥法(方法C)适用于烟煤与褐煤。

以方法A1作为仲裁方法。

2 规范性引用文件

下列文件中得条款通过本标准得引用而成为本标准得条款。凡就是注日期得引用文件，其随后所有得修改单（不包括勘误得内容）或修订版均不适用于本标准,然而，鼓励根据本标准达成协议得各方研究就是否可使用这些文件得最新版本。凡就是不注日期得引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB 474 煤样得制备方法

GB／Ｔ１9494、2 煤碳机械化采样第２部分:煤样得制备(GB／T １９49４、2-20０４，ISO 13909-４：2001，NEＱ)

GB/T 2１2 煤得工业分析方法（GB/Ｔ21２-2０0１，eqv ISO １1７２２:1999,eqv ISO 1171：1997，eqv ISO 562:19９8）

3 方法提要

3.1 方法A(两步法)

3.1.1 方法A1：在氮气流中干燥

一定量得粒度<13mｍ得煤样,在温度不高于40℃得环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度〈３mｍ，于(105~11０）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定.根据煤样两步干燥后得质量损失计算出全水分。

3.1.2 方法A2：在空气流中干燥

一定量得粒度〈１3mm得煤样,在温度不高于40℃得环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度＜３mm,于（105~110)℃下，在空气流中干燥到质量恒定.根据煤样两步干燥后得质量损失计算出全水分。

3.2 方法Ｂ(一步法)

3.2.1 方法Ｂ1：在氮气流中干燥

称取一定量得粒度〈6mｍ得煤样，于(105~１１0）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后得质量损失计算出全水分.

3.2.2 方法Ｂ2：在空气流中干燥

称取一定量得粒度<１3ｍm（或<6ｍｍ）得煤样，于（1０５~11０）℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后得质量损失计算出全水分。

3.3 方法C（微波干燥法)

称取一定量得粒度〈6mｍ得煤样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器得交变电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后得质量损失计算出全水分（见附录Ａ）。

4 试剂

4.1 氮气（GB/T8979）：纯度99、9％，含氧量小于0、０1%。

4.2 无水氯化钙(ＨGＢ3２08）:化学纯,粒状。

4.3 变色硅胶(GB/T7８22)：工业用品。

5 仪器设备（方法A与方法B)

5.1 空气干燥箱:带有自动控温与鼓风装置，能控制温度在（3０~40）℃与(10５～1１0）℃范围内,有气体进、出口，有足够得换气量，如每小时可换气5次以上。

5.2 通氮干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在（105～110)℃范围内,可容纳适量得称量瓶,且具有较小得自由空间,有氮气进、出口，每小时可换气1５次以上。

5.3 浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳50０ｇ煤样，且单位面积负荷不超过1g／cm2.

5.4 玻璃称量瓶:直径70ｍm,高（35～4０）mm，并带有严密得磨口盖。

5.5 分析天平：感量0、001g.

5.6 工业天平:感量0、１g。

5.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙.

5.8 流量计:量程(1０0～10００）mL/mｉn。

5.9 干燥塔:容量２５0ｍＬ，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙.

6 样品

6.1 煤样

粒度<13mm得全水分煤样，煤样不少于3kｇ；粒度<６ｍm得煤样，煤样不少于１、25ｋｇ。

6.2 煤样得制备

6.2.1 粒度〈１３mm得全水分煤样按照ＧB474或GB/T19494、2得规定制备。

6.2.2 粒度<6mm得全水分煤样,用破碎过程中水分无明显损失1)得破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度〈6ｍm，用二分器迅速缩分出不少于１、25kg煤样，装入密封容器中.

1）“水分无明显损失”就是指破碎后得煤样全水分测定结果与破碎前得测定结果比较,经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。

6.3 在测定全水分之前，应首先检查煤样容器得密封情况。然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量得0、1%,并与容器标签所注明得总质量进行核对。如果称出得总质量小于标签上所注明得总质量（不超过1%）,并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少得质量作为煤样在运送过程中得水分损失量,计算水分损失百分率,并按７、3所述进行水分损失补正。

6.4 称取煤样之前，应将密封容器中得煤样充分混合至少1mｉn。

7 测定步骤

7.1 方法A（两步法)

7.1.1 外在水分(方法A１与A２,空气干燥）

在预先干燥与已称量过得浅盘内迅速称取〈１3mｍ得煤样（50０±10）g(称准至0、1g），平摊在浅盘中,于环境温度或不高于40℃得空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h，质量变化不超过0、5g),记录恒定后得质量（称准至0、1g）。对于使用空气干燥箱干燥得情况，称量前需使煤样在试验室环境中重新达到湿度平衡.

按式（1）计算外在水分：

(1)

式中:

M

-—煤样得外在水分,用质量分数表示，%；

ｆ

m——称取得<１3mm煤样质量,单位为克（ｇ);

m

——煤样干燥后得质量损失，单位为克（ｇ）。

1

7.1.2 内在水分(方法A１,通氮干燥）

7.1.2.1 立即将测定外在水分后得煤样破碎到粒度＜3mｍ,在预先干燥与已称量过得称量瓶内迅速称取（10±１）g煤样(称准至0、00１g），平摊在称量瓶中。

7.1.2.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105~11０)℃得通氮干燥箱（5、2）中，氮气每小时换气15次以上.烟煤干燥1、5h，褐煤与无烟煤干燥２h。

7.1.2.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min),称量（称准至0、001g）.

7.1.2.4 进行检查性干燥,每次3０ｍｉn,直到连续两次干燥煤样得质量减少不超过０、01 g或质量增加时为止.在后一种情况下,采用质量增加前一次得质量作为计算依据。内在水分在２%以下时，不必进行检查性干燥.

7.1.2.5 按式（２）计算内在水分:

(2)

式中:

Ｍ

inh

——煤样得内在水分，用质量分数表示,％；

m

２

——称取得煤样质量,单位为克(ｇ);

ｍ

3

—-煤样干燥后得质量损失，单位为克（g）。

7.1.3 内在水分（方法A２,空气干燥)

除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其她操作步骤同7、1、2。

7.1.4 结果计算

按式（3)计算煤中全水分:

(3)

式中：

M

t

——煤样得全水分，用质量分数表示,％;

Ｍ

f

-—煤样得外在水分，用质量分数表示，％;

M

inｈ

-—煤样得内在水分,用质量分数表示,%。

如试验证明，按ＧＢ／T２１2测定得一般分析试验煤样水分（M

aｄ）与按本标准测定得内在水分（M

inh

)

相同,则可用前者代替后者；而对某些特殊煤种，按本标准测定得全水分会低于按GＢ/T２12测定得一般分析试验煤样水分，此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分.

7.2 方法B（一步法）

7.2.1 方法B1（通氮干燥）

7.2.1.1 在预先干燥与已称量过得称量瓶内迅速称取粒度〈6mm得煤样(10～１２)g（称准至0、０0１ｇ），平摊在称量瓶中.

7.2.1.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到(１05~１１0)℃得通氮干燥箱(5、2)中，烟煤干燥2h，褐煤与无烟煤干燥3h。

7.2.1.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20 min ),称量（称准至0、00１ｇ)。

7.2.1.4 进行检查性干燥，每次30 min，直至连续两次干燥煤样得质量减少不超过０、0１ g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次得质量作为计算依据。

7.2.2 方法B2(空气干燥)

7.2.2.1 粒度〈13mｍ煤样得全水分测定

7.2.2.1.1 在预先干燥与已称量过得浅盘内迅速称取粒度＜13mｍ得煤样（500±10)g，(称准至０、1ｇ）,平摊在浅盘中。

7.2.2.1.2 将浅盘放入预先加热到（10５~１１0）℃得空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3ｈ。

7.2.2.1.3 将浅盘取出，趁热称量(称准至0、１g)。

7.2.2.1.4 进行检查性干燥,每次30ｍin，直到连续两次干燥煤样得质量减少不超过0、５ g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次得质量作为计算器依据。

7.2.2.2 粒度〈6mm煤样得全水分测定

除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其她操作步骤同7、2、1。

7.2.3 结果计算：

按式(４)计算煤中全水分:

……………………………（４)

式中:

Ｍ

t

—-煤样得全水分，用质量分数表示，％；

m——称取得煤样质量,单位为克(g);

m

1

—-煤样干燥后得质量损失，单位为克(g）。

7.3 水分损失补正

如果在运送过程中煤样得水分有损失,则按式(５)求出补正后得全水分值。

(5)

式中:

——煤样得全水分，用质量分数表示，％;

--煤样在运送过程中得水分损失百分率，％；

--不考虑煤样在运送过程中得水分损失时测得得水分，用质量分数表示,%.

大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正,但测得得水分可作为试验室收当M

1

到煤样得全水分.在报告结果时,应注明“未经水分损失补正",并将容器标签与密封情况一并报告。

8 方法得精密度

全水分测定得重复性限如表1规定。

9 试验报告

试验报告应包含下列信息：

ａ）试样编号；

b）依据标准；

c) 结果计算；

d) 与标准得偏离；

ｅ）试验中观察到得异常现象；

f) 试验日期。

附录 A(规范性附录)

方法C（微波干燥法）测定煤中全水分

A.1 仪器设备

A.1.1 微波干燥水分测定仪：微波辐射时间可控,煤样放置区微波辐射均匀,经试验证明测定结果与方法B中<6mｍ煤样得测定结果一致。

A.1.2 玻璃称量瓶：同5、４。

A.1.3 干燥器：同5、７.

A.1.4 分析天平：同5、５。

A.2 试验步骤

A.2.1 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备与调节。

A.2.2 在预先干燥与已称量过得称量瓶内迅速称取粒度＜6mm得煤样(1０～12)g(称准至0、０0１ｇ），平摊在称量瓶中。

A.2.3 打开称量瓶盖,放入测定仪得旋转盘得规定区内。

A.2.4 关上门,接通电源，仪器按预先设定得程序工作,直到工作程序结束.

A.2.5 打开门，取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中,冷却到室温（约2

0 miｎ），称量(称准至0、001 g)。如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。

A.3 结果计算

同7、2、3,或从仪器得显示器上直接读取全水分值.

煤得工业分析方法

GB／T212－２008

代替GB/T 2１2-2０0１,GB／Ｔ１5３３４—1994，ＧB／T 188５６、7－２０02 10 范围

本标准规定了煤与水煤浆得水分、灰分与挥发分得测定方法与固定碳得计算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤与水煤浆.

11 规范性引用文件

下列文件中得条款通过本标准得引用而成为本标准得条款.凡就是注日期得引用文件,其随后所有得修改单(不包括勘误得内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议得各方研究就是否可使用这些文件得最新版本。凡就是不注日期得引用文件，其最新版本适用于本标准.

ＧＢ/Ｔ 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量得测定方法（ＧＢ/Ｔ2１8—1９９6,ｅqv ＩSO 925：１9８0)

GB/T 756０煤中矿物质得测定方法（ＧB/T ７5６０—2０01,eqv ISO 602:1983）

GＢ/Ｔ 18510 煤与焦炭试验可替代方法确认准则

GＢ/T 18８５６、1 水煤浆试验方法第1部分:采样

12 水分得测定

本章规定了煤得三种水分测定方法.其中方法A适用于所有煤种，方法Ｂ仅适用于烟煤与无烟煤，微波干燥法（见附录A)适用于褐煤与烟煤水分得快速测定。

在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基得换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样得水分。

12.1 方法A（通氮干燥法)

12.1.1 方法提要

称取一定量得一般分析试验煤样,置于（１０5~1１0）℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样得质量损失计算出水分得质量分数.

12.1.2 试剂

12.1.2.1 氮气：纯度９9、9％,含氧量小于0、０１％、

12.1.2.2 无水氯化钙（HＧB 3208）：化学纯，粒状。

12.1.2.3 变色硅胶:工业用品。

12.1.3 仪器设备

12.1.3.1 小空间干燥箱:箱体严密，具有较小得自由空间,有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在(1０5～110）℃范围内。

12.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40ｍｍ,高２５ｍm，并带有严密得磨口盖(见图1).

单位为毫米

图1 玻璃称量瓶

12.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

12.1.3.4 干燥塔：容量250ｍＬ，内装干燥剂。

12.1.3.5 流量计：量程为(１00～100０）mL/ｍiｎ。

12.1.3.6 分析天平：感量0、1mg.

12.1.4 试验步骤

φ

12.1.4.1 在预先干燥与已称量过得称量瓶内称取粒度小于0、２mm得一般分析试验煤样(1±0、1)g,称准至０、0002ｇ,平摊在称量瓶中。

12.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（10５～110)℃得干燥箱(３、1、3、1）中。烟煤干燥1、5h,褐煤与无烟煤干燥２ h。在称量瓶放入干燥箱前10miｎ开始通氮气,氮气流量以每小时换气1５次为准.

12.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约2０ｍin）后称量。

12.1.4.4 进行检查性干燥,每次3０mｉn，直到连续两次干燥煤样质量得减少不超过0、0010g或质量增加时为止.在后一种情况下，采用质量增加前一次得质量为计算依据.当水分在2、０0％以下时，不必进行检查性干燥。

12.2 方法B(空气干燥法)

12.2.1 方法提要

称取一定量得一般分析试验煤样,置于（１0５~１10）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定.根据煤样得质量损失计算出水分得质量分数。

12.2.2 仪器设备

12.2.2.1 鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在（１０5~110）℃范围内。

12.2.2.2 玻璃称量瓶：同3、1、3、2.

12.2.2.3 干燥器:同３、１、3、3。

12.2.2.4 分析天平：同3、1、3、6。

12.2.3 试验步骤

12.2.3.1 在预选干燥并已称量过得称量瓶内称取粒度小于０、２ｍm得一般分析试验煤样(1±０、1)g，称准至0、0002g，平摊在称量瓶中。

12.2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（１05～1１０）℃得干燥箱（3、2、２、1）中。在一直鼓风得条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥１、５h。

注：预先鼓风就是为了使温度均匀.可将装有煤样得称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就开始鼓风。

12.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温（约２0mｉn）后称量。

12.2.3.4 进行检查性干燥,每次3０min，直到连续两次干燥煤样得质量减少不超过0、０0１0ｇ或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次得质量为计算依据.水分小于2、0０％时,不必进行检查性干燥。

12.3 结果得计算

按式（1)计算一般分析试验煤样得水分:

…………………………………………（１) 式中

——一般分析试验煤样水分得质量分数，％；

m -—称取得一般分析试验煤样得质量，单位为克（g)；

m１——煤样干燥后失去得质量，单位为克（ｇ）。

12.4 水分测定得精密度

水分测定得精密度如表1规定.

表2 水分测定结果得重复性限

13 灰分得测定

本标准包括两种测定煤中灰分得方法——缓慢灰化法与快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。

13.1 缓慢灰化法

13.1.1 方法提要

称取一定量得一般分析试验煤样，放入马弗炉中,以一定得速度加热到（815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物得质量占煤样质量得质量分数作为煤样得灰分。

13.1.2 仪器设备

13.1.2.1 马弗炉：炉膛具有足够得恒温区,能保持温度为(815±1０)℃。炉后壁得上部带有直径为(２5~３0)ｍm得烟囱，下部离炉膛底（20～30)mｍ处有一个插热电偶得小孔。炉门上有一个直径为20mm得通气孔.

马弗炉得恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计与热电偶）至少每年校准一次。

13.1.2.2 灰皿：瓷质，长方形，底长45mｍ，底宽22mm，高14ｍm(见图2）。

单位为毫米

图2 灰皿

13.1.2.3 干燥器：同3、１、3、３.

13.1.2.4 分析天平:同3、1、3、6。

13.1.2.5 耐热瓷板或石棉板。

13.1.3 试验步骤

13.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定得灰皿中,称取粒度小于０、2mm得一般分析试验煤样(１±0、1）g,称准至0、0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米得质量不超过０、15g。

13.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过１00℃得马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有1５mm左右得缝隙。在不少于３0min得时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到(8１5±10)℃，并在此温度下灼烧1h。

13.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5miｎ左右,移入干燥器中冷却至室温（约2０ｍin)后称量.

13.1.3.4 进行检查性灼烧,温度为（８15±１0)℃,每次20ｍｉｎ，直到连续两次灼烧后得质量变化不超过０、001０ｇ为止.以最后一次灼烧后得质量为计算依据。灰分小于１５、00％时，不必进行检查性灼烧.

13.2 快速灰化法

本部分包括两种快速灰化法：方法Ａ与方法B.

13.2.1 方法Ａ

13.2.1.1 方法提要

将装有煤样得灰皿放在预先加热至(81５±10)℃得灰分快速测定仪得传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出.以残留物得质量占煤样质量得质量分数作为煤样得灰分.

13.2.1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录B中图B、1）

13.2.1.3 试验步骤

13.2.1.3.1 将快速灰分测定仪预先加热至（８１5±1０)℃。

13.2.1.3.2 开动传送带并将其传送速度调节到17㎜／ｍｉn左右或其她合适得速度。

注：对于新得灰分快速测定仪，需对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验,根据对比试验结果及煤得灰化情况，调节传送带得传送速度。

13.2.1.3.3 在预先灼烧至质量恒定得灰皿中，称取粒度小于0、2㎜得一般分析试验煤样(0、5±0、01)g,称准至０、00０2ｇ,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米得质量不超过0、08g。

13.2.1.3.4 将盛有煤样得灰皿放在快速灰分测定仪得传送带上，灰皿即自动送入炉中。

13.2.1.3.5 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5ｍin左右，移入干燥器中冷却至室温（约20ｍin)后称量。

13.2.2 方法B

13.2.2.1 方法提要

将装有煤样得灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃得马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定.以残留物得质量占煤样质量得质量分数作为煤样得灰分。

13.2.2.2 仪器设备:同4、１、2。

13.2.2.3 试验步骤

13.2.2.3.1 在预先灼烧至质量恒定得灰皿中，称取粒度小于０、2㎜得一般分析试验煤样(1±０、1）g，称准至0、000 ２g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米得质量不超过0、15g。将盛有煤样得灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

13.2.2.3.2 将马弗炉加热到850℃,打开炉门，将放有灰皿得耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中得煤样灰化.待(5～10)min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于２㎝得速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。

13.2.2.3.3 关上炉门并使炉门留有15mm左右得缝隙，在（815±１0)℃温度下灼烧40min。

13.2.2.3.4 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却５min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20ｍin）后,称量。

13.2.2.3.5 进行检查性灼烧，温度为(815±10)℃，每次20miｎ,直到连续两次灼烧后得质量变化不超过０、0010g 为止。以最后一次灼烧后得质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15、００％时，不必进行检查性灼烧。

13.3 结果得计算

按式（２）计算煤样得空气干燥基灰分：

(2)

式中：

A ad ——空气干燥基灰分得质量分数,％;

m ——称取得一般分析试验煤样得质量，单位为克(ｇ)；

ｍ1 ——灼烧后残留物得质量，单位为克（ｇ）。

13.4 灰分测定得精密度

灰分测定得精密度如表2规定：

14 挥发分得测定

14.1 方法提要

称取一定量得一般分析试验煤样，放在带盖得瓷坩埚中，在(900±１0)℃下，隔绝空气加热7ｍｉｎ。以减少得质量占煤样质量得质量分数,减去该煤样得水分含量作为煤样得挥发分.

14.2 仪器设备

14.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密盖得瓷坩埚,形状与尺寸如图3所示，坩埚总质量为（15～20)ｇ.

单位为毫米

图3 挥发分坩埚

14.2.2 马弗炉：带有高温计与调温装置，能保持温度在（９０0±10)℃,并有足够得（９00±5)℃得恒温区。炉子得热容量为当起始温度为920℃左右时,放入室温下得坩埚架与若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(9０0±1０）℃。炉后壁有一个排气孔与一个插热电偶得小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底与炉底之间,距炉底（20~30）mm处。

马弗炉得恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计与热电偶）至少每年校准一次。

14.2.3 坩埚架：用镍铬丝或其她耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有得坩埚都在马弗炉得恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方（见图4).

单位为毫米

图4 坩埚架

14.2.4 坩埚架夹(见图5）。

图5 坩埚架夹

14.2.5 干燥器:同３、1、３、3。

14.2.6 分析天平:同3、１、３、６。

14.2.7 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约1０mm得煤饼。

14.2.8 秒表。

14.3 试验步骤

14.3.1 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定得带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0、２mm得一般分析试验煤样（1±0、1)ｇ，称准至0、0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上.

褐煤与长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3ｍm得小块。

14.3.2 将马弗炉预先加热至9２0℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚得坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热７min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（9０0±10）℃，此后保持在(9０0±１0）℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（90０±10)℃为准。

14.3.3 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5ｍｉn左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min）后称量。

14.4 焦渣特征分类

测定挥发分所得焦渣得特征，按下列规定加以区分:

a)粉状(１型)：全部就是粉末,没有相互粘着得颗粒；

b)粘着(2型）：用手指轻碰即成粉末或基本上就是粉末，其中较大得团块轻轻一碰

即成粉末;

c)弱粘结(3型）:用手指轻压即成小块；

d)不熔融粘结(４型）:以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍

有银白色光泽;

e)不膨胀熔融粘结(5型）:焦渣形成扁平得块，煤粒得界线不易分清,焦渣上表

面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;

f)微膨胀熔融粘结（6型)：用手指压不碎，焦渣得上、下表面均有银白色金属光

泽,但焦渣表面具有较小得膨胀泡（或小气泡）；

g)膨胀熔融粘结（7型)：焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀，但高度

不超过１５ mｍ；

h)强膨胀熔融粘结(8型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于

1５mm。

为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征得代号。

14.5 结果得计算

按式（3）计算煤样得空气干燥基挥发分:

Vａｄ= (3)

式中:

Vａｄ——空气干燥基挥发分得质量分数,％;

m —-一般分析试验煤样得质量，单位为克（g)；

m1 ——煤样加热后减少得质量,单位为克(g）;

M ad ——一般分析试验煤样水分得质量分数，%。

14.6 挥发分测定得精密度

挥发分测定得精密度如表３规定:

表4 挥发分测定得精密度

15 固定碳得计算

按式(４)计算空气干燥基固定碳:

(4)

式中：

ＦC ad ——空气干燥基固定碳得质量分数,％;

Ｍad ——一般分析试验煤样水分得质量分数,％；

A ad -—空气干燥基灰分得质量分数,％；

v aｄ-—空气干燥基挥发分得质量分数,%。

16 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分

16.1 干燥无灰基挥发分按式(５)~式（7）换算:

(5)

当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳得质量分数为(2~12)%时，则:

(6)

当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳得质量分数大于1２％时,则：

(7)

式中:

V daf ——干燥无灰基挥发分得质量分数,％;

（CO2）aｄ——一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳得质量分数（按GB/T 218测定),％；

(CO２）aｄ（焦渣) —-焦渣中二氧化碳对煤样量得质量分数, ％。

16.2 干燥无矿物质基挥发分按式(8)～式（10)换算:

(8)

当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳得质量分数为(2～12)％时,则：

(9)

当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳得质量分数大于12%时，则：

……………………………………(1０）式中：

Vｄmmf——干燥无矿物质基挥发分得质量分数，%；

MM ad ——空气干燥基煤样矿物质得质量分数（按GB/Ｔ 7５60测定），%。

17 水煤浆工业分析

17.1 分析试样得制备

17.1.1 水煤浆试样得准备

试验前搅拌水煤浆试样，使其无软硬沉淀成均一状态.

17.1.2 水煤浆干燥试样得制备

按照GB/T １8856、1规定方法制备水煤浆干燥试样.

17.2 水煤浆水分得测定

17.2.1 方法提要

称取一定量搅拌均匀得水煤浆试样,置于（105～１10)℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据水煤浆得质量损失计算出水煤浆水分得质量分数.

17.2.2 仪器设备

同3、2、2 。

17.2.3 试验步骤

17.2.3.1 称取搅拌均匀得水煤浆试样（1、2~1、５)ｇ（称准至0、０00４g)于预先干燥并已知质量得称量瓶中，迅速加盖并称量.称量后，将水煤浆平铺于称量瓶底部。

17.2.3.2 打开称量瓶盖，将上述装有水煤浆得称量瓶放入预先鼓风并已加热到（１０5~110）℃得干燥箱中，在鼓风条件下干燥1ｈ.

17.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖放入干燥器中，冷却至室温（约2０mｉn）后称量。

17.2.3.4 检查性干燥同３、２、３、4 。

17.2.4 结果得计算

按式(11）计算水煤浆水分：

(11)

式中:

——水煤浆水分得质量分数,%;

m -—水煤浆试样得质量,单位为克(g）；

ｍ1 -- 水煤浆试样干燥后得质量,单位为克（g)。

17.2.5 水分测定得精密度

水煤浆水分测定得重复性限如表4规定。

17.3

按照本标准第3章规定测定水煤浆干燥试样得水分.

17.4 水煤浆灰分得测定

17.4.1 水煤浆干燥试样灰分得测定

按照本标准第4章规定测定水煤浆干燥试样得空气干燥基灰分。

17.4.2 水煤浆灰分得计算

按式(12）计算水煤浆得灰分:

………………………………………………(1２) 式中：

——水煤浆灰分得质量分数,%;

—- 水煤浆干燥试样得空气干燥基灰分,用质量分数表示，%;

-- 水煤浆干燥试样水分得质量分数，％；

——水煤浆水分得质量分数,％。

17.5 水煤浆挥发分得测定

17.5.1 水煤浆干燥试样挥发分得测定

按照本标准第5章规定测定水煤浆干燥试样得空气干燥基挥发分。

17.5.2 水煤浆挥发分得计算

按式(１3）计算水煤浆得挥发分:

(13)

式中:

—- 水煤浆挥发分得质量分数，％;

——水煤浆干燥试样得空气干燥基挥发分，用质量分数表示，％；

-—水煤浆干燥试样水分得质量分数，%;

——水煤浆水分得质量分数，％.

17.6 水煤浆固定碳得计算

水煤浆固定碳按式(1４）计算：

(14)

式中：

——水煤浆得固定碳,用质量分数表示，%;

其她符号意义同上.

（规范性附录）

煤得水分测定——微波干燥法

Ａ、１范围

本附录规定了采用微波干燥快速测定一般分析试验煤样水分得方法。

本方法适用于褐煤与烟煤水分得快速测定

Ａ、２方法提要

称取一定量得一般分析试验煤样,置于微波水分测定仪内，炉内磁控管发射非电离微波,使水分子超高速振动,产生摩擦热,使煤中水分迅速蒸发,根据煤样得质量损失计算水分。

A、3 仪器设备

Ａ、3、1 微波水分测定仪（以下简称测水仪):带程序控制器,输入功率约1000W.仪器内配有微晶玻璃转盘，转盘上置有带标记圈、厚约2mm得石棉垫.

A、3、2 玻璃称量瓶:同3、1、3、2 .

A、3、３干燥器:同３、1、3、3 。

A、3、4 分析天平:同3、1、3、6 。

Ａ、3、5 烧杯：容量约25０mL。

Ａ、4 试验步骤

A、4、1 在预选干燥与已称量过得称量瓶内称取粒度小于0、2mm得一般分析试验煤样(1±0、1)ｇ，称准至０、０002g ,平摊在称量瓶中。

A、4、2 将一个盛有约8０mL蒸馏水、容量约250ｍL得烧杯置于测水仪内得转盘上，用预加热程序加热10min后,取出烧杯。如连续进行数次测定,只需在第一次测定前进行预热.

Ａ、4、3 打开称量瓶盖,将带煤样得称量瓶放在测水仪得转盘上，并使称量瓶与石棉垫上得标记圈相内切。放满一圈后,多余得称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。在转盘中心放一盛有蒸馏水得带表面皿盖得２5０ｍＬ烧杯(盛水量与测水仪说明书规格一致），并关上测水仪门。

注１：水分蒸发效果与微波电磁场分布有关,称量瓶需位于均匀场强区域内。

注2:烧杯中得盛水量与微波炉磁控管功率大小有关，以加热完毕后烧杯内仅余少量水为宜.

注3：微波测水仪生产厂家在设计测水仪时,应通过试验确定微波电磁场分布适合水分测定得区域并加以标记(即标记圈），并确定适宜得盛水量。

A、4、4 按测水仪说明书规定得程序加热煤样。

A、4、5 加热程序结束后，从测水仪中取出称量瓶,立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约２0ｍiｎ）后称量.

注：其她类型得微波水分测定仪也可使用,但在使用前按照GB/Ｔ18510进行精密度与准确度测定,以确定设备就是否符合要求。

A、5 结果得计算

煤得空气干燥基水分按式（A、1)计算:

…………………………………………(A、1) 式中：

-- 空气干燥基煤样水分得质量分数，％;

m —- 称取得一般分析试验煤样得质量,单位为克（g);

m1 ——煤样干燥后失去得质量，单位为克（g）。

A、６精密度

同３、4 。

（规范性附录）

快速灰分测定仪

A.4 图B、1就是一种比较适宜得快速灰分测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带与控制仪三部分组成,各部分结构如下：

a)马蹄形管式电炉：炉膛长约700ｍm，底宽约７5mm,高约45ｍｍ,两端敞口,轴向倾斜度为5°左右，其恒

温带要求：（815±10）℃部分长约140mm，７50℃～825℃部分长约270mm,出口端温度不高于100℃。

b)链式自动传送装置(简称传送带)：用耐高温金属制成，传送速度可调。在1000℃下不变形，不掉皮.

c)控制仪：主要包括温度控制装置与传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在（８１

５±１０）℃；传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在(1５~５0)mm/min之间。

1—管式电炉;2—传送带;3—控制仪

图B、１快速灰分测定仪

A.5 凡能达到以下要求得其她形式得灰分快速测定仪都可使用:

a)高温炉能加热到（815±1０)℃并具有足够长得得恒温带;

b)炉内有足够得空气供煤样燃烧；

c)煤样在炉内有足够长得停留时间,以保证灰化完全；

d)能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成得硫氧化物与碳酸盐分解生成得氧化钙接触。

煤得发热量测定方法

GB／T21３—２0０３

代替ＧB/T2１3-1９9６

18 范围

本标准规定了煤得高位发热量得测定方法与低位发热量得计算方法.

本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。

19 规范性引用文件

下列文件中得条款通过本标准得引用而成为本标准得条款。凡就是注日期得引用文件,其随后所有得修改单(不包括勘误得内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议得各方研究就是否可使用这些文件得最新版本。凡就是不注日期得引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T２11 煤中全水分得测定方法

ＧＢ／T2１2 煤得工业分析方法（ＧB/T 212-20０1，ｅｑv IＳＯ 1172２:１999;eｑv IＳO １171：１997;e ｑv IＳO 562:199８）

GB／T２14 煤中全硫得测定方法（ＧB/T ２１4-1９9６，ｅｑv ＩSO 334：１9９２）

GＢ/T476 煤得元素分析方法（GＢ/T 47６-2001，ｅqｖ ISＯ 625：1996；eqv ＩSＯ３33：1996)

ＧＢ/T 483 煤炭分析试验方法一般规定

GB/T 154６0 煤中碳与氢得测定方法电量—重量法

20 单位与定义

20.1 热量单位 heat ｕnit

热量得单位为焦耳(J）。

1焦耳（Ｊ)=1牛顿（Ｎ）×1米（m)=1牛·米（Ｎ·m)

发热量测定结果以兆焦每千克(MJ/kｇ)或焦耳每克(J/g)表示。

20.2 弹筒发热量 bomb calｏrifiｃ vａlue

单位质量得试样在充有过量氧气得氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸与硫酸、液态水以及固态灰时放出得热量称为弹筒发热量。

注：任何物质（包括煤）得燃烧热,随燃烧产物得最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密得发热量定义，应对燃烧产物得最终温度有所规定（ISO １928规定为2５℃).但在实际发热量测定时,由于具体条件得限制，把燃烧产物得最终温度限定在一个特定得温度或一个很窄得范围内都就是不现实得。温度每升高1K,煤与苯甲酸得燃烧热约降低(0、4Ｊ／g～１、3J/g）。当按规定在相近得温度下标定热容量与测定发热量时，温度对燃烧热得影响可近于完全抵消，而无需加以考虑。20.3 恒容高位发热量gross calｏｒific value at constant volｕｍe

单位质量得试样在充有过量氧气得氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出得热量.

恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热与硫酸校正热后得到得发热量。

20.4 恒容低位发热量 nｅt cａlorifｉc value aｔ consｔａnt vｏlume

单位质量得试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫，气态水以及固态灰时放出得热量。

恒容低位发热量即由高位发热量减去水（煤中原有得水与煤中氢燃烧生成得水)得气化热后得到得发热量。

20.5 恒压低位发热量neｔ cａlorifｉｃ value at cｏnstant prｅｓsuｒe

单位质量得试样在恒压条件下,在过量氧气中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出得热量.

20.6 热量计得有效热容量 effeｃｔive heat ｃapacity ｏｆ the ｃaloｒｉｍｅｔeｒ

量热系统产生单位温度变化所需得热量（简称热容量)。通常以焦耳每开尔文(Ｊ/Ｋ）表示。

21 原理

21.1 高位发热量

煤得发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量得分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气得氧弹内燃烧,氧弹热量计得热容量通过在相近条件下燃烧一定量得基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生得温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样得弹筒发热量。

从弹筒发热量中扣除硝酸生成热与硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）即得高位发热量.

21.2 低位发热量

煤得恒容低位发热量与恒压低位发热量可以通过分析试样得高位发热量计算.计算恒容低位发热量要知道煤样中水分与氢得含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧与氮得含量。

22 试验室条件

——进行发热量测定得试验室，应为单独房间,不得在同一房间内同时进行其她试验项目.

-—室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃,室温以不超过15℃～30℃范围为宜。

-—室内应无强烈得空气对流，因此不应有强烈得热源、冷源与风扇等，试验过程中应避免开启门窗.

—-试验室最好朝北,以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射得地方。

23 试剂与材料

23.1 氧气(GB 3８63）9９、5%纯度，不含可燃成分,不允许使用电解氧。

23.2 氢氧化钠标准溶液 c（NaＯH）≈0、1 ｍｏl/L

称取优级纯氢氧化钠（GB／Ｔ６29）４g，溶解于10０0mＬ，经煮沸冷却后得水中,混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒内，拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾（ＧB/T 12５7）进行标定。

23.3 甲基红指示剂 2ｇ/L

称取0、２ｇ甲基红(ＨG 3-9５8－76),溶解在1０0ｍＬ水中.

23.4 苯甲酸基准量热物质，二等或二等以上，经权威计量机关检定或授权检定并标明标准热值。

23.5 点火丝直径0、1mm左右得铂、铜、镍丝或其她已知热值得金属丝或棉线,如使用棉线,则应选用粗细均匀，不涂蜡得白棉线。各种点火丝点火时放出得热量如下：

铁丝:6700 Ｊ/g

镍铬丝:６００0 Ｊ/ｇ

铜丝：2500 Ｊ/g

棉线：1750０ J/ｇ

23.6 酸洗石棉绒使用前在８0０℃下灼烧30 ｍｉｎ.

23.7 擦镜纸使用前先测出燃烧热:抽取3张~４张纸,团紧，称准质量,放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取３次结果得平均值作为擦镜纸热值。

24 仪器设备

24.1 热量计

24.1.1 总则

热量计就是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器与试样点火装置、温度测量与控制系统以及水构成。

通用热量计有两种,恒温式与绝热式，它们得量热系统被包围在充满水得双层夹套（外筒)中，它们得差别只在于外筒及附属得自动控温装置，其余部分无明显区别。

无水热量计得内筒、搅拌器与水被一个金属块代替。氧弹为双层金属构成,其中嵌有温度传感器,氧弹本身组成了量热系统。

自动氧弹热量计原则上应按照本标准第7章与8章中得原理与规定设计与构造,并按照9.3得规定计算分析试样得弹筒发热量与恒容高位发热量。发热量得结果应以焦耳每克（J/ｇ)或兆焦每千克（MJ／kg)单位报出。

自动氧弹热量计在每次试验中必须详细给出规定得参数,打印得或以另外方式记录得各次试验得信息包括温升,冷却校正值（恒温式）、有效热容量、样品质量、点火热与其她附加热；由此进行得所有计算都能人工验证,所用得计算公式应在仪器操作说明书中给出。计算中用到得附加热应清楚地确定，所用得点火热,副反应热得校正应该明确说明。

本标准也允许使用其她氧弹热量计，只要它们得标定条件,标定与发热量测定时条件得相似性,试样质量与氧弹得容积，充氧压力,氧弹中加水量,以及测定得精密度与准确度等方面符合本标准得基本要求均可使用。

热量计得精密度与准确度要求为,测试精密度：5次苯甲酸测试结果得相对标准差不大于0、20%；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内,或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过50Ｊ/g。

注：除燃烧不完全得结果外，所有得测试结果不能随意舍弃。

24.1.2 氧弹

由耐热、耐腐蚀得镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备3个主要性能:

a）不受燃烧过程中出现得高温与腐蚀性产物得影响而产生热效应；

ｂ)能承受充氧压力与燃烧过程中产生得瞬时高压；

c)试验过程中能保持完全气密。

弹筒容积为250mL～３５0mL,弹头上应装有供充氧与排气得阀门以及点火电源得接线电极。

新氧弹与新换部件(弹筒、弹头、连接环）得氧弹应经20、０MPa得水压试验,证明无问题后方能使用.此外,应经常注意观察与氧弹强度有关得结构，如弹筒与连接环得螺纹、进气阀、出气阀与电极与弹头得连接处等,如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后再用。

氧弹还应定期进行水压试验,每次水压试验后,氧弹得使用时间一般不应超过2年。

当使用多个设计制作相同得氧弹时,每一个氧弹都必须作为一个完整得单元使用。氧弹部件得交换使用可能导致发生严重得事故。

24.1.3 内筒

用紫铜、黄铜或不锈钢制成,断面可为椭圆形、菱形或其她适当形状.筒内装水20０0mＬ~３000ｍＬ,以能浸没氧弹（进、出气阀与电极除外）为准.

内筒外面应高度抛光，以减少与外筒间得辐射作用.

24.1.4 外筒

为金属制成得双壁容器，并有上盖。外壁为圆形,内壁形状则依内筒得形状而定;外筒应完全包围内筒，内外筒间应有10ｍm~１２mm得间距，外筒底部有绝缘支架，以便放置内筒。

a）恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒.自动控温得外筒在整个试验过程中,外筒水温变化应控制在±0、1K 之内或更低；非自动控温式外筒--静态式外筒，盛满水后其热容量就不小于热量计热容量得 5倍，以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。外筒得热容量应该就是：当冷却常数约为0、00２miｎ-1时,从试样点火到末期结束时得外筒温度变化小于0、16Ｋ；当冷却常数约为0、003０mｉｎ-1时,此温度变化应小于0、1１K。外筒外面可加绝缘保护层，以减少室温波动得影响。用于外筒得温度计应有０、1Ｋ得最小分度值。

ｂ）绝热式外筒：绝热式热量计配置绝热式外筒。外筒中装有加热装置,通过自动控温装置,外筒水温能紧密跟踪内筒得温度。外筒得水还应在特制得双层盖中循环。

自动控温装置得灵敏度应能达到使点火前与终点后内筒温度保持稳定(5 min内温度变化平均不超过0、0005Ｋ/min）;在一次试验得升温过程中,内外筒间热交换量应不超过20J。

24.1.5 搅拌器

螺旋桨式或其她形式。转速（4０0～600）r/min为宜,并应保持恒定。搅拌器轴杆与外界应采用有效得隔热措施，以尽量减少量热系统与外界得热交换.搅拌器得搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点时间不超过10ｍin,同时又要避免产生过多得搅拌热(当内、外筒温度与室温一致时,连续搅拌10mｉｎ所产生得热量不应超过１2０J）。

24.1.6 量热温度计

用于内筒温度测量得量热温度计至少应有０、0０1K得分辨率，以便能以0、００2Ｋ或更好得分辨率测定2K到3K 得温升;它代表得绝对温度应能达到近0、1K。量热温度计在它测量得每个温度变化范围内应就是线性得或线性化得.它们均应经过计量部门得检定，证明已达到上述要求，有两种类型得温度计可用于此目得。

a）玻璃水银温度计

常用得玻璃水银温度计有两种：一种就是固定测温范围得精密温度计；一种就是可变测温范围得贝克曼温度计.两者得最小分度值应为０、01K。使用时应根据计量机关检定证书中得修正值做必要得校正。两种温度计都应进行温度校正(贝克曼温度计称为孔径校正),贝克曼温度计除这个校正值外还有一个称为“平均分度值”得校正值。

为了满足所需要得分辨率，需要使用5倍得放大镜来读取温度,为防止水银柱在玻璃上得粘滞，通常需要一个机械振荡器来敲击温度计。如果没有机械振荡器，在读取温度前应人工敲击温度计。

b）数字显示温度计

数字显示温度计可代替传统得玻璃水银温度计,这些温度计就是由诸如铂电阻、热敏电阻以及石英晶体共振器等配备合适得电桥，零点控制器、频率计数器或其她电子设备构成,它们应能提供符合要求得分辨率,这些温度计得短期重复性应该为 0、00１K或更好,6个月内得长期漂移不应超过0、05K，线性温度传感器在发热量测定中引起得偏倚比非线性温度传感器得小。

24.2 附属设备

24.2.1 燃烧皿

铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品。规格可采用高１７mｍ～18mm、底部直径19mm~2０ｍｍ、上部直径２5ｍｍ～２6ｍｍ,厚0、５mｍ。其她合金钢或石英制得燃烧皿也可使用，但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀与产生热效应为原则。

24.2.2 压力表与氧气导管

压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中得压力，一个指示充氧时氧弹内得压力。表头上应装有减压阀与保险阀。压力表每2年应经计量部门检定一次,以保证指示正确与操作安全。

压力表通过内径１ｍｍ～2ｍm得无缝铜管与氧弹连接，或通过高强度尼龙管与充氧装置连接，以便导入氧气。

压力表与各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污,必须依次用苯与酒精清洗，并待风干后再用。24.2.3 点火装置

点火采用12V～24V得电源，可由2０0V交流电源经变压器供给。线路中应串接一个调节电压得变阻器与一个指示点火情况得指示灯或电流计。

点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝,在空气中通电试验。在熔断式点火得情况下，调节电压使点火丝在１s～2s内达到亮红；在棉线点火得情况下，调节电压使点火丝在4s~5s内达到暗红。电压与时间确定后，应准确测出电压、电流与通电时间,以便计算电能产生得热量。

如采用棉线点火，则在遮火罩以上得两电极柱间连接一段直径约０、3ｍm得镍铬丝，丝得中部预先绕成螺旋数圈，以便发热集中。

24.2.4 压饼机

螺旋式、杠杆式或其她形式压饼机。能压制直径10mｍ得煤饼或苯甲酸饼.模具及压杆应用硬质钢制成，表面光洁,易于擦拭。

24.2.5 秒表或其她能指示10ｓ得计时器

24.3 天平

24.3.1 分析天平：感量０、1ｍg.

24.3.2 工业天平：载量4kｇ~５ｋg，感量1g。

25 测定步骤

25.1 概述

发热量得测定由两个独立得试验组成，即在规定得条件下基准量热物质得燃烧试验（热容量标定）与试样得燃烧试验。为了消除未受控制得热交换引起得系统误差,要求两种试验得条件尽量相近.

试验包括定量进行燃烧反应到定义得产物与测量整个燃烧过程引起得温度变化。

试验过程分为初期、主期(反应期)与末期。对于绝热式热量计，初期与末期就是为了确定开始点火得温度与终点温度；对于恒温式热量计，初期与末期得作用就是确定热量计得热交换特性,以便在燃烧反应期间对热量计内筒与外筒间得热交换进行校正。初期与末期得时间应足够长.

25.2 恒温式热量计法

25.2.1 按使用说明书安装调节热量计

25.2.2 在燃烧皿中称取粒度小于0、2mm得空气干燥煤样0、９g～1、1g(称准到0、0０02g）、

燃烧时易于飞溅得试样，可用已知质量得擦镜纸包紧再进行测试,或先在压饼机中压饼并切成２mｍ～4mm得小块使用.不易燃烧完全得试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒(6、6)做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全,可提高充氧压力到3、２MPａ,或用已知质量与热值得擦镜纸包裹称好得试样并用手压紧,然后放入燃烧皿中。

25.2.3 取一段已知质量得点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,弯曲点火丝接近试样,注意与试样保持良好接触或保持微小得距离(对易飞溅与易燃得煤）;并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间得短路。

当用棉线点火时，把棉线得一端固定在已连接到两电极柱上得点火丝上（最好夹紧在点火丝得螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火得难易,调节搭接得程度。对于易飞溅得煤样,应保持微小得距离。

往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿与点火丝得位置因受震动而改变,往氧弹中缓缓充与氧气,直至压力到2、８ＭPa～3、０ＭPａ，充氧时间不得少于１５s;如果不小心充氧压力超过3、3MPa，停止试验，放掉氧气后,重新充氧至3、2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5、0MＰa以下时,充氧时间应酌量延长，压力降到４、0MP ａ以下时，应更换新得钢瓶氧气.

25.2.4 往内筒中加入足够得蒸馏水,使氧弹盖得顶面（不包括突出得进、出气阀与电极）淹没在水面下10mｍ～２０ｍｍ。每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差１g以内）。

水量最好用称量法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温，使终时内筒比外筒温

度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降.外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1、5Ｋ。

25.2.5 把氧弹放入装好水得内筒中,如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好,即可把内筒放在外筒得绝缘架上；如有气泡出现,则表明漏气，应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器与量热温度计，并盖上外筒得盖子.温度计得水银球（或温度传感器）对准氧弹主体(进、出气阀与电极除外)得中部，温度计与搅拌器均不得接触氧弹与内筒。靠近量热温度计得露出水银柱得部位（使用玻璃水银温度计时）,应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱得温度。

25.2.6 开动搅拌器,5 min后开始计时与读取内筒温度(t0）并立即通电点火.随后记下外筒温度（ｔｊ）与露出柱温度（ｔｅ).外筒温度至少读到０、05K，内筒温度借助放大镜读到0、0０1Ｋ。读取温度时，视线、放大镜中线与水银柱顶端应位于同一水平上，以避免视差对读数得影响。每次读数前,应开动振荡器振动3s～５s。

25.2.7 观察内筒温度(注意：点火后２0s内不要把身体得任何部位伸到热量计上方）。如在３0s内温度急剧上升，则表明点火成功。点火后140〞时读取一次内筒（ｔ1ˊ4０〞)，读到0、01K即可。

25.2.8 接近终点时,开始按1mｉn间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器，读准到0、001K。以第一个下降温度作为终点温度(t n)。试验主要阶段至此结束。

注：一般热量计由点火到终点得时间为8miｎ～１0min。对一台具体热量计，可根据经验恰当掌握.

25.2.9 停止搅拌，取出内筒与氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气，打开氧弹,仔细观察弹筒与燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全得迹象或有炭黑存在,试验应作废。

量出未烧完得点火丝长度,以便计算实际消耗量。

用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀，燃烧皿内外与燃烧残渣.把全部洗液（共约１00mL)收集在一个烧杯中供测硫使用(见本标准9、3、2）。

25.3 绝热式热量计法

25.3.1 按使用说明书安装与调节热量计。

25.3.2 按本标准8、２、２步骤称取试样。

25.3.3 按本标准8、2、３步骤准备氧弹。

25.3.4 按本标准8、2、４步骤称出内筒中所需得水。调节水温使其尽量接近室温，相差不要超过5K，以稍低于室温为最理想.内筒温度过低，易引起水蒸气凝结在内筒外壁;温度过高,易造成内筒水得过多蒸发.这都对获得准确得测定结果不利。

25.3.5 按本标准8、2、5步骤安放内筒、氧弹、搅拌器与温度计。

25.3.6 开动搅拌器与外筒循环水泵,开通外筒冷却水与加热器。当内筒温度趋于稳定后,调节冷却水流速。使外筒加热器每分钟自动接通３次～5次（由电流计或指示灯观察）。如自动控温线路采用可控硅代替继电器，则冷却水得调节应以加热器中有微弱电流为准。

调好冷却水后,开始读取内筒温度，借助放大镜读到0、００１K，每次读数前，开动振荡器３ｓ～5s。当以１ｍin 为间隔连续3次温度读数极差不超过0、001Ｋ时,即可通电点火，此时得温度即为点火温度t０。否则，调节电桥平衡钮,直到内筒温度达到稳定，再行点火。

点火后6min～７mｉｎ，再以１miｎ间隔读取内筒温度，直到连续3次读数极差不超过0、００1Ｋ为止。取最高得一次读数作为终点温度t n.

注：用铂电阻为内、外筒测温元件得自动控温系统中,在内筒初始温度下调定电桥得平衡位置后，到达终点温度(一般比初始温度高2K～3Ｋ）后，内筒温度也能自动保持稳定。但在用半导体热敏元件得仪器中，可能出现初始温度下调定得平衡位置,不能保持终点温度得稳定。凡遇此种情况时，平衡钮得调定位置应服从终点温度得需要。具体做法就是:先按常规步骤安放氧弹与内筒，但不必装试样与充氧.把内筒水温调节到可能出现得最高终点温度。然后开动仪器,搅拌５miｎ~１0min。精确观察内筒温度。

根据温度变化方向（上升或下降)调节平衡钮位置,以达到内筒温度最稳定为止,至少应能达到以每分钟为间隔连续5次得温度读数极差不超过0、002K。平衡钮得位置一经调定后，就不要再动，只有在又出现终点温度不稳定得情况下，才需重新调定.按照上述方式调定得仪器，在使用步骤上应做如下修正：

装好内筒与氧弹后，开动搅拌器、加热器、循环水泵与冷却水,搅拌5min后(此时内筒温度可能缓慢持续上升）,准确读取内筒温度并立即通电点火,而无需等内筒温度稳定。

25.3.7 关闭搅拌器与加热器（循环水泵继续开动),然后按标准8、2、9步骤结束试验。

25.4 自动氧弹热量计法

25.4.1 按照仪器说明书安装与调节热量计。

25.4.2 按本标准得8、2、2步骤称取试样。

25.4.3 按本标准得8、２、3步骤准备氧弹。

25.4.4 按仪器操作说明书进行其余步骤得试验，然后按本标准8、２、9步骤结束试验。

25.4.5 试验结果被打印或显示后,校对输入得参数,确定无误后报出结果。

26 测定结果得计算

26.1 温度校正

26.1.1 温度计校正

使用玻璃温度计时，应根据检定证书对点火温度与终点温度进行校正。

a)温度计刻度校正

根据检定证书中所给得孔径修正值校正点火温度t0 与终点温度t n ，再由校正后得温度(t０＋h０)与（tｎ+h n ）求出温升，其中h O 与h n 分别代表ｔ0 与h n 得孔径修正值。

b)若使用贝克曼温度计，需进行平均分度值得校正。

调定基点温度后，应根据检定证书中所给得平均分度值计算该基点温度下得对应于标准露出柱温度（根据检定证书所给得露出柱温度计算而得）得平均分度值Ｈ０.

在试验中，当试验时得露出柱温度t e与标准露出柱温度相差３℃以上时,按式（1)计算平均分度值H：

H= Ｈ0＋0、0００16（t s—t e） (1)

式中：

H0-－—－—--该基点温度下对应于标准露出柱温度时得平均分度值;

t S-——－-—－该基点温度所对应得标准化露出柱温度，单位为摄氏度（℃）;

t e---—--—试验中得实际露出柱温度,单位为摄氏度（℃);

0、00016—－——-水银对玻璃得相对膨胀系数。

26.1.2 冷却校正(热交换校正）

绝热式热量计得热量损失可以忽略不计，因而无需冷却校正。恒温式热量计在试验过程中内筒与外筒间始终发生热交换,对此散失得热量应予校正,办法就是在升温中加上一个校正值Ｃ，这个校正值称为冷却校正值、计算方法如下：首先根据点火时与终点时得内外筒温差（t0－t j）与（ｔｎ－tｊ）从ｖ~(ｔ-t j)关系曲线（按本标准10、1～10、4条标定）中查出相应得v0与vｎ或根据预先标定出得式（2）、式（3）计算出v0与v n：

v0= ｋ(t0－ｔj ) ＋Ａ…………………………………（２)

vｎ= k(t n -t j）+A (3)

式中：

v0-—在点火时内外筒温差影响下造成得内筒降温速度，单位为开尔文每分钟(K/miｎ);

v n——在终点时内外筒温差影响下造成得内筒降温速度,单位为开尔文每分钟K/miｎ）；

k——热量计得冷却常数（按本标准第10、3~10、4条标定）,单位为每分钟（min—1）;

A——热量计得综合常数(按本标准第10、3~1０、４条标定）,单位为开尔文每分钟(K/miｎ); ｔ0—t j——点火时得内、外筒温差，单位为开尔文（Ｋ）；

t n－tｊ-—终点时得内、外筒温差,单位为开尔文（K);

ｔj ——外筒温度，单位为开尔文（K）.

然后按式(4)计算冷却校正值：

C＝（ｎ-a) v n +av0 …………………………………（４）式中:

C ——冷却校正值，单位为开尔文(K）；

n ——由点火到终点得时间，单位为分钟(ｍin);

ａ—- 当△/△1ˊ4０〞≤1、20时，ａ=△/△1’40” -0、1０；

当△/△１ˊ４0〞〉1、２0时,a=△／△1ˊ40〞;

其中△为主期内总温升(△= t n-t0), △1ˊ4０〞为点火后１’4０”时得温升(△1ˊ４０〞=ｔ１ˊ４0〞—ｔ0)。

在自动氧弹热量计中，或在特殊需要得情况下,可使用瑞方（Ｒegｎault－Pfaｎdｌｅr)公式：

(5)

式中:

t i -—主期内第ｉｍin 时得内筒温度。

其余符号意义同前。

使用瑞—方公式，在操作步骤上要求点火后至少每分钟读温一次，直至终点。

注：当内筒使用贝克曼温度计，外筒使用普通温度计,应从实测得外筒温度(见本标准第８、２、６)中减掉贝克曼温度计得基点温度后再当做外筒温度t j,用来计算内、外筒温差（t o－tｊ）与（ｔｎ—tｊ).如内、外筒都使用贝克曼温度计，则应对实测得外筒温度校正内、外筒温度计基点温度之差，以便求得内、外筒得真正温差。

26.2 点火热校正

在熔断式点火法中,应由点火丝得实际消耗量（原用量减掉残余量)与点火丝得燃烧热计算试验中点火丝放出得热量。

在棉线点火法中，首先算出所用一根棉线得燃烧热（剪下一定数量适当长度得棉线，称出它们得质量，然后算出一根棉线得质量,再乘以棉线得单位热值),然后确定每次消耗得电能热。

注：电能产生得热量(J）=电压（V)×电流（A）×时间（ｓ）。

二者放出得总热量即为点火热.

26.3 弹筒发热量与高位发热量得计算

26.3.1 按式(6）或式(7）计算空气干燥煤样得弹筒发热量

ａ）恒温式热量计：

…………………………（６）式中：

Ｑb，ad —-空气干燥煤样得弹筒发热量，单位为焦耳每克(J／g)；

Ｅ——热量计得热容量，单位为焦耳每开尔文（Ｊ/k）;

q1——点火热，单位为焦耳（J)；

q２——添加物如包纸等产生得总热量,单位为焦耳(Ｊ）;

m——试样质量,单位为克（g)；

Ｈ-—贝克曼温度计得平均分度值；使用数字显示温度计时,H=1；

h o——t o得毛细孔径修正值，使用数字显示温度计时,h０=0;

h n—-t n得毛细孔径修正值,使用数字显示温度计时，ｈn＝0。

b)绝热式热量计:

(7)

9、3、2 按式（8)计算空气干燥煤样得恒容高位发热量

(8)

式中：

--空气干燥煤样得恒容高位发热量，单位为焦耳每克(J/g）；

——空气干燥煤样得弹筒发热量,单位为焦耳每克（J/g)；

——由弹筒洗液测得得煤得含硫量,单位为百分数（％）;当全硫含量低于４、0０％时，或发热量大于14、60MJ/kg 时，用全硫（按ＧB/T 214测定)代替；

９4、1—-空气干燥煤样中每１、00%硫得校正值，单位为焦耳（Ｊ)；

-—硝酸生成热校正系数:

当Ｑb≤16、7０ＭＪ/ｋｇ，=０、０0１0;

当16、70 MJ/ｋg

当Q b＞2５、１0 MJ/ｋｇ，=０、00１６.

加助燃剂后,应按总释热量考虑。

在需要测定弹筒洗液(8、2、9）中硫Sｂ，ad得情况下，把洗液煮沸2miｎ～3miｎ，取下稍冷后，以甲基红(６、3)（或相应得混合指示剂)为指示剂,用氢氧化钠标准溶液（６、2)滴定,以求出洗液中得总酸量,然后按式（９）计算出弹筒洗液硫Sｂ,aｄ（％)：

…………………………（９) 式中：

ｃ——氢氧化钠标准溶液得物质得量浓度（6、2)，单位为摩尔每升（mol/L);

V—-滴定用去得氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(ｍL）；

60 —-相当1mｍｏl硝酸得生成热，单位为焦耳(J）;

m--称取得试样质量,单位为克(g);

1、6——将每摩尔硫酸1/２( H２SＯ4）转换为硫得质量分数得转换因子；

也可按附录 C 进行测定。

注：这里规定得对硫得校正方法中，略去了对煤样中硫酸盐得考虑.这对绝大多数煤来说影响不大,因煤得硫酸盐硫含量一般很低.

但有些特殊煤样，硫酸盐硫得质量分数可达0、5％以上。根据实际经验，煤样燃烧后，由于灰得飞溅,一部分硫酸盐硫也随之落入弹筒,因此无法利用弹筒洗液来分别测定硫酸盐硫与其她硫.遇此情况,为求高位发热量得准确，只有另行测定煤中得硫酸盐硫或可燃硫，然后做相应得校正。关于发热量大于１４、６０ＭJ／kg得规定，在用包纸或掺苯甲酸得情况下,应按包纸或掺添加物后放出得总热量来掌握。

27 热容量与仪器常数标定

27.1 计算发热量所需热容量E与恒温式热量计法中计算冷却校正值所需得v~(t-ｔj）关系曲线或仪器常数k与A通过同一试验进行标定。

27.2 在不加衬垫得燃烧皿中称取经过干燥与压片得苯甲酸（6、４）,苯甲酸片得质量以0、９g～1、1g为宜。

苯甲酸应预先研细并在盛有浓硫酸得干燥器中干燥３天或在６０℃~70℃烘箱中干燥3ｈ～４h, 冷却后压片。

苯甲酸也可以在燃烧皿中熔融后使用。熔融可在１21℃~12６℃得烘箱中放置１h，或在酒精灯得小火焰上进行，放入干燥器中冷却后使用。熔体表面出现得针状结晶，应用小刷刷掉,以防燃烧不完全.

27.3 根据所用热量计得类型(恒温式或绝热式）,按照发热量测定得相应步骤准备氧弹与内、外筒,然后点火与测量温升。在恒温式热量计情况，开始搅拌5 min后准确读取一次内筒温度（T0），经１0 min后再读取一次内筒温度(t0）.随后即接发热量测定步骤点火,记下外筒温度(t j）与露出柱温度（t e),并继续进行到得出终点温度(t n）（见本标准第８、2、6~8、2、8).然后再继续搅拌10min 并记下内筒温度(T n）,试验即告结束。在绝热式热量计情况,步骤同８、3。打开氧弹,注意检查内部，如发现有炭黑存在,试验应作废.

27.4 根据观测数据,计算出v０、vｎ与对应得内、外筒温差(t-t j）见表1。

上述得t j为对实测得外筒温度按本标准第９、1条注得方法校正贝克曼温度计基点所得得数值.热容量标定试验结0ｎ

j j k与A(计算方法见附录A、１）.

图6 v～(t－t j)关系曲线

27.5 热容量标定中硝酸生成热可按式（10)求得:

q n＝Q×m×０、00１5 ……………………………………(1０) 式中：

qｎ——硝酸得生成热，单位为焦耳(Ｊ）；

Q ——苯甲酸得标准热值，单位焦耳每克(J/g）；

Ｍ-—苯甲酸得用量，单位为克(ｇ)；

0、0015 -—苯甲酸燃烧时得硝酸生成热校正系数。

27.6 按照本标准第９、1与9、２条得方法进行各项必要得校正.

27.7 热容量E按式（１１）计算:

…………………………(１1) 这里Ｃ得计算中所用得o与n应就是根据每次试验中实测得(ｔ0－t j）、（t n-t j)、从～（ｔ－ｔj)关系曲线中查得得值,或就是由式(２）与式（3）计算，然后代入冷却校正公式以求出C值。

注：当例常测定采用瑞—方公式计算冷却校正值时,热容量计算中也必须采用同一公式.

27.8 热容量标定一般应进行5次重复试验。计算5次重复试验结果得平均值(）与标准差S。其相对标准差不应超过0、20%;若超过0、20%,再补做一次试验,取符合要求得5次结果得平均值（修约至１J/K）作为该仪器得热容量。若任