实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯
乙酸乙酯的制备
在250 mL三颈瓶中，加入20 mL乙醇，摇动下慢慢加入20 mL浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端和温度计应浸入液面以下，但不能触及瓶底（整个装置如上图）。
中间插一玻璃弯管与冷凝管连接，接液管伸入150 mL三角瓶中。
由下向上，至左而右安装，压紧塞子，三颈瓶要倾斜一定角度。
仪器装好后，在滴液漏斗内加入14mL乙醇和14.3mL冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约3 mL的混合液此时应关闭活塞，开冷凝水），然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110~120℃左右，这时蒸馏管口应有液。
乙酸乙酯的制备的实验报告
乙酸乙酯的制备的实验报告乙酸乙酯的制备的实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常用的酯类化合物，具有水果香味，广泛应用于食品、香精、溶剂等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂本实验所需仪器有：反应釜、冷凝器、滴定管、蒸馏装置等。
所需试剂有：乙酸、乙醇、浓硫酸、酸性醇酯催化剂等。
2. 实验步骤（1）将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中。
（2）加入酸性醇酯催化剂，加热反应釜至适当温度。
（3）反应进行至一定时间后，停止加热，冷却至室温。
（4）将反应产物进行蒸馏提纯，得到乙酸乙酯。
三、实验结果与分析本实验中，我们通过改变反应温度、反应时间和催化剂用量等条件，进行了多组实验。
以下是我们的实验结果及分析：1. 反应温度对产率的影响我们分别在室温、50℃和70℃下进行了反应，结果发现随着反应温度的升高，产率也有所增加。
这是因为在较高温度下，反应速率加快，反应物分子动能增加，有利于酯化反应的进行。
2. 反应时间对产率的影响我们分别在30分钟、60分钟和90分钟的反应时间下进行了实验，结果表明随着反应时间的延长，产率逐渐增加。
这是因为在较长的反应时间内，反应物有更多的机会进行酯化反应，从而提高了产率。
3. 催化剂用量对产率的影响我们分别在0.5 mL、1 mL和1.5 mL的催化剂用量下进行了实验，结果发现催化剂用量的增加可以提高产率。
这是因为催化剂可以加速反应速率，降低反应活化能，从而促进酯化反应的进行。
四、实验总结通过本实验，我们成功制备了乙酸乙酯，并对反应条件对产率的影响进行了分析。
从实验结果可以看出，反应温度、反应时间和催化剂用量都对产率有一定的影响。
在实际应用中，我们可以根据需求选择合适的反应条件，进一步提高乙酸乙酯的产率。
然而，本实验还存在一些问题。
首先，我们没有对反应物的摩尔比例进行优化，可能导致反应物的过量或不足，影响产率。
实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯
实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。
在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。
天津大学化工学院：反应精馏法制乙酸乙酯.
化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心室实验时间： 2012年10月9日班级/学号： 09 级分子科学与工程专业一班学号：实验组号：02 指导教师：实验成绩：反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH 3COOH + C2H 5OH ↔ CH3COOC 2H 5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
实验八 反应精馏法制乙酸乙酯
实验八反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的1、了解反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程；2、掌握反应精馏的操作；3、学习进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4、了解反应精馏与常规精馏的区别；5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况，但若该反应物催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方法。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增加而加快，浓度在0.2—1％（wt）。
此外，还可以用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度的限制，在全塔内部可以进行催化反应，而反应固体催化剂则由于存在一个最合适的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SO H 52342+−−→←+实验进料的方式有两种：一种是直接从塔釜进料，另一种是在塔的某处进料，前者有间歇和连续式操作，后者只有连续式。
反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：反应速率方程热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一，实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二，实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三，实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
实验九用反应精馏技术制备乙酸乙酯
实验九用反应精馏技术制备乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成的方法。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。
此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：+COOHCHCH↔OHCHOCH+HCHCOOCH2332323实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验采用塔釜间歇式进料。
反应精馏过程中，塔内有四组元。
由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.相关组分主要物性参数：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
反应精馏制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
有机化学实验实验八 乙酸乙酯的制备
六、成功关键
1 、加热回流时要小火，否则乙醇被氧化乃至碳化，产率降 低。 2、在馏出液中加饱和碳酸钠，要慢慢加，以防产品逸出。 3、酯层用饱和食盐水洗之后，下层一定要分净，不然下步易
生成碳酸钙絮状沉淀，不易与产物分开，造成实验失败。
七、课后习题
1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量
难以继续进行，因此，为了提高反应产率，应设法破坏反应 平衡，其方法有两种：其一，使其中某一反应物过量；其 二，不断地移去某一生成物，本实验中，我们采用乙醇过 量，因为乙醇较为便宜；同时蒸馏出产物水和酯。反应温度
高于乙醇和乙酸的沸点，故先回流再蒸馏，或在反应开始后
混合物用滴液漏斗滴加。
三、物理常数
名称 分子 量 性状 折光 率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度：克/100ml溶 剂 水 冰醋 酸 60.05 无色 液体 1.049 16.6 118.1 ∞ 醇 ∞ 醚 ∞
乙醇
46.07 无色 液体
88.10 无色 液体
1.36
0.780 78.4 114.5
∞
∞
∞
乙酸 乙酯
1.372 0.905 -83.6 77.3 7
85
∞
∞
四、实验装置
或
乙酸乙酯的制备装置
五、注意事项
1、往乙醇中加浓硫酸，应在振摇下慢慢加入；
2 、蒸馏时尾接管应通入水槽；因其中有有毒气体二氧化硫
（选开）实验八 乙酸乙 酯的制备（4学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、了解酯化反应的原理,学习乙酸乙酯的制备方法；
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制乙酸乙酯反应精馏是化学反应与精馏相耦合的化工过程，原料在进行化学反应的同时，用精馏方法分离产物，使反应朝有利于反应产物的方向进行，因此反应精馏能使可逆反应的速率加快，打破平衡限制，提高转化率。
与传统生产工艺相比，具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精馏技术引起人们极大关注。
一、实验目的1.了解反应精馏与普通精馏的区别；2.掌握反应精馏过程的操作，学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系；3.学会正交实验设计方法优化实验方案。
二、实验原理目前，我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺，反应由于受化学平衡的限制，单程转化率较低。
为了提高转化率，生产上往往采用乙醇过量，水洗回收，生产流程长，能耗高。
反应精馏合成酯的过程可分为两类：一类为在塔釜中进行反应，塔身其起精馏产品的作用，催化剂加入釜中，这种过程有连续、间歇之分；另一类为在精馏塔中进行反应，酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中，塔身有时有侧线进料。
本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应是典型的平衡控制反应，受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行，不但可节省设备、能量和时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走，破坏可逆反应的化学平衡，使之对正向反应有利，从而得到高的酯收率和纯度。
乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。
这些组分常压沸点见表1。
此外，体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系，见表2。
从表2可见，其中形成的三元恒沸物的恒沸点最低，与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。
在反应精馏过程中，获得的塔顶产品是乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物。
为了便于后续的提纯操作，要求尽量降低塔顶产品中乙醇的含量，因此在反应中采用乙酸过量，尽量使乙醇反应完全。
从反应式可知，反应生成的乙酸乙酯和水的质量比约为 4.9：l，由于反应本身生成的水也不能通过形成的乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物全部从塔顶带出，因此部分反应产生的水和原料95%乙醇中的水将进入塔釜。
反应精馏法制醋酸乙酯
实验二反应精馏法制醋酸乙酯反应精馏是精馏技术中一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到日益广泛的应用，而且越来越显示其优越性。
（一）实验目的1. 了解反应精馏工艺过程的特点，熟悉反应精馏的工业应用，增强工艺与工程相结合的观念.2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势，并采取正确调控手段。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 获得反应精馏法制醋酸乙酯的最优工艺条件，明确主要影响因素。
6．讨论温度、压力及反应物的比率对平衡转化率和反应速度的影响。
7．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
8．学会分析塔内物料组成。
（二）实验原理1、反应精馏的特点及工业应用反应精馏过程不同于一般精馏，是将反应与分离过程结合在一起于一个装置内完成的操作过程；当反应处在非均相催化状态下时，即为催化精馏过程，两者都是反应精馏。
它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率至多达到平衡转化的水平；但若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则反应精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应精馏过程中得以分离。
（1）反应精馏的特点是：1) 反应和分离在同一设备中进行，简化了流程，可节省设备费用和操作费用；2)对放热反应可有效的利用能量；3)对可逆反应因能即时分离产物而提高了平衡转化率；4)对某些体系可因即时分离产物而抑制副反应；5)可采用低浓度原料；6)因反应物存在可改变系统组分的相对挥发度，能实现沸点相近或具有恒沸组成的混合物之间的完全分离。
反应精馏制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
反应精馏制乙酸乙酯
实验步骤
第三步：当塔顶液体出现，在塔开始全回流后，开始进料， 打开回流比开关，设置回流比为 3:1 ，用浮子流量计将酸 醇分子比定在1:1.3，乙醇进料速度为1.5mol/h。 第四步：稳定操作 2 小时，其中每隔 30 分钟用小样品瓶取 塔顶与塔釜流出液，称重并用色谱分析组成。 第五步：实验完成后，关闭电源，停止加热，让液体全部
反应精馏制乙酸乙酯
化工实验中心
2008年5月
实验目的
1、了解反应精馏与常规反应精馏的区别。
2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的
使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。
3、 学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程作全 塔物料恒算和塔操作的过程分析。
实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相 变的传递现象，有物质变性的化学反应现象。使过程更加 复杂。一般说来，反应精馏适用下列两种情况： （1）可逆平衡反应。若生成物中有低沸点或高沸点物 质存在，则精馏过程可使生成物连续地从系统中排出，结 果超过平衡转化率，大大提高了效率。 （2）异构体混合物的分离。若异构体中某组分能发生 化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以 分离。
实验步骤
第三步：在塔开始回流后，保持全回流15分钟，打开回流 比开关，设置回流比为3:1。稳定操作2小时，其中每隔30 分钟用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液，称重并用色谱分析 组成。 第四步：实验完成后，关闭电源，停止加热，让液体全部 流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。
实验步骤
连续操作
第一步：操作前在釜内加入 200g接近稳定操作组成的釜液， 并分析其组成。检查进料系统格管线是否连接正常。无误 后将乙酸、乙醇注入计量管内（乙酸内含0.3%浓硫酸）。 第二步：打开塔顶冷凝水，开加热开关，调节塔釜加热电 流为 0.3A （注意加热电流不能过大），设定塔釜加热温度 为 95℃ ，待釜液沸腾，开精馏段、提留段加热控制温度仪 表，调节精馏段和提留段加热保温温度为 80℃ ，记录实验 数据。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。
在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。
而在反应精馏过程中，由于反应发生在塔内，反应放出的热量可以作为精馏的加热源，减少了精馏的釜加热蒸汽。
而在塔内进行的精馏，也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。
由于多数反应需要在催化剂存在下进行，一般分均相催化和非均相催化反应精馏。
均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸作催化剂，具有使用方便等优点，但设备腐蚀严重，造成在工业应用中对设备要求高，生产成本大等缺点。
非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂，可以装填在塔板上或用纤维布等包裹，分段装填在精馏塔内。
一般说来，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应，如酯化或醚化反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率最大只能是平衡转化率，而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。
因此，产物中不但含有大量的反应原料，而且往往为了使其中一种价格较贵的原料反应尽可能完全，通常会使一种物料大量过量，造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大。
而在精馏塔中进行反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最低共沸物，可在精馏塔顶连续不断的从系统中排出，使塔中的化学平衡发生变化，永远达不到化学平衡，从而导致反应不断进行，不断向右移动，最终的结果是反应原料的总体转化率超过平衡转化率，大大提高了反应效率和能量消耗。
同时由于在反应过程中也发生了物质分离，也就减少了后续工序分离的步骤和消耗，在反应中也就可以采用近似理论反应比的配料组成，既降低了原料的消耗，又减少了精馏分离产品的处理量。
（2）异构体混合物的分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
本实验为乙醇和乙酸的酯化反应，属于第一种情况。
酸是有效的催化剂，常用硫酸，因为其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，反应随酸浓度增高而加快。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在浓硫酸催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：2. 反应精馏塔结构与原理反应精馏塔用玻璃制成。
直径20~25mm，塔总高约1400mm，填料高度约1300mm，塔内装φ2.5*2.5不锈钢θ网环型填料（316L）。
塔身分两段，上面是精馏段，下面是提馏段，长度各为700mm。
全塔有5个取样口，也可以当进样口使用。
取样口在常压操作时使用，里面用硅胶垫密封，每取样20次以上应根据密封情况，检查是否需要更换。
塔身外壁镀有半导体金属膜，用于控制塔身的散热，并尽可能保持塔身和环境为绝热状态，保温电流能使塔身的半导体加热保温。
加热温度的设定需要根据实验物系的性质决定，由仪表来控制加热的温度，加热电流可以用仪表或手动来调节，通常可以设定保温的温度比塔内的温度低5~12℃。
塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝，顶气相的温度由仪表显示。
塔顶冷凝采用自来水，冷凝液体进入塔顶回流头，采用摆动式回流比控制器操作，一部分液体被从右面采出进入到塔顶储罐，另一部分进入到塔内回流。
回流比由仪表面板的回流比控制器控制，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
在精馏塔内，乙酸浓度从上段向下段移动（越来越小），与向塔上段移动的乙醇（越来越小）接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。
塔顶乙酸浓度最高，并形成过量，而塔釜或底部乙醇浓度也最高，并对乙酸过量，塔内此时有4组分乙醇、乙酸、水和乙酸乙酯。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水-乙酸乙酯，水-乙醇共沸物沸点较低，约为64℃左右，醇和酯的共沸物能不断地从塔顶排出。
反应中控制塔釜温度不超过95℃，这样反应产生的水就不断流到塔釜，若控制反应原料比例为近似理论比，可使乙酸和乙醇几乎全部转化最后塔顶不断得到浓度较高的乙酸乙酯水混合物，而塔釜不断排出反应生成的水。
连续运行是用连续反应精馏实验的500ml玻璃釜，用釜底的电热板加热，能看到釜底有足够的上升气体，但不能造成压力波动过大。
塔釜温度传感器在釜内，釜内液体的温度为自动控制，并在仪表上实时显示。
在釜右侧有物料的连续排出口，釜内的物料可以连续排出。
当液面超过排出口时，物料会自动流到右面的储罐内，从而保持塔内液位的恒定，而储罐内的液体可以每隔固定时间间歇排出，从而保持塔的连续操作。
为了保证釜内传热和传质，在釜内壁增加了汽化中心，可以防止爆沸的产生。
同时加热面和加热板完全接触，也提高了加热效率，并防止局部过热，为了使加热温度分布更均匀，塔釜不是直接在电热丝上加热，而是通过一个铝板，将加热量分散后再加热。
间歇运行是用于间歇反应精馏实验的500ml（或250ml）玻璃釜。
原料乙醇和乙酸、催化剂一次性加入到塔釜，塔加热方式同连续反应精馏一样。
塔釜温度传感器在釜内，釜内液体的温度为自动控制，并在仪表上实时显示。
全塔物料总平衡如图所示2≤j ≤n ，i=1,2,3,4（1） 气液平衡方程对平衡级上某组分i 有如下平衡关系：K i,j •X i,j -Y i,j =0 (2)每块板上组成的总和应符合下式：∑∑====n i j i n i j i X Y 1,1,1;1 (3)（2） 反应速率方程52,,,,10)(⨯⋅⋅=∑j i j i j i j j j i X Q X P K R (4)式（4）指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立，否则应予修正。
（3） 热量衡算方程对平衡级上进行热量衡算，最终得到下式：L j-1h j-1-V j H j -L j h j +V i+1H j+1+F j H rj -Q j +R j H rj =0 (5)式中：F j—j板进料流量，h j—j板上液体焓值，H j—j板上气体焓值，H rj—j板上反应热焓值，L j—j板下降液体量，K i,j—i组分的汽液平衡常数，P j—j板上液体混合物体积（持液量），R i,j—单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量，V j—j板上升蒸汽量，i,j—j板上组分i的液相摩尔分数，Y i,j—j板上组分i的气相摩尔分数，Z i,j—j板上i组分的原料组成，θi,j—反应混合物i组分在j板上的体积，Q j—j板上冷却或加热的热量三、装置、流程及试剂1. 装置玻璃精馏塔，天平，烧杯，量筒，胶头滴管，三角烧瓶，分液漏斗，气相色谱（TCD），色谱工作站。
2. 实验流程参考图3. 试剂无水乙醇（分析纯），含量99.0%；冰乙酸（分析纯），含量99.0%；乙酸乙酯（分析纯），含量99.0%；浓硫酸（化学纯），含量﹥98.0%四、实验注意事项1．按要求调节气相色谱载气。
2．开启气相色谱仪主开关。
3．打开柱温、汽化器、检测器加热开关，柱温设定为140℃（可以根据出峰分离情况来调节）。
4．设定气化室温度为140℃，检测器温度为150℃。
5．色谱柱、汽化器、检测器的温度都稳定后，完成气相色谱工作站的启动。
8．检查反应精馏系统所有阀门、开关是否牌关闭状态；检查进料系统各管线是否连接正常。
9．打开塔顶冷却水，打开控制柜加热开关，分别打开塔釜、精馏段、提馏段加热控制温度仪表，并设定记录实验开始的时间，记录各种实验数据。
10．分别准确称取33、8、40、20克左右的蒸馏水、分析纯乙醇、分析纯乙酸、分析纯乙酸乙酯，混合后用气相色谱分析，并最少分析三次，用于计算每个组分的校正因子。
11．塔釜内蒸汽开始上升时，注意观察塔壁慢慢被润湿，在蒸汽到达塔顶时，注意观察回流头液体回流。
12．在塔顶开始回流后，保持全回流15min，使塔内填料被充分润湿。
打开回流比开关，设置回流比。
13．在塔釜温度开始从74℃左右突然开始升高时，反应可能接近终点。
在塔釜内的液面不能足够循环时，可以停止采出，把回流比关闭，使塔为全回流操作，关闭塔身保温加热电流，将仪表温度设定为室温。
14．关闭塔釜加热仪表，将加热电流调节到零。
将塔顶储罐的产品倒入到烧杯里，加入100ml蒸馏水充分震荡，然后加入到分液漏斗中静置分离20~30min，然后将上部的产品乙酸乙酯准确称重，分别用色谱进行分析。
最少重复两次。
15．等待15min使塔内液体完全流回到釜内，待釜液温度降低到40℃时，可以打开塔釜，将釜内液体准确称重，并用色谱进行分析。
16．注意将产品废液收集到废液瓶，清洗玻璃仪器并摆放整齐，结束全部实验。
五、实验参考条件1．乙酸的用量可以按照理论值计算出来，一般乙醇和乙酸的摩尔比为1.03~1.05:1.0，实验中乙醇流量一般为2~5ml/min。
2．反应随硫酸浓度增高而加快，浓度范围在0.2~1.0%（wt）。
3．釜底加热电流由仪表或手动控制，一般为1~2A，塔釜加热温度为95℃左右。
4．塔身加热电流用仪表或手动来调节，一般为0.15~0.3A，精馏段和提馏段加热保温温度为80℃左右。