第七章原子发射光谱分析习题
原子发射光谱试题及答案
原子发射光谱试题及答案一、选择题（50分）1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电火花D 、高频电感耦合等离子体2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（ ）A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电火花D 、高频电感耦合等离子体3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( )A 、辐射能使气态原子外层电子激发B 、辐射能使气态原子内层电子激发C 、电热能使气态原子内层电子激发D 、电热能使气态原子外层电子激发4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电火花D 、高频电感耦合等离子体5.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( )A 、KB 、CaC 、ZnD 、Fe6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ ( )A 、大电流，试样烧完B 、大电流，试样不烧完C 、小电流，试样烧完D 、先小电流，后大电流至试样烧完7.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( )A 、光谱色散率变大，分辨率增高B 、光谱色散率变大，分辨率降低C 、光谱色散率变小，分辨率增高D 、光谱色散率变小，分辨率亦降低8.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( )A 、交流电弧B 、等离子体光源C 、直流电弧D 、火花光源9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电火花D 、高频电感耦合等离子体10.NaD 双线[λ(D 1)＝5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2；λ(D 2)＝5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)／I (D 2)应为 ( )A 、1/2B 、1C 、3/2D 、211.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( )A 、暗箱B 、感光板C 、硒光电池D 、光电倍增管12.连续光谱是由下列哪种情况产生的？ ( )A 、炽热固体B 、受激分子C 、受激离子D 、受激原子13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( )A 、向上弯曲B 、向下弯曲C 、变成折线D 、变成波浪线14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( )A 、它的所有谱线均要出现B 、只要找到2～3条谱线C 、只要找到2～3条灵敏线D 、只要找到1条灵敏线15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ～lg c )形状为 ( )A 、直线下部向上弯曲B 、直线上部向下弯曲C 、直线下部向下弯曲D 、直线上部向上弯曲 A 。
原子吸收光谱法习题解答
解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法进行定量分析： （１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。 （２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。
第七章 原子吸收光谱法 习题解答
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第七章原子吸收光谱法习题解答
简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点．
光源强度变化引起基线漂移， 火焰发射的辐射进入检测器（发射背景）， 待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．
序号
1
2
3
4
5
记录仪格数
13.5
13.0
14.8
14.8
14.5
序号
6
7
8
9
10
记录仪格数
14.0
14.0
14.8
14.0
14.2
解:求出噪声的标准偏差为s=0.597, 吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得: C×3s/A=0.010 ×0.597/14.16= 0.0013mg.mL-1
12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元的检出限.
测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后在这三份溶液中加入(1)0mL, (2)10.0mL, (3) 20.0m-1LiCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0, (2)45.3, (3)68.0. 计算此血浆中锂的质量浓度.
第七章原子发射光谱分析法
光学分析概论：
光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物 质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
光学分析法分类： 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。
1854年，阿尔特提出光谱定性分析的概念。
焰色反应及离子的鉴定： Cu2+Ba2+ Sr2+ 猩红
辐射跃迁：
X * X E(h ) : 光谱的记录
E＝E2 E1 h h c 或＝ hc
E
h 为普朗克常数（6.626×10-34 J.s） c 为光速(2.997925×1010cm/s)
① 量子化———— 线光谱 ② 光谱选律———— 元素的特征性
第七章原子发射光谱分析法
二、发射光谱分析的过程
方法：（1）看谱分析法 （2） 摄谱分析法 （3）光电直读光谱法
第七章原子发射光谱分析法
4、仪器装置
光谱分析仪组成：激发光源、（分光系统）摄谱仪、检测系 统。
第七章原子发射光谱分析法
一、光源
1、光源的作用：提供能量，使试样蒸发、解离、原子化和 激发跃迁而产生电磁辐射。
2、对光源的要求：光源常常对光谱分析的检出限、灵敏度 及准确度有很大影响，因此，光源必须满足如下要求： A、有足够的激发温度，适合不同含量的元素分析。高灵敏 度的保证； B、有良好的稳定性和重现性。准确度的保证； C、光谱背景浅，构造简单、操作方便，安全耐用，适应性 强。
第七章原子发射光谱分析法
二、 分析过程
1、 样品的蒸发（原子化）与激发 2、 光谱的获得和记录 （1)分光: 将激发态原子所产生的光辐射经过色散，得到
按波长排列的光谱。 （2) 摄谱: 将获得的光谱记录在相谱上。 3、 光谱的检测
第七章 原子发射光谱分析 (Atomic Emission Spectrometry知识分享
Ei—激发电位（J或eV)。
Iij
gi g0
AijhijN0ekEiT
原子发射光谱 法定量的依据
基态原子密度（N0）：Iij正比于N0，N0正比于浓度。
激发电位(Excitation potential)
谱线强度与激发电位成负指数关系。在温度一定时，激发 电位越高，处于该能量状态的原子数越少，谱线强度越小。 激发电位最低的共振线通常是强度最大的线。
目前常用的光源有直流电弧(DC arc)、交流电 弧(AC arc)、高压火花(electric spark)及电感耦合等离 子体（ICP）。
1. 直流电弧
优点：电极头温度相对比较高（4000至7000K，与 其它光源比），蒸发能力强、绝对灵敏度高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严重，故 不适宜用于高含量定量分析，但可很好地应用于矿石 等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。
微波光谱法
4×10-7~4×10-10 核磁共振波谱法
高能辐射区
γ射线 能量最高，核能级跃迁 X射线 内层电子能级的跃迁
光学光谱区
(10nm-1000 μm)
紫外光 可见光
原子和分子外层电子能级的跃迁
红外光 分子振动能级和转动能级的跃迁
波谱区
微波 分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 原子核自旋能级的跃迁
2．电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列就称光谱。
光谱区域 γ射线 X射线 远紫外光 近紫外光
光 可见光 学 近红外光 区 中红外光
远红外光
微波
无线电波
波长 5～140pm 10-3～10nm 10～200nm 200～380nm 380～780nm 0.78～2.5μm 2.5～50μm
原子发射光谱法考试试题及答案
原子发射光谱法试题及答案2018.9姓名：成绩：一、单选题（每题4分，共20分）1、原子发射光谱仪中光源的作用是：。
（A）A、提供足够能量使被测元素熔融、蒸发、离解和激发B、将试样中的杂质除去，消除干扰C、得到特定波长和强度的锐线光谱D、提供足够能量使试样灰化2、在内标法中内标元素必须符合的条件之一是：。
（C）A、必须与待测元素具有相同的电离电位B、必须与待测元素具有相同的激发电位C、与待测元素具有相近的蒸发特性D、必须是基体元素中最大的3、在进行谱线检查时，通常采用与标准光谱比较法来确定谱线位置，通常作为标准的是：（B）A、氢谱B、铁谱C、铜谱D、碳谱4、原子发射光谱的产生是由于：。
（B）A、原子内层电子在不同能级间的跃迁B、原子外层电子在不同能级间的跃迁C、原子次外层电子在不同能级间的跃迁D、原子外层电子的振动和转动5、依据试样中原子（或离子）受外能激发后发射的特征光谱来进行元素的定性与定量的分析方法为：。
（D）A、火焰光度法B、荧光分光光度法C、原子吸收光谱法D、原子发射光谱法二、多选题（每题4分，共20分）1、分析化学是关于研究物质的等化学信息的分析方法及理论的一门科学。
（ABCD）A、组成B、含量C、结构D、形态2、定量分析使用标准加入法应注意以下几点：。
（ABC）A、为了得到准确的分析结果，最少应采用4个点来作外推曲线。
B、该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。
C、加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。
D、为了得到准确的分析结果，最少应采用2个点来作外推曲线。
3、电子在两个能级之间跃迁，需满足以下条件包括。
（ABCD）A、主量子数变化为整数，包括0B、总角量子数的变化为ΔL =1C、内量子数变化Δ J =0，±1，而J =0时Δ J =0不成立D、总自旋量子数变化为Δ S =0 单重态之间，三重态之间4、原子发射光谱法的基本应用涵盖：。
（ABCD）A、岩矿分析B、生化临床分析C、材料分析D、冶金过程监控、环境监测5、原子发射光谱法的方法特点：。
(完整版)发射光谱分析试题及答案
发射光谱分析试题及答案一、选择题1. 用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是：（3 ）（1）钠（2）碳（3）铁（4）硅二、问答题：1.原子发射光谱分析法定性、定量分析的依据是什么？答：定性依据是特征谱线的波长，定量依据是谱线的强度。
2.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。
由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
3. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。
解：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。
进行光谱定性分析有以下三种方法：（1）比较法。
将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。
若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。
本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
（2）对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。
采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。
（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。
即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
仪器分析 第7章 原子发射光谱分析
摄谱法原理 ⑴ 摄谱步骤
安装感光板在摄谱仪的焦面上
激发试样，产生光谱而感光
显影，定影，制成谱板 特征波长—定性分析 特征波长下的谱线强度—定量分析
⑵ 感光板 玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂(AgBr+明胶+增感剂) 感光：
2AgX+2hυ→ Ag(形成潜影中心)+X2
OH
O
显影： 对苯二酚
乳剂特性曲线：
感光板的反衬度
以黑度S与曝光量的对数lgH作图 在正常曝光部分：
γ
S lg H lg H i lg H i
α
乳 剂 特 性 曲 线
S lg( It ) i
Hi为感光板的惰延量
谱线黑度与辐射强度的关系：
S lg( It ) i
定量分析中，更主要是采用 内标法，测量分析线对的相 对强度
磁辐射，通过测定其波长或强度进行分析的方法
不涉及能级跃迁，物质与辐射作用，使其传播方 向等物理性质发生变化，利用这些改变进行分析 的方法
光分析法
非光谱分析法
光谱分析法
圆 折 二 射 色 法 性 法
X 射 干 线 涉 衍 法 射 法
原子光谱分析法 旋 光 法
X 射 线 荧 光 光 谱
分子光谱分析法
分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法
e. 波长尽可能靠近
（3） 摄谱法中的内标法基本关系式
• 摄谱法中谱线黑度S与辐射强度、浓度、曝光时间 、感光板的乳剂性质及显影条件有关，固定其他 条件不变，则感光板上谱线的黑度仅与照射在感 光板上的辐射强度有关
i0 S lg i
i0 未曝光部分的透光强度 i 曝光部分的透光强度
分析化学课后习题答案
第七章原子吸收与原子荧光光谱法1．解释下列名词：（1）原子吸收线和原子发射线；（2）宽带吸收和窄带吸收；（3）积分吸收和峰值吸收；（4）谱线的自然宽度和变宽；（5）谱线的热变宽和压力变宽；（6）石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法；（7）光谱通带；（8）基体改进剂；（9）特征浓度和特征质量；（10）共振原子荧光和非共振原子荧光。
答：（1）原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线；原子发射线是基态原子吸收一定的能量（光能、电能或辐射能）后被激发跃迁到较高的能态，然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线。
（2）分子或离子的吸收为宽带吸收；气态基态原子的吸收为窄带吸收。
（3）积分吸收是吸收线轮廓的内的总面积即吸收系数对频率的积分；峰值吸收是中心频率0两旁很窄（d 0）范围内的积分吸收。
（4）在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为自然宽度；由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。
（5）谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽；压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽，与气体的压力有关，又称为压力变宽。
（6）以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称为石墨炉原子化法；反应生成的挥发性氢化物在以电加热或火焰加热的石英管原子化器中的原子化称为氢化物发生原子化法。
（7）光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。
（8）基体改进剂是指能改变基体或被测定元素化合物的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。
（9）把能产生1％吸收或产生吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度；把能产生1％吸收或产生吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元素的特征质量。
（10）共振原子荧光是指气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长相同时产生的荧光；气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振原子荧光。
2．在原子吸收光谱法中，为什么要使用锐线光源？空心阴极灯为什么可以发射出强度大的锐线光源？答：因为原子吸收线的半宽度约为103nm，所以在原子吸收光谱法中应使用锐线光源；由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20 mA，放电时的温度较低，被溅射出的阴极自由原子密度也很低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此发射线的热变宽D、压力变宽L和自吸变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线（104～10 3 nm）。
原子发射光谱习题及答案
原⼦发射光谱习题及答案原⼦发射光谱习题及答案⼀、选择题（50分）1.下⾯⼏种常⽤的激发光源中,激发温度最⾼的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电⽕花D 、⾼频电感耦合等离⼦体2.下⾯哪种光源,不但能激发产⽣原⼦光谱和离⼦光谱,⽽且许多元素的离⼦线强度⼤于原⼦线强度？（）A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电⽕花D 、⾼频电感耦合等离⼦体3.原⼦发射光谱是由下列哪种跃迁产⽣的？ ( )A 、辐射能使⽓态原⼦外层电⼦激发B 、辐射能使⽓态原⼦内层电⼦激发C 、电热能使⽓态原⼦内层电⼦激发D 、电热能使⽓态原⼦外层电⼦激发4.下⾯⼏种常⽤的激发光源中,分析的线性范围最⼤的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电⽕花D 、⾼频电感耦合等离⼦体5.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( )A 、KB 、CaC 、ZnD 、Fe6.⽤摄谱法进⾏光谱定性全分析时应选⽤下列哪种条件？ ( )A 、⼤电流，试样烧完B 、⼤电流，试样不烧完C 、⼩电流，试样烧完D 、先⼩电流，后⼤电流⾄试样烧完7.以光栅作单⾊器的⾊散元件，光栅⾯上单位距离内的刻痕线越少，则 ( )A 、光谱⾊散率变⼤，分辨率增⾼B 、光谱⾊散率变⼤，分辨率降低C 、光谱⾊散率变⼩，分辨率增⾼D 、光谱⾊散率变⼩，分辨率亦降低8.⼏种常⽤光源中，产⽣⾃吸现象最⼩的是 ( )A 、交流电弧B 、等离⼦体光源C 、直流电弧D 、⽕花光源9.下⾯⼏种常⽤激发光源中,分析灵敏度最⾼的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电⽕花D 、⾼频电感耦合等离⼦体10.NaD 双线[λ(D 1)＝5895.92, 由3P 1/2跃迁⾄3S 1/2；λ(D 2)＝5889.95, 由3P 3/2跃迁⾄3S 1/2]的相对强度⽐I (D 1)／I (D 2)应为 ( )A 、1/2B 、1C 、3/2D 、211.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( )A 、暗箱B 、感光板C 、硒光电池D 、光电倍增管12.连续光谱是由下列哪种情况产⽣的？ ( )A 、炽热固体B 、受激分⼦C 、受激离⼦D 、受激原⼦13.发射光谱定量分析中产⽣较⼤背景⽽⼜未扣除分析线上的背景,会使⼯作曲线的下部( )A 、向上弯曲B 、向下弯曲C 、变成折线D 、变成波浪线14.在进⾏发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( )A 、它的所有谱线均要出现B 、只要找到2～3条谱线C 、只要找到2～3条灵敏线D 、只要找到1条灵敏线15.当浓度较⾼时进⾏原⼦发射光谱分析,其⼯作曲线(lg I ～lg c )形状为 ( )A 。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。
9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。
10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。
20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
原子吸收光谱法习题解答
缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变 动会引起误差,因而重现性较差.
ห้องสมุดไป่ตู้．说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如 何避免这一类影响？
解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓 度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸 收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元 素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采 取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影 响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随 波长的减小而增加，所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素 时，可以选用空气－H2,Ar-H2火焰．对于火焰中金属盐或氧 化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。
6．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么 优缺点？为什么？
解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性 气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.
与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测 定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很 少时非常适用.
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第七章原子吸收光谱法习题解答
5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵 敏度就愈高？为什么？ 解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子 减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发 和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 6．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么 优缺点？为什么？ 解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性 气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化. 与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测 定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很 少时非常适用. 缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变 动会引起误差,因而重现性较差.
- 1
0 . 0 - 4 - 2 0 2 4 6 8
C
15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入 2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31, 计算未知液 中锑的质量浓度. 解:设试液中锑浓度为Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1, 而将分别 测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb APb =KPbCPb 故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31 [Asb/Apb]1=(KSb×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808
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第七章 原子吸收光谱法
习题解答
二00八年五月
第七章原子吸收光谱法习题解答
第七章--原子发射光谱分析-习题
第七章原子发射光谱分析（网上习题）一、选择题1.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？()(1)辐射能使气态原子外层电子激发(2)辐射能使气态原子内层电子激发(3)电热能使气态原子内层电子激发(4)电热能使气态原子外层电子激发答案：（4）2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（）(1)波长不一定接近，但激发电位要相近(2)波长要接近，激发电位可以不接近(3)波长和激发电位都应接近(4)波长和激发电位都不一定接近答案：（3）3.发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是()答案：（4）(1)直流电弧(2)低压交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体4.电子能级差愈小,跃迁时发射光子的（）(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高答案：（2）5.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（）(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体答案：（4）6.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是（）(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体答案：（4）7.下面几种常用的激发光源中,最稳定的是（）(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体答案：（4）8.下面几种常用的激发光源中,背景最小的是()(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体答案：（1）9.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是() (1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体答案：（3）10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时,应采用的光源是()(1)低压交流电弧光源(2)直流电弧光源(3)高压火花光源(4) ICP光源答案：（4）11.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是()(1)CP光源(2)直流电弧光源(3)低压交流电弧光源(4)高压火花光源答案：（2）12.下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定。
第07章原子发射光谱分析
2019/10/2
青岛大学 高翠丽
第二节 原子发射光谱分析的基本原理
一、原子光谱的产生(formation of atomic emission spectra) 1.基态：在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是
最低的，这种状态称为基态。 2.激发态：当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原
到分析间隙G的击穿电压时， G的空气绝缘被击穿（空气电 离），产生高频正当放电， L2-C1-G。 d.当G的空气绝缘被击穿（空 气电离）时，电源的低压部 分便沿着已造成的电离气体 通道，通过G进行弧光放电， 放电回路为R2-L2-G。
2019/10/2
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交流电弧
e．电当弧C熄1两灭端。的在电交压流降电低另至半维周持，电G弧重放新电被所击需穿要，的如最此低反数复值。时， ②. 特点：交流电弧是介于直流电弧和电火花之间的一种光源，
3．根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析。 每种元素都有其特征的波长，故根据这些元素的特征
光谱就可以准确无误的鉴别元素的存在(定性分析)，而这
些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可
利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。
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第三节 光谱分析仪器
主要由光源、分光系统(光谱仪)及观测系统三部分组成。
• 高压电弧工作电压达2000～4000V，很少使用。
• 低压交流电弧工作电压一般为110～220V，设备简 单，应用较多。
交流电弧采用高频引燃装置引燃，电流密度比直流 电弧大，弧温略高于4000～7000K，光谱中出现的 离子线也稍多些。
a. 原子光谱法：是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。 b. 分子光谱法：是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的，表现形式为带 光谱。
原子发射光谱分析法习题答案
β1 = 3°48′
这些单色光的衍射方向与入射光在光栅法线的同侧。 B.再按 n = -1 , λ = (sinα- sinβ) 计算： -400 = 1667 ( 0.17365 - sinβ′1) β′1= 24°26′ 这些单色光的衍射方向与入射光在光栅法线的两侧。
3148用一每毫米有 500 条刻痕线的衍射光栅观察钠光谱线 (λ=589.6nm), 问光线以30°角入射时, 最多能看到第几级条纹 ? 解：根据光栅公式 nλ = b(sinα + sinβ) 当 α = 30°时 sinα = 1/2 最多能看到衍射级次 n 的最大值对应于反射角 β = 90°即 sinβ = 1 b 为光栅上二刻痕线间距离,故 b = 1/500 mm = 1/5000 cm 0.5 + 1 b(sinα+sinβ) 所以 n = ─────── = ────────── = 5.09 ≈ 5 λ 5000×5896×10-8 答：最多能看到第 5 级条纹。
4531在发射光谱定性分析中, 当1, 2级谱线出现时, 8～10级谱线 ( ) (1)不一定出现；(2)一定全部出现； (3) 有的出现, 有的不出光谱法定性分析的依据是_不同原子激发出特征光谱 线____。 对被检测的元素一般只需找出___2-3根____灵敏线即可判断该元素 是否存在 。 4533 第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由__第一激发态___跃 迁至__基态__时产生的辐射.（第一激发态, 基态） 2080 在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法 是___错误的_。 2607 在原子发射光谱分析的元素波长表中, LiⅠ670.785nm表示 __Li 的波长为670.785nm的原子线__BeⅡ313.034nm表示___Be的波长 为313.042nm的第一离子线__ 。
原子发射光谱分析(习题)
原子发射光谱分析一、选择题1. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( )(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近(3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近2. 发射光谱摄谱仪的检测器是( )(1) 暗箱(2) 感光板(3) 硒光电池(4) 光电倍增管3. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ∆S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( )(1) I－N基(2) ∆S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基4. 在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是( )(1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区5. 用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( )(1) 惰延量大(2)展度大(3)反衬度大(4)反衬度小6. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( )(1) 钠(2) 碳(3) 铁(4) 硅7. 测量光谱线的黑度可以用( )(1)比色计(2)比长计(3)测微光度计(4)摄谱仪8. 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须( )(1) 它的所有谱线均要出现(2)只要找到2～3条谱线(3)只要找到2～3条灵敏线(4)只要找到1条灵敏线9. 原子发射光谱的产生是由于（）A原子的次外层电子在不同能级间的跃近B原子的外层电子在不同能级间的跃近C原子外层电子的振动和转动 D 原子内层电子的振动和转动10. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( )A 能量越大B波长越长C波数越大D频率越高二、填空题1. 在发射光谱中, 内标法和摄谱法定量分析的基本公式分别是___________________和___________________________。
2. 原子发射光谱法进行定量分析时所依据的基本公式是______________________，式中a 表示__________，b表示__________。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
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第七章原子发射光谱分析（网上习题）
一、选择题
1.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的( )
(1) 辐射能使气态原子外层电子激发
(2) 辐射能使气态原子内层电子激发
(3) 电热能使气态原子内层电子激发
(4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4）
2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（）
(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近
(2) 波长要接近，激发电位可以不接近
(3) 波长和激发电位都应接近
(4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3）
3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4）
(1) 直流电弧(2) 低压交流电弧
(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体
4.电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（）
(1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高
答案：（2）
5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度（）
(1)直流电弧
(2)交流电弧
(3)电火花
(4)高频电感耦合等离子体
答案：（4）
6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（）
(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体
答案：（4）
7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（）
(1)直流电弧(2)交流电弧
(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体
答案：（4）
8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是( )
(1)直流电弧(2)交流电弧
(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体
答案：（1）
9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是( )
(1)直流电弧(2)交流电弧
(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体
答案：（3）
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10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是( )
(1) 低压交流电弧光源(2) 直流电弧光源(3) 高压火花光源(4) ICP 光源
答案：（4）
11.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是( )
(1) CP光源(2) 直流电弧光源(3) 低压交流电弧光源(4) 高压火花光源答案：（2）
12.下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定。
（）
(1)极谱仪(2)折光仪(3)原子发射光谱仪(4)红外光谱仪(5)电子显微镜
答案：（3）
13.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( )
(1) 交流电弧(2) 等离子体光源 (3) 直流电弧
(4) 火花光源答案：（3）
14.低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是( )
(1) 激发温度高(2) 蒸发温度高(3) 稳定性好
(4) 激发的原子线多答案：（3）
二、填空题
1.原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为_____自吸______。
2.发射光谱定性分析, 常以_____直流电弧____光源激发, 因为该光源使电极温度___高__ 从而使试样____易于蒸发___, 光谱背景___较小__, 但其___稳定性____差
3.对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜
(1)海水中的重金属元素定量分析_高频电感耦合等离子体__
(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析_直流电弧____
(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析___高压火花（电火花）___
4.随电弧光源温度增加, 同一元素的原子线强度___增加__________
5.光电倍增管的作用是(1)_____将光信号转变为电信号______；
(2)_____信号放大_____。
采用这类检测器的光谱仪称为_____ ___ 光电直读光谱仪______ 。
6.原子发射光谱法定性分析的依据是各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（E）大小不同，受激跃迁时，不同的原子都有其特征的光谱线及线组_。
对被检测的元素一般只需找出______2~3根______灵敏线即可判断该元素是否存在。
7.电感耦合等离子体光源主要由___高频发生器_____、___等离子体炬管_____、_____雾化器____等三部分组成, 此光源具稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高__等优点
8.第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由__第一激发态___跃迁至____基态___ 时产生的辐射
三、简答题
1.简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特
点。
相同点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。
不同点∶1能量传递的方式不同。
2发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。
特点：发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行定量分析，但准确度更高。
2.发射光谱分析中常用的光源有哪几种各种光源的特性及应用范围是什么
发射光谱分析中常用的光源有：直流电弧、交流电弧和电火花三种。
直流电弧：电极温度高，分析的绝对灵敏度高，背景小，电弧温度一般可达4000～7000K, 可激发 70 种以上的元素。
但弧光游移不定，重现性差，适用于做定性分析及低含量杂质的定量分析。
交流电弧：电极温度低于直流电弧，电弧温度稍高于直流电弧，激发能力稍强于直流电弧，灵敏度则稍低，但稳定性比直流电弧高，操作简便安全，适用于光谱定性定量分析。
电火花：电极温度低，灵敏度低，火花温度高，可以激发难激发元素，放电稳定性好，适用于金属及合金的定量分析及难激发元素的分析。
3.电感耦合等离子体原子发射光谱法具有哪些优点
具有四大优点： 1. 精密度高； 2. 检测限低； 3. 基体效应小； 4. 线性范围宽。
4.请简要写出高频电感耦合等离子炬(ICP) 光源的优点。
温度高可达 10000 K，灵敏度高可达10-9；
稳定性好，准确度高，重现性好；
线性范围宽可达 4~5 个数量级；
可对一个试样同时进行多元素的含量测定；
自吸效应小；
基体效应小。
5.请解释: 发射光谱分析中的原子线、离子线
定性分析中的灵敏线、分析线
定量分析中的分析线对
原子线：原子被激发所发射的谱线。
离子线：离子被激发所发射的谱线。
灵敏线：一些激发电位低的谱线，它的发光强度大。
分析线：分析过程中所使用的谱线，也即确定某一元素是否存在的谱线。
分析线对：定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。
从被测元素中选一根谱线作为分析线，从内标元素中选一条谱线作为内标线，以它们的相对强度比lgR作工作曲线，使光源强度对谱线强度影响得到补偿。
6.射光谱分析常用(1) 直流电弧，(2) 低压交流电弧，(3) 高压火花作激发光源；这三种光源的激发能力顺序应该怎样并简要说明理由。
(3)>(2)>(1), 因为火花温度(即激发温度)很高。
7.试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。
(1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。
因为ICP的火焰温度可高10000K，能激发一般光源难激发的元素，不易生成难熔金属氧化物，背景小，故灵敏度高。
(2) 精密度好，1% 的误差范围很易实现。
因为试样用溶液法进样，气化均匀，没有试样溅散问题。
(3) 线性范围宽，可达 4~5 个数量级。
因 ICP 光源中试样微粒集中在高频涡流的轴向通道内，试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率，对低浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸危害，故分析的浓度范围宽。
(4) 基体影响小。
同一标准溶液可用于不同的试样。
(5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。
8.解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。
最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。
共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大, 常用作分析线。
分析线: 用于定性和定量分析的谱线。
9.分析下列试样, 应选什么光源最好
(1)矿石的定性及半定量
(2)合金中的Cu(~x％)
(3)钢中的Mn％~％)
(4)污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-4~％)
(1)直流电弧 (2)电火花 (3)交流电弧 (4)高频电感耦合等离子体
10.对于火焰的不稳定性, 为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感
原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子数，火焰不稳定，其温度差，T将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。