仪器分析课后习题简答题答案

一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？
答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法
○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。

一章2、仪器分析有哪些特点？
答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛
缺点：价格昂贵、准确度不高
一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？
答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景
○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测
○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。

○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。

二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？
单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。

二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？
○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度；
○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。

二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。

○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。

当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内）
○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。

二章4、图示并说明电位滴定法及各类永停滴定法如何确定滴定终点
三章1、简述光的基本性质及其表征？
○1光的基本性质：波动性、粒子性。

○2表征：A波动性：电磁辐射的传播以及反射、衍射、散射、干涉等现象。

B粒子性：电磁辐射与物质相互作用所产生的吸收和发射现象时，物质吸收或发射的辐射能量是不连续的能量微粒。

三章2、简述光分析法的定义和分类。

○1定义：利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法称为光谱分析法
○2分类：光谱分析法主要可分为原子光谱和分子光谱。

原子光谱又可分为原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱。

分子光谱又可分为分子吸收光谱、分子发射光谱。

四章1、朗伯比尔定律的物理意义是什么？为什么说比尔定律只适用于单色光？浓度c与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些
○1物理意义：当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。

○2Beer定律的一个重要前提是单色光。

也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。

非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定，不能提供准确的定性定量信息。

○3主要因素：
（1）定律本身的局限性：定律适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液，减免：将测定液稀释至小于0.01 mol/L测定（2）化学因素：溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。

减免：选择合适的测定条件和测定波长（3）光学因素：
非单色光的影响。

减免：选用较纯的单色光；选max的光作为入射光
杂散光的影响。

减免：选择远离末端吸收的波长测定
散射光和反射光：减免：空白溶液对比校正。

非平行光的影响：减免：双波长法
（4）透光率测量误差：减免：当±0.002<ΔT< ±0.01时，使0.2<A<0.7
当ΔT< 0.0001时，使0.2<A<2.0
四章2、紫外-可见分光光度计从光路分为哪几类？各有何特点？
(1)单光束分光光度计。

特点：结构简单，价格便宜，准确度差。

(2)双光束分光光度计。

特点：结构复杂，价格较贵，灵敏度较好，误差小。

(3)双波长分光光度计。

特点：结构复杂，灵敏度最好，误差小。

四章3、简述紫外－可见分光光度计的主要部件、类型及基本性能。

答：紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。

1．光源：常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。

热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。

2．单色器：单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。

其核心部分是色散元件，起分光的作用，主要有棱镜和光栅。

3．吸收池：一般有石英和玻璃材料两种。

石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。

4．检测器：常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。

5．信号指示系统：常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。

八章1、说明容量因子的物理含义与分配系数的关系。

色谱分离的前提是什么？
○1容量因子K`=（分配比）即组分在固定相中的质量/组分在流动相中的质量=-k`=ms/mm=CsVs/CmVm
○2分配系数K指组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度
关系：在色谱分析中一般都是用分配比大题分配系数
○3前提：分配比不一样
八章2、什么是塔板理论？它对色谱的贡献和局限性是什么？
答：○1塔板理论：吧色谱看作一个分馏塔，吧色谱柱中的末一段距离假设为一层塔板，在此段距离中完成的分离就相当于分馏塔中的一块塔板所完成的分离,在每个塔板间隔内样品混合物在两相中达到分配平衡。

经过多次的分配平衡后，分配系数小的组分先达到塔板顶流出色谱柱。

由于色谱柱内的塔板数可高达几十甚至几十万。

因此几十组分分配系数只有微小差异，仍然可以获得较好的分离效果。

据此理论，色谱柱的某一段长度就称为理论塔板高度。

○2贡献：它在解释流出曲线的形状、浓度的极大值的位置及评价柱效等方面很成功。

○3局限性：不能很好地解释与动力学过程的一些现象，如色谱峰的变形、理论塔板数与流动相流速的关系。

九章1、气相色谱仪由哪几部分组成？各组成部分的作用是什么？
答：组成部分：○1气路系统、○2进样系统、○3分离系统、○4检测系统和记录系统、○5温控系统
气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。

进样系统：将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

分离系统：是色谱分析的心脏，组分分离的场所。

温控系统：控制气化室、柱箱和检测器的温度
检测和记录系统：将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。

九章2、气象色谱分析常用的载气有几种？纯度如何？
答：载气：氢气(纯度99.99%)、氮气（纯度99.99%）、氦气、
九章3、衡量检测器性能的指标有哪些？
答：○1灵敏度高、○2检出限低、○3死体积小、○4响应迅速、○5线性范围宽、○6稳定性好。

十章1、在高效液相色谱中，为什么要对流动相进行脱气？常用的脱气方法有哪些？：
答：○1脱气原因：因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。

若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。

○2方法：1吹氦脱气、2超声波脱气、3真空脱气
十章2、何谓梯度洗脱？适用于分析哪些样品
答：定义：梯度性地改变洗脱液的组分(成分、离子强度等)或pH，以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法适用：分析一个多组分且性质差别大的复杂样品
十章3、何谓化学键合固定相色谱法？它的优点是什么？
答：定义：借助于化学反应的方法将有机分子以共价键链接在硅胶上而获得的固定相化学键合相。

以化学键合相位固定相，利用样品组分在化学键合相和流动相中的分配系数不同而得以分离色谱法，称为化学键合相色谱法。

优点：稳定性好、耐溶剂冲洗、使用周期长、柱效高、重现性好、可使用的流动相和键合相种类多、分离的选择性高
十章4、正相色谱和反相色谱的区别？各适合哪类物质的分离分析？
答：区别：正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。

反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。

适合：正相色谱法：用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离反相色谱法：用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。