土壤全钾测定法GB9836—88

合集下载

全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5

5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。

A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。

土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。

B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。

C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。

C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。

C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。

此溶液在25℃的pH值为9.18。

C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。

D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。

D-2磁力搅拌器。

E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。

投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。

放置30分钟，待测。

E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。

取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。

E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。

土壤全钾的测定方法验证报告

土壤全钾的测定GB9836-88原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。

继续加热至剩余的酸被赶尽，是矿物元素变成金属氧化物或盐类。

用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。

适当稀释后用火焰光度货源自吸收分光光度法测定钾离子浓度，再换算成土壤全钾含量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钾检出限7.1检出限表7.11钾检出限测得钾的检出限0.001mg/l。

7.2精密度7.21钾精密度本次实验测得精密度钾2.34％。

7.3准确度表7.31钾准确度本次实验测得钾3.09％，在质控范围内。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）编制批准日期日期。

总钾测定

中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法Method for determination of total potassium in soilsUDC 631.423:543.06GB 9836－881 主题内容与适用范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。

本标准适用于测定土壤中全钾含量。

2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。

继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。

用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。

经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。

4 仪器设备4.1 分析天平；感量0.0001g。

4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL。

4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。

5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaCl 10g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2%（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。

GB9834-88土壤有机碳有机质的测定

土壤有机碳的测定前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。

本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测中心。

本标准环境保护部年月日批准。

本标准自年月日起实施。

本标准由环境保护部解释。

重铬酸钾氧化-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。

本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。

本标准不适用于氯离子（cl-）含量大于2.0x104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。

当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06% (以干重计)，测定下限为0.24% (以干重计)。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3方法原理在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬(Cr6+) 被还原为三价铬(Cr3+)，其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬(Cr3+) 的含量计算有机碳含量。

4干扰和消除4.1土壤中的亚铁离子 (Fe+) 会导致有机碳的测定结果偏高。

可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+) 氧化成三价铁离子(Fe*)以消除干扰。

4.2 土壤中的氯离子(CI)会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25C下电导率<0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。

5.1 硫酸: ρ (H2SO4) =1.84 g/ml.5.2 硫酸汞5.3 重铬酸钾溶液: C (K2Cr2O7)=0.27 mol/L称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。

土壤检测方法国家标准大全

土壤检测方法国家标准大全(共84种)土壤国家标准(仅供参考)1 GB 11728-1989 土壤中铜的卫生标准2 GB 12297-1990 石灰性土壤有效磷测定方法3 GB 12298-1990 土壤有效硼测定方法4 GB 15618-1995 土壤环境质量标准5 GB 19062-2003 销毁日本遗弃在华化学武器土壤污染控制标准(试行)6 GB 19615-2004 销毁日本遗弃在华化学武器环境土壤中污染物含量标准(试行)7 GB 6260-1986 土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法8 GB 7172-1987 土壤水分测定法9 GB 7173-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)10 GB 7833-1987 森林土壤含水量的测定11 GB 7836-1987 森林土壤最大吸湿水的测定12 GB 7838-1987 森林土壤渗透性的测定13 GB 7839-1987 森林土壤温度的测定14 GB 7843-1987 森林土壤坚实度的测定15 GB 7844-1987 森林土壤比重的测定16 GB 7845-1987 森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定17 GB 7846-1987 森林土壤微团聚体组成的测定18 GB 7852-1987 森林土壤全磷的测定19 GB 7853-1987 森林土壤有效磷的测定20 GB 7854-1987 森林土壤全钾的测定21 GB 7855-1987 森林土壤缓效钾的测定22 GB 7856-1987 森林土壤速效钾的测定23 GB 7857-1987 森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算24 GB 7858-1987 森林土壤腐殖质组成的测定25 GB 7859-1987 森林土壤pH值的测定26 GB 7860-1987 森林土壤交换性酸的测定27 GB 7862-1987 森林土壤石灰施用量的测定28 GB 7863-1987 森林土壤阳离子交换量的测定29 GB 7864-1987 森林土壤交换性盐基总量的测定30 GB 7865-1987 森林土壤交换性钙和镁的测定31 GB 7866-1987 森林土壤交换性钾和钠的测定32 GB 7868-1987 碱化土壤交换性钠的测定33 GB 7870-1987 森林土壤碳酸钙的测定34 GB 7871-1987 森林土壤水溶性盐分分析35 GB 7872-1987 森林土壤粘粒的提取36 GB 7873-1987 森林土壤矿质全量(二氧化硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)分析方法37 GB 7874-1987 森林土壤全钾、全钠的测定38 GB 7875-1987 森林土壤全硫的测定39 GB 7876-1987 森林土壤烧失量的测定40 GB 7877-1987 森林土壤有效硼的测定41 GB 7878-1987 森林土壤有效钼的测定42 GB 7879-1987 森林土壤有效铜的测定43 GB 7880-1987 森林土壤有效锌的测定44 GB 7881-1987 森林土壤有效铁的测定45 GB 7883-1987 森林土壤易还原锰的测定46 GB 8915-1988 土壤中砷的卫生标准47 GB 9834-1988 土壤有机质测定法48 GB 9835-1988 土壤碳酸盐测定法49 GB 9836-1988 土壤全钾测定法50 GB 9837-1988 土壤全磷测定法51 GB 9838-1988 N土壤、植物标准样品52 GB/T 11219.1-1989 土壤中钚的测定萃取色层法53 GB/T 11219.2-1989 土壤中钚的测定离子交换法54 GB/T 11220.1-1989 土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法55 GB/T 11220.2-1989 土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取-固体荧光法56 GB/T 11743-1989 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法57 GB/T 14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法58 GB/T 14643.2-1993 工业循环冷却水中土壤菌群的测定平皿计数法59 GB/T 14643.4-1993 工业循环冷却水中土壤真菌的测定平皿计数法60 GB/T 17134-1997 土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法61 GB/T 17135-1997 土壤质量总砷的测定硼氢化钾-销酸银分光光度法62 GB/T 17136-1997 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法63 GB/T 17137-1997 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法64 GB/T 17138-1997 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法65 GB/T 17139-1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法66 GB/T 17140-1997 土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法67 GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法68 GB/T 17296-2000 中国土壤分类与代码69 GB/T 17949.1-2000 接地系统的土壤电阻率、接地阻抗和地面电位测量导则第1部分:常规测量70 GB/T 18834-2002 土壤质量词汇71 GB/T 19987-2005 农业机械土壤工作部件S型弹齿试验方法72 GB/T 19988-2005 农业机械土壤工作部件S型弹齿主要尺寸和间隙范围73 GB/T 19989-2005 土壤耕作机械锄铲安装尺寸74 GB/T 19990-2005 土壤耕作机械土壤工作部件固定螺栓75 GB/T 20086-2006 土壤耕作机械镇压器联接方式和工作幅宽76 GB/T 20087-2006 土壤耕作机械旋转式中耕机刀片安装尺寸77 GB/T 20089-2006 土壤耕作机械铧式犁工作部件词汇78 GB/T 20781-2006 固体肥料和土壤调理剂筛分试验79 GB/T 22047-2008 土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量或测定释放的二氧化碳的方法80 GB/T 22104-2008 土壤质量氟化物的测定离子选择电极法81 GB/T 22105.1-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定82 GB/T 22105.2-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定83 GB/T 22105.3-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分:土壤中总铅的测定84 GB/T 6274-1997 肥料和土壤调理剂术语。

GB 9836-88-土壤全钾测定法

土壤全钾测定法GB 9836—881 主题内容与适应范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。

本标准适用于测定土壤中全钾含量。

2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。

继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。

用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。

经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。

不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。

4 仪器设备4.1 分析天平：感量0.0001g；4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。

5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。

6 土壤样品制备将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。

土壤中全钾的测定方法及仪器试剂

土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法1.主要仪器NaoH熔融法：茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度法：火焰光度计或原子吸收分光光度计。

2.（1）无水酒精(分析纯)。

（2） H2SO4(1∶3)溶液：取浓H2SO4(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。

（3） HCl(1∶1)溶液：盐酸(HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯)与水等体积混合。

（4）0.2mol·L-1 H2SO4溶液。

（5）100μg·mL-1 K标准溶液：准确称取KCl(分析纯，110℃烘2小时)0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。

吸取100μg·mL-1 K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL 容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相［在配制标准系列溶液时应各加0.4g NaOH和H 2SO 4(1∶3)溶液1mL］，用水定容至100mL。

此为含钾ρ(K)分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。

3方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。

NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。

样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。

火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。

土壤钾测定

土壤中全钾含量的测定1．NaOH熔融─火焰光度法：（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。

多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。

（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。

（3）试剂：A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。

B．无水酒精（分析纯）。

C．1:1盐酸（化学纯）。

D．4.5摩尔/升硫酸溶液。

E．钾标准溶液。

0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。

C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。

（4）测定步骤：A．待测液制备。

称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。

平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。

将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。

C，保温15分钟，上升到750。

C，上保温15~30分钟，取出冷却。

加10毫升水在电炉上加热至80。

C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。

使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。

此待测液可供全钾测定。

B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。

2．酸溶—火焰光度法：（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。

（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。

土壤全钾电感耦合等离子体发射光谱法

土壤全钾电感耦合等离子体发射光谱法土壤全钾电感耦合等离子体发射光谱法（total potassium insoils determined by inductively coupled plasma emission spectroscopy）是一种常用于土壤中钾元素含量测定的分析方法。

该方法采用电感耦合等离子体发射光谱法，通过对土壤样品中的钾元素进行化学分解和原子化处理，利用光谱仪器测定发射的特定波长以确定钾元素的浓度。

该方法的测定原理基于钾元素在电感耦合等离子体发射光谱仪中的发射光谱。

首先，将土壤样品与酸进行化学分解处理，将土壤中的钾元素从有机物和无机物中提取出来。

然后，将提取的溶液经过进一步的净化处理，去除干扰物质。

最后，将净化后的溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在特定条件下，钾元素会发射出特定波长的光信号。

土壤全钾电感耦合等离子体发射光谱法具有许多优点。

首先，该方法具有高灵敏度和高准确性。

电感耦合等离子体发射光谱仪可以提供极低浓度下的准确测定，可以满足大部分土壤样品的检测要求。

其次，该方法具有宽线性范围。

无论钾元素的浓度是高还是低，该方法都能够进行精确测定。

此外，该方法还具有简便快捷、高效率和无需大量的试剂消耗的特点，适用于大规模分析。

最重要的是，该方法准确度高，结果可靠，可以为土壤肥力评估和土壤养分管理提供科学依据。

然而，土壤全钾电感耦合等离子体发射光谱法也存在一些局限性。

首先，该方法只能测定土壤中的全钾含量，无法区分其化学形态和活性状况。

钾元素在土壤中存在多种形态和活性，包括可交换态、固定态和土壤溶液态等，而这些形态和活性对植物的有效吸收和利用具有不同的影响。

其次，该方法对土壤中其他元素的干扰较为敏感。

如果土壤样品中含有较高浓度的其他元素，如钙、镁、铁等，可能会造成钾元素的测定偏差。

因此，在进行钾元素测定时，需要注意土壤样品的前处理和净化过程，以及与其他元素的干扰。

在实际应用中，土壤全钾电感耦合等离子体发射光谱法广泛用于农田土壤质量评价、土壤养分状况监测和土壤肥力管理。

土壤中有效钾的测定

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的：1、学习土壤中有效钾的浸提方法。

2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。

二、仪器和试剂1、仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ—92B型台式恒温振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、试剂：（1） 2 mol·L-1 HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3，约16 mol/L，ρ≈1.42 g·mL-1，分析纯）125 mL，加水稀释至1 L。

（2）10 g/L的氯化钠：称2.5 g NaCl，加水溶解，定容至100 ml。

（3）氯化钾标准溶液：称0.1912 g KCl，加水溶解，定容至100 mL，配制成1 g/L的浓溶液。

再移取10 mL浓溶液，加水稀释至100 mL，配制成100 mg/L的钾贮备液，分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100mL，得到一系列不同浓度的钾标准工作液。

三、方法原理以冷的2 mol·L-1 HNO3作为浸提剂与土壤混合（水土比为20:1），振荡0.5 h 以后，立即过滤，溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。

本法所提的钾量大于速效钾，它包括速效钾和缓效钾中的有效部分，故称为土壤有效性钾。

四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后，用研钵把风干的土样研碎，然后再用100目的筛子（孔径约149 μm进行筛分，取适量过筛的土样进行装袋保存，用于有效钾的测定。

2、有效钾的浸提：称取通过149 μm筛孔的风干土样三份，质量约2.500 g 于干250 mL锥形瓶中，加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL，室温下于振荡器往返振荡0.5 h，静止30 min后用定量滤纸过滤，滤液转移到50 mL离心管中。

3、测定步骤（1）仪器操作条件设置：在工作站上设置分析条件参数：分析线波长（324.8 nm ）、狭缝（0.8 nm ）、空心阴极灯工作电流（4.0 mA ）、燃烧头高度(8 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa ，空气为0.5 MPa ），标样个数(5个)、读数次数（各3次）等等。

土壤全钾及速效钾的测定8

土壤全钾与速效钾的测定原子吸收法1 原理用原子吸收分光光度法或火焰光度计可直接测定提取液中钾的的含量。

全钾的提取可用湿化法或干化法（参见样品的前处理P5页）；速效钾用中性1M NH4Ac溶液为浸提剂，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。

本法测定的速效钾量与钾肥肥效的相关性良好。

2仪器设备消煮炉或电阻炉；往复式震荡机；原子吸收分光光度计（或火焰光度计）等。

3试剂3.1 中性1M NH4Ac溶液: 称77.08克NH4Ac溶于近1升水中，用稀HAc或氨水调节pH至7.0，用水定容1升。

3.2 浓硫酸和70%高氯酸或95%乙醇。

4 操作步骤4.1 全钾的测定取提取后的清液（P5页），适当稀释后用原子吸收火焰法测定钾的含量。

4.2 速效钾的测定称风干土样(过1mm筛)2.00克于100m1塑料瓶或150m1三角瓶中，加1M NH4Ac溶液20.0ml(液土比为10)，用橡皮塞塞紧，在20～25℃下荡30分钟过滤，滤液可直接上机测定。

4.3 标液配制4.3.1 全钾测定的标准溶液取100mg/L K标液10ml置于100ml容量瓶中，用空白液稀释定容摇匀，此为10 mg/L K标液。

从中分别取2,5,10,15,20ml K标液放入100ml量瓶中。

用无离子水定容，此为0.2，0.5，1，1.5，2 mg/L K标准液。

4.3.2 速效钾测定的标准液取100mg/L K标液10ml置于100ml容量瓶中，用1M NH4Ac稀释定容摇匀，此为10 mg/L K标液。

从中分别取2,5,10,15,20ml K标液放入100ml量瓶中。

用1M NH4Ac定容，此为0.2，0.5，1，1.5，2 mg/L K标准液5结果计算速效K，(mg/kg)=待测液浓度（mg/L）×液土比=待测液（mg/L）K×V/W。

式中：V——加入浸提剂体积（ml）W——样品烘干重（g）6 注意事项6.1 1M NH40A和用1M NH40Ac配置的K标准液不能放置过久，以免长霉，影响测定结果。

土壤速效钾的测试方法

土壤速效钾的测定（NH4OAc浸提-火焰光度法）
试剂：1mol·L-1的NH4OAC溶液。

77.09g定容至1L。

步骤：称取过1mm的风干土2.50g于塑料瓶内→加入1mol·L-1的NH4OAC（不用调PH）25ml→盖上瓶盖，震荡30min，转速170～180r·min-1→用定性滤纸过滤。

同时做空白。

钾的标准溶液溶液的配制：制备KCl的NH4OAC溶液：称取KCl （110℃下烘干2h）0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc中，定容至1L，即为含100µg·ml-1K的NH4OAc母液，分别吸取母液0、2.5、5、10、20、30、40、50、60ml于100ml容量瓶中用1 mol·L-1的NH4OAC 定容，即得的浓度分别为0、2.5、5、10、20、30、40、50、60µg·ml-1的K标准系列溶液。

火焰光度计的正确使用：
开始：打开气泵电源（黑色）→插上光度计电源（灰色）→打开火焰光度计电源→拧开煤气阀，使其最大→点火（从左到右慢慢旋动旋钮）→点着之后从右向左旋动旋钮，调整火焰高度→吸入标系的空白样液，low调至0→吸入标系的最高值，high调至80（最高不超过100）→吸入高纯水→low调至0→high调至80→反复的调试（一般5～6次）→稳定后开始吸入待测液进行测定→每十个样进行一次调试（只调吸入标系的80即可）调至80→吸入高纯水→继续吸入待测液测定。

结束：测完之后，吸入高纯水→把吸管在空气中停留一会儿→从右向左关闭火焰→煤气→光度计开关→光度计插头→气泵插头→冷却后用罩子蒙上。

注意事项：超量程的样液要稀释后再上机；由高浓度向低浓度测时要吸入高纯水。

土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法

土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法(总2页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--以下实验步骤的适用原则“样品量大，测定快速，数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用：2mm母液制取：步骤：称取土样于100ml三角瓶中，分别加入5ml浓硫酸和高氯酸（不需准确），盖上小漏斗，于红外消解仪上消解直至灰白色。

取下三角瓶，冷却后全量转入50ml容量瓶中定容。

注：1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上，以免损失。

2、母液静置澄清后再使用。

3、消解时高氯酸要尽量赶完，后侧会影响后续测定。

4、消解20后若土样还没有变白，可以适量加入1~2滴高氯酸，切勿多加。

5、消解总时间大概40~60分钟，黑色碳渣粒无法变白，可不用管它。

6、全量测定顺序，全P和全K可同时测定，全N最后测定。

（一）全N步骤：倒取摇匀后的母液25ml（用25ml量筒量取即可），加入15ml 40%氢氧化钠（大概）蒸馏，溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中，溶液变蓝，总体积在40~50ml即可，最后用标准酸（高浓度/低浓度）滴定。

注：1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色（高氯酸没有赶完时，加入氢氧化钠后管中溶液不会变色，此时应注意控制氢氧化钠加入量）。

2、控制管中液体总量在50ml以内。

3、40%氢氧化钠：用一整瓶均分成两份，分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制，加水至满即可。

4、记录标准酸浓度。

5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的，所以一定不能损失。

（二）全P步骤：吸取母液1ml于25ml容量瓶中，加水至1/3处，加入两滴二-六（或二-四）二硝基酚，然后用40%氢氧化钠（浓度自定，可高可低）调色至微黄（注意颜色的统一性），加入显色剂后定容，定容显色半小时后进行测定。

注：1、钼锑抗储备液：称取20g钼酸铵放入1L烧杯中，加入200~300ml纯水溶解，然后加入180ml浓硫酸。

待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中（转移时要把原烧杯洗净，洗液也全量转入，计算总体积）。

土壤全钾测量注意事项

土壤全钾测量注意事项土壤全钾测量是农业生产中非常重要的一个环节，对于农作物的生长发育和产量影响非常大。

在进行土壤全钾测量时，有一些注意事项需要特别注意，以确保测试结果的准确性和可靠性。

首先，进行土壤全钾测量时，需要选择一个代表性的样品。

这意味着在采样时要避免受到其他外部因素的影响，比如化肥的施用、水源的污染等。

在采样时要保证样品的均匀性，避免将不同部位的土壤混在一起，以免影响测量结果的准确性。

其次，需要注意土壤全钾测量的时间。

一般来说，最佳的测量时间是在农作物生长的关键阶段，比如播种前、生长中、收获后等。

这样可以更好地了解土壤中钾的含量，并且为后续的施肥提供科学依据。

另外，进行土壤全钾测量时，需要选择合适的方法和工具。

常用的方法有干燥熔融—原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法等。

不同的方法适用于不同类型的土壤样品，需要根据实际情况进行选择。

除此之外，还需要保证实验室的环境和设备要干净整洁，并且进行严格的质量控制。

比如在进行土壤样品的处理、溶解及测量过程中，需要注意避免外部污染的干扰。

另外，在土壤全钾测量时，还需要注意数据的分析和解读。

测量完成后，需要对结果进行准确的分析和解读，比如对比不同样品的含量、和国家相关标准进行对比等，以便更好地了解土壤中钾的状况。

最后，进行土壤全钾测量时，需要保持良好的实验态度和严谨的科学精神。

在进行实验时，要认真对待每个细节，避免疏忽和马虎，以确保测试结果的准确性和可靠性。

综上所述，土壤全钾测量是农业生产中非常重要的一个环节，需要特别注意采样的代表性、测量的时间、方法和工具的选择、实验室的环境和设备的控制、数据的分析和解读，以及良好的实验态度和科学精神。

只有做到这些，才能得到准确可靠的测试结果，为农业生产提供科学依据。