现代分析技术讲义

现代分析技术讲义

现代分析技术讲义合编

温州大学化学与材料工程学院二00六年二月

第一章X-ray Diffraction

Principle and Experiments

2005-2006

一、前言

1.1 目的

材料科学研究中，结构与功能、性能联系，以性能为导向，寻求和设计最适宜结构化合物。

性能与结构相关，又决定于成份和工艺，在新材料研制与开发，冶金生产过程，表面处理，腐蚀产物等分析中均有重要应用。

宏观表象深入至微观认识。结构参数信息为生产工艺改进，研制新材料、建立新理论提供依据。

方法实质：X射线与物质交互作用(相干散射是产生衍射花样原因)。

衍射花样三要素：峰位，峰强与线形。

1.2 重要性

当今材料科学研究中，功能意识加强以及结构与性能联系意识提高，期望以性能为导向，寻求和设计最适宜结构化合物付诸实现。

结构参数信息给出新观念，为生产工艺改进，研制新材料、建立新理论提供依据。

材料性能与基本相和析出相种类，数量相关。相的形成又取决于成份和工艺制度，在新材料研制与开发、冶金生产、表面处理、腐蚀与防腐等领域有重要作用。

1.3 信息

分析试样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式。

原理：任何结晶物质均具有特定晶体结构（结晶类型、晶胞大小、质点种类、数目分布）和组成元素。

一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个

物相行对谱的叠加。

1.4 粉末法主要应用

(1)区分结晶质与非晶质。例如区分玻璃与宝石。

(2)判断金属加工前后金属晶格的变化。

(3)确定颗粒的大小和择优取向。计算颗粒度。

(4)根据JCPDS鉴定表可以鉴定化合物以及混合物。

(5) 测定晶胞参数、确定晶格类型、衍射群等。未知相自动指标化程序。

(6) 通过晶胞参数的差异确定类质同像变种及化学成分的变化规律。

(7)可以用来研究非晶质(如煤、玻璃等)的构造。

(8) 测定混合相中各化合物的含量。

分辨率较高，测定时间一般很短，定性分析鉴定化合物相(即确定矿物成分)，一般只需几分钟到十几分钟。

不破坏样品。经X射线测定后的样品还可用于红外、差热等测试，因此，

在科学研究中，应先做x射线分析，再做其他研究。

1.5 Crystals

1．晶体结构与空间点阵（空间点阵+晶体结构的结构单元）

基本特点：质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。

空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。为简化晶体结构提出。

按对称性分为七个晶系。晶体结构中晶体结构周期性与对称性，原子排列的规律共七个类型。

Bravais点阵

Bravais(法国晶体学家)点阵：空间点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞。

要求：单胞相等棱与角数最多→棱间直角最多→体积最小。1848年Bravais证明只有14种。

14种Bravais点阵分4类：P简单；C底心；I体心；F面心。

二、X射线衍射

X射线的发现、波粒性

W.C. R?ntgen discovered the X-rays(1895). he was honoured by the Noble prize for Physics (1901).

W.H.Bragg and M.L.Bragg discovered X-ray diffraction phenomenon(1912).

/doc/3c43257528ea81c759f5786d.ht ml ue discovered Laue experiment and Laue equation.

C. G. Darwin developed dynamic theory of scattering of X-rays at crystal

lattice(1912).

Ware and quanta E=hv.

A powder Pattern offer Informations

2.1 X射线产生，X射线谱与特征谱

The “x-ray” is generated by keV electrons hitting a target.

When the incoming electrons are decelerated by the material, an EM wave is generated.

This is the inverse photoelectric effect.

X-ray tube: sealed, cooled by water, Filament x-ray tubes

Now take these high energy electrons (up to 100,000 eV) and slam(猛烈撞击) them into heavy atoms - any element.

2 kinds of X-Rays are produced:

“Bremsstrahlung”(韧致辐射）(Continuous x-rays)

“Characteristic”The Principle of Generation.

The Photoelectron Effect and characteristic Spectrum Generation

Emissios Spectrum of a Mo X-Ray Tube

Excite volt and Filter of X-ray Target

2.2 与物质交互作用

相干散射：产生衍射花样原因