实验一 水的色度、pH的测定(2017)

实验一 水的色度、pH 的测定

（一）铂-钴标准比色法测定水的色度

1 实验目的

掌握铂-钴标准比色法测定色度的原理；熟悉其实验步骤；了解测定注意事项。 2 实验原理

用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。规定1mg/L 铂[以（PtCl 6）2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单

位，称为1度。即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。

铂-钴标准比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色色调的水，如地面水、地下水和生活饮用水等。

3 试剂

3.1 铂-钴标准溶液：称取1.246g 氯铂酸钾（K 2PtCl 6）和1.000g 干燥的氯化钴

（CoCl 2·6H 2O ）溶于100ml 纯水中，加入100ml 浓盐酸（ρ20=1.19g/ml ），用纯

水定容至1000ml 。此标准溶液的色度为500度。

3.2 实验用水为三级水。

4 仪器

4.1 成套高型无色具塞比色管，50ml ；离心机。

5 实验步骤

5.1 取50ml 透明的水样于比色管中。如水样色度过高，可取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。

5.2 另取50ml 比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液（3.1）0,0.50ml ，1.00ml ，

1.50ml ，

2.00ml ，2.50ml ，

3.00ml ，3.50ml ，

4.00ml ，4.50ml 和

5.00ml ，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度的标准比色列，可长期使用。

5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。

6 数据处理与计算

6.1计算方法 按下式计算色度：

色度（度）=V V 500

1

式中：

V

1

——相当于铂-钴标准溶液的用量，ml；

V——水样体积，ml。

6.2 结果报告

7 注意事项

7.1 水样不经稀释，则铂-钴标准比色法最低检测色度为5度，测定范围为5～50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定，因此测定前应除去水样中的悬浮物。

（二）玻璃电极法测定pH

1 实验目的

掌握玻璃电极法测定pH的原理；熟悉其实验步骤；了解测定注意事项。

2 实验原理

pH是水中氢离子活度倒数的对数值。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和饱和甘汞电极之间的电动势也随之变化，在25℃时，每单位pH标度相当于59.1mV 电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。在仪器上温度差异有补偿装置。

3 试剂

3.1 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取10.21g在105℃烘干2小时的邻苯二

甲酸氢钾（KHC

8H

4

O

4

），溶于纯水中，并稀释至1000ml，此溶液的pH在20℃时为

4.00。

3.2 混合磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.40g在105℃烘干2小时的磷酸二氢钾

（KH

2PO

4

）和3.55g磷酸氢二钠（Na

2

HPO

4

），溶于纯水中，并稀释至1000ml，此

溶液的pH在20℃时为6.88。

3.3 四硼酸钠标准缓冲溶液：称取3.81g四硼酸钠（Na

2B4O

7

·10H

2

O），溶于纯水

中，并稀释至1000ml，此溶液的pH在20℃时为9.22。pH标准缓冲溶液在不同温度时的pH如表1所示。

4 仪器

4.1 雷磁PHS-3C计，测量范围0～14pH单位，读书精度为小于等于0.02pH单位；

4.2 雷磁E-201-C pH复合电极

4.3 温度计，0～50℃；

4.4 塑料烧杯，50ml。

表1 pH标准缓冲溶液在不同温度时的pH

温度/℃

标准缓冲溶液pH

邻苯二甲酸氢钾

缓冲溶液

混合磷酸盐

缓冲溶液

四硼酸钠

缓冲溶液

0 4.00 6.98 9.46

5 4.00 6.95 9.40

10 4.00 6.92 9.33

15 4.00 6.90 9.18

20 4.00 6.88 9.22

25 4.01 6.86 9.18

30 4.02 6.85 9.14

35 4.02 6.84 9.10

40 4.04 6.84 9.07

注：配制上述缓冲溶液所用纯水均为新煮沸并放冷的蒸馏水，配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内，此类溶液可以保持稳定1～2个月。

5 实验步骤

5.1 玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。

5.2 仪器校正仪器开启30分钟后，按仪器使用说明书操作。

5.3 pH计定位根据待测水样的酸碱性，采用两点校准法进行校准。当水样pH<7.0时，通常选用pH4.00和pH

6.86缓冲溶液对电极进行校正；如果水样pH>

7.0时，则用pH6.86以及pH9.18缓冲溶液对电极进行校正。重复定位1～2次。

5.4 用洗瓶以纯水缓缓淋洗电极数次，再以水样淋洗6～8次，然后插入水样中，1分钟后（电位值稳定后）直接从仪器上读出pH。

6 数据处理与计算

6.1 结果报告

7 注意事项

7.1 用本实验中玻璃电极法测定pH可精确到0.01。水中的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定，但在较强的碱性溶液中，当有大量的钠离子存在时会产生误差，使读数偏低。

7.2 使用前，检查玻璃电极及其前端的球泡。正常情况下，电极应透明且无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

7.3 严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。