第二章 样品的采集、保存与处理
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第二章样品的采取、制备、处理与保存
第二章样品的采取、制备、处理与保存第一节样品的采取●1、采样：从产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫作采样。
●2、样品分类：●检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样●原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。
其组成成分能代表全部物料的成分。
●平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
●2、采样的一般方法：样品不同所采用的方法也不同。
●（1）散粒状样品（如粮食、粉状食品）●可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。
或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。
●（2）较稠的半固体样品（如稀奶油）●可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数量的平均样品。
●（3）液体样品●在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。
采样用长形管或特制采样器。
一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。
●（4）小包装的样品●如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。
●（5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品●视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须从有代表性的各部位（如肌肉、脂肪等，蔬菜之根、茎叶等）分别采样，经过充分打碎混合后成为平均样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况，并由经手人签封。
第二节样品的制备与预处理●一、样品的制备●1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。
●制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
第二章 第二节常见生物样品的收集和保存.
第二节 生物样品的收集和保存
能力要求：血样的收集和保存 【工作程序】 程序1 血样的采集 末梢采血——耳垂取血和指间取血(无名指内侧)两种方法, 婴儿也可在脚后跟。第一滴血拭去。 静脉采血——成人多用肘前静脉，肥胖者可用腕背静脉. 程序2 血清或血浆的分离 尽快分离，离心速度不应过高。 应放于温度4℃的冰箱，且存放时间不能超过72h。 程序3 血样保存 血清4℃可保存数天。 -30 ℃以下可放置几周、几个月乃至数年。
第二节 生物样品的收集和保存
单元一 、尿液样品的收集和保存（24小时尿样） 知识要求 1、尿液的种类 （1）任意尿
即留取任何时间的一次尿液，适用于门诊、急诊 患者。本法留取尿液方便。但易受饮食、运动、 用药等因素的影响。 即清晨起床，未进早餐和做运动之前排出的尿液， 为较浓缩和酸化的标本。受前天膳食影响较小， 其化学成分较恒定，故采用较多。 午餐后2h收集患者尿液，对病理性糖尿和蛋白尿 的检出更为敏感。 准确留取早晨6时至9时的全部尿液。
第二节 生物样品的收集和保存
单元二、 粪便的收集和保存知识要求 正常组成。
粪便检查的主要目的：是了解消化道有无炎症、出血、 寄生虫感染、恶性肿瘤等情况；可以判断胃肠、肝胆 胰腺系统的功能状况;了解肠道菌群分布是否合理,检查 粪便中有无致病菌以协助诊断肠道传染病; 进行营养代谢实验，收集的时间至少3天。
公共营养师职业资格认证培训 操作技能 第二章 人体营养状况测定与评价 （三级/高级）
第二章 人体营养状况测定和评价
第一节 人体体格测量 第二节 常见生物样品的收集和保存 第三节 营养不良的症状和体征判别
第二节 生物样品的收集和保存
生物样品的收集是生化检验的前提，准确地收集适 当的样品才能顺利进行人体营养水平鉴定，分析人体临 床营养不良症、营养储备水平低下或营养过剩状况，一 般较早掌握营养失调征兆和变化动态。 尿液——水溶性维生素耐受实验、肌酐测定、维生素和 矿物质代谢实验、蛋白质代谢和骨代谢实验 粪便——消化道有无炎症、出血、寄生虫感染、恶性肿 瘤等，并可间接判断胃肠、胰腺、肝胆系统功能状况， 进行营养代谢实验
食品理化检验(全)
第一章绪论食品理化检验概念：是卫生检验专业中的一门重要专业课程，是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术，研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学，也是一门学科交叉、应用性很强的学科。
第二章食品样本的采集、保存和处理1 食品样本的采集原则及方法。
①所采集样品对总体有充分的代表性；②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质，防止待测成分的损失和污染。
注意：首先样本容量应达到一定的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。
主要内容：①除去非食用部分②除去机械杂质③均匀化处理**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种？这几种强酸各自有何特点？①高氯酸：冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧化剂。
氧化性比硝酸和硫酸强，对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有机物，但一般不宜单独使用。
②硝酸：沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常与其他酸配合使用。
③硫酸：沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法？有何特点？（无机化处理的主要方法）湿消化法：指在适量的食品样品中，加入氧化性的强酸，然后在一定温度条件下反应，破坏食品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物的方法。
优点：有机物分解速度快，加热温度较干灰化法低，可减少待测成分的挥发损失。
缺点：试剂用量大，有时空白值比较高，消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法：食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
（1）短期保存可采用冷藏的方法，可保存在0-5℃冰箱 内，但应尽快检测，不能长时间存放。 （2）可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法，如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
（3）不能即时进行处理的鲜样，在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存，或充惰性气体。 （4）特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多，很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性，取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取， 粉碎及混匀等过程，目的是要保证样品 均匀，使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等，特殊样品根据需要应保证必要 的条件，确保样品成分不发生任何变 化，使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净，最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分，不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封，可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样：即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上， 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆，在料堆上画对角线，将其分成 四份，取对角的两份混合，再按照上述方法分成四份，取对角两份， 剩余样品继续混合，重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
样品采集、制备与保存
样品采集、制备与保存
具体样品的抽取方法
（1）均匀的固体样品(如粮食、粉状食品) 对同一批号带有包装的产品：
采样点数可由以下采样公式决定：
S N/2 式中：N-----检测对象的总数目(件、袋、桶等)
S-----采样点数
然后从样品堆放的不同部位，按照采样点数确定 具体采样袋(件、桶、包)数，用双套回转取样管， 插入每一袋的上、中、下三个部位，分别采取部分 样品混合在一起。 样品采集、制备与保存
散堆状的均匀固体样品：
先划分若干等体积层，然后在每层的四角及中 心点，也分上、中、下3个部位，用双套回转 取样管插入采样，将取得的检样混合在一起， 得到原始样品。原始样品按四分法对角取样， 即得到平均样品。
样品采集、制备与保存
四分法：
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样 品的方法。
将原始样品充分混合均匀后，堆集在一 张干净平整的纸上，或一块洁净的玻璃板上； 用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形， 将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm； 划“+”字等分成4份，取对角2份其余弃去， 将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重 复操作至剩余量为所需样品量为止。
样品采集、制备与保存
（2）不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等)
此类食品的本身各部位极不均匀，个体大小 及成熟度差异大，更应注意样品的代表性。 肉类：视不同的目的和要求而定，有时从不同 部位采样，混合后代表该只动物，有时从很多 只动物的同一部位采样混合后代表某一部位的 情况。
样品采集、制备与保存
一、样品的采集
（一）采样的意义及要求 （二）采样的数量和方法 （三）采样的注意事项
样品采集、制备与保存
（一）采样的意义及要求
采样：从大量产品（分析对象）中抽取有一 定代表性样品，供分析化验用，这项工作 叫采样。
具体样品的抽取方法
（1）均匀的固体样品(如粮食、粉状食品) 对同一批号带有包装的产品：
采样点数可由以下采样公式决定：
S N/2 式中：N-----检测对象的总数目(件、袋、桶等)
S-----采样点数
然后从样品堆放的不同部位，按照采样点数确定 具体采样袋(件、桶、包)数，用双套回转取样管， 插入每一袋的上、中、下三个部位，分别采取部分 样品混合在一起。 样品采集、制备与保存
散堆状的均匀固体样品：
先划分若干等体积层，然后在每层的四角及中 心点，也分上、中、下3个部位，用双套回转 取样管插入采样，将取得的检样混合在一起， 得到原始样品。原始样品按四分法对角取样， 即得到平均样品。
样品采集、制备与保存
四分法：
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样 品的方法。
将原始样品充分混合均匀后，堆集在一 张干净平整的纸上，或一块洁净的玻璃板上； 用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形， 将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm； 划“+”字等分成4份，取对角2份其余弃去， 将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重 复操作至剩余量为所需样品量为止。
样品采集、制备与保存
（2）不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等)
此类食品的本身各部位极不均匀，个体大小 及成熟度差异大，更应注意样品的代表性。 肉类：视不同的目的和要求而定，有时从不同 部位采样，混合后代表该只动物，有时从很多 只动物的同一部位采样混合后代表某一部位的 情况。
样品采集、制备与保存
一、样品的采集
（一）采样的意义及要求 （二）采样的数量和方法 （三）采样的注意事项
样品采集、制备与保存
（一）采样的意义及要求
采样：从大量产品（分析对象）中抽取有一 定代表性样品，供分析化验用，这项工作 叫采样。
2第二章 样品的采集、制备与保存
2)诊断样品（包括问题样和对照样） 作物生长异常，缺素、病虫害、污染
一、土壤样品的采集、制备与保存
C. 特殊样品的采集
3)物理性样品采样 使用原状土，e.g.测三相比的样品
一、土壤样品的采集、制备与保存
C. 特殊样品的采集
4）盐分、养分动态样品（段取） • 水平变化
垂直变化
施肥点
施肥沟
采样: 等距划分 段取采样 由下到上取
2. 混合土样的采集
A.划分采样区：根据地形和土壤种类
一、土壤样品的采集、制备与保存
2. 混合土样的采集
B.混合土样
a) 方案一：采5个点分别检测，再求均值 b) 方案二：把5个点混合成一个样，检测
☆ 方案二优势：节省人力物力和时间。
一、土壤样品的采集、制备与保存
2. 混合土样的采集
1）采样点数 理论上，越多精度越高
2）操作
称样 取1mm土样5.g,放入烘箱中,盖倾斜 烘干 放入已烘干称重(W1 )的铝盒中,称重(W2 )
在105110摄氏度烘干8h后 冷却 在干燥器中
加盖,取出
2030 m in
称重(W3 ) 再烘干 30min冷却 称重(W3 )
四、土壤、植物和肥料中水分的测定
B.烘干法(国标法)
计算：
水%
风干土重 烘干土重 烘干土重
100
W2 W3
W3 W1
100
烘干土重
100
100 水分(%)
风干土
1
1 水分%
风干土
将1+水分%称为水分系数。如：水分：3.05%，水分系数为1.0305。
四、土壤、植物和肥料中水分的测定
B.烘干法(国标法)
3）注意 ① 温度的控制（有机物挥发；OM或石膏含量高则真空烘干） ② 恒重
一、土壤样品的采集、制备与保存
C. 特殊样品的采集
3)物理性样品采样 使用原状土，e.g.测三相比的样品
一、土壤样品的采集、制备与保存
C. 特殊样品的采集
4）盐分、养分动态样品（段取） • 水平变化
垂直变化
施肥点
施肥沟
采样: 等距划分 段取采样 由下到上取
2. 混合土样的采集
A.划分采样区：根据地形和土壤种类
一、土壤样品的采集、制备与保存
2. 混合土样的采集
B.混合土样
a) 方案一：采5个点分别检测，再求均值 b) 方案二：把5个点混合成一个样，检测
☆ 方案二优势：节省人力物力和时间。
一、土壤样品的采集、制备与保存
2. 混合土样的采集
1）采样点数 理论上，越多精度越高
2）操作
称样 取1mm土样5.g,放入烘箱中,盖倾斜 烘干 放入已烘干称重(W1 )的铝盒中,称重(W2 )
在105110摄氏度烘干8h后 冷却 在干燥器中
加盖,取出
2030 m in
称重(W3 ) 再烘干 30min冷却 称重(W3 )
四、土壤、植物和肥料中水分的测定
B.烘干法(国标法)
计算：
水%
风干土重 烘干土重 烘干土重
100
W2 W3
W3 W1
100
烘干土重
100
100 水分(%)
风干土
1
1 水分%
风干土
将1+水分%称为水分系数。如：水分：3.05%，水分系数为1.0305。
四、土壤、植物和肥料中水分的测定
B.烘干法(国标法)
3）注意 ① 温度的控制（有机物挥发；OM或石膏含量高则真空烘干） ② 恒重
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
第二章 废水样品的采集和保存
以上方法均可选用，但在选定方法时，应注意各 自的测量范围和所需条件。在以上方法无法使用 时，可用统计法。 ③ 如污水为管道排放，所使用的电磁式或其它类 型的流量计应定期进行计量检定。 2．平均浓度的确定 （1）污染物排放单位的污水排放渠道，在已知 其“浓度-时间”排放曲线波动较小，用瞬时浓度 代 表平均浓度所引起的误差可以容许时（小于 10%），在某时段内的任意时间采样所测得的浓
污水量的连续测定。排污截面底部需硬质平滑， 截面形状为规则几何形，排污口处须有3m～5m 的平直过流水段，且水位高度不小于0.1m。 3/ 量水槽法：在明渠或涵管内安装量水槽，测量 其上游水位可以计量污水量。常用的有巴氏槽。 用量水槽测量流量与溢流堰法相比，同样可以获 得较高的精度（±2%～±5%）和进行连续自动 测量。其优点为：水头损失小、壅水高度小、底 部冲刷力大，不易沉积杂物。但造价较高，施工 要求也较高。 4/ 溢流堰法：是在固定形状的渠道上安装特定
样品具有很好的代表性。当水体的组成随时间发 生变化，则要在适当时间间隔内进行瞬时采样， 分别进行分析，测出水质的变化程度、频率和周 期。当水体的组成发生空间变化时，就要在各个 相应的部位采样。 3．混合水样 在大多数情况下，所谓混合水样是指在同一采 样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样，有 时用“时间混合样”的名称与其它混合样相区别。 （1）时间混合样 在观察平均浓度时非常有用。当不需要测定每
采样量应与当时污水流量成比例，以使混合样品 更有代表性。 6．实际采样位置的设置 实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深 大于lm时，应在表层下1／4深度处采样；水深小 于或等于lm时，在水深的1／2处采样。
二、排污总量监测
1．流量测量 （1）流量测量原则 ① 污染源的污水排放渠道，在已知其“流量-时 间” 排放曲线波动较小，用瞬时流量代表平均流量所
海洋监测技术2-样品采集、贮存和运输
②采样程序包括几个主要方面 a.确定采样目的； b.采集的时空尺度； c.采样点的设置； d.现场采样方法及质量保证措施
采样目的 是决定采样地点、采样 频率、采样时间、样品处理及分析 技术要求的主要依据。
③采样目的：
a. 环境质量控制 b. 环境质量表征 c. 污染源鉴别
a. 环境质量控制： 环境质量控制指对某海域的一个或几个环 境要素的浓度进行反复核查，核查结果决 定是否要及时对环境状况采取相应措施。
谱分析具有准确性和简明性，可以作为 确定采样时间和频率的一种方法，根据大量资 料绘制出的污染物入海量的变化曲线，在变化 的最高期望或较高期望上确定采样时间和采样 频率。
运用多年调查监测资料，以适合的参数作 为统计指标，进行时间聚类分析。
根据时间聚类结果也可以确定采样时间和采 样频率。还可运用其他统计学方法，进行统计 学检验，进而确定采样时间和频率。
品（取决于时间）及在固定的流量间隔下采集定 时样品（取决于体积）.
常用在直接入海排污口等特殊情况下，以揭 示利用瞬时样品观察不到的变化。
c．混合样品 指在同一采样点上以流量、时间、体积为基
础的若干份单独样品的混合。 混合样品用于提供组分的平均数据。 若水样中待测成分在采集和贮存过程中变化
明显，则不能使用混合水样，要单独采集并保 存。
a.一般性用途容器： 可用自来水洗和一般用涤剂清洗尘埃和包装 物质，然后用铬酸和硫酸洗涤液浸泡，再用蒸馏 水淋洗。 b.使用过的容器： 在器壁和底部多有吸附和附着的油分、重金 属及沉淀物等，根据不同的实验要求，一般来说 应避免使用，如果必须再使用，须用刷子充分洗 净后方可使用。
c.具塞玻璃瓶、聚乙烯瓶： 在磨口部位常有溶出、吸附和附着现象，聚 乙烯瓶特别易吸附油分、重金属、沉淀物及有机 物，难以除掉，要十分注意。 使用聚乙烯容器时，先用1 mol/L 盐酸溶液清 洗，然后再用1+3硝酸溶液进行较长时间的浸泡。
卫生化学样品分析的一般步骤
3）化学保存法：向样品加酸、碱或其他化学试剂作为调节 剂、抑制剂或防腐剂等。（控制pH、加防腐剂、稳定剂、 冷冻）
如血样加抗凝剂；尿样中加少量浓HNO3防腐。
注意：选择合适样品存放的器皿，避光，金属离子溶出。
不论何种方法保存，采样后都应及时尽快分析。间
隔越短结果越准确。
保存方法、保存时间整理需课通件 过实验确定。
b 要正确地确定总体，采样才具代表性。总体为被检 验的具相同属性的一批物质。不同属性的物料不能构 成一个总体。
例：调查西安市人口的高血压发病率，采样要不同年
龄，不同性别设定多个采整样理课点件
5
2.典型性：
针对检验目的，采集能充分说明此目的典型样品。
如：掺假食品、假烟、假酒等，应挑选可疑部分送检。
如：食物中毒，应采吃剩食品、餐具、呕吐物等检验。
4. 硝酸-硫酸- 因高氯酸高温下易爆炸，应注意：
用于消化难
高氯酸
① 通风橱常清洗；
消化的样品
（或H2O2） ② 补加时应将消化液冷却至50~60 C°，
切记不可高温下加入。
整理课件
22
第三章 样品分析的一般步骤
湿消化法注意事项：
① 消化必须在通风橱中进行，因消化过程 中产生大量的酸雾、氮和硫的氧化物，有很强 的刺激性、腐蚀性和毒性。
整理课件
24
方法
原理
溶剂萃取法 利用物质在两种互不相溶的 （液液萃取 溶剂中分配情况不同而进行
法） 分离
适用范围
从液体中分离 有机物，也可分 离金属离子
用超临界流体作萃取剂，从 超临界流体 复杂样品中分离提取待测组
萃取 分的提取分析技术。
利用色谱柱固定相保留被测 固相萃取法 组分，然后少量溶剂将其洗 （液固萃取 脱下来，达到分离、富集的
2第二章 样品的采集、制备与保存
制样时一般用40目（0.42mm）。 4）保存 鲜样采回后马上分析，或在4℃保存；风干样同土壤。
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2. 籽粒样品
1)个别植株的采样 一株即一个样品，重量>25g
2)试验小区的采样（重量>500g）
作为植株采样 收获后采样 3）成批物（重量>500g） 4）制备 去杂，去不完善粒（空壳，裂纹，病变…）,晒干，装瓶
一、土壤样品的采集、制备与保存
3.土样的制备 A.样品制备的目的
1、挑出植物的根、石块等非土部分，使样品能真正代表 土壤本身的组成； 2、样品磨细后增大了土粒的表面积，有利于测定时土粒 与试剂反应迅速、完全。 3、使分析用的少量土样有较高代表性，减少称样误差； 4、使样品能长期保存，不致因微生物作用而养分变质。
A.包装化肥
• •
•
•
<10袋：逐袋采样，在3/4处采样 10~50袋：采集袋数>20% 50~100袋： >10% >100袋： >10袋，（总数的2%）
B.散装化肥（至少10点）
分为上、中、下三层，东、南、西、北各采一个点。
C.液体
5%，一个样品至少500ml，用玻璃管。
三、肥料样品的采集、制备与保存
B.制备
1）清污 一般不水洗，用湿沫布擦干净（防易溶养分渗出） 若刚施肥或打药，用0.1%-0.3%洗衣粉去垢，清水快速淋 洗后马上擦干
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2）烘干 剪碎 杀青（90℃烘15-30min，使酶失活） 烘干（~60℃
）
3）粉碎过筛（粉碎机）
称样重 <1g 1~2g >2g 粉碎粒径 0.25~0.1 mm 0.5 1 mm பைடு நூலகம்m
第二章 样品采集与检测结果报告
食品安全快速检测技术 食品安全快速检测技术
食品安全快速检测技术 食品安全快速检测技术
八、采样的具体方法
均匀固体物料，如粮食、 粉状食品等
八、采样的具体方法
均匀固体物料，如粮食、 粉状食品等
第一节 样品的采集与保存 第一节 样品的采集与保存 第一节 样品的采集与保存
确定采样件数 综合检样获得（ 原始样品 ）
二、采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如 果采取的样品不足以代表全部物料的组成成 分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出 错误结论，造成重大经济损失以至误伤人 命，酿成大祸。
采样的正确与否，是检验工作成败的关键！
食品安全快速检测技术 食品安全快速检测技术
食品安全快速检测技术 食品安全快速检测技术
较稠的半固体物料，如 奶油、果酱等
液体物料，如植物油、 鲜乳等
组成不均匀的固体食 品，如肉、鱼、果蔬等
五点法取样 取样数=5+3 （ n-1） 取样数=5+3（
食品安全快速检测技术 食品安全快速检测技术
食品安全快速检测技术 食品安全快速检测技术
八、采样的具体方法
均匀固体物料，如粮食、 粉状食品等
八、采样的具体方法
第一节 样品的采集与保存 第一节 样品的采集与保存 第一节 样品的采集与保存
第一节 样品的采集与保存
较稠的半固体物料，如 奶油、果酱等 液体物料，如植物油、 鲜乳等
组成不均匀的固体食 品，如肉、鱼、果蔬等
较稠的半固体物料，如 奶油、果酱等 液体物料，如植物油、 鲜乳等 组成不均匀的固体食 品，如肉、鱼、果蔬等
可疑不合格的食品及食品原料 可疑不合格的食品容器、餐具、包装材料、运输工具等 发生食物中毒的可疑食物、病人呕吐物、排泄物、血液等 超过保质期限的食品及原料 为仲裁需检验的食品
食品样品的采集与处理
包含其内部，未能暴露出来，使得分析结果 产生偏差。 ❖ 样品含水量不同：分干样品和湿样品。
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
食品分析知识点
e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。
常压干燥法：
时间较长，在100～105℃下失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
3）不适于含挥发性组分的样品和高温易分解的样品，不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。
⑤与碘有呈色反应（是碘量法的专属指示剂）
粗纤维——主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。
纤维素——构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由β—1，4糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。
总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。
总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，
在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。
淀粉的作用
稳定剂——雪糕、冷饮食品
增稠剂——肉罐头
胶体生成剂
第四章食品的物理检测法
根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。
简单、便捷
可以了解品质的纯度或掺假情况
2、物理检测的几种方法：相对密度法、折光法、旋光法、热分析技术
3、旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度
食品分析
第二章食品样品的采集与处理
1、采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？
食品分析的一般程续：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。
常压干燥法：
时间较长，在100～105℃下失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
3）不适于含挥发性组分的样品和高温易分解的样品，不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。
⑤与碘有呈色反应（是碘量法的专属指示剂）
粗纤维——主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。
纤维素——构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由β—1，4糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。
总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。
总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，
在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。
淀粉的作用
稳定剂——雪糕、冷饮食品
增稠剂——肉罐头
胶体生成剂
第四章食品的物理检测法
根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。
简单、便捷
可以了解品质的纯度或掺假情况
2、物理检测的几种方法：相对密度法、折光法、旋光法、热分析技术
3、旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度
食品分析
第二章食品样品的采集与处理
1、采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？
食品分析的一般程续：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。
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15
设置采样垂线上的采样点p15
水深（m）
≤5 5~10 >10
采样点数
1(距水面0.5m) 2( 距水面 0.5m 河底 以上0.5m) 3(水面下0.5m,1/2深 处,河底以上0.5m)
说 明
水深不足 1m 时 , 在1/2水深处 河流封冻时,在 冰下0.5m处
若有充分数据证 明垂线上水质均 匀,可减少采样点
8
背景断面： 提供水系环境背景值的采样处，
所谓背景值是指未受或很少受到人类
活动影响的区域内水体的物质组成与 含量。
9
对照断面： 设在污染源的上游，反映进入本 区域河流水质的初始情况，为了解流
入监测河段前的水体水质状况而设置，
具有参比和对照作用，一个河段一般 只设一个对照断面。
10
控制断面：
主要反映本地区排放的废水对河段水质的
在营养化的问题，以及氮、磷、溶解氧
等组分浓度的改变等。
23
① 在进出湖泊、水库的河流汇合处分别设
置监测断面。
② 以各功能区（如城市和工厂的排污口、 饮用水源、风景游览区、排灌站等）为中 心，在其辐射线上设置弧形监测断面。 ③ 在湖库中心，深、浅水区，滞流区，不 同鱼类的回游产卵区，水生生物经济区等 设置监测断面
29
（5） 工业废水
①一类污染物：包括汞、镉、砷、铅、 Cr （VI）和强致癌物等。在车间或车间设备出
口处布点采样。
②二类污染物：包括总不可滤残渣、硫化物、
挥发性酚、氰化物、有机磷、石油类、铜、
锌、氟、硝基苯类、苯胺类等。 在工厂总排 污口处布点采样。
30
采集方式有： 间隔式等量取样、平均比例取样、随机
量、油类、硫化物、余氯等项目需要单独
采样；测定溶解氧、生化需氧量和有机污 染物等项目的水样必须充满容器；pH、
电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。
50
（2）采样时必须认真填写采样登记 表。每个水样瓶都应贴上标签（填
写采样点编号、采样日期和时间、
测定项目等），要塞紧瓶塞，必要 时还要密封。
51
二、样品保存与运输管理 （一） 水样的保存 水样的保存要求：
53
对于易受微生物分解、易氧化而发
生变化的水样在低温阴暗处保存，
或加入防腐剂（氯化汞、苯、甲苯、
氯仿等）－－保存方法。
54
保存方法：
1. 冷藏或冷冻法
作用是抑制微生物活动，减缓物理 挥发和化学反应速度。但此法不适宜作
为长期保存样品的手段，尤其是废水样
品。
55
2. 加入化学试剂保存法
1）控制溶液的pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH 为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可 避免金属被器壁吸附（对低价金属离子很有 效）； 高价金属离子，特别是含氧酸根阴离子在 酸性中也可发生变化，（Cr(Ⅵ)在酸性中可转 化成Cr(Ⅲ)）-因此测定Cr(Ⅵ)的水样应在中性 或弱碱性中保存。 56
第二章 水样的采集、保存与处理
明确监测目的——确定监测对象——设
计监测网点——安排采样时间和采样频
率—选定采样方法和分析测定技术——
提出监测报告要求——制订全过程质量
保证措施和方案实施的进度计划。
1
水质分析步骤：
1.水样的采集和保存
2.水样的预处理（干扰物质的分离
和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量:
污染物浓度显著下降，且左、中、右 三点浓度差异较小。
12
对 照 断 面
控 制 断 面
控 制 断 面
削 减 断 面
500m
1500m
河流监测断面设置
13
A-A’对照断面 G-G’削减断面 C’ A B-B’、C-C’、D-D’、E-E’、F-F’控制断面 污染源 排污口 水流方向 自来水取水口 F D G
43
（1）地表水
采集水样的方法主要分为三大类：
①采水器采水；
②泵抽装置采水；
③采水器中放入吸附剂浓缩采样。
参见P12 表2-1
44
（2）井水、泉水、自来水
①井水
从监测井中采集水样常利用抽水机设备。 启动后，先放水数分钟，将积留在管道内的 杂质及陈旧水排出，然后用采样容器接取水 样。 对于无抽水设备的水 井，可选择适合的专
盛样品前，应用所采水体的水冲洗2～3次 再装水样。如果容器中已预先加有保存剂，可 直接装入水样。
42
还应根据待测项目的要求： 1、测定硫酸盐及铬时，不能用铬酸 钾-硫酸洗液。 2、测定磷酸盐时，不能用含磷的洗 涤剂来清洗玻璃容器。 3、测定油和脂类的容器不能用肥皂 洗涤。 4、细菌检验时，容器清洗后还要做 灭菌处理。
影响的河段和严重水土流失区；
4) 国际河流出入国境线的出入口处。
5) 饮用水源区、水资源集中的水域、主要
风景游览区、水上娱乐区及重大水力设 施所在地等功能区。
7
监测断面设置
对一个水系进行污染调查时，一般
需要设置背景断面、控制断面和消 减断面。
对于某一河段污染进行调查，一般
设置对照（或清洁）断面、控制断 面和消减断面。
取样和定时取样数种。
参照p19-表2-5
31
2. 采样时间和采样频率
（1）饮用水源地全年采样监测12次，采 样时间根据具体情况选定。
32
（2）对于较大水系干流和中、小河流，全年
采样监测次数不少于6次。采样时间为丰水期、 枯水期和平水期，每期采样两次。 流经城市或工业区，污染较重的河流，游 览水域，全年采样监测不少于12次。采样时间
（1）抑制微生物作用；
（2）减缓化合物或配合物的水解、 解离及氧化还原作用； （3）减少组分的挥发和吸附损失。
52
保存时间即最长贮放时间，一般
污水的存放时间越短越好。清洁水样：
72h ；轻污染水样：48h；严重污染水 样：12h。
采样和分析测定之间相隔时间越
短，所得分析结果越能代表所取水样 所属水体的水质情况。
影响，可及时掌握受污染水体的现状和变化动
态，一般设在排污口下游500－1000m处；还
应设置在城市的主要饮用水源、水产资源集中 区域、主要风景游览区，较大支流汇合口上游 和汇合后与干流充分混合等处。
11
消减断面：
反映河流对污染物的稀释净化情况，
通常设在城市或工业区最后一个排污
口下游1500m以外的河段上，此断面
48
4.采样量 （p211附录1）
根据测定项目的实际情况分别计算需用量 并增加20％～30％作为实际采样量。 满足常规理化分析需要采集 2 ～ 3L 水样， 进行全分析时需采集10L水样。
除了测定溶解氧外，样品瓶应留有10％容
积的空隙。
49
5. 采集水样注意事项
（1）测定悬浮物、溶解氧、生化需氧
梢水时应注意采样时间，夜间可能析出
沉积于管道的附着物，取样时应打开龙
头放水数分钟，排出沉积物。采集用于
微生物学指标检验的水样，采样前应对
水龙头进行消毒处理。
26
④ 二次供水的采集
二次供水是指集中式供水在入户之前
经再度储存、加压和消毒或深度处理，经
过管道或容器输送给用户的供水方式。二
次供水的采集，应包括水箱（或蓄水池）
监测断面的设置 监测断面上采样点的确定
4
监测点的布设上可以采用两种方法：
（1）断面布设法 对于较大的河流，如河
面宽，水量大（>150m3/s），水深流急，
可以采用多点断面 ；
（2）单点布设法 适用于河面狭窄、水浅、
流量不大的小河流，且污染物在水平和垂
直方向上都能充分混合，可以直接在河中
心采样。
用采水器采集水样。
45
Байду номын сангаас
②自喷泉水
对自喷泉水，可在涌出口处直接
采样。 地下水的水质比较稳定，一般采
集瞬时水样，即能有较好的代表性。
46
③自来水或抽水设备中的水
采集自来水及具有抽水设备的井水 时，应先放水数分钟，使积留于水管中
的杂质流出后再采集样品。
47
（ 3）废（污）水样
①浅层废（污）水：可从浅埋排水管、沟道中 采样，用采样容器直接采集，也可用长把塑 料勺采集。 ②深层废（污）水：可将深层采水器沉入检测 井内采样。 ③自动采样：采用自动采水器可自动采集瞬时 水样和混合水样。
16
<50m
中 泓 线
50～100m
有 明 显 水 流 处
采样点位确定
17
100～1000m
有 明 显 水 流 处
中 泓 线
有 明 显 水 流 处
采样点位确定
18
等间距设置
>1500m
采样点位确定
19
水面下 0.3～0.5m 处 <5m
10～50m
5～10m
½ 水深处 河底以上 0.5m处
采样点位确定
5
断面布设法:
监测断面的设置原则，主要考虑水质变 化较为明显、特定功能水域或有较大的
参考意义的水体，具体来讲可概述为六
个方面：
1）有大量废水排入河流的主要居民区、
工业区的上游和下游；
6
2）湖泊、水库、河口的主要入口和出口；
3）较大支流汇合口上游和汇合后与干流充
分混合处；入海河流的河口处；受潮汐
24
（3）生活饮用水
① 水源水的采集：水源水是指集中
式供水水源地的原水。水源水的采样点 通常应选择汲水处。
② 出厂水的采集：出厂水是指集中
式供水单位水处理工艺过程完成的水。 出厂水的采样点应设在出厂进入输送管 道之前处。
25
③ 末梢水的采集
设置采样垂线上的采样点p15
水深（m）
≤5 5~10 >10
采样点数
1(距水面0.5m) 2( 距水面 0.5m 河底 以上0.5m) 3(水面下0.5m,1/2深 处,河底以上0.5m)
说 明
水深不足 1m 时 , 在1/2水深处 河流封冻时,在 冰下0.5m处
若有充分数据证 明垂线上水质均 匀,可减少采样点
8
背景断面： 提供水系环境背景值的采样处，
所谓背景值是指未受或很少受到人类
活动影响的区域内水体的物质组成与 含量。
9
对照断面： 设在污染源的上游，反映进入本 区域河流水质的初始情况，为了解流
入监测河段前的水体水质状况而设置，
具有参比和对照作用，一个河段一般 只设一个对照断面。
10
控制断面：
主要反映本地区排放的废水对河段水质的
在营养化的问题，以及氮、磷、溶解氧
等组分浓度的改变等。
23
① 在进出湖泊、水库的河流汇合处分别设
置监测断面。
② 以各功能区（如城市和工厂的排污口、 饮用水源、风景游览区、排灌站等）为中 心，在其辐射线上设置弧形监测断面。 ③ 在湖库中心，深、浅水区，滞流区，不 同鱼类的回游产卵区，水生生物经济区等 设置监测断面
29
（5） 工业废水
①一类污染物：包括汞、镉、砷、铅、 Cr （VI）和强致癌物等。在车间或车间设备出
口处布点采样。
②二类污染物：包括总不可滤残渣、硫化物、
挥发性酚、氰化物、有机磷、石油类、铜、
锌、氟、硝基苯类、苯胺类等。 在工厂总排 污口处布点采样。
30
采集方式有： 间隔式等量取样、平均比例取样、随机
量、油类、硫化物、余氯等项目需要单独
采样；测定溶解氧、生化需氧量和有机污 染物等项目的水样必须充满容器；pH、
电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。
50
（2）采样时必须认真填写采样登记 表。每个水样瓶都应贴上标签（填
写采样点编号、采样日期和时间、
测定项目等），要塞紧瓶塞，必要 时还要密封。
51
二、样品保存与运输管理 （一） 水样的保存 水样的保存要求：
53
对于易受微生物分解、易氧化而发
生变化的水样在低温阴暗处保存，
或加入防腐剂（氯化汞、苯、甲苯、
氯仿等）－－保存方法。
54
保存方法：
1. 冷藏或冷冻法
作用是抑制微生物活动，减缓物理 挥发和化学反应速度。但此法不适宜作
为长期保存样品的手段，尤其是废水样
品。
55
2. 加入化学试剂保存法
1）控制溶液的pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH 为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可 避免金属被器壁吸附（对低价金属离子很有 效）； 高价金属离子，特别是含氧酸根阴离子在 酸性中也可发生变化，（Cr(Ⅵ)在酸性中可转 化成Cr(Ⅲ)）-因此测定Cr(Ⅵ)的水样应在中性 或弱碱性中保存。 56
第二章 水样的采集、保存与处理
明确监测目的——确定监测对象——设
计监测网点——安排采样时间和采样频
率—选定采样方法和分析测定技术——
提出监测报告要求——制订全过程质量
保证措施和方案实施的进度计划。
1
水质分析步骤：
1.水样的采集和保存
2.水样的预处理（干扰物质的分离
和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量:
污染物浓度显著下降，且左、中、右 三点浓度差异较小。
12
对 照 断 面
控 制 断 面
控 制 断 面
削 减 断 面
500m
1500m
河流监测断面设置
13
A-A’对照断面 G-G’削减断面 C’ A B-B’、C-C’、D-D’、E-E’、F-F’控制断面 污染源 排污口 水流方向 自来水取水口 F D G
43
（1）地表水
采集水样的方法主要分为三大类：
①采水器采水；
②泵抽装置采水；
③采水器中放入吸附剂浓缩采样。
参见P12 表2-1
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（2）井水、泉水、自来水
①井水
从监测井中采集水样常利用抽水机设备。 启动后，先放水数分钟，将积留在管道内的 杂质及陈旧水排出，然后用采样容器接取水 样。 对于无抽水设备的水 井，可选择适合的专
盛样品前，应用所采水体的水冲洗2～3次 再装水样。如果容器中已预先加有保存剂，可 直接装入水样。
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还应根据待测项目的要求： 1、测定硫酸盐及铬时，不能用铬酸 钾-硫酸洗液。 2、测定磷酸盐时，不能用含磷的洗 涤剂来清洗玻璃容器。 3、测定油和脂类的容器不能用肥皂 洗涤。 4、细菌检验时，容器清洗后还要做 灭菌处理。
影响的河段和严重水土流失区；
4) 国际河流出入国境线的出入口处。
5) 饮用水源区、水资源集中的水域、主要
风景游览区、水上娱乐区及重大水力设 施所在地等功能区。
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监测断面设置
对一个水系进行污染调查时，一般
需要设置背景断面、控制断面和消 减断面。
对于某一河段污染进行调查，一般
设置对照（或清洁）断面、控制断 面和消减断面。
取样和定时取样数种。
参照p19-表2-5
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2. 采样时间和采样频率
（1）饮用水源地全年采样监测12次，采 样时间根据具体情况选定。
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（2）对于较大水系干流和中、小河流，全年
采样监测次数不少于6次。采样时间为丰水期、 枯水期和平水期，每期采样两次。 流经城市或工业区，污染较重的河流，游 览水域，全年采样监测不少于12次。采样时间
（1）抑制微生物作用；
（2）减缓化合物或配合物的水解、 解离及氧化还原作用； （3）减少组分的挥发和吸附损失。
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保存时间即最长贮放时间，一般
污水的存放时间越短越好。清洁水样：
72h ；轻污染水样：48h；严重污染水 样：12h。
采样和分析测定之间相隔时间越
短，所得分析结果越能代表所取水样 所属水体的水质情况。
影响，可及时掌握受污染水体的现状和变化动
态，一般设在排污口下游500－1000m处；还
应设置在城市的主要饮用水源、水产资源集中 区域、主要风景游览区，较大支流汇合口上游 和汇合后与干流充分混合等处。
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消减断面：
反映河流对污染物的稀释净化情况，
通常设在城市或工业区最后一个排污
口下游1500m以外的河段上，此断面
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4.采样量 （p211附录1）
根据测定项目的实际情况分别计算需用量 并增加20％～30％作为实际采样量。 满足常规理化分析需要采集 2 ～ 3L 水样， 进行全分析时需采集10L水样。
除了测定溶解氧外，样品瓶应留有10％容
积的空隙。
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5. 采集水样注意事项
（1）测定悬浮物、溶解氧、生化需氧
梢水时应注意采样时间，夜间可能析出
沉积于管道的附着物，取样时应打开龙
头放水数分钟，排出沉积物。采集用于
微生物学指标检验的水样，采样前应对
水龙头进行消毒处理。
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④ 二次供水的采集
二次供水是指集中式供水在入户之前
经再度储存、加压和消毒或深度处理，经
过管道或容器输送给用户的供水方式。二
次供水的采集，应包括水箱（或蓄水池）
监测断面的设置 监测断面上采样点的确定
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监测点的布设上可以采用两种方法：
（1）断面布设法 对于较大的河流，如河
面宽，水量大（>150m3/s），水深流急，
可以采用多点断面 ；
（2）单点布设法 适用于河面狭窄、水浅、
流量不大的小河流，且污染物在水平和垂
直方向上都能充分混合，可以直接在河中
心采样。
用采水器采集水样。
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Байду номын сангаас
②自喷泉水
对自喷泉水，可在涌出口处直接
采样。 地下水的水质比较稳定，一般采
集瞬时水样，即能有较好的代表性。
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③自来水或抽水设备中的水
采集自来水及具有抽水设备的井水 时，应先放水数分钟，使积留于水管中
的杂质流出后再采集样品。
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（ 3）废（污）水样
①浅层废（污）水：可从浅埋排水管、沟道中 采样，用采样容器直接采集，也可用长把塑 料勺采集。 ②深层废（污）水：可将深层采水器沉入检测 井内采样。 ③自动采样：采用自动采水器可自动采集瞬时 水样和混合水样。
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<50m
中 泓 线
50～100m
有 明 显 水 流 处
采样点位确定
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100～1000m
有 明 显 水 流 处
中 泓 线
有 明 显 水 流 处
采样点位确定
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等间距设置
>1500m
采样点位确定
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水面下 0.3～0.5m 处 <5m
10～50m
5～10m
½ 水深处 河底以上 0.5m处
采样点位确定
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断面布设法:
监测断面的设置原则，主要考虑水质变 化较为明显、特定功能水域或有较大的
参考意义的水体，具体来讲可概述为六
个方面：
1）有大量废水排入河流的主要居民区、
工业区的上游和下游；
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2）湖泊、水库、河口的主要入口和出口；
3）较大支流汇合口上游和汇合后与干流充
分混合处；入海河流的河口处；受潮汐
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（3）生活饮用水
① 水源水的采集：水源水是指集中
式供水水源地的原水。水源水的采样点 通常应选择汲水处。
② 出厂水的采集：出厂水是指集中
式供水单位水处理工艺过程完成的水。 出厂水的采样点应设在出厂进入输送管 道之前处。
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③ 末梢水的采集