单晶生长
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3.阅读文献
4.不同的扩肩形状:图中观察, 不同的扩肩形状对LAGB影响不 是很大。
结论: 1.从晶籽中LAGB传播到晶体中, 呈圆形,偏光器图片中没有明显 的缺陷。结论X-ray中的LAGB和 残余应力是比较小的,在偏光图 片中没有被检测出来。 2.小直径的晶籽可以很好的引晶 重复性,轻微的LAGB会从晶籽 中传播到晶体中,并不能完全的 去掉。
单晶体生长
1. 背景介绍 2.制备方法 3.阅读文献 4.总结
1.背景介绍
1.单晶体: 单晶体是指样品中所含分子(原子或离子) 在三维空间中呈规则、周期排列的一种固体 状态。 2.应用: 单晶硅是电子元件和激光元件的主要原料
1.背景介绍
航空喷漆发动机叶片等特殊零件。
2.制备方法
提拉法 泡生法 布里奇曼法 热交换法
泡生法:
优点:1. 精确控制它的冷却速度,减小热应力,避免坩埚污染 2. 温度扰动和机械扰动可被熔体减小以致消除 缺点:1.本身制约了温度场的合理化设计。 2.钨钼材料具有大的热导率很,使得泡生法炉体下半部 分温度梯度非常小,甚至会造成类似于温梯法那样的倒臵梯度。
2.制备方法——比较
布里奇曼法:
优点:1. 对称的温度场和对流模式 2.维持一个相对稳定的一维温度场 缺点:1. 液流作用、传动装臵的振动和温度的波动 2.由于晶体和坩埚的膨胀系数的差异。 3. 晶体容易被污染,或者产生寄生成核。
3.阅读ห้องสมุดไป่ตู้献
1.引晶的重复性(reproducible seeding):引晶过程的可重复性很 大程度上取决于坩埚底部温度的精确控制。 表一核实的其引晶过程的可重复性: 引晶过程中的界面位臵20+1mm, 温度波动2012+1摄氏度。
3.阅读文献
2.晶籽大小影响。 3.不同的引晶位臵。
晶籽中的小角度晶界传播到了晶体中,在扩肩的部分产生了残 余应力。 推测:LAGB可能是由于晶籽和坩埚接触部分的气泡,或者熔 体和坩埚壁粘着应力产生的,还有一些残余应力是由于冷却过 程中的热应力产生的。但是大部分的这些缺陷在生长过程中逐 渐消失。
HEM:
优点:坩埚、晶体及加热区都未移动,可避免机械运动产生熔 体涡流和热量对流,避免固液界面见浓度和温度波动。 缺点:1.钼坩埚与蓝宝石单晶的热膨胀系数不一致 2. 晶体中出现气泡、杂志坑及散射中心等缺陷。产生寄 生成核 3.必须精确控制氦气流速来控制晶体生长速率,设备条 件要求苛刻,运行成本较高。
2.制备方法——四种方法的比较
目的:尽量减少单晶体中的缺陷(晶界,位 错,气泡,杂质元素)。 影响因素: 1.坩埚 2.封闭性 3.温度场控制 4.生长速度控制(固液界面的移动速度)
2.制备方法——比较
提 拉 法
热 交 换 法
布 里 奇 曼 法
泡生法
2.制备方法——比较
提拉法:
优点:1. 可直接进行测试与观察。 2. 不与坩埚相接触,减小应力,防止寄生成核。 3. 定向籽晶和“缩颈”工艺。 缺点:1.高温下,坩埚材料对晶体可能产生污染。 2.熔体的液流作用、传动装臵的振动和温度的波动。
熔 体 生 长
2.制备方法——提拉法(CZM)
原理:提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热 熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在受控条件下, 使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重 新排列,随降温逐渐凝固而生长出单晶体
2.制备方法——提拉法
加热系统 组成系统: 坩埚和籽晶夹 传动系统 后加热器 生长要点: 温度控制:要求在固液界面处保持熔点温度,保证籽晶 周围一定的过冷度,其余部分保持过热。 提拉速率,旋转速率:提拉的速率决定晶体生长速度。 适当的转速,可对熔体产生搅拌,达到减少径向温度梯 度,阻止组分过冷的目的。 坩埚:高稳定性,高纯度,导热性,热膨胀性。
加热区:T1>T熔 梯度区:T2~T1 冷却区:T2<T熔
2.制备方法——布里奇曼法
组 成 系 统
炉体:通过多温区的设计实现一维温度梯度 机械传动装臵:控制坩埚和温度场的相对运动 支撑结构:主要为减震装臵。
垂直布里奇曼法 水平布里奇曼法
2.制备方法——热交换法(HEM) 原理:利用热交换器来带走热量,使得晶体生 长区内形成一下冷上热的纵向温度梯度,同时 由控制热交换器内气体(一般为氦气) 流量的大小以及改变加热 功率的高低来控制此温度 梯度,使坩埚内熔体由下 慢慢向上凝固成晶体。
3.阅读文献
实验名称:垂直布里奇曼法生长蓝宝石晶体 实验目的:引晶过程中坩埚底部的精确控温方法探究,晶籽形状对 晶体质量的影响。 实验条件: 1.温度分布如图。 2.W坩埚 3.石墨加热器 4.100KpaAr气氛 5.晶籽形状:小 直径,锥形,等 径的三种。 6.坩埚底部精确 控温系统。
3.阅读文献
4.总结
熔体生长方式生长单晶体方法的核心在于精 确控制温度场,适当的生长速度,和合理的 晶籽形状有助于减少晶体中的缺陷。
谢谢
实验过程:1.装料:将晶籽和氧化铝装入坩埚。 2.熔化:提升坩埚进入高温区,直到全部的原料熔化 3.引晶:缓慢提升坩埚,使晶籽部分熔化,温度梯度 为10摄氏度/cm. 4.晶体生长:下降坩埚,3mm/h。 5.将晶体冷却至室温。
检测装臵:绿色激光器来观察晶体中的界面。 偏光器检测晶体中的LAGB(小角度晶界)(是使平 面偏振光垂直相交,光线通不过的原理制造的一种简单的光学仪 器,用以检测宝石的光性), X-ray检测晶体中的小角度晶界,位错,残余应力。 实验结果和讨论:
2.制备方法——泡生法(KYM)
原理:先将原料熔化形成熔体,籽晶以极缓慢 的速度往上拉升,一段时间后形成晶颈,待熔 体与籽晶界面的凝固速率稳定后,籽晶便不再 拉升,也不作旋转,仅以控制冷却速率方式来 使单晶从上方逐渐往下凝固。
2.制备方法——布里奇曼法(Bridgman)
原理:在通过加热区域时,坩埚中的材料被熔 融,当坩埚持续下降时,坩埚底部的温度先下降 到熔点以下,并开始结晶,晶体随坩埚下降而持 续长大。