气相色谱操作规程图文稿

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气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。

本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。

二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。

2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。

3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。

三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。

2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。

3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。

四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。

2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。

3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。

五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。

2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。

3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。

总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。

希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。

气相色谱安全使用操作规程

气相色谱安全使用操作规程
1.0 气相色谱安全使用操作流程图
2.0安全警告
2.1无载气供给色谱时,不得开启色谱,以免对色谱柱损伤;
2.2色谱在长时间内不点火,氢气必须要关闭,以免造成工作场所内氢气聚集,发生爆炸;
2.3汽化室,检测器为高温区,进样时注意,以免发生烫伤。
2.3更换气体钢瓶时,严格按照“高压气瓶安全使用操作步骤”执行。
3.5色谱必须要用标准物质标定,确认色谱精度,保留时间(原则上成品分析色谱每班一次,中控每周一次)。
3.6色谱故障、保养后一定要做标定。
3.7仪器工作时应将检测器机箱盖板盖好,防止温度波动,降低仪器稳定性。
2.4仪器工作间及气源管线必须确保不漏气且通风良好。
3.0日常检查维护注意事项
3.1色谱气压表没有气体时,确认压力表指针回零;
3.2氮气、氢气、空气气体压力巡检时要注意压力表指针需在指定位置;
3.3注意分流出口气泡速度的变化,以便及时清理分流管;
3.4硅胶垫要按要求进行更换(不要旋的过紧)并做好记录;

气相色谱仪操作规程和注意事项 (含原理图)

气相色谱仪操作规程和注意事项 (含原理图)

GC9790Ⅱ气相色谱仪操纵规程和留意事项之杨若古兰创作操纵规程:1 打开载气阀,调节载气压力到0.3Mpa,打开空气发生器、氢气发生器和气体净化器电源开关2 打开主机电源开关,主动进样器电源开关,NPD加热电源开关(在使用NPD检测器的情况下)3 打开FL9510反控工作站3.1如果使用FID检测器,在FID项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道1,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.3.2如果使用NPD检测器,在NPD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.3.3如果使用ECD检测器,在ECD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.4 仪器温度升到设定值,如果使用FID检测器,进行仪器点火操纵5 仪器温度升到设定值,如果使用NPD检测器,按住NPD加热电源[+]键,设定电流显示值到,松开按键,仪器主动控制电流到设定值,此时再觉得单位往上添加电流值,直到工作站上显示电压值比基本电压值高10mV,即NPD检测器进入工作形态6 设定主动进样器工作条件,主动进样器的进样口地位参数曾经设置好,(进样口1对应毛细柱进样器,进样口2对应填充柱进样口2),此时只需根据样品设置仪器进样条件等参数7 待基线平稳,进行分析功课8 分析终了,在关机项目上点击右键,选择设置当前项目,即柱箱,检测器,进样器等加热区关闭加热9 如果使用NPD检测器,此时须要按住NPD加热电源[-]键,将电流值调到0,松开按键,仪器主动控制电流到设定值10 柱箱温度降到80℃之内,其余加热区温度降到100℃之内,关闭主机电源开关,主动进样器电源开关,NPD加热电源开关11 关闭载气阀,空气发生器和氢气发生器电源开关留意事项:1、防止电事故:、拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位流露出来,在这些面板上普通都有风险的标记.在拆掉面板之前,必定要留意先拔掉电源插头.2、防止烫伤:仪器运转中其加热区温度较高,在关机当前其加热区的受热部位会在必定的时间内坚持必定的温度.为防止烫伤应防止与其接触,若需更换部件时必定要待仪器温度降低当前,或使用隔热手套或其它隔热呵护层才干与其接触.3、气路:气路零碎要定期进行密封性检查;气路安插要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或曲折会添加气体的阻力易发生泄露景象;仪器使用的样品量是很少的普通不会发生空气净化,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放.所以普通不须要采取专门的通风设备.但使用浓度型检测器分析无害物资时,仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份.此时须要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外.4、经常使用的无机溶剂存放要阔别仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标记.仪器道理介绍1、气相色谱道理:气相色谱是一种以气体为流动相, 采取冲洗法的柱色谱分离技术.它能用来分离气体和在操纵温度下能成为气体,但又不分解的物资,具有分离效能好、灵敏度高、分析速度快等特点.待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的感化,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离.其分离道理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的.是以可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱.色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电旌旗灯号,用纪录仪将各组分浓度记录上去,得到色谱图.2、色谱分离过程与道理◆试样由载气带入色谱柱时,立即被固定相溶解或吸附;◆随着载气的不竭通入,被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附;并随载气前行;◆随载气前行的组分再次被前面的固定相溶解或吸附;◆组分被载气推动反复多次在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程.3、气相色谱流程示意图4、气相色谱仪器道理图。

气相色谱仪的操作流程

气相色谱仪的操作流程

气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。

其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。

待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

气相色谱仪的操作规程:
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。

四、注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程一、氢焰检测器操作步骤:1、打开总气源:利用各自的调节阀将气体压力调节所需压力(N2: 0.4Mpa,H2:0.25Mpa, 空气:0.3Mpa)2、通气:(毛细管柱)开柱头压、氢气2、空气2、补充气。

(填充柱)开载气1、氢气1、空气1。

(压力均为0.05Mpa),各管线连接点试漏。

3、设置温度:根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度,并启动加热(柱室温度低于沸点20℃左右,汽化室、氢焰高于沸点20℃左右)4、点火:待温度达到设定温度后,准备灯亮,即可点火(点火前加大H2流速,点完火后再把H2流速恢复原值)5、进样:在分析条件下,放大器基线稳定后(波动≦0.02)即可进样分析。

6、分析:进样后立即点击工作站上的采集数据,待分析完成后(基线稳定后),点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果。

注:1、若出峰效果不好,可以通过下分流来调节。

2、注意载气、氢气、空气的通气顺序。

3、使用氢焰检测器时,需清除热导温度。

氢焰检测器使用注意事项:1、填充柱操作时将毛细管柱分析时的柱头压调节阀关闭。

2、氢焰检测器的温度应大于100℃,以防止样品在检测器中冷凝。

3、使用氢焰时,严防色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目通H2,这样会造成柱室充满氢气,一旦开机就会引起爆炸。

4、需要阶梯升温时,不用的阶必须将全部参数置零,否则可能影响柱室温度的控制。

5、仪器工作时,应尽量将检测器的防尘帽盖上,以防基线波动。

二、热导检测器操作步骤1、开载气1、氢气1、空气12、设置温度:根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度,并启动加热(柱室温度低于沸点20℃左右,汽化室、氢焰高于沸点20℃左右)3、点火:待温度达到设定温度后,准备灯亮,即可点火(点火前加大H2流速,点完火后再把H2流速恢复原值)4、进样:在分析条件下,放大器基线稳定后(波动≦0.02)即可进样分析。

5、分析:进样后立即点击工作站上的采集数据,待分析完成后(基线稳定后),点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果热导检测器使用注意事项:1、使用前,应先通载气10~30min,将管路的气体赶去,防止铼钨丝氧化未通载气时,严禁打开桥流,否则会烧坏铼钨丝。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程1.仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

图 1 MDI-100产品异构体色谱图2.仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。

各系统的作用分别为:载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。

进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。

分离系统――分离样品中的各组分。

检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。

记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍:图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图2.2.1进样口进样口是将样品注射到 GC 中的位置。

Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和 Back Inlet(后进样口)。

GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。

Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为 Front Injector(前进样器)和 Back Injector (后进样器)。

2.2.3色谱柱和柱箱GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。

通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。

色谱柱因长度、直径和内涂层而异。

每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。

气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪的操作规程气相色谱仪操作规程气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操必需具备良好的操作技能。

1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言:1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至台适位置。

1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温,如此递进调整、直至恒温在工作温度上。

2调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步、自衰减至l6倍左右.察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

3点火氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。

然而,我们常常会碰到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:3.1加大氢气流量法先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作情形,此法通用。

3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。

4气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不精准性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果同,还不致于简单熄火。

本着上述原则气比应按下法调整:4.1氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素,调整氮气流量时。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程1 开机操作1.1 开载气:打开氢气发生器(GHL-300),使仪器柱前压升至40psi。

1.2 开机:开启计算机。

待载气开通半小时以上,打开仪器开关,使仪器升温。

若仪器条件发生改变则重新设置(见附录)。

1.3 开桥电流:待检测器温度升至200℃,开启桥电流,方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMPOFF)→“2” →“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”,待仪器就绪。

1.4 连接工作站:在电脑桌面点击工作站图标,连接工作站(若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色,说明电脑没有与信号采集器有效连接,需将该窗口关闭重启),选择“通道A”,使仪器走基线。

2、样品分析2.1 样品要求:气相色谱仪所进样品应为气态,收集于吸附管内。

2.2 微量注射器的准备:10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右,吸耳球吹干,备用。

2.3 进样:待基线稳定,点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。

用待测样品润洗微量注射器15次左右,准确吸取1μL,按规范进样(后侧进样口),同时按下绿色工作开始按钮,要求进样过程迅速连贯。

2.4 停止采集:待所有组分都出峰后,手动停止采集,或待仪器自动停止,并保存数据文件。

2.5 数据处理:将谱图处理完毕后,点击“定量结果”→“计算”。

2.6 记录结果。

3 关机操作1 关闭桥电流:点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP 230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。

2 关闭色谱仪器:按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。

3 关载气:关机后20分钟左右,关闭氢气发生器(GHL-300)开关。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程1.打开空气发生器,压力表达到0.4Mpa后打开氮气发生器以及氢气发生器2.观察色谱仪上的压力表达到调定值时打开色谱仪开关(载气1:载气2:氢气1:氢气2:空气1:空气2:柱头压:补充气:)3.色谱打开后仪器自动升温,热导达到120度时按下桥电流开关(按热导----显示),柱室温度达到140度时点火(柱室----显示),点火步骤:氢气1、2压力打到0.15Mpa,用电子打火枪在离子头上方点火,观察有水蒸气,说明火已点燃,然后氢气1、2降回到0.05Mpa,并且保证火焰继续燃烧,如没有,请重复点火步骤4.仪器稳定一段时间后,打开电脑上的色谱工作站,采集一段数据观察基线是否平直。

基线平稳后,就可以做分析了5.分析:分析之前再观察一次火焰是否还在燃烧。

取标准气体进入色谱仪。

把气袋接到样品入,进样手柄打到取样位置,挤压气袋,使气体进入,挤压8-10秒钟后,把进样手柄扳倒进样位置。

12分钟后,样品出完,保存起来,点定量组分,输入峰名、时间和浓度,然后点定量方法,点计算校正因子,点定量计算。

算出校正因子后,点定量组分,点从定量结果取校正因子,然后点定量方法,点校正归一法,最后在方法里保存为默认模板。

模板做好后就可以进入样品气分析了,样品分析完后在分析结果里就能看到。

6.关机,关上色谱仪、氮气发生器和空气发生器,20分钟后关上氢气发生器注意事项:1.色谱仪上的压力阀不要动,色谱仪压力表没达到调定值时不准开色谱仪2.氮气发生器和氢气发生器没水的时候要加纯净水,并且一年要换一次仪器里的溶液,把原先的溶液倒出去,用纯净水涮一遍,取一个500ml的烧杯,加一百克氢氧化钾用纯净水溶解,待冷却后加到发生器里,然后加水到刻度。

3.发生器上有净化管,待净化管里的变色硅胶变成红色后拿出来烘干一下。

气相色谱仪操作规程

 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
1、色谱室应选在无腐蚀气体源的环境中,室内温度5~35℃范围内,环境湿度≤85%相对湿度,室内应保持空气流通。

2、检查供电电源是否稳定,地线和零线连接必需严格分开,气源的气密性是否完好,各部件连接是否坚固。

3、采纳钢瓶供气之气源,使用之最低气压不得1MP、必需准时更换。

确认在支头螺丝未开的状态下方能打开开关阀,防止高压打在低压调整器上,一次即可把减压器击坏。

4、打开载气钢瓶阀门,调整载气减压阀至0.5MP.开启空气压缩机。

5、打开主机电源,依据被测试样的检测条件,设定柱温(或程序升温),气化室温度,检测室温度。

6、打开氢气钢瓶阀门,调整载气,空气,氢气流量,然后点火。

7、打开色谱工作站,并设置相应参数。

待仪器稳定后,即可开头进样分析。

8、分析结束后,关闭空气和氢气钢瓶。

设定柱温,气化室温度,检测室温度为50℃,待温度降至设定值时,关闭主机电源及载气。

9、样品分析应做好原始纪录,内容包括分析样品名称、送样时间、分析时间、样品编号、检测数据、报告结果、报告时间、送样单位、分析员以便统计和查阅。

10、仪器如消失故障,应准时报告专业修理单位或专职修理人员,
未经专业修理培训或未取得修理资格证书的不能进行修理工作。

11、仪器室内严禁吸烟或进行任何无关明火操作。

仪器室内应配备二氧化碳灭火器,分析人员应能正确操作使用。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

(1)标准曲线的绘制
管号
0
1
2
3
4
苯浓度,g/mL
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度,g/mL
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度,g/mL
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度,g/mL
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度,g/mL
最低检出 浓度
测定范围 g /mL
相对标准 偏差
穿透容量 mg
解吸效率 %
mg/m3


0.9
0.6
0.9~40
4.3~6.0
7
>90
甲苯
1.8
1.2
1.8~100
4.7~6.3
13.1
>90
二甲苯
4.9
3.3
4.9~600
4.1~7.2
10.8
>90
苯乙烯
2.5
1.7
2.5~400
4.2~5.3
呼吸带,以50 mL/min流量采集2~8 h空气。 (4)样品空白:将活性炭管带至采样地点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作
同样品。 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。 样品置冰箱内至少可保存14 d。
3 分析 3.1 分析仪器 溶剂解吸瓶(5 mL),微量注射器(10 L),气相色谱仪(氢焰离子化检测器)。 3.2 色谱条件(参考) 色谱柱:30 m×0.53 mm×0.1 m,PEG-20M; 柱温:80 ℃; 汽化室温度:150 ℃; 检测室温度:150 ℃; 载气(氮气)流量:40 mL/min。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
一、样品配制
1、工作曲线配制
取6个顶空瓶,各加入10毫升纯水,然后快速取0、10、20、30、40、100微升混标溶液,分别加入到装有10毫升纯水的顶空瓶中,制成三氯甲烷浓度分别为0、6、12、18、24、60 g/l,四氯化碳浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、2 g/l的系列混标溶液。

将上述混标系列置于全自动顶空进样器中,70℃平衡15分钟,全自动顶空进样器自动进样到气相色谱仪器中,进行数据采集进行分析,以蜂面积为纵坐标,浓度横坐标绘制工作曲线。

2、水样采集分析
准确取10毫升水样置于干净的顶空瓶中,盖好带聚四氟乙烯薄膜的密封盖,用压盖器压紧盖好。

将上述水样置于全自动顶空进样器中,与工作曲线同条件下,进行测定分析。

二、软件操作
1、打开软件,点击初始化按钮;
2、单击“方法编辑”,选择参考标准和目标检测物;
3、单击“生成分析方法”,为方法命名并选择保存路径;
4、双击需要查看的物质,检查相应物质的顶空、气相等仪器条件;
5、单击序列分析,在显示序列模块下编辑序列;
6、在空白处单击右键,可选择插入行,编辑样品信息,选择方法文件,选择存储路径等;
7、点击Start按钮,启动分析。

气相色谱仪操作规程和注意事项 (含原理图)

气相色谱仪操作规程和注意事项 (含原理图)

GC9790Ⅱ气相色谱仪支配规程战注意事项之阳早格格创做支配规程:1 挨启载气阀,安排载气压力到0.3Mpa,挨启气氛爆收器、氢气爆收器战睦体洁化器电源启关2 挨启主机电源启关,自动进样器电源启关,NPD加热电源启关(正在使用NPD检测器的情况下)3 挨启FL9510反控处事站3.1如果使用FID检测器,正在FID名目上面打左键,采用树坐目前名目,采用仪器通讲1,仪器即依照设定的温度战仪器条件启初处事.3.2如果使用NPD检测器,正在NPD名目上面打左键,采用树坐目前名目,采用仪器通讲2,仪器即依照设定的温度战仪器条件启初处事.3.3如果使用ECD检测器,正在ECD名目上面打左键,采用树坐目前名目,采用仪器通讲2,仪器即依照设定的温度战仪器条件启初处事.4 仪器温度降到设定值,如果使用FID检测器,举止仪器面火支配5 仪器温度降到设定值,如果使用NPD检测器,按住NPD加热电源[+]键,设定电流隐现值到,紧启按键,仪器自动统造电流到设定值,此时再以为单位往上减少电流值,直到处事站上隐现电压值比基础电压值下10mV,即NPD检测器加进处事状态6 设定自动进样器处事条件,自动进样器的进样心位子参数已经树坐佳,(进样心1对于应毛细柱进样器,进样心2对于应弥补柱进样心2),此时只需根据样品树坐仪器进样条件等参数7 待基线稳固,举止领会做业8 领会完成,正在关机名目上面打左键,采用树坐目前名目,即柱箱,检测器,进样器等加热区关关加热9 如果使用NPD检测器,此时需要按住NPD加热电源[-]键,将电流值调到0,紧启按键,仪器自动统造电流到设定值10 柱箱温度落到80℃以内,其余加热区温度落到100℃以内,关关主机电源启关,自动进样器电源启关,NPD加热电源启关11 关关载气阀,气氛爆收器战氢气爆收器电源启关注意事项:1、预防电事变:、拆掉仪器某些盖板部件时大概使一些电器部位表暴露去,正在那些里板上普遍皆有伤害的标记.正在拆掉里板之前,一定要注意先拔掉电源插头.2、预防烫伤:仪器运止中其加热区温度较下,正在关机以去其加热区的受热部位会正在一定的时间内脆持一定的温度.为预防烫伤应预防与其交触,若需调换部件时一定要待仪器温度落矮以去,或者使用隔热脚套或者其余隔热呵护层才搞与其交触.3、气路:气路系统要定期举止稀启性查看;气路安插要合理,气瓶间没有要与仪器相隔得太近,若气路太少或者蜿蜒会减少气体的阻力易爆收揭收局里;仪器使用的样品量是很少的普遍没有会爆收气氛传染,特地是使用品量型的检测器时,样品经火焰焚烧后排搁.所以普遍没有需要采与博门的透气设备.但是使用浓度型检测器领会有害物量时,仪器只对于样品举止分散而已损害样品的组份.此时需要使用管路将仪器搁气氛体从仪器的搁空心排至室中.4、时常使用的有机溶剂存搁要近离仪器,应储藏留防火的透气柜中,对于有毒战易焚东西应有明隐标记.仪器本理介绍1、气相色谱本理:气相色谱是一种以气体为震动相, 采与清洗法的柱色谱分散技能.它能用去分散气体以及正在支配温度下能成为气体,但是又没有领会的物量,具备分散效能佳、敏捷度下、领会速度快等特性.待测物样品被挥收为气体并注进到色谱分散柱柱顶,以惰性气体(指没有与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的效率,也称载气)将待测物样品蒸汽戴进柱内分散.其分散本理是鉴于待测物正在气相战牢固相之间的吸附-脱附(气固色谱)战调配(气液色谱)去真止的.果此可将气相色谱分为气固色谱战睦液色谱.色谱图:试样中各组分经色谱柱分散后,正在柱的终端支集各组分,经检测器变换为电旗号,用记录仪将各组分浓度记录下去,得到色谱图.2、色谱分散历程与本理◆试样由载气戴进色谱柱时,坐时被牢固相溶解或者吸附;◆随着载气的没有竭通进,被溶解或者吸附的组分又从牢固相中挥收或者脱附;并随载气前止;◆随载气前止的组分再次被前里的牢固相溶解或者吸附;◆组分被载气推动反复多次正在牢固相战震动相间爆收的吸附、脱附,或者溶解、挥收的历程喊搞调配历程.3、气相色谱过程示企图4、气相色谱仪器本理图。

气相色谱流程图及一般分析步骤

气相色谱流程图及一般分析步骤

气相色谱
流程图:
气相色谱分析典型步骤:
1.不是经常使用的仪器使用前检查,柱子是否合适,安装?进样隔膜是否老化?载气?恒温箱性能?合适检测器?
2.开始通气,调整。

高压气瓶开(减压阀)→~15psi(流速:填充柱2-5mL/min,毛细管柱0.5mL/min现在一般仪器可自行控制),检漏;
3.柱温设定,初始温度恒温;
4.注射器及检测器温度设定,一般比柱温高10~25℃, 100℃以下使用时注意水分;
5.增加通过柱的载气流量,3mm i.d.填充柱25~30 mL/min,检测器之出口处用皂膜流量计测流速;
6. 打开检测器,调整相关参数
TCD 电流100~200mA,稳定后开记录仪
FID 注意H2,空气量10倍H2 ,点火,稳定;
7. 进样分析,注意进样量,挥发性溶剂使用
TCO 10µ L
FID 1~5µ L
毛细管GC加分流器<1µ L
8. 峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。

气相色谱操作规范流程

气相色谱操作规范流程

气相色谱操作规范流程安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程1.仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

图1 MDI-100产品异构体色谱图2.仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。

各系统的作用分别为:载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。

进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。

分离系统――分离样品中的各组分。

检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。

记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍:图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图2.2.1进样口进样口是将样品注射到GC 中的位置。

Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。

GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。

Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。

2.2.3色谱柱和柱箱GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。

通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。

色谱柱因长度、直径和内涂层而异。

每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。

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气相色谱操作规程文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
一、载气钢瓶的使用规程
1、钢瓶必须保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。

2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3、钢瓶上的氧气表要专用,时螺扣要上紧。

4、时严禁敲打,发现漏气须立即修好。

5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 、氢气系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二、的使用及注意事项器仪表同
1、在气相中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2、减压阀与钢瓶配套使用,不同钢瓶所用的减压阀是不同的。

氢气减压阀为反向螺纹,安装时需小心。

使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。

三、微量注射器的使用及注意事项
1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。

2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。

4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。

5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。

如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。

注意切勿使针头内的试样流失。

6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。

针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。

四、热导池检测器的使用及注意事项
1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

2、稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。

稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。

针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。

3、各室升温要缓慢,防止超温。

4、更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。

若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。

5、桥电流不得超过允许值。

五、氢火焰检测器的使用及注意事项
1、通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。

2、使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。

如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。

工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。

3、离子室温度应大于100度,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。

GC6890气相色谱仪操作规程
1.开机前的准备:打开氮气、瓶,并调分压表为0.6MPa。

接通总。

2.打开氢气发生气电源。

3.检查各气路是否漏气。

4.开启主机与站,并使两者通迅。

4.1 确定各种抽需(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。

4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。

4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。

4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。

退出此画面。

4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。

5.编辑整个方法
5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。

5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。

5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。

5.4 进入整个参数设定。

a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.
5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击“OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。

5.6 打开“Method”菜单,保存方法:“Save as Method”,给一个新的文件名。

6.做样品分析。

6.1在菜单中打开“Run Control”,选择“Sample Info”,将会进入填写样品信息表,填好后单击“OK”,再从此菜单中选择“Run Method”,运行方法。

6.2 从进样品注入样品,同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。

6.3 填写或打印出分析原始记录。

7.实验结束后,退出化学工作站,退出Windows,关闭PC机,在主机键盘上将各个部件位置降温,关闭FID支持气体,待各处温度全部降下来后,关掉气相色谱仪电源,最后关掉气源,关闭总电源。

8.检查好后,填写仪器使用记录,清理检测完毕的样品和周围环境。

高压气瓶使用规程
(1)禁止敲击、碰撞;气瓶应可靠地固定在支架上,以防滑倒。

(2)开启气瓶时,者须站在气瓶出气口的侧面,气瓶应直立,然后缓缓旋开瓶阀。

必须经减压,不得直接放气。

(3)高压气瓶上选用的减压阀要专用,时螺扣要上紧。

(4)开关高压气瓶瓶阀时,手或专门扳手,不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳,以防损坏瓶阀。

(5)氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触,氧气瓶附近也不得有油类存在,操作者必须将手洗干净,绝对不能穿用沾有油脂或油污的服、手套及油手操作,以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。

(6)氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m;有困难时,应有可靠的隔热防护措施,但不得小于5m。

(7)高压气瓶应避免曝晒及强烈振动,远离火源。

(8)使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点,应保证良好的通风换气。

(9)气瓶内气体不得全部用尽,剩余残压。

即余压一般应为2kg·cm-2左右,至少不得低于0.5kg·cm-2 .
(1O)各种气瓶必须定期进行。

充装一般气体的气瓶,每3年检验1次;充装性气体的气瓶每两年检验1次。

气瓶在使用过程中,如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。

盛装剧毒或高毒介质的气瓶,在定期技术检验同时,还应进行气密性试验。

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