土壤全磷测定

土壤全磷的测定

1、测定意义：

磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。

全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效

不同地区全磷含量

我国土壤中一般含量为： -1.0g

南方酸性低于： 0.56g.kg-1

黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1

酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1

2、方法及原理

方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法

原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。

主要仪器

紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平

试剂

（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）

（2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）

（3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。

（5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。

此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂：

A 5 g•L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。

C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。

（7）钼锑显色剂：

临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配）

（8）5ug/ml磷（p）标准液

磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长

期保存），转入1 L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P 标准溶液。吸取上述磷标准溶液25 mL，稀释至250 mL，即为 5 μg·mL-1P标准溶液（此溶液不宜久存）

3、操作步骤

（1）准确称取100目的风干土样0.5000g（植物0.1000g）于50mL 消化管中，加浓硫酸5 mL, 摇匀后，再加高氯酸18 滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，至于消煮炉上365℃加热消煮，溶液转白后继续消煮20min。全部消煮时间约小时，同时做消煮空白两个。

（2）将冷却后的消煮液转移至100mL 容量瓶中，用水少量多次冲洗开氏瓶，轻摇容量瓶，完全冷却后，加水定容，过滤。吸取上清液待测定（定量滤纸过滤到50ml塑料方瓶）。

（3）吸取上述待测液5ml（若样品含磷高，可减少为2ml）于50ml量瓶中，加入1-2滴2,4-二硝基酸指示剂（酸性条件无色，碱性条件微黄），用4mol•L-1NaOH调至黄色，用水洗内壁，再用2mol•L-1 H2SO4调pH至微黄色，用水洗内壁，再加入钼锑抗显色液5 ml显色，用水定容后, 摇匀。30分钟后，在分光光度计上用700nm 波长（3 cm比色皿）比色。

（4）标准曲线：准确吸取 5 P标准溶液，0、1、2、3、4、5、6、7mL或0、1、2、4、6、8、10mL, 分别放于50mL容量瓶中，加水5mL，各加两滴氢氧化钠，加指示剂二硝基酸，最后调色，定容，比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、、、、、、μg·mL-1P。

4、计算

土壤全磷(P)量(g·kg-1)＝(C-C0)×V/m×V2/V1×10-3

式中：C:从工作曲线上查得显色液的磷PPm数,μg·mL-1；

C0：空白对照磷的ppm数，μg·mL-1；

V：待测液体积，ml；

M：烘干土质量，g；

V1：吸取待测液体积，ml；

V2：显色液体积，mL；

10-3：将μg数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。